CN110734805B - 一种行星齿轮润滑脂 - Google Patents

一种行星齿轮润滑脂 Download PDF

Info

Publication number
CN110734805B
CN110734805B CN201911030604.XA CN201911030604A CN110734805B CN 110734805 B CN110734805 B CN 110734805B CN 201911030604 A CN201911030604 A CN 201911030604A CN 110734805 B CN110734805 B CN 110734805B
Authority
CN
China
Prior art keywords
planetary gear
soap
parts
stirring
base oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911030604.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN110734805A (zh
Inventor
康健
傅灿旭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Petroleum and Chemical Corp
Keiper Seating Mechanisms Co Ltd
Original Assignee
China Petroleum and Chemical Corp
Adient Yanfeng Seating Mechanisms Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Petroleum and Chemical Corp, Adient Yanfeng Seating Mechanisms Co Ltd filed Critical China Petroleum and Chemical Corp
Priority to CN201911030604.XA priority Critical patent/CN110734805B/zh
Publication of CN110734805A publication Critical patent/CN110734805A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110734805B publication Critical patent/CN110734805B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/04—Mixtures of base-materials and additives
    • C10M169/045—Mixtures of base-materials and additives the additives being a mixture of compounds of unknown or incompletely defined constitution and non-macromolecular compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/085—Phosphorus oxides, acids or salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
    • C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
    • C10M2207/125—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
    • C10M2207/126—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids monocarboxylic
    • C10M2207/1265—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids monocarboxylic used as thickening agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2219/02—Sulfur-containing compounds obtained by sulfurisation with sulfur or sulfur-containing compounds
    • C10M2219/022—Sulfur-containing compounds obtained by sulfurisation with sulfur or sulfur-containing compounds of hydrocarbons, e.g. olefines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2219/06—Thio-acids; Thiocyanates; Derivatives thereof
    • C10M2219/062—Thio-acids; Thiocyanates; Derivatives thereof having carbon-to-sulfur double bonds
    • C10M2219/066—Thiocarbamic type compounds
    • C10M2219/068—Thiocarbamate metal salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/02—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having no phosphorus-to-carbon bonds
    • C10M2223/04—Phosphate esters
    • C10M2223/041—Triaryl phosphates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/02—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having no phosphorus-to-carbon bonds
    • C10M2223/04—Phosphate esters
    • C10M2223/045—Metal containing thio derivatives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/02—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having no phosphorus-to-carbon bonds
    • C10M2223/04—Phosphate esters
    • C10M2223/047—Thioderivatives not containing metallic elements

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明提供一种行星齿轮润滑脂，按照以下步骤制备得到：A)以重量份数计，将40～80份的基础油和10～20份的稠化剂混合，进行搅拌，得到混合物；所述稠化剂为锂皂、钙皂或钠皂；B)1～10份将极压抗磨剂和5～20份磷酸三钙加入混合物中，搅拌均匀，得到行星齿轮润滑脂。本发明通过磷酸三钙与极压抗磨剂的复配，能够有效解决行星齿轮打滑的问题。实验结果表明，本发明中的行星齿轮润滑脂在‑40℃下的低温启动转矩为0.130～0.132N·m，‑40℃下的低温运转转矩为0.011～0.012N·m，SRV摩擦系数μ(80℃，2h，50Hz，1.0mm，200N，点接触)为0.130～0.131。

