CN110729478A - 一种三硫化二锑纳米点/硫掺杂碳复合材料及其制备方法和在钠/钾离子电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三硫化二锑纳米点/硫掺杂碳复合材料及其制备方法和在钠/钾离子电池中的应用。复合材料由Sb2S3纳米点均匀分布在硫掺杂碳的孔隙内及表面构成,其制备方法是将有机锑盐置于还原气氛中进行还原处理,得到锑纳米点/碳复合材料,锑纳米点/碳复合材料与硫源置于保护气氛下进行固相反应,即得。该复合材料的Sb2S3为纳米点材料,具有独特的体积效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等,可以有效的提升复合材料的电化学性能,且硫掺杂碳载体可以提高复合材料的导电性,同时可以缓解三硫化二锑材料在充放电过程中发生的大的体积膨胀,用于钠离子和钾离子电池展示出高容量,循环稳定性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种钠/钾离子电池负极材料,尤其涉及一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料,还涉及其制备方法和作为钠离子或钾离子电池负极材料的应用,属于新能源储能材料以及电化学领域。
背景技术
便携式电子设备、电动汽车和大型电站等各种应用对绿色能源转换和存储的需求推动了对先进储能技术的探索。针对不同的储能需求,人们已经设计并研究了多种储能装置。其中锂离子电池由于具备比容量高、循环寿命长、工作电压高、环境友好、无记忆效应等诸多优势,自上世纪90年代商业化以来已经渗透到日常生活的诸多方面。然而,地壳中的锂资源含量少且分布不均,使得开采成本更高,极大地限制了锂离子电池的长远发展。为此人类开始寻找可替代资源,钾、钠因和锂元素处于同一主族,且具备和锂离子电池相似的“摇椅式”电化学行为而备受关注。钠离子和钾离子电池具有广阔的应用发展前景,加之其量大面广、成本低廉,可视为代替锂离子电池的理想选择。
金属硫化物纳米材料三硫化二锑具有高容量的特性近年来受到人们的广泛关注,研究表明三硫化二锑均能展现出优异的锂离子电池和钠离子电池性能,但其钾离子性能的研究仍处于初步探索阶段。三硫化二锑的锂离子和钠离子电池性能结果显示,三硫化二锑材料在充放电过程中存在较大的体积膨胀,材料的循环稳定性普遍存在不足。陈等人在2017年报道了一种三硫化二锑与石墨烯的复合材料(Y.Lu,J.Chen,Robust self-supported anode by integrating Sb2S3 nanoparticles with S,N-codoped grapheneto enhance K-storage performance.Science China Chemistry,2017,60,1533),当应用于钠离子和钾离子电池当中时,三硫化二锑在钠离子和钾离子嵌入和脱出的过程中出现了严重的体积膨胀。针对三硫化二锑材料在体相转化反应和合金化反应存在的严重的体积膨胀问题。
发明内容
针对现有三硫化二锑复合材料作为钠离子或钾离子电池材料使用过程中存在的缺陷,本发明的第一个目的是在于提供一种由Sb2S3纳米点均匀分布在硫掺杂碳的孔隙内及表面构成的Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料,该复合材料的活性物质Sb2S3为纳米点材料,具有独特的体积效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等,可以有效的提升复合材料的电化学性能,且硫掺杂碳载体材料可以提高复合材料的导电性,同时可以缓解三硫化二锑材料在充放电过程中发生的大的体积膨胀,用于钠离子和钾离子电池展示出高容量,循环稳定性好等特点。
本发明的第二个目的是在于提供一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料的制备方法,该制备方法原料丰富低廉、操作简便、产率高,可达到大规模生产的目的。
本发明的第三个目的是在于提供一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料的应用,Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料作为钠离子或钾离子电池负极材料,可以获得循环稳定性好、比容量高的电化学性能。
为了实现上述技术目的,本发明提供了一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料,其由Sb2S3纳米点均匀分布在硫掺杂碳的孔隙内及表面构成。
优选的方案,所述复合材料中三硫化二锑的质量百分比含量为80~89%,余量为硫掺杂碳。
优选的方案,所述Sb2S3纳米点的直径大小为15~30nm。
本发明还提供了一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料的制备方法,其将有机锑盐置于还原气氛中,在500~800℃温度下进行还原处理,得到锑纳米点/碳复合材料,锑纳米点/碳复合材料与硫源置于保护气氛下,在500~600℃温度下进行固相反应,即得。
本发明的Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料制备过程主要包括两段热处理工艺,第一段热处理工艺在还原气氛下进行,一方面完成有机质的碳化过程,另一方面使得有机锑盐中的锑还原成纳米尺寸的单质锑,而第二段热处理工艺是在保护气氛下进行,主要使单质锑硫化成硫化锑,获得纯相的Sb2S3,同时在该高温条件下,部分硫会与碳进行键合,生成硫碳键,部分硫掺杂在碳材料中,得到硫掺杂碳。
优选的方案,所述有机锑盐包含葡萄糖酸锑钠、酒石酸锑钾、六甲基四胺锑、三苯基二醋酸锑中至少一种。这些锑盐都是有机配体和锑配位得到的有机锑盐,通过一步高温还原处理可以获得纳米尺寸的锑纳米点原位负载在多孔碳的孔隙及表面。优选为葡萄糖酸锑钠。
优选的方案,所述还原气氛包括体积组成为5~10%H2和95~90%Ar的混合气氛。优选在还原气氛下进行还原处理,可以获得高纯度的锑纳米点。
优选的方案,所述还原处理的时间为1~10h。在还原处理过程中,升温速率为2~10℃/min。
优选的方案,锑纳米点/硫掺杂碳复合材料与硫源的摩尔比为1:1~4;优选为1:2~3。所述硫源为单质硫。在固相反应过程中,部分硫将锑转化成三硫化二锑,部分硫以蒸汽挥发,部分硫会掺杂进入碳。在优选的比例范围内不但可以保证获得高纯度的三硫化二锑相,而且可以保证部分硫掺杂碳生成。
优选的方案,所述固相反应的时间为1~5h。
本发明还提供了一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料的应用,其作为钠离子或钾离子电池负极材料应用。
本发明的Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料、羧甲基纤维素钠粘结剂、Super P导电剂按照质量比70:15:15混合均匀,加入到适量去离子水中调制成浆料,让后将其涂于铜箔上,待去离子水挥发后置于真空干燥箱中,100℃下干燥12h。将干燥后的涂有活性材料的铜箔裁成直径13mm的圆片,在10MPa的压力下压后用作扣式电池工作电极,金属钠或金属钾用作对比电极,Celgard 2400膜用作隔膜。
相对现有技术,本发明技术方案带来的有益技术效果:
1)本发明提供的三硫化二锑/硫掺杂碳复合材料,其中活性物质Sb2S3为尺寸均匀的纳米点(粒径约在15~30纳米范围内),且均匀分布在载体材料上,具有独特的体积效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等,可以有效地提升材料的电化学性能,同时缓解钠离子和钾离子在嵌入和脱嵌过程中引起的体积膨胀,极大地改善了材料的循环性能和使用寿命,且硫掺杂碳作为载体材料可以提高复合材料的导电性,同时可以缓解三硫化二锑材料在充放电过程中发生的大的体积膨胀,作为钠离子和钾离子负极材料应用时,稳定性好、比容量高、能够有效抑制循环过程中转化反应和合金化的体积膨胀,当应用于钠离子电池,在100mA g-1电流密度下、100圈循环之后可保持406.78mAh g-1的容量,在0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.6和3.2A g-1的电流密度下,其可逆比容量分别为719.3、650.6、606.8、557.4、513.8、424.9和260.1mAh g-1,在经历不同电流密度充放电后,当电流密度恢复至0.1A g-1时,可逆比容量仍能恢复至391.5mAh g-1。当应用于钾离子电池中,在50mA g-1电流密度下、50圈循环之后可保持465.6mAh g-1的容量,此外,在1A g-1大电流下,200圈循环后仍可保持294.6mAh g-1的容量。此外,倍率性能测试结果显示,在0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4和1.6A g-1的电流密度下,其可逆比容量分别为436.7、340.9、292.2、245.0、436.6、220.2、199.7、169.7、162.7、147.7和133.5mAh g-1,在经历不同电流密度充放电后,当电流密度恢复至0.05A g-1时,可逆比容量仍能恢复至432.97mAh g-1。对比于已报道的类似材料性能得到了明显的提升。
