CN110742912A - 一种制备纳米芬多精的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米芬多精制备领域，更具体地，本发明涉及一种制备纳米芬多精的方法，其包括下面步骤：将桧木枝叶粉碎，在含有携带剂存在的条件下进行超临界二氧化碳萃取，收集萃取液，减压浓缩，之后进行蒸馏，得到预处理液，之后在超声的同时缓慢滴加溶于去离子水的辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱溶液中反应20～40min，即得。本发明采用超临界二氧化碳提取芬多精，制备得到的纳米芬多精的纯度高，通过合适温度的蒸馏，进一步提高了制备得到的纳米芬多精的纯度，通过与辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱混合，之后控制均质的条件，保证其高效的杀菌效果，同时本发明制备得到的纳米芬多精能够长时间稳定的存在，延长了其保质期。

Description

一种制备纳米芬多精的方法
技术领域
本发明涉及纳米芬多精制备领域，更具体地，本发明涉及一种制备纳米芬多精的方法。
背景技术
植物杀菌素又名芬多精，是指植物的花、叶、木材、根、芽等油性细胞在自然状态下释放出的，可对其他有机体产生影响的挥发性或非挥发性的气态有机物VOCs，它可以增强人体免疫力，明显抑制癌细胞生长，具有特殊的医学功能，其成分包括烃类、醇类、醛类、酮类、有机酸、内酯、萜烯化合物、较复杂的含氮化合物等。
目前，芬多精的生产是以高等植物(如松杉柏桧)的根、茎、叶，经过机器碾压粉碎后，再通过有机溶剂萃取来制取，这种方法得到的芬多精含有的杂质过多，同时稳定性也较差，芬多精的分子大小不能有效控制，会发生分子团聚和不均匀分布，降低其利用率。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种制备纳米芬多精的方法，其包括下面步骤：
(1)将桧木枝叶粉碎；
(2)将步骤(1)得到的粉碎的桧木枝叶在携带剂存在的条件下进行超临界二氧化碳萃取，收集萃取液，减压浓缩，得到芬多精；
(3)将步骤(2)得到的芬多精进行蒸馏，得到预处理液；
(4)将步骤(3)得到的预处理液，在超声的同时缓慢滴加溶于去离子水的辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱溶液中反应20～40min，即得。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述步骤(1)中桧木枝叶粉碎后过3～6mm孔径筛。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述携带剂选自无水乙醇、水、异丙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中一种或多种的组合。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述步骤(2)中萃取压力为14～18MPa。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述步骤(2)中萃取温度为45～55℃。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述步骤(3)中蒸馏温度为75～85℃。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱的重量比为(10～12)：1。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述制备纳米芬多精的方法还包括步骤(5)，所述步骤(5)为将步骤(4)得到的产物均质2～4次，得到高性能的纳米芬多精。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述步骤(5)中均质压力为80～90MPa。
本发明第二个方面提供了一种制备纳米芬多精的方法制备得到的纳米芬多精。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明采用超临界二氧化碳提取芬多精，制备得到的纳米芬多精的纯度高，通过合适温度的蒸馏，进一步提高了制备得到的纳米芬多精的纯度，通过与辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱混合，之后控制均质的条件，保证其高效的杀菌效果，同时本发明制备得到的纳米芬多精能够长时间稳定的存在，延长了其保质期。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种制备纳米芬多精的方法，其包括下面步骤：
(1)将桧木枝叶粉碎；
(2)将步骤(1)得到的粉碎的桧木枝叶在携带剂存在的条件下进行超临界二氧化碳萃取，收集萃取液，减压浓缩，得到芬多精；
(3)将步骤(2)得到的芬多精进行蒸馏，得到预处理液；
(4)将步骤(3)得到的预处理液，在超声的同时缓慢滴加溶于去离子水的辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱溶液中反应20～40min，即得。
在一种实施方式中，所述制备纳米芬多精的方法，其包括下面步骤：
(1)将桧木枝叶粉碎；
(2)将步骤(1)得到的粉碎的桧木枝叶在携带剂存在的条件下进行超临界二氧化碳萃取，收集萃取液，减压浓缩，得到芬多精；
(3)将步骤(2)得到的芬多精进行蒸馏，得到预处理液；
(4)将步骤(3)得到的预处理液，在超声的同时缓慢滴加溶于去离子水的辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱溶液中反应20～40min；
(5)将步骤(4)得到的产物均质2～4次，得到高性能的纳米芬多精。
步骤(1)
优选地，所述步骤(1)中桧木枝叶粉碎后过3～6mm孔径筛；更优选地，所述步骤(1)中桧木枝叶粉碎后过5mm孔径筛。
本发明所述桧木取自我国西部川陕省，树龄为30年。
步骤(2)
在一种实施方式中，所述携带剂选自无水乙醇、水、异丙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中一种或多种的组合；优选地，所述携带剂为无水乙醇和异丙醇。
在超临界二氧化碳萃取过程中通入二氧化碳进行萃取。
在一种实施方式中，所述粉碎的桧木枝叶、携带剂以及二氧化碳的重量比为1：(2～8)：(20～35)；优选地，所述粉碎的桧木枝叶、携带剂以及二氧化碳的重量比为1：5：26。
在一种实施方式中，所述萃取的压力为14～18MPa；优选地，所述萃取的压力为16MPa。
在一种实施方式中，所述萃取的温度为45～55℃；优选地，所述萃取的温度为50℃。
在一种实施方式中，所述萃取的时间为2～3h；优选地，所述萃取的时间为2.5h。
步骤(3)
在一种实施方式中，所述步骤(3)中蒸馏温度为75～85℃；优选地，所述步骤(3)中蒸馏温度为80℃。
在一种实施方式中，所述步骤(3)中蒸馏时间为1～3min；优选地，所述步骤(3)中蒸馏时间为2min。
步骤(4)
在一种实施方式中，所述步骤(3)得到的预处理液和辛烯基琥珀酸酯化淀粉的重量比为(2～4)：1；优选地，所述步骤(3)得到的预处理液和辛烯基琥珀酸酯化淀粉的重量比为3：1。
本发明所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉的型号为HI-CAP100。
在一种实施方式中，所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱的重量比为(10～12)：1；优选地，所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱的重量比为11：1。
在一种实施方式中，所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉和水的重量比为1：(4～5)；优选地，所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉和水的重量比为1：4.5。
在一种实施方式中，所述超声的功率为800～1000W，优选地，所述超声的功率为900W。
在一种实施方式中，所述超声的时间为20～40min；优选地，所述超声的时间为30min。
步骤(5)
优选地，所述均质次数为3次。
在一种实施方式中，所述均质的压力为80～90MPa；优选地，所述均质的压力为85MPa。
本发明第二个方面提供了一种制备纳米芬多精的方法制备得到的纳米芬多精。
实施例
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种制备纳米芬多精的方法，其包括下面步骤：
(1)将桧木枝叶粉碎，过3mm孔径筛；
(2)在14MPa的萃取压力，45℃的萃取温度的条件下，将步骤(1)得到的粉碎的桧木枝叶在携带剂存在的条件下进行超临界二氧化碳萃取3h，收集萃取液，减压浓缩，得到芬多精；
(3)将步骤(2)得到的芬多精进行75℃蒸馏3min，得到预处理液；
(4)将步骤(3)得到的预处理液，在800W的功率条件下超声的同时缓慢滴加溶于去离子水的辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱溶液中，反应40min；
(5)将步骤(4)得到的产物80MPa均质4次，即得。
在超临界二氧化碳萃取过程中通入二氧化碳进行萃取。
所述携带剂为无水乙醇和异丙醇；所述粉碎的桧木枝叶、携带剂以及二氧化碳的重量比为1：2：20；所述步骤(3)得到的预处理液和辛烯基琥珀酸酯化淀粉的重量比为2：1；所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱的重量比为10：1；所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉和水的重量比为1：4。
所述一种制备纳米芬多精的方法制备得到纳米芬多精。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种制备纳米芬多精的方法，其包括下面步骤：
(1)将桧木枝叶粉碎，过6mm孔径筛；
(2)在18MPa的萃取压力，55℃的萃取温度的条件下，将步骤(1)得到的粉碎的桧木枝叶在携带剂存在的条件下进行超临界二氧化碳萃取2h，收集萃取液，减压浓缩，得到芬多精；
(3)将步骤(2)得到的芬多精进行85℃蒸馏1min，得到预处理液；
(4)将步骤(3)得到的预处理液，在1000W的功率条件下超声的同时缓慢滴加溶于去离子水的辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱溶液中，反应20min；
(5)将步骤(4)得到的产物90MPa均质2次，即得。
在超临界二氧化碳萃取过程中通入二氧化碳进行萃取。所述携带剂为无水乙醇和异丙醇；所述粉碎的桧木枝叶、携带剂以及二氧化碳的重量比为1：8：35；所述步骤(3)得到的预处理液和辛烯基琥珀酸酯化淀粉的重量比为4：1；所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱的重量比为12：1；所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉和水的重量比为1：5。
所述一种制备纳米芬多精的方法制备得到纳米芬多精。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种制备纳米芬多精的方法，其包括下面步骤：
(1)将桧木枝叶粉碎，过5mm孔径筛；
(2)在16MPa的萃取压力，50℃的萃取温度的条件下，将步骤(1)得到的粉碎的桧木枝叶在携带剂存在的条件下进行超临界二氧化碳萃取2.5h，收集萃取液，减压浓缩，得到芬多精；
(3)将步骤(2)得到的芬多精进行80℃蒸馏2min，得到预处理液；
(4)将步骤(3)得到的预处理液，在900W的功率条件下超声的同时缓慢滴加溶于去离子水的辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱溶液中，反应30min；
(5)将步骤(4)得到的产物85MPa均质3次，即得。
在超临界二氧化碳萃取过程中通入二氧化碳进行萃取。所述携带剂为无水乙醇和异丙醇；所述粉碎的桧木枝叶、携带剂以及二氧化碳的重量比为1：5：26；所述步骤(3)得到的预处理液和辛烯基琥珀酸酯化淀粉的重量比为3：1；所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱的重量比为11：1；所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉和水的重量比为1：4.5。
所述一种制备纳米芬多精的方法制备得到纳米芬多精。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种制备纳米芬多精的方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述步骤(1)中桧木枝叶粉碎后过1mm孔径筛。
所述一种制备纳米芬多精的方法制备得到纳米芬多精。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种制备纳米芬多精的方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述携带剂为无水乙醇和水。
所述一种制备纳米芬多精的方法制备得到纳米芬多精。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种制备纳米芬多精的方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述步骤(2)中萃取压力为22MPa。
所述一种制备纳米芬多精的方法制备得到纳米芬多精。
实施例7
本发明的实施例7提供了一种制备纳米芬多精的方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述步骤(3)中蒸馏温度为60℃。
所述一种制备纳米芬多精的方法制备得到纳米芬多精。
实施例8
本发明的实施例8提供了一种制备纳米芬多精的方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述步骤(3)中蒸馏温度为95℃。
所述一种制备纳米芬多精的方法制备得到纳米芬多精。
实施例9
本发明的实施例9提供了一种制备纳米芬多精的方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述步骤(5)中均质压力为65MPa。
所述一种制备纳米芬多精的方法制备得到纳米芬多精。
实施例10
本发明的实施例10提供了一种制备纳米芬多精的方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述步骤(5)中均质压力为100MPa。
所述一种制备纳米芬多精的方法制备得到纳米芬多精。
性能评估
1.芬多精含量测试：将实施例1～10步骤(3)得到的预处理液的芬多精含量采用气相色谱-质谱联机法进行测试；将实施例1～3步骤(2)得到的芬多精的含量采用气相色谱-质谱联机法进行测试。
2.稳定性测试：将实施例1～10最终得到的纳米芬多精室温下存放，记录出现分层、沉淀的时间。
3.抑菌测试：取实施例1～10最终得到的纳米芬多精0.2g，加入菌种悬浮液(含菌数为106CFU/mL)2mL，摇匀，培养基培养，之后记录前后的菌落数，得出抑菌率；测试菌种为阿米巴原虫。抑菌率＝(未加入纳米芬多精之前菌数-加入纳米芬多精2min后菌落数)/未加入纳米芬多精之前菌数*100％。
表1
Figure BDA0002260390180000071
Figure BDA0002260390180000081
从表1的测试结果中可知本发明提供的制备纳米芬多精的方法可行，制备得到的纳米芬多精的含量高，纯度高，能够稳定存在，实现高效杀菌。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种制备纳米芬多精的方法，其特征在于，其包括下面步骤：
(1)将桧木枝叶粉碎；
(2)将步骤(1)得到的粉碎的桧木枝叶在携带剂存在的条件下进行超临界二氧化碳萃取，收集萃取液，减压浓缩，得到芬多精；
(3)将步骤(2)得到的芬多精进行蒸馏，得到预处理液；
(4)将步骤(3)得到的预处理液，在超声的同时缓慢滴加溶于去离子水的辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱溶液中反应20～40min，即得。
2.根据权利要求1所述制备纳米芬多精的方法，其特征在于，所述步骤(1)中桧木枝叶粉碎后过3～6mm孔径筛。
3.根据权利要求1所述制备纳米芬多精的方法，其特征在于，所述携带剂选自无水乙醇、水、异丙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述制备纳米芬多精的方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取压力为14～18MPa。
5.根据权利要求1所述制备纳米芬多精的方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取温度为45～55℃。
6.根据权利要求1所述制备纳米芬多精的方法，其特征在于，所述步骤(3)中蒸馏温度为75～85℃。
7.根据权利要求1所述制备纳米芬多精的方法，其特征在于，所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉和磷脂酰胆碱的重量比为(10～12)：1。
8.根据权利要求1～7任一项所述制备纳米芬多精的方法，其特征在于，其还包括步骤(5)，所述步骤(5)为将步骤(4)得到的产物均质2～4次，得到高性能的纳米芬多精。
9.根据权利要求8所述制备纳米芬多精的方法，其特征在于，所述步骤(5)中均质压力为80～90MPa。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述制备纳米芬多精的方法制备得到的纳米芬多精。
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