Description

一种行星齿轮润滑脂
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，尤其涉及一种行星齿轮润滑脂。
背景技术
随着我国汽车工业的发展，人们对汽车座椅的舒适性要求越来越高，因此，各种电动调节传动件在汽车座椅上得到广泛使用，其中行星齿轮就是一种在用的传动件，行星齿轮正常运转必须要装配润滑脂，该种润滑脂必须具备优良高低温、润滑和极压抗磨等性能，特别是润滑脂需要具备防止行星齿轮打滑的性能，因为若行星齿轮在冲击负荷下打滑，就会影响汽车座椅的安全性能，给乘客安全带来风险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种行星齿轮润滑脂，本发明中的行星齿轮润滑脂低温性能好且能防止行星齿轮打滑，确保汽车座椅的安全性能。
本发明提供一种行星齿轮润滑脂，按照以下步骤制备得到：
A)以重量份数计，将40～80份的基础油和10～20份的稠化剂混合，进行搅拌，得到混合物；
所述稠化剂为锂皂、钙皂或钠皂；
B)1～10份将极压抗磨剂和5～20份磷酸三钙加入混合物中，搅拌均匀，得到行星齿轮润滑脂。
优选的，所述基础油为三羟甲基丙烷酯基础油、聚α-烯烃基础油和加氢基础油中的一种或几种。
优选的，所述步骤A)中搅拌的温度为200～220℃；
所述步骤A)中搅拌的时间为10～20min。
优选的，所述极压抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锑、二烷基二硫代氨基甲酸氧钼、硫化烯烃、三苯基磷酸酯、三苯基硫代磷酸酯、磷酸三甲苯酯和硫化脂肪中的一种或几种。
优选的，所述步骤B)中搅拌的温度为100～120℃；
所述步骤B)中搅拌的时间为30min。
优选的，所述锂皂为高级脂肪酸锂皂；所述钙皂为高级脂肪酸钙皂；所述钠皂为高级脂肪酸钠皂。
优选的，所述步骤B)之后，还包括：
C)将步骤B)得到的产物使用三辊磨研磨3～5遍，得到行星齿轮润滑脂。
本发明提供一种行星齿轮润滑脂，按照以下步骤制备得到：A)以重量份数计，将40～80份的基础油和10～20份的稠化剂混合，进行搅拌，得到混合物；所述稠化剂为锂皂、钙皂或钠皂；B)1～10份将极压抗磨剂和5～20份磷酸三钙加入混合物中，搅拌均匀，得到行星齿轮润滑脂。本发明通过磷酸三钙与极压抗磨剂的复配，能够有效解决行星齿轮打滑的问题。实验结果表明，本发明中的行星齿轮润滑脂在-40℃下的低温启动转矩为0.130～0.132N·m，-40℃下的低温运转转矩为0.011～0.012N·m，SRV摩擦系数μ(80℃，2h，50Hz，1.0mm，200N，点接触)为0.130～0.131。
具体实施方式
本发明提供了一种行星齿轮润滑脂，按照以下步骤制备得到：
A)以重量份数计，将40～80份的基础油和10～20份的稠化剂混合，进行搅拌，得到混合物；
所述稠化剂为锂皂、钙皂或钠皂；
B)1～10份将极压抗磨剂和5～20份磷酸三钙加入混合物中，搅拌均匀，得到行星齿轮润滑脂。
在本发明中，所述基础油优选为三羟甲基丙烷酯基础油、聚α-烯烃基础油和加氢基础油中的一种或几种，所述三羟甲基丙烷酯基础油40℃下的运动粘度为10～20mm2/s；所述聚α-烯烃基础油在40℃下的运动粘度为100～120mm2/s；所述加氢基础油在40℃下的运动粘度为90～100mm2/s。所述基础油的重量份数优选为40～80份，更优选为50～70份，最优选为60～65份。
在本发明中，所述稠化剂优选为锂皂、钙皂或钠皂，所述锂皂优选为高级脂肪酸锂皂；所述钙皂优选为高级脂肪酸钙皂；所述钠皂优选为高级脂肪酸钠皂；所述稠化剂的重量份数优选为10～20份，更优选为15～20份。
在本发明中，所述搅拌的温度优选为200～220℃，更优选为205～215℃，最优选为210℃；所述搅拌的时间优选为10～20min，更优选为15min。
对于行星齿轮润滑脂，使用温度不高于100℃，因此使用单皂稠化剂能满足温度要求，而且行星齿轮润滑脂需要有较好流动性，在相同稠度条件下，单皂润滑脂流动性比复合皂润滑脂流动性更佳，因此选择单皂作为行星齿轮润滑脂稠化剂。
在本发明中，所述极压抗磨剂优选为二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锑、二烷基二硫代氨基甲酸氧钼、硫化烯烃、三苯基磷酸酯、三苯基硫代磷酸酯、磷酸三甲苯酯和硫化脂肪中的一种或几种，更优选为二烷基二硫代磷酸锌；所述极压抗磨剂的重量份数优选为1～10份，更优选为2～8份，最优选为3～5份，具体的，在本发明的实施例中，可以是2份或5份。
在本发明中，所述磷酸三钙的重量份数优选为5～20份，更优选为8～15份，具体的，在本发明的实施例中，可以是8份、13份或15份。
在本发明中，加入所述极压抗磨剂和磷酸三钙之后的搅拌温度优选为100～120℃，更优选为110℃；搅拌时间优选为30min。
然后将得到的产物使用三辊磨研磨3～5遍，得到行星齿轮润滑剂。
本发明提供一种行星齿轮润滑脂，按照以下步骤制备得到：A)以重量份数计，将40～80份的基础油和10～20份的稠化剂混合，进行搅拌，得到混合物；所述稠化剂为锂皂、钙皂或钠皂；B)1～10份将极压抗磨剂和5～20份磷酸三钙加入混合物中，搅拌均匀，得到行星齿轮润滑脂。本发明通过磷酸三钙与极压抗磨剂的复配，能够有效解决行星齿轮打滑的问题。实验结果表明，本发明中的行星齿轮润滑脂在-40℃下的低温启动转矩为0.130～0.132N·m，-40℃下的低温运转转矩为0.011～0.012N·m，SRV摩擦系数μ(80℃，2h，50Hz，1.0mm，200N，点接触)为0.130～0.131。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种**进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1(生产润滑脂总量为100kg)：