2)本发明提供的三硫化二锑/硫掺杂碳复合材料的制备方法具有产率高,操作简便,重复性好等优点,在获得三硫化二锑纳米点材料的同时可得到硫掺杂多孔碳材料,克服了传统合成过程复杂的缺陷,且有机锑盐原料丰富低廉,可实现大规模生产的目的。
附图说明
图1为实施例1制备的锑纳米点/碳复合材料产物TEM图。
图2为实施例3制备的三硫化二锑纳米点/硫掺杂碳碳复合材料产物TEM图。
图3为实施例3制备的三硫化二锑纳米点/硫掺杂碳复合材料的X射线衍射图。
图4为实施例3制备的三硫化二锑纳米点/硫掺杂碳复合材料的钠离子循环性能图。
图5为实施例3制备的三硫化二锑纳米点/硫掺杂碳复合材料的钠离子倍率性能图。
图6为实施例3制备的三硫化二锑纳米点/硫掺杂碳复合材料的钾离子循环性能图。
图7为实施例3制备的三硫化二锑纳米点/硫掺杂碳复合材料的钾离子长循环性能图。
图8为实施例3制备的三硫化二锑纳米点/硫掺杂碳复合材料的钾离子倍率性能图。
图9为实施例3制备的三硫化二锑纳米点/硫掺杂碳复合材料的红外和拉曼图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
将6克葡萄糖酸锑钠装入瓷舟并置于管式炉中,通入H2/Ar(5%H2)保护气,升温速率10℃/min,在600℃下煅烧1h即到黑色多孔粉末。取出瓷舟内的粉末进行充分地研磨,随后用乙醇和水间隔地反复洗涤几次,洗涤后在真空干燥箱中70℃干燥6h即得黑色锑/C纳米点复合材料,纳米点大小约10~20nm。图1为锑纳米点/碳复合材料透射电镜图。
实施例2
将6克六甲基四胺锑装入瓷舟并置于管式炉中,通入H2/Ar(5%H2)保护气,升温速率10℃/min,在600℃下煅烧1h即到黑色多孔粉末。取出瓷舟内的粉末进行充分地研磨,随后用乙醇和水间隔地反复洗涤几次,洗涤后在真空干燥箱中70℃干燥6h即得黑色锑纳米点/碳复合材料,纳米点大小约15~30nm。
实施例3
将实施例1所得产物锑纳米点/碳复合材料300mg和900mg硫粉在玛瑙玛瑙研钵中研磨均匀,随后将其置于管式炉中,通入Ar保护气,升温速率5℃/min,在500℃下煅烧5h,即得黑色Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料,纳米点大小约15~25nm。图2为Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料透射电镜图。
通过对Sb2S3/C纳米点复合材料,进行红外和拉曼分析测试,图9a中红外结果显示,Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料的吸收峰位于1387和1124cm-1左右,分别归因于C-C和C-S键,证实了C-S键的存在;同时拉曼测试结果如图9b所示,位于144,251,310和451cm-1的吸收峰,分别归因于C-S-C,Sb-S-Sb弯曲振动和Sb-S伸缩振动,表明硫与碳之间是以价键的形式存在于产物中。此外,从透射的mapping的结果(图9c)可以看出,碳基质中存在明显的硫成分,进一步佐证了硫掺杂碳的形成。
实施例4
将实施例3所得产物Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料,在惰性气体手套箱里组装CR2016型扣式电池。将实施例3所得产物Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料、羧甲基纤维素钠粘结剂、Super P导电剂按照质量比70:15:15混合均匀,加入到适量去离子水中调制成浆料,让后将其涂于铜箔上,待去离子水挥发后置于真空干燥箱中,100℃下干燥12h。将干燥后的涂有活性材料的铜箔裁成直径13mm的圆片,在10MPa的压力下压后用作扣式电池工作电极,金属钠用作对比电极,Celgard 2400膜用作隔膜。组装完后进行性能的测试,当应用于钠离子电池,在100mA g-1电流密度下、100圈循环之后可保持406.78mAh g-1的容量,在0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.6和3.2A g-1的电流密度下,其可逆比容量分别为719.3、650.6、606.8、557.4、513.8、424.9和260.1mAh g-1,在经历不同电流密度充放电后,当电流密度恢复至0.1A g-1时,可逆比容量仍能恢复至391.5mAh g-1。
