CN110734527A - 一种体温区内温致变色光子晶体膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及显示材料制备领域，特别是涉及一种体温区温致变色光子晶体膜及其制备方法。光子晶体膜是以亲水玻璃为基底，温敏响应性凝胶为基体且内嵌有由单分散Fe3O4@PVP胶体纳米粒子经磁组装形成的1D链状光子结构。本发明的技术特点和优良效果：1)本发明制备方法简便、易操作；2)可作为光子晶体膜可进行体温区温度检测前的裸眼观察判据；3)本发明制备的体温区内温致变色光子晶体膜，变色温度为36.0℃‑42.0℃，覆盖温度范围宽、且1℃的温度改变便能引起结构色的相应变化，具有温度感知性强、裸眼识别性好的特点，在体温检测和疾病诊断等领域表现出良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及显示材料制备领域，特别是涉及一种体温区温致变色光子晶体膜及其制备方法。
背景技术
温致变色光子晶体是一种将光子晶体结构和温敏水凝胶复合而成的用于温度检测的传感器。PNIPAM水凝胶在32℃左右发生可逆的亲水/疏水及链伸展/卷曲的体积相转变性质，对环境温度具有很好的响应性。这种特殊的材料在生物传感、药物负载运输、基因传递、化学分析和表面浸润性等领域里引起了广泛兴趣。目前基于PNIPAM水凝胶的温致变色光子晶体取得了很大的研究进展，如文献[The Journal of Physical Chemistry B.2000年,第104卷，第6327页]使用粒径为210nm的PNIPAM-co-AA单分散微球，通过离心自组装法制备了蛋白石结构水凝胶光子晶体，在8～34℃随着温度的变化，胶体晶体的衍射峰位变化范围较小。文献[Journal of Materials Chemistry C，2015年，第3卷，第2848页]利用含有NIPAM的空间稳定的磁响应性光子晶体(MRPC)悬浮液在外加磁场作用下瞬间自由基聚合，制备了基于一维磁性光子晶体的独立柔性热致变色薄膜。当温度从10℃上升到35℃时，衍射峰位移动140nm。但目前制备的温敏性光子晶体检测温度低于人体温度，限制了其在人体环境等领域的应用。并且现市场上的温致变色测温贴，测量结果不准确，无法根据显示颜色判断出体温。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种体温区内温致变色光子晶体膜及其制备方法，针对现有的温敏光子晶体，相变温度低，衍射峰位随温度的改变移动范围窄，视觉上无法根据颜色变化区分出所测物体体温，因此限制了在体温检测和疾病诊断等领域的应用。将光子晶体结构和温敏水凝胶复合而成的光子晶体膜，实现了在体温区范围温度每改变1℃便能呈现出人眼可辨的不同结构色彩。
为实现上述目的，本发明采用技术方案如下：一种体温区内温致变色光子晶体膜，其特征在于光子晶体膜是以亲水玻璃为基底，温敏响应性凝胶为基体且内嵌有由单分散Fe3O4@PVP胶体纳米粒子经磁组装形成的1D链状光子结构。
按上述方案：所述的温敏响应性凝胶为N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)与N-羟甲基丙烯酰胺(NHMA)按照质量比为9:1～3:2的共聚物。
按上述方案：所述单分散Fe3O4@PVP胶体纳米粒子的粒径为80～300nm。
按上述方案：所述的磁组装采用的外加磁场为80～500GS。
按上述方案：所述温致变色光子晶体膜在室温下呈现单分散Fe3O4@PVP胶体纳米粒子的本征色。
按上述方案：所述的体温区的温度变化范围是36.0℃～42.0℃，所述的温致变色光子晶体膜浸泡在处于体温区的水中随温度变化结构色发生肉眼可辨的颜色变化。
按上述方案：所述的肉眼可辨的颜色变化对应的温度变化最小为1℃。
一种体温区内温致变色光子晶体膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将单分散Fe3O4@PVP胶体纳米粒子与功能单体N-异丙基丙烯酰胺、共聚单体N-羟甲基丙烯酰胺，光引发剂以及交联剂在溶剂中混合均匀得到预聚液；
2)将步骤1)所得预聚液涂覆在经亲水性处理后的玻璃基底上，施加磁场待结构色调整为绿色后在紫外光作用下引发聚合，反应完成后即得体温区内温致变色光子晶体膜。
按上述方案：交联剂为N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，交联剂的用量为N-异丙基丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺的共聚物的质量百分比0.90wt％～5.00wt％。
按上述方案：所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、或2,2-二乙氧基苯乙酮。
本发明的技术特点和优良效果：
1)本发明体温区温致变色光子晶体膜是将涂敷在亲水玻璃上的光子晶体预聚液，结合磁组装和紫外引发聚合一步成型得到的，制备方法简便、易操作；
2)与现有的温致变色光子晶体传感器不同，本发明体温区温致变色光子晶体膜室温下为仅显示膜内Fe3O4@PVP胶体纳米粒子本征色的透明膜，该特点可作为光子晶体膜可进行体温区温度检测前的裸眼观察判据；
3)本发明制备的体温区内温致变色光子晶体膜，变色温度为36.0℃-42.0℃，覆盖温度范围宽、且1℃的温度改变便能引起结构色的相应变化，具有温度感知性强、裸眼识别性好的特点，在体温检测和疾病诊断等领域表现出良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中所得产物在室温下达到溶胀平衡后显示单分散Fe3O4@PVP胶体纳米粒子的本征色；
图2为实施例1中所得产物在36.0℃～42.0℃衍射的颜色；
图3为实施例1中所得产物在体温区衍射不同结构色的原理示意图；
图4为实施例1中所得产物相变后的颜色；
图5为实施例2中所得产物在体温区衍射的颜色；
图6为实施例3中所得产物在体温区的反射光谱；
图7为实施例4中所得产物在体温区的反射光谱；
图8为实施例5中所得产物在体温区的反射光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例及相关附图对本发明进行更全面的描述，但不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
(1)将Fe3O4@PVP胶体纳米粒子(粒子粒径为120nm)的分散到由N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、N-羟甲基丙烯酰胺NHMA，交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)，光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)，与水组成的溶液中，NIPAM-co-NHMA的浓度是0.083g/mL，HMPP的浓度为NIPAM-co-NHMA单体质量的3％，BIS的浓度为NIPAM-co-NHMA共聚单体质量的1.25％，NIPAM与NHMA的质量比为17:3，水的体积为1.2ml。
(2)将载有预聚液的亲水性玻璃片置于200Gs的磁场下，用紫外灯进行固化，固化时间为5min，反应完成后将得到的光子晶体膜进行水洗并在室温下达到溶胀平衡，显示出Fe3O4@PVP胶体纳米粒子的本征色。
(3)将体温区温致变色光子晶体膜浸泡在循环恒温水浴中，温度在体温区变化时，膜显示出不同的结构色。
图1为实施例1中所得的温致变色光子晶体膜在室温下达到溶胀平衡后显示为Fe3O4@PVP胶体纳米粒子的本征色。
图2为实施例1中所得产物在36.0℃～42.0℃范围内，温度每改变1℃，所衍射出的不同结构色，几乎覆盖了整个可见光谱。
图3为实施例1中所得产物随温度变化时，其凝胶体积发生膨胀收缩，从而引起内嵌的光子晶体链中粒子间距离的改变的示意图。即当温度升高时，凝胶体积发生收缩，粒子间距减小，光子晶体膜衍射峰蓝移：温度降低时，凝胶体积膨胀，粒子间距增大，光子晶体膜衍射峰红移。
图4为实施例1中所得产物达到相变温度后，光子晶体膜呈现出泛白浑浊的状态。
实施例2
(1)将Fe3O4@PVP胶体纳米粒子(粒子粒径为120nm)分散到由N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、N-羟甲基丙烯酰胺(NHMA),交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)，光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)，与水组成的溶液中，NIPAM-co-NHMA的浓度是0.083g/mL，HMPP的浓度为NIPAM-co-NHMA共聚单体质量的3％，BIS的浓度为NIPAM-co-NHMA共聚单体质量的1.25％，NIPAM与NHMA的质量比为3:1，水的体积为1.2ml。
(2)将载有预聚液的玻璃片置于200Gs的外加磁场下，用紫外灯进行固化，固化时间为5min，反应结束后即得体温区温致变色光子晶体膜。
(3)将体温区温致变色光子晶体膜浸泡在循环恒温水浴中，温度在体温区变化时，膜显示出不同的结构色。
图5为实施例2中所得产物在36.0℃～42.0℃范围内，温度每改变1℃，所衍射出的不同结构色，与实施例1中的产物比较，因共聚单体含量增加，所得产物在42.5℃还未发生相变，由此证明，该共聚单体与NIPAM共聚后增加了所得产物的相变温度。
实施例3
(1)将Fe3O4@PVP胶体纳米粒子(粒子粒径为180nm)分散到由N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、N-羟甲基丙烯酰胺NHMA,交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)，光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)，与水组成的溶液中，NIPAM-co-NHMA的浓度是0.083g/mL，HMPP的浓度为NIPAM-co-NHMA共聚单体质量的3％，BIS的浓度为NIPAM-co-NHMA共聚单体质量的1.25％，NIPAM与NHMA的质量比为17:3，水的体积为1.2ml。
(2)将载有预聚液的玻璃基片置于300Gs的外加磁场下，用紫外灯进行固化，固化时间为5min，反应结束后即得体温区温致变色光子晶体膜。
(3)将体温区温致变色光子晶体膜浸泡在循环恒温水浴中，温度在体温区变化时，膜显示出不同的结构色。
图6为实施例3中所得产物在体温区内的温度-光谱图，温度从36℃升温至39℃时，衍射波长从666nm蓝移至577nm。
实施例4
(1)将Fe3O4@PVP胶体纳米粒子(粒子粒径为180nm)分散到由N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、N-羟甲基丙烯酰胺NHMA,交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)，光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)，与水组成的溶液中，NIPAM-co-NHMA的浓度是0.083g/mL，HMPP的浓度为NIPAM-co-NHMA共聚单体质量的3％，BIS的浓度为NIPAM-co-NHMA共聚单体质量的1.25％，NIPAM与NHMA的质量比为17:3，水的体积为1.2ml。
(2)将载有预聚液的玻璃片置于200Gs的外加磁场下，用紫外灯进行固化，固化时间为5min，反应结束后即得体温区温致变色光子晶体膜。
(3)将体温区温致变色光子晶体膜浸泡在循环恒温水浴中，温度在体温区变化时，膜显示出不同的结构色。
图7为实施例4中所得产物在体温区内的温度-光谱图，温度从36℃升温至39℃时，衍射波长从724nm蓝移至606nm，与实施例3中产物相比，外加磁场强度降低，初始峰位发生了红移。
实施例5
(1)将Fe3O4@PVP胶体纳米粒子(粒子粒径为160nm)分散到由N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、N-羟甲基丙烯酰胺NHMA,交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)，光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)，与水组成的溶液中，NIPAM-co-NHMA的浓度是0.083g/mL，HMPP的浓度为NIPAM-co-NHMA共聚单体质量的3％，BIS的浓度为NIPAM-co-NHMA共聚单体质量的1.25％，NIPAM与NHMA的质量比为17:3，水的体积为1.2ml。
(2)将载有预聚液的玻璃片置于200Gs的外加磁场下，用紫外灯进行固化，固化时间为5min，反应结束后即得体温区温致变色光子晶体膜。
(3)将体温区温致变色光子晶体膜浸泡在循环恒温水浴中，温度在体温区变化时，膜显示出不同的结构色。
图8为实施例5中所得产物在体温区内的温度-光谱图，温度从36℃升温至39℃时，衍射波长从679nm蓝移至586nm，与实施例4中产物相比，Fe3O4@PVP胶体纳米粒子粒径减小，初始峰位发生了蓝移。
Claims (10)
1.一种体温区内温致变色光子晶体膜，其特征在于光子晶体膜是以亲水玻璃为基底，温敏响应性凝胶为基体且内嵌有由单分散Fe3O4@PVP胶体纳米粒子经磁组装形成的1D链状光子结构。
2.根据权利要求1所述的体温区内温致变色光子晶体膜，其特征在于：所述的温敏响应性凝胶为N-异丙基丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺按照质量比为9:1～3:2的共聚物。
3.根据权利要求1所述的体温区内温致变色光子晶体膜，其特征在于：所述单分散Fe3O4@PVP胶体纳米粒子的粒径为80～300nm。
4.根据权利要求1所述的体温区内温致变色光子晶体膜，其特征在于：所述的磁组装采用的外加磁场为80～500GS。
5.根据权利要求1所述的体温区内温致变色光子晶体膜，其特征在于：所述温致变色光子晶体膜在室温下呈现单分散Fe3O4@PVP胶体纳米粒子的本征色。
6.根据权利要求1所述的体温区内温致变色光子晶体膜，其特征在于：所述的体温区的温度变化范围是36.0℃～42.0℃，所述的温致变色光子晶体膜浸泡在处于体温区的水中随温度变化结构色发生肉眼可辨的颜色变化。
7.根据权利要求6所述的体温区内温致变色光子晶体膜，其特征在于：所述的肉眼可辨的颜色变化对应的温度变化最小为1℃。
8.一种体温区内温致变色光子晶体膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将单分散Fe3O4@PVP胶体纳米粒子与功能单体N-异丙基丙烯酰胺、共聚单体N-羟甲基丙烯酰胺，光引发剂以及交联剂在溶剂中混合均匀得到预聚液；
2)将步骤1)所得预聚液涂覆在经亲水性处理后的玻璃基底上，施加磁场待结构色调整为绿色后在紫外光作用下引发聚合，反应完成后即得体温区内温致变色光子晶体膜。
9.根据权利要求8所述的体温区内温致变色光子晶体膜的制备方法，其特征在于：交联剂为N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，交联剂的用量为N-异丙基丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺的共聚物的质量百分比0.90wt％～5.00wt％。
10.根据权利要求8所述的体温区内温致变色光子晶体膜的制备方法，其特征在于：所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、或2,2-二乙氧基苯乙酮。
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