CN110724835A - 一种从氯化法钛白废水中提取钒和稀土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从氯化法钛白废水中提取钒和稀土的方法，步骤为：S1、调节PH值，得到氯化法钛白废酸萃取料液；S2、用萃取剂与氯化法钛白废酸料液进行混合萃取，得到萃余液和稀土钒的有机相；S3、用酸反萃钒和稀土得到钒和稀土的反萃液和酸反萃后有机相；S4、将钒和稀土的反萃液中的钒氧化，得到五价钒和稀土的混合溶液；S5、用碱中和氧化后的钒和稀土的混合液至PH8~11，过滤得到稀土富集物渣，滤液为钒酸钠溶液；S6、钒酸钠溶液中加入稀酸，回调PH至1~5，加热至微沸，反应2h，过滤洗涤得到红钒；S7、红钒粉末烘干，煅烧成五氧化二钒；S8、稀土富集物再经酸浸出，碳酸钠沉淀，得到碳酸稀土。

Description

一种从氯化法钛白废水中提取钒和稀土的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体地说涉及一种从氯化法钛白废水中提取钒和稀土的方法。
背景技术
钒和稀土都是一种重要的战略资源。钒是钢最好的变质剂，五氧化二钒主要用于冶炼钒铁并广泛应用于冶金、化工、航空航天、原子能和钒电池领域；钒的提取原料主要是石煤钒矿磁铁矿炼钢产生的钒渣，主流工艺有钠法焙烧碱浸沉钒，也有酸浸萃取工艺。其中酸浸萃取钒中使用硫酸溶解，萃取剂多采用P204/P507，在低酸PH=2～2.5范围萃取钒。
稀土用途广泛，主要应用于高科技领域，如电子、信息、汽车、新能源，以及传统的石油、化工、钢铁冶金等行业。稀土的提取原料主要是氟碳铈矿、独居石，离子型稀土矿等。主要工艺采用碱法或酸法焙烧，离子型矿采用盐浸出，再通过萃取分离工艺；稀土产品是我国一个非常重要的出口产品，供应全球80%稀土，而从附产品中回收稀土，是一项有意义的工作。
钛白粉是重要的化工原料，在国民经济中占有重要的地位。氯化法生产钛白粉工艺主要是沸腾氯化法和熔盐氯化法，在沸腾方法中，每生产一吨钛白粉要产生0.4～0.6m3废盐酸溶液（其中含铁50～175g/L；钒1～2g/L；钛0.3～1g/L；锆0.2～1g/L；锰10～20g/L；铝8～15g/L；稀土总量REO 0.1～0.5 g/L；镁3～8g/L；）。这种废盐酸通常先经过石灰乳中和处理，没有回收其中的有价元素，不仅造成了大量的资源浪费，而且给环境造成污染。
氯化法钛白粉生产产生的废盐酸介质中主要以多种金属离子形式存在，成分复杂，离子浓度高，料液不同于石煤矿提钒，萃取易乳化，元素分离困难，废酸除大量的铁锰铝外还含有钒和稀土等有价元素。
发明内容
本发明，提供一种从氯化法钛白废水中提取及分离钒和稀土的方法，采用萃取剂萃取钒和稀土，将废酸中钒和稀土高效富集，再用酸反萃钒和稀土，经化学分离后，最终得到五氧化二钒及碳酸稀土。填补了国内氯化法钛白废酸有价金属综合利用回收工艺技术的空白。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
一种从氯化法钛白废水中提取钒和稀土的方法，该方法的步骤为：
S1、在反应釜内的氯化法钛白废酸加入工业碱，调节氯化法钛白废酸PH为2～4，然后进入压滤机进行压滤，得到氯化法钛白废酸萃取料液；
S2、将萃取剂与氯化法钛白废酸混合进行萃取，萃取温度20～50℃，萃取相比O:A=2:1～1:15，级数n=3～10；采用逆流接触萃取方式将氯化法钛白废酸萃取料液中的钒和稀土同时萃取到有机相中；得到萃余液和含钒稀土的有机相；
其中所述萃取剂按体积百分比由1～40%的主萃取剂、1～20%的协同萃取剂和余量的稀释剂混合而成；所述主萃取剂为P204或P507；协同萃取剂仲辛醇或壬醇；稀释剂为磺化煤油；
S3、用酸液作为反萃液，采用逆流接触萃取方式从含钒和稀土的有机相中将钒和稀土反萃到水相中，得到含钒和稀土的混合溶液和反萃后有机相，反萃相比O/A=3：1～20：1，级数n=3～10，反萃温度20～50℃；其中，反钒液中酸液为硫酸或盐酸，酸液的摩尔浓度为0.5～5mol/L；
S4、将含钒和稀土的反萃液中的钒氧化，得到五价钒和稀土的混合溶液；氧化剂采用H2O2,NaClO3，NaClO4中的一种；
S5、用碱中和氧化后的钒和稀土的混合液至PH8~11，过滤，滤渣得到稀土富集渣，滤液为钒酸钠溶液；
S6、钒酸钠溶液中加入稀硫酸，回调PH至1~5，加热至微沸，反应2h，过滤，经洗涤剂洗涤后，得到红钒；
S7、红钒粉末烘干，煅烧成五氧化二钒；
S8、稀土富集物再经盐酸或硫酸浸出，浸出终点PH=0.4~4，得到稀土富集物浸出液，向浸出液中加入碳酸钠调ph6〜14，得到碳酸稀土；碳酸稀土烘干后，稀土氧化物总量REO大于45%。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1：
如图1所示，本实施例的从氯化法钛白废水中提取及分离钒和稀土的方法的步骤是：
S1、在反应釜内的氯化法钛白废酸加入工业碱，调节氯化法钛白废酸PH为2.5，得到氯化法钛白废酸萃取料液；料液成分Fe2O3 75.31g/l；V2O5 2.34g/l；ZrO2 0.12g/l；TiO20.13g/l；MgO 4.53g/l；Al2O3 8.67g/l；RE2O3 0.35g/l；
S2、用萃取剂与钒稀土萃取料液进行混合，8级萃取，萃取温度20℃，萃取相比O:A=2:1，将氯化法钛白废酸萃取料液中的钒和稀土萃取到有机相中，得到萃余液和含钒稀土的有机相；萃余液成分Fe2O3 74.11g/l；V2O5 0.068g/l；ZrO2 0.01g/l；TiO2 0.03g/l；MgO 4.53g/l；Al2O3 7.37g/l；RE2O3 0.043g/l；
其中所述复合萃取剂按体积百分比由10%的P204、10%的仲辛醇和余量的磺化煤油混合而成；
S3、用硫酸液作为反钒液，以10级水平萃取箱进行反萃，从含钒和稀土的有机相中将钒和稀土反萃到水相中，得到硫酸含钒和稀土溶液，反萃相比O/A=3：1，反萃温度20℃；其中，反萃液中硫酸液为0.5mol/L，反萃液成分Fe2O3 0.31g/l；V2O5 3.12g/l；ZrO2 0.008g/l；TiO2 0.001g/l；MgO 0.001g/l；Al2O3 0.7g/l；RE2O3 0.52g/l；
S4、向硫酸含钒和稀土溶液即反萃液中加入氯酸钠，将溶液中钒氧化，得到五价钒溶液；
S5、氧化完成后，加氢氧化钠中和到PH=8.5，过滤，得到稀土富集渣和钒酸钠溶液；
S6、钒酸钠溶液中加入稀硫酸，回调PH至1.5，加热至微沸，反应2h，沉钒过滤，用纯水洗涤三次后，得到红钒；
S7、红钒粉末烘干，煅烧成五氧化二钒；含V2O5=98.23%
S8、稀土富集物再经盐酸浸出，浸出终点PH=2，加入碳酸钠沉淀，沉淀为碳酸稀土，碳酸稀土烘干后，稀土氧化物总量REO=51%。
实施例2：
S1、在反应釜内的氯化法钛白废酸加入工业碱，调节氯化法钛白废酸PH为4.0，得到氯化法钛白废酸萃取料液；料液成分Fe2O3 58g/l；V2O5 2.8g/l；ZrO2 0.02g/l；TiO2 0.06g/l；MgO 6g/l；Al2O3 9.97g/l；RE2O3 0.5g/l；
S2、用萃取剂与氯化法钛白废酸萃取料液进行3级逆流水平萃取箱萃取，萃取温度50℃，萃取相比O:A=1:15，将氯化法钛白废酸萃取料液中的钒和稀土同时萃取到有机相中，得到萃余液和含钒和稀土的有机相；萃余液成分Fe2O3 52g/l；V2O5 0.6g/l；ZrO2 0.01g/l；TiO2 0.02g/l；MgO 5.9g/l；Al2O3 9.8g/l；RE2O3 0.01g/l；
其中所述萃取剂按体积百分比由40%的P507、20%的任醇和余量的磺化煤油混合而成；
S3、用酸液为反钒液，以3级逆流水平萃取箱进行反萃，从含钒和稀土的有机相中将钒和稀土反萃到水相中，得到含钒和稀土溶液和空白有机相，反萃相比O/A=2：1，反萃温度50℃；其中，反钒液中酸液为3mol/L硫酸，反萃液成分Fe2O3 1.2g/l；V2O5 59g/l；ZrO2 0.01g/l；TiO2 0.08g/l；MgO 2g/l；Al2O3 5.7g/l；RE2O3 14.97g/l；
S4、向含钒和稀土反萃溶液中加入次氯酸钠使钒氧化，得到五价钒溶液；
S5、氧化完成后，加氢氧化钠中和到PH=11，过滤，得到稀土富集渣和钒酸钠溶液；
S6、钒酸钠溶液中加入盐酸，回调PH至3.0，加热至微沸，反应2h，沉淀过滤渣用纯水洗涤三次后，得到红钒；
S7、红钒粉末烘干，煅烧成五氧化二钒；含V2O5 98.61%
S8、稀土富集物再经盐酸浸出，浸出终点PH=4，加入碳酸钠沉淀，沉淀为碳酸稀土，碳酸稀土烘干后，稀土总量氧化物RE2O3=45.3%。
实施例3：
S1、在反应釜内的氯化法钛白废酸加入工业碱，调节氯化法钛白废酸PH为2.0，得到氯化法钛白废酸萃取料液；料液成分Fe2O3 160g/l；V2O5 3g/l；ZrO2 0.03g/l；TiO2 0.04g/l；MgO 4g/l；Al2O3 8.5g/l；RE2O3 0.4g/l；
S2、将萃取剂与氯化法钛白废酸料液进行混合，经6级逆流水平萃取箱萃取，萃取温度30℃，萃取相比O:A=1: 5，将氯化法钛白废酸萃取料液中的钒和稀土萃取到有机相中，得到萃余液和含钒稀土的有机相；萃余液成分Fe2O3 158g/l；V2O5 0.1g/l；ZrO2 0.01g/l；TiO20.01g/l；MgO 4g/l；Al2O3 8.2g/l；RE2O3 0.02g/l；
其中所述复合萃取剂按体积百分比由20%的P507、3%的仲辛醇和余量的磺化煤油混合而成；