(1)将约70kg聚α-烯烃基础油、20kg锂皂加入制脂釜中。
(2)升温、搅拌，在210±5℃恒温10分钟。
(3)加入极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸锌(2kg)和磷酸三钙(8公斤)，搅拌均匀。
(4)使用三辊磨研磨3遍，然后分析产品。
实施例2(生产润滑脂总量为100kg)：
(1)将约65kg聚α-烯烃基础油、20kg锂皂加入制脂釜中。
(2)升温、搅拌，在210±5℃恒温15分钟。
(3)加入极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸锌(2kg)和磷酸三钙(13公斤)，搅拌均匀。
(4)使用三辊磨研磨3遍，然后分析产品。
实施例3(生产润滑脂总量为100kg)：
(1)将约60kg聚α-烯烃基础油、20kg锂皂加入制脂釜中。
(2)升温、搅拌，在210±5℃恒温20分钟。
(3)加入极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸锌(5kg)和磷酸三钙(15公斤)，搅拌均匀。
(4)使用三辊磨研磨3遍，然后分析产品。
对比例1
(1)将约70kg聚α-烯烃基础油、20kg复合锂皂(高级脂肪酸：癸二酸＝3:1)加入制脂釜中。
(2)升温、搅拌，在210±5℃恒温10分钟。
(3)加入极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸锌(2kg)和磷酸三钙(8公斤)，搅拌均匀。
(4)使用三辊磨研磨3遍，然后分析产品。
对比例2
(1)将约70kg聚α-烯烃基础油、20kg锂皂加入制脂釜中。
(2)升温、搅拌，在210±5℃恒温10分钟。
(3)加入极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸锌(10kg)。
(4)使用三辊磨研磨3遍，然后分析产品。
比较例3
(1)将约70kg聚α-烯烃基础油、20kg锂皂加入制脂釜中。
(2)升温、搅拌，在210±5℃恒温10分钟。
(3)加入和磷酸三钙(10公斤)，搅拌均匀。
(4)使用三辊磨研磨3遍，然后分析产品。
将实施例1～3和比较例1～3得到的行星齿轮润滑脂产品进行性能检测，结果如表1所示，
表1本发明实施例1～3和比较例1～3中行星齿轮润滑脂产品的性能数据
Figure BDA0002250030220000051
本发明还将实施例和比较例得到的行星齿轮润滑剂在行星齿轮上进行了试验，结果表明，比较例1使用复合皂稠化剂，在相同稠度条件下，单皂润滑脂流动性比复合皂润滑脂流动性更佳，在进行行星齿轮试验时，比较例1样品传动效率不能满足行星齿轮设计要求；比较例2样品未使用含钙固体润滑剂，行星齿轮试验时导致齿轮打滑；比较例3样品未使用极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸锌，行星齿轮试验时导致齿轮磨损严重，未到达设计要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.磷酸三钙在提高行星齿轮防打滑性能中的应用，其特征在于，所述磷酸三钙添加在行星齿轮润滑脂中，所述行星齿轮润滑剂按照以下步骤制备得到：
A)以重量份数计，将40～80份的基础油和10～20份的稠化剂混合，进行搅拌，得到混合物；
所述稠化剂为锂皂、钙皂或钠皂；
B)将 1～10份极压抗磨剂和5～20份磷酸三钙加入混合物中，搅拌均匀，得到行星齿轮润滑脂；
所述极压抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述基础油为三羟甲基丙烷酯基础油、聚α-烯烃基础油和加氢基础油中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤A)中搅拌的温度为200～220℃；
所述步骤A)中搅拌的时间为10～20min。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤B)中搅拌的温度为100～120℃；
所述步骤B)中搅拌的时间为30min。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述锂皂为高级脂肪酸锂皂；所述钙皂为高级脂肪酸钙皂；所述钠皂为高级脂肪酸钠皂。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的应用，其特征在于，所述步骤B)之后，还包括：
C)将步骤B)得到的产物使用三辊磨研磨3～5遍，得到行星齿轮润滑脂。
CN201911030604.XA 2019-10-28 2019-10-28 一种行星齿轮润滑脂 Active CN110734805B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911030604.XA CN110734805B (zh) 2019-10-28 2019-10-28 一种行星齿轮润滑脂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911030604.XA CN110734805B (zh) 2019-10-28 2019-10-28 一种行星齿轮润滑脂

