CN110718716A - 一种硅基负极锂离子电池电解液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅基负极锂离子电池电解液及其制备方法,属于锂离子电池技术领域,该电解液主要由以下质量分数的组分制成:锂盐12%~15%、碳酸酯类溶剂78%~84%和添加剂4%~7%。其具有优良的化学性能,在嵌脱锂过程中能够缓解或抑制硅基材料体积膨胀,提高循环稳定性。以1C在2.7~4.2V进行循环性能测试,常温循环1500周容量保持率为89%左右,高温45℃循环1000周容量保持率为80%左右,低温‑20℃循环200周容量保持率为80%左右。该电解液的制备方法,工艺简单,生产方便,生产效率高,生产出来的产品质量好。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,具体涉及一种硅基负极锂离子电池电解液及其制备方法。
背景技术
随着长续航动力电池领域的发展,迫切需要进一步提高锂离子电池的能量密度。为解决电动汽车的续航里程问题,国内外纷纷制定了高能量密度锂离子电池的研发计划,电极材料的研制和更新成为了广大研究者们相继研究的主要方向,其中高能量密度负极材料需要具备较大的储锂容量和较低的嵌脱锂电位,而对目前常用的石墨负极而言,能量密度和功率密度均偏低,较低的嵌锂电位下也容易出现安全问题。
目前,高能量密度负极材料方面主要是发展硅基体系。因为硅基负极在室温下可以与锂发生电化学合金/去合金化反应,从而具有较高的储锂容量(4 200mAh/g)和较低的电压平台,并具有来源充足和价格便宜等优点。但是,硅基负极材料的体积效应导致在嵌脱锂过程中易出现粉化、破碎,甚至从集流体脱落等现象,限制了硅基负极的循环性能。目前,以1C在2.7~4.2V进行循环性能测试,常温循环1200周容量保持率为83%左右,高温45℃循环750周时容量保持率就降至72%左右,低温-20℃循环96周时容量保持率就降至65%左右。
发明内容
本发明实施方式的目的在于提供一种硅基负极锂离子电池电解液,其在高电压下不易氧化分解。
本发明实施方式的另一个目的在于提供一种硅基负极锂离子电池电解液的制备方法,其工艺简单,生产方便,生产效率高,生产出来的产品质量好。
本发明的实施方式是这样实现的:
本发明的实施方式提供了一种硅基负极锂离子电池电解液,主要由以下质量分数的组分制成:锂盐12%~15%、碳酸酯类溶剂78%~84%和添加剂4%~7%。
进一步的,该电解液主要由以下质量分数的组分制成:锂盐13.5%、碳酸酯类溶剂81%和添加剂5.5%。
进一步的,所述锂盐为六氟磷酸锂;所述碳酸酯类溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯;所述添加剂包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、二氟草酸硼酸锂和三(三甲基硅烷)硼酸酯。
进一步的,所述碳酸酯类溶剂中的碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的质量比为1:1:1。
进一步的,所述碳酸亚乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为8~10%,所述氟代碳酸乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为50~58%,所述1,3-丙烷磺酸内酯在添加剂中所占的质量分数为15~20%,所述二氟草酸硼酸锂在添加剂中所占的质量分数为8~10%,所述三(三甲基硅烷)硼酸酯在添加剂中所占的质量分数为8~10%。
进一步的,所述碳酸亚乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为9%,所述氟代碳酸乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为55%,所述1,3-丙烷磺酸内酯在添加剂中所占的质量分数为18%,所述二氟草酸硼酸锂在添加剂中所占的质量分数为9%,所述三(三甲基硅烷)硼酸酯在添加剂中所占的质量分数为9%。
本发明的实施方式还提供了一种硅基负极锂离子电池电解液的制备方法,包括以下步骤:
S1:将碳酸乙烯酯在60-70℃条件下化料5-7小时,并将化料好的碳酸乙烯酯溶剂在氮气的保护下转移到原料罐内;
S2:将各原料罐内的溶剂分别输送到提纯设备内进行纯化处理,然后将提纯处理后的溶剂输送到高纯原料罐内;
S3:依次将高纯原料罐内的碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯加入到反应釜内,然后对反应釜进行冷却,使得反应釜内温度低于2℃,再将六氟磷酸锂加入到反应釜内;
S4:向反应釜内加入添加剂,然后对反应釜内的物料搅拌均匀,从而制成电解液;
S5:将反应釜内制成的电解液转移至成品罐内存储。
进一步的,在S1步骤中,碳酸乙烯酯在60-70℃条件下化料5-7小时。这样能够使得碳酸乙烯酯充分熔化无结晶。
进一步的,在S3步骤中,反应釜内的温度冷却至2℃以下。这样可以大大降低添加六氟磷酸锂时,六氟磷酸锂遇水反应产生氢氟酸(HF)杂质的量。
进一步的,在S1步骤中,原料罐的压力调节为-0.15~-0.1Mpa;
在S2步骤中,原料罐的压力调节为0.1~0.15Mpa,提纯设备和高纯原料罐的压力调节为0.01~0.02Mpa;
在S3步骤中,高纯原料罐的压力调节为0.1~0.15Mpa;反应釜的压力调节为0.01~0.02Mpa;
在S5步骤中,反应釜压力调节为0.03~0.05Mpa,成品罐压力调节为0.01~0.02Mpa。
本发明的有益效果为:
本发明实施方式提供的硅基负极锂离子电池电解液,其具有优良的化学性能,在嵌脱锂过程中能够缓解或抑制硅基材料体积膨胀,提高循环稳定性。以1C在2.7~4.2V进行循环性能测试,常温循环1500周容量保持率为89%左右,高温45℃循环1000周容量保持率为80%左右,低温-20℃循环200周容量保持率为80%左右。
本发明实施方式提供的硅基负极锂离子电池电解液的制备方法,其工艺简单,生产方便,生产效率高,生产出来的产品质量好。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。
实施例1
本发明实施例一提供了一种硅基负极锂离子电池电解液,主要由以下质量分数的组分制成:锂盐12%、碳酸酯类溶剂84%和添加剂4%。
锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)。
碳酸酯类溶剂由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸二甲酯(DMC)混合制成,并且此三种原料混合的质量比为1:1:1。
添加剂由碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)和三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)混合制成。其中,碳酸亚乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为10%,氟代碳酸乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为58%,1,3-丙烷磺酸内酯在添加剂中所占的质量分数为15%,二氟草酸硼酸锂在添加剂中所占的质量分数为8%,三(三甲基硅烷)硼酸酯在添加剂中所占的质量分数为9%。
需要说明的是,添加剂中各成分在电解液中的作用如下:
碳酸亚乙烯酯:有机成膜添加剂与过充电保护添加剂,其由于有C=C键的存在,能在电位大于1V下被还原,在负极表面形成保护膜,改善SEI膜的稳定性,改善高低温性能与防气胀功能,提高电池的容量与循环寿命;
氟代碳酸乙烯酯:常用的Si/C成膜添加剂,可阻止痕量水和HF的分解、抑制更多的气体产生,阻止电解液进一步分解,同时又不增加阻抗,提高电解液的低温性能和循环寿命;
1,3-丙烷磺酸内酯:可在正极成膜,抑制高温产气;
二氟草酸硼酸锂:低阻抗添加剂,其氧化产物可钝化电极材料表面,阻止电解液的分解,减少过渡金属的溶解;
三(三甲基硅烷)硼酸酯:在充放电循环过程中可对电极表面进行保护,通过提高电极/电解液间的界面稳定性来提高电池性能。
本实施例的硅基负极锂离子电池电解液的制备方法如下:
S1:将碳酸乙烯酯在70℃条件下化料5小时,从而将碳酸乙烯酯融化为液态,然后将化料好的碳酸乙烯酯溶剂在氮气的保护下转移到原料罐内存储;
本步骤中,原料罐内的压力调节为-0.1Mpa,这样便于将碳酸乙烯酯转移到原料罐内。
S2:将各原料罐内的溶剂分别输送到提纯设备内进行纯化处理,然后将提纯处理后的溶剂输送到高纯原料罐内;
本步骤中,需要将原料罐的压力调节为0.1Mpa,提纯设备和高纯原料罐的压力调节为0.01Mpa。
S3:依次将高纯原料罐内的碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯加入到反应釜内,然后对反应釜进行冷却,使得反应釜内温度低于2℃,再将六氟磷酸锂加入到反应釜内;
本步骤中,高纯原料罐的压力调节为0.1Mpa;反应釜的压力调节为0.01Mpa。
S4:利用手套箱向反应釜内加入添加剂,然后对反应釜内的物料搅拌均匀,从而制成电解液;
S5:将反应釜内制成的电解液转移至成品罐内存储。转料时,反应釜压力调至0.03Mpa,成品罐压力为0.01Mpa。
本实施例的电解液具有优良的化学性能,在嵌脱锂过程中能够缓解或抑制硅基材料体积膨胀,提高循环稳定性。以1C在2.7~4.2V进行循环性能测试,常温循环1500周容量保持率为88.42%,高温45℃循环1000周容量保持率为79.36%,低温-20℃循环200周容量保持率为80.24%。