S3、用盐酸为反钒液，以5级水平萃取箱进行反萃，从含钒和稀土的有机相中将钒和稀土反萃到水相中，得到含钒和稀土溶液和空白有机相，反萃相比O/A=10：1，反萃温度30℃；其中，反萃液中酸液为3mol/L盐酸，反萃液成分Fe2O3 1.2g/l；V2O5 121g/l；ZrO2 0.06g/l；TiO2 0.07g/l；MgO 0.001g/l；Al2O3 14.56g/l；RE2O3 19.11g/l；
S4、向含钒溶液中加入双氧水氧化剂使钒氧化，得到五价钒溶液；
S5、氧化完成后，加氢氧化钠中和到PH=9.0，过滤，得到稀土富集渣和钒酸钠溶液；
S6、钒酸钠溶液中加入稀硫酸，回调PH至1，加热至微沸，反应2h，沉淀过滤渣，用1%NH4Cl水洗涤3次后，得到红钒；
S7、红钒粉末烘干，煅烧成五氧化二钒；含V2O5 98.41%；
S8、稀土富集物再经硫酸浸出，浸出终点PH=0.4，加入碳酸钠沉淀，沉淀为碳酸稀土，碳酸稀土烘干后，稀土氧化物总量REO45.5%。

Claims (5)

1.一种从氯化法钛白废水中提取钒和稀土的方法，其特征在于：该方法的步骤为：
S1、在反应釜内的氯化法钛白废酸加入工业碱，调节氯化法钛白废酸PH为2～4，然后压滤，得到氯化法钛白废酸萃取料液；
S2、将萃取剂与氯化法钛白废酸混合进行萃取，萃取温度20～50℃，萃取相比O:A=2:1～1:15，级数n=3~10级采用逆流接触萃取的方式将氯化法钛白废酸萃取料液中的钒和稀土同时萃取到有机相中；得到萃余液和含钒稀土的有机相；
其中所述萃取剂按体积百分比由1～40%的主萃取剂、1～20%的协同萃取剂和余量的稀释剂混合而成；所述主萃取剂为P204或P507；协同萃取剂为仲辛醇或壬醇；稀释剂为磺化煤油；
S3、用酸液作为反钒液，采用逆流接触萃取的方式从含钒稀土的有机相中将钒和稀土反萃到水相中，得到含钒稀土的反萃液和反萃后有机相，反萃相比O/A=3：1～20：1；级数n=3~10反萃温度20～50℃；其中，反钒液中酸液为硫酸或盐酸，酸液的摩尔浓度为0.5～5mol/L；
S4、将含钒稀土的反萃液中的钒氧化，得到五价钒和稀土的混合溶液；氧化剂采用H2O2，NaClO3，NaClO4，中的一种五氧化二钒与氧化剂的质量比为1：0.4~1:10；
S5、用碱中和氧化后的钒和稀土的混合液至PH8~11，过滤，滤渣得到稀土富集物，滤液为钒酸钠溶液；
S6、钒酸钠溶液中加入稀硫酸，回调PH至1~5，加热至微沸，反应2h，过滤，经洗涤剂洗涤后，得到红钒；
S7、红钒粉末烘干，煅烧成五氧化二钒；
S8、稀土富集物再经盐酸或硫酸浸出，浸出终点PH=0.4~4，得到稀土富集物浸出液，向浸出液中加入碳酸钠，调PH6~14沉淀稀土，得到碳酸稀土，碳酸稀土烘干后，稀土氧化物总量REO大于45%。
2.如权利要求1所述从氯化法钛白废水中提取钒和稀土的方法，其特征在于：在步骤S1中，所述过滤采用压滤机压滤。
3.如权利要求1所述从氯化法钛白废水中提取钒和稀土的方法，其特征在于：在步骤S2和S3中，所述逆流接触萃取的级数n=3～10级。
4.如权利要求1所述从氯化法钛白废水中提取钒和稀土的方法，其特征在于：在步骤S6中，所述洗涤剂为纯水或含0.1~5%氯化铵水。
5.如权利要求1所述从氯化法钛白废水中提取钒和稀土的方法，其特征在于：在步骤S8中，碳酸沉淀PH为6～14。
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