实施例5
将实施例3所得产物Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料,在惰性气体手套箱里组装CR2016型扣式电池。将实施例3所得产物Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料、羧甲基纤维素钠粘结剂、Super P导电剂按照质量比70:15:15混合均匀,加入到适量去离子水中调制成浆料,让后将其涂于铜箔上,待去离子水挥发后置于真空干燥箱中,100℃下干燥12h。将干燥后的涂有活性材料的铜箔裁成直径13mm的圆片,在10MPa的压力下压后用作扣式电池工作电极,金属钾用作对比电极,Celgard 2400膜用作隔膜。组装完后进行性能的测试,在50mAg-1电流密度下、50圈循环之后可保持465.6mAh g-1的容量,此外,在1A g-1大电流下,200圈循环后仍可保持294.6mAh g-1的容量。进一步研究其倍率性能,结果显示,在0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4和1.6A g-1的电流密度下,其可逆比容量分别为436.7、340.9、292.2、245.0、436.6、220.2、199.7、169.7、162.7、147.7和133.5mAh g-1,在经历不同电流密度充放电后,当电流密度恢复至0.05A g-1时,可逆比容量仍能恢复至432.97mAh g-1。
Claims (10)
1.一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料,其特征在于:由Sb2S3纳米点均匀分布在硫掺杂碳的孔隙内及表面构成。
2.根据权利要求1所述的一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料,其特征在于:所述复合材料中三硫化二锑的质量百分比含量为80~89%,余量为硫掺杂碳。
3.根据权利要求1或2所述的一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料,其特征在于:所述Sb2S3纳米点的直径大小为15~30nm。
4.权利要求1~3任一项所述的一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于:将有机锑盐置于还原气氛中,在500~800℃温度下进行还原处理,得到锑纳米点/碳复合材料,锑纳米点/碳复合材料与硫源置于保护气氛下,在500~600℃温度下进行固相反应,即得。
5.根据权利要求4所述的一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述有机锑盐包含葡萄糖酸锑钠、酒石酸锑钾、六甲基四胺锑、三苯基二醋酸锑中至少一种。
6.根据权利要求4所述的一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述还原气氛包括体积组成为5~10%H2和95~90%Ar的混合气氛。
7.根据权利要求4所述的一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述还原处理的时间为1~10h。
8.根据权利要求4所述的一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于:锑纳米点/碳复合材料与硫源的摩尔比为1:1~4;所述硫源为单质硫。
9.根据权利要求4所述的一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述固相反应的时间为1~5h。
10.权利要求1~3任一项所述的一种Sb2S3纳米点/硫掺杂碳复合材料的应用,其特征在于:作为钠离子或钾离子电池负极材料应用。
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