实施例2
本发明实施例二提供了一种硅基负极锂离子电池电解液,主要由以下质量分数的组分制成:锂盐15%、碳酸酯类溶剂78%和添加剂7%。
锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)。
碳酸酯类溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯混合制成,并且此三种原料混合的质量比为1:1:1。
添加剂由碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、二氟草酸硼酸锂和三(三甲基硅烷)硼酸酯混合制成。其中,碳酸亚乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为8%,氟代碳酸乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为52%,1,3-丙烷磺酸内酯在添加剂中所占的质量分数为20%,二氟草酸硼酸锂在添加剂中所占的质量分数为10%,三(三甲基硅烷)硼酸酯在添加剂中所占的质量分数为10%。
需要说明的是,添加剂中各成分在电解液中的作用如下:
碳酸亚乙烯酯:有机成膜添加剂与过充电保护添加剂,其由于有C=C键的存在,能在电位大于1V下被还原,在负极表面形成保护膜,改善SEI膜的稳定性,改善高低温性能与防气胀功能,提高电池的容量与循环寿命;
氟代碳酸乙烯酯:常用的Si/C成膜添加剂,可阻止痕量水和HF的分解、抑制更多的气体产生,阻止电解液进一步分解,同时又不增加阻抗,提高电解液的低温性能和循环寿命;
1,3-丙烷磺酸内酯:可在正极成膜,抑制高温产气;
二氟草酸硼酸锂:低阻抗添加剂,其氧化产物可钝化电极材料表面,阻止电解液的分解,减少过渡金属的溶解;
三(三甲基硅烷)硼酸酯:在充放电循环过程中可对电极表面进行保护,通过提高电极/电解液间的界面稳定性来提高电池性能。
本实施例的硅基负极锂离子电池电解液的制备方法如下:
S1:将碳酸乙烯酯在60℃条件下化料7小时,从而将碳酸乙烯酯融化为液态,然后将化料好的碳酸乙烯酯溶剂在氮气的保护下转移到原料罐内存储;
本步骤中,原料罐内的压力调节为-0.15Mpa,这样便于将碳酸乙烯酯转移到原料罐内。
S2:将各原料罐内的溶剂分别输送到提纯设备内进行纯化处理,然后将提纯处理后的溶剂输送到高纯原料罐内;
本步骤中,需要将原料罐的压力调节为0.15Mpa,提纯设备和高纯原料罐的压力调节为0.02Mpa。
S3:依次将高纯原料罐内的碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯加入到反应釜内,然后对反应釜进行冷却,使得反应釜内温度低于2℃,再将六氟磷酸锂加入到反应釜内;
本步骤中,高纯原料罐的压力调节为0.15Mpa;反应釜的压力调节为0.02Mpa。
S4:利用手套箱向反应釜内加入添加剂,然后对反应釜内的物料搅拌均匀,从而制成电解液;
S5:将反应釜内制成的电解液转移至成品罐内存储。转料时,反应釜压力调至0.05Mpa,成品罐压力为0.02Mpa。
本实施例的电解液具有优良的化学性能,在嵌脱锂过程中能够缓解或抑制硅基材料体积膨胀,提高循环稳定性。以1C在2.7~4.2V进行循环性能测试,常温循环1500周容量保持率为90.12%,高温45℃循环1000周容量保持率为79.88%,低温-20℃循环200周容量保持率为79.56%。
实施例3
本发明实施例三提供了一种硅基负极锂离子电池电解液,主要由以下质量分数的组分制成:锂盐13.5%、碳酸酯类溶剂81%和添加剂5.5%。
锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)。
碳酸酯类溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯混合制成,并且此三种原料混合的质量比为1:1:1。
添加剂由碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、二氟草酸硼酸锂和三(三甲基硅烷)硼酸酯混合制成。其中,碳酸亚乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为9%,氟代碳酸乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为55%,1,3-丙烷磺酸内酯在添加剂中所占的质量分数为18%,二氟草酸硼酸锂在添加剂中所占的质量分数为9%,三(三甲基硅烷)硼酸酯在添加剂中所占的质量分数为9%。
需要说明的是,添加剂中各成分在电解液中的作用如下:
碳酸亚乙烯酯:有机成膜添加剂与过充电保护添加剂,其由于有C=C键的存在,能在电位大于1V下被还原,在负极表面形成保护膜,改善SEI膜的稳定性,改善高低温性能与防气胀功能,提高电池的容量与循环寿命;
氟代碳酸乙烯酯:常用的Si/C成膜添加剂,可阻止痕量水和HF的分解、抑制更多的气体产生,阻止电解液进一步分解,同时又不增加阻抗,提高电解液的低温性能和循环寿命;
1,3-丙烷磺酸内酯:可在正极成膜,抑制高温产气;
二氟草酸硼酸锂:低阻抗添加剂,其氧化产物可钝化电极材料表面,阻止电解液的分解,减少过渡金属的溶解;
三(三甲基硅烷)硼酸酯:在充放电循环过程中可对电极表面进行保护,通过提高电极/电解液间的界面稳定性来提高电池性能。
本实施例的硅基负极锂离子电池电解液的制备方法如下:
S1:将碳酸乙烯酯在65℃条件下化料6小时,从而将碳酸乙烯酯融化为液态,然后将化料好的碳酸乙烯酯溶剂在氮气的保护下转移到原料罐内存储;
本步骤中,原料罐内的压力调节为-0.1Mpa,这样便于将碳酸乙烯酯转移到原料罐内。
S2:将各原料罐内的溶剂分别输送到提纯设备内进行纯化处理,然后将提纯处理后的溶剂输送到高纯原料罐内;
本步骤中,需要将原料罐的压力调节为0.13Mpa,提纯设备和高纯原料罐的压力调节为0.02Mpa。
S3:依次将高纯原料罐内的碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯加入到反应釜内,然后对反应釜进行冷却,使得反应釜内温度低于2℃,再将六氟磷酸锂加入到反应釜内;
本步骤中,高纯原料罐的压力调节为0.15Mpa;反应釜的压力调节为0.02Mpa。
S4:利用手套箱向反应釜内加入添加剂,然后对反应釜内的物料搅拌均匀,从而制成电解液;
S5:将反应釜内制成的电解液转移至成品罐内存储。转料时,反应釜压力调至0.05Mpa,成品罐压力为0.02Mpa。
本实施例的电解液具有优良的化学性能,在嵌脱锂过程中能够缓解或抑制硅基材料体积膨胀,提高循环稳定性。以1C在2.7~4.2V进行循环性能测试,常温循环1500周容量保持率为89.39%,高温45℃循环1000周容量保持率为80.27%,低温-20℃循环200周容量保持率为80.46%。
实施例4
本发明实施例四提供了一种硅基负极锂离子电池电解液,主要由以下质量分数的组分制成:锂盐13%、碳酸酯类溶剂82%和添加剂5%。
锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)。
碳酸酯类溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯混合制成,并且此三种原料混合的质量比为1:1:1。
添加剂由碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、二氟草酸硼酸锂和三(三甲基硅烷)硼酸酯混合制成。其中,碳酸亚乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为9%,氟代碳酸乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为57%,1,3-丙烷磺酸内酯在添加剂中所占的质量分数为16%,二氟草酸硼酸锂在添加剂中所占的质量分数为9%,三(三甲基硅烷)硼酸酯在添加剂中所占的质量分数为9%。
需要说明的是,添加剂中各成分在电解液中的作用如下:
碳酸亚乙烯酯:有机成膜添加剂与过充电保护添加剂,其由于有C=C键的存在,能在电位大于1V下被还原,在负极表面形成保护膜,改善SEI膜的稳定性,改善高低温性能与防气胀功能,提高电池的容量与循环寿命;
氟代碳酸乙烯酯:常用的Si/C成膜添加剂,可阻止痕量水和HF的分解、抑制更多的气体产生,阻止电解液进一步分解,同时又不增加阻抗,提高电解液的低温性能和循环寿命;
1,3-丙烷磺酸内酯:可在正极成膜,抑制高温产气;
二氟草酸硼酸锂:低阻抗添加剂,其氧化产物可钝化电极材料表面,阻止电解液的分解,减少过渡金属的溶解;
三(三甲基硅烷)硼酸酯:在充放电循环过程中可对电极表面进行保护,通过提高电极/电解液间的界面稳定性来提高电池性能。
本实施例的硅基负极锂离子电池电解液的制备方法如下:
S1:将碳酸乙烯酯在65℃条件下化料6小时,从而将碳酸乙烯酯融化为液态,然后将化料好的碳酸乙烯酯溶剂在氮气的保护下转移到原料罐内存储;
本步骤中,原料罐内的压力调节为-0.1Mpa,这样便于将碳酸乙烯酯转移到原料罐内。
S2:将各原料罐内的溶剂分别输送到提纯设备内进行纯化处理,然后将提纯处理后的溶剂输送到高纯原料罐内;
本步骤中,需要将原料罐的压力调节为0.13Mpa,提纯设备和高纯原料罐的压力调节为0.02Mpa。
S3:依次将高纯原料罐内的碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯加入到反应釜内,然后对反应釜进行冷却,使得反应釜内温度低于2℃,再将六氟磷酸锂加入到反应釜内;
本步骤中,高纯原料罐的压力调节为0.15Mpa;反应釜的压力调节为0.02Mpa。
S4:利用手套箱向反应釜内加入添加剂,然后对反应釜内的物料搅拌均匀,从而制成电解液;
S5:将反应釜内制成的电解液转移至成品罐内存储。转料时,反应釜压力调至0.05Mpa,成品罐压力为0.02Mpa。
本实施例的电解液具有优良的化学性能,在嵌脱锂过程中能够缓解或抑制硅基材料体积膨胀,提高循环稳定性。以1C在2.7~4.2V进行循环性能测试,常温循环1500周容量保持率为88.25%,高温45℃循环1000周容量保持率为79.34%,低温-20℃循环200周容量保持率为79.56%。
本发明不局限于上述可选的实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制,本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准,并且说明书可以用于解释权利要求书。
Claims (10)
1.一种硅基负极锂离子电池电解液,其特征在于:主要由以下质量分数的组分制成:锂盐12%~15%、碳酸酯类溶剂78%~84%和添加剂4%~7%。
2.根据权利要求1所述的硅基负极锂离子电池电解液,其特征在于:主要由以下质量分数的组分制成:锂盐13.5%、碳酸酯类溶剂81%和添加剂5.5%。
3.根据权利要求1或2所述的硅基负极锂离子电池电解液,其特征在于:所述锂盐为六氟磷酸锂;所述碳酸酯类溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯;所述添加剂包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、二氟草酸硼酸锂和三(三甲基硅烷)硼酸酯。
4.根据权利要求3所述的硅基负极锂离子电池电解液,其特征在于:所述碳酸酯类溶剂中的碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的质量比为1:1:1。
5.根据权利要求3所述的硅基负极锂离子电池电解液,其特征在于:所述碳酸亚乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为8~10%,所述氟代碳酸乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为50~58%,所述1,3-丙烷磺酸内酯在添加剂中所占的质量分数为15~20%,所述二氟草酸硼酸锂在添加剂中所占的质量分数为8~10%,所述三(三甲基硅烷)硼酸酯在添加剂中所占的质量分数为8~10%。
6.根据权利要求5所述的硅基负极锂离子电池电解液,其特征在于:所述碳酸亚乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为9%,所述氟代碳酸乙烯酯在添加剂中所占的质量分数为55%,所述1,3-丙烷磺酸内酯在添加剂中所占的质量分数为18%,所述二氟草酸硼酸锂在添加剂中所占的质量分数为9%,所述三(三甲基硅烷)硼酸酯在添加剂中所占的质量分数为9%。
7.一种制备权利要求1-6中任意一项所述的硅基负极锂离子电池电解液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:将碳酸乙烯酯化料,并将化料好的碳酸乙烯酯溶剂在氮气的保护下转移到原料罐内;
S2:将各原料罐内的溶剂分别输送到提纯设备内进行纯化处理,然后将提纯处理后的溶剂输送到高纯原料罐内;
S3:依次将高纯原料罐内的碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯加入到反应釜内,然后对反应釜进行冷却,再将六氟磷酸锂加入到反应釜内;
S4:向反应釜内加入添加剂,然后对反应釜内的物料搅拌均匀,从而制成电解液;
S5:将反应釜内制成的电解液转移至成品罐内存储。
8.根据权利要求7所述的电解液的制备方法,其特征在于:在S1步骤中,碳酸乙烯酯在60-70℃条件下化料5-7小时。
9.根据权利要求7所述的电解液的制备方法,其特征在于:在S3步骤中,反应釜内的温度冷却至2℃以下。
10.根据权利要求7所述的电解液的制备方法,其特征在于:在S1步骤中,原料罐的压力调节为-0.15~-0.1Mpa;
在S2步骤中,原料罐的压力调节为0.1~0.15Mpa,提纯设备和高纯原料罐的压力调节为0.01~0.02Mpa;
在S3步骤中,高纯原料罐的压力调节为0.1~0.15Mpa;反应釜的压力调节为0.01~0.02Mpa;
在S5步骤中,反应釜压力调节为0.03~0.05Mpa,成品罐压力调节为0.01~0.02Mpa。
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