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110734805A CN110734805A (zh) 2020-01-31
CN110734805B true CN110734805B (zh) 2022-11-22

Family

ID=69271689

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911030604.XA Active CN110734805B (zh) 2019-10-28 2019-10-28 一种行星齿轮润滑脂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110734805B (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08157859A (ja) * 1994-12-02 1996-06-18 Showa Shell Sekiyu Kk 潤滑グリース組成物
JP5363722B2 (ja) * 2006-12-01 2013-12-11 昭和シェル石油株式会社 グリース組成物
JP6072532B2 (ja) * 2012-12-21 2017-02-01 昭和シェル石油株式会社 グリース組成物
CN109161431A (zh) * 2018-07-23 2019-01-08 中国石油化工股份有限公司 一种机器人行星齿轮减速器润滑脂组合物及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110734805A (zh) 2020-01-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102618368B (zh) 一种重型汽车轮毂用润滑脂及其制备方法
CN107699317A (zh) 一种机器人谐波减速器润滑脂组合物及制备方法
JP5638256B2 (ja) 潤滑油組成物
US9719046B2 (en) Lubricating grease composition
CN111269743B (zh) 一种耐磨耐高温润滑脂及其制备方法和应用
JP2608098B2 (ja) 潤滑油組成物
JP2014105252A (ja) グリース組成物
JP2017172714A (ja) 転がり軸受
CN109233959A (zh) 一种汽车轮毂轴承润滑脂组合物及其制备方法
CN110734805B (zh) 一种行星齿轮润滑脂
KR101980635B1 (ko) 등속 조인트에서 사용하기 위한 그리스 조성물
AU2004291850B2 (en) PAO oil selection to control lubricating grease evaporation and low temperature
US11274263B2 (en) Hybrid grease with low friction coefficients and high wearing protection
CN115491244A (zh) 一种减震抗磨高温润滑脂组合物及其制备方法
CN110144255A (zh) 一种易清洗冷镦成型油及其制备方法
JPH03131692A (ja) シリコーングリース組成物
JP7575324B2 (ja) グリース組成物
JP5349246B2 (ja) シリコーングリース組成物
CN112608780B (zh) 一种低气味汽车润滑脂组合物及其制备方法
JPS61162595A (ja) グリ−ス組成物
CN113943597A (zh) 一种可用于新能源汽车的润滑脂组合物及其制备方法
CN103881795A (zh) 一种减速机用润滑油的制备原料及方法
RU2672597C1 (ru) Пластичная смазка для тяжелонагруженных узлов трения
CN110283649A (zh) 一种摩托车前减震器油组合物及其制备方法
EP3178910A1 (en) Grease composition

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant