CN110715681B - 一种金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用金金热压键合技术制备高反射膜光学腔的方法。该方法包括：在硼硅玻璃上表面溅射Ni/Au或Cr/Au薄膜作为硼硅玻璃刻蚀的掩膜并制作金属掩膜图形，刻蚀形成腐蚀坑；在硅片上依次溅射钛薄膜、铂薄膜和金薄膜；将硼硅玻璃上表面和硅片溅射金属薄膜的面贴合，利用热压键合技术进行键合；减薄，使硅片形成为硅薄膜。本发明溅射的合金在热压键合过程中既可以在键合区域起到封闭光学腔的作用，又可以在未键合区域起到提高反射率的作用，有效又简洁的满足了高反射膜的需求。

Description

一种金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法
技术领域
本发明涉及一种金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法，属于微光电子器件制作技术领域。
背景技术
光纤传感技术是伴随着光导纤维及光纤通信技术的发展而迅速发展起来的一种以光为载体,光纤为媒质,感知和传输外界信号(被测量)的新型传感技术。其中F-P光纤传感器作为微位移传感器具有尺寸小，结构简单，测量精度高和灵敏度极高的特点，已得到广泛的应用。F-P光纤传感器通常通过反射率或者波长等数据来分析外界信号，因此反射信号的强弱从一定程度上会影响传感器的精度。传感器由硅片与带有光学腔的硼硅玻璃键合而成的F-P腔传感头和光纤两部分耦合而成。
硼硅玻璃常用作微光电子器件的制作材料，由于具有良好的机械及光学性能、高的绝缘性能以及易于和硅片进行低温键合而在MEMS(微电子机械系统，Microelectromechanical Systems)器件中广泛应用。在制作光学器件的过程中，硼硅玻璃的刻蚀也会根据不同深度和纵横比的要求有着多种刻蚀方法。其中以HF为主的湿法刻蚀由于刻蚀速率快、刻蚀表面光滑成为硼硅玻璃刻蚀中最常用的方法，对于刻蚀掩膜材料的选择有许多种，常用的掩膜材料有Cr/Au、TW/Au、Ni/Au等。
微电子机械系统(MEMS)中用于实现三维结构加工的典型键合有硅/玻璃、硅/硅、共晶键合及热压键合等，硅/玻璃键合是在高电压作用下完成，硅/硅键合需要1000℃以上的键合温度和非常清洁的表面，工艺要求都很高。现有的F-P腔传感器通常是以硅膜作为反射面，光源通常选择850nm波长附近的LED或者激光光源。然而单晶硅在850nm波长附近的反射率不高，再加上耦合端面的反射损耗和光纤传输中光的衰减，最终在光谱仪中接收到的反射光强度通常在微瓦级别，这就导致了噪音信号对反射光信号的影响很大，因此光谱分析法从一定程度上受到了干涉信号强度太弱的限制。在文献中有提到用超薄金属膜代替硅膜的例子，但是超薄金属膜的制作和键合工艺都比较复杂，很难被普遍用于实际工作中。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，解决在硼硅玻璃和硅片密封的光学腔中增镀高反射金属膜的技术难题，本发明提供一种金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法。
本发明利用简单方便的硅片减薄工艺和离子束溅射工艺制备超薄高反射膜并将其作为键合介质与硼硅玻璃进行金金热压键合。
术语解释：
光刻工艺，是指通过系列步骤将样品表面光刻胶薄膜的特定部分除去的现有工艺。在此之后，样品表面会留下带有微图形结构的薄膜。
剥离工艺，是指在样品表面生长薄膜前先通过光刻工艺得到图形结构，再进行薄膜生长，最后用丙酮洗去光刻胶，就会将光刻胶上附着的薄膜同时去除，留下的部分薄膜就是想要得到的图形化薄膜。
湿法腐蚀(刻蚀)，是指将晶片置于液态的化学腐蚀液中进行腐蚀，在腐蚀过程中，腐蚀液将把它所接触的材料通过化学反应逐步浸蚀溶掉。
热压键合技术，是指两层金属在热和压力的同时作用下进行原子级的接触，在原子运动下，两层金属进行扩散运动，扩散的原子将两层金属连接在一起。
本发明的技术方案如下：
一种金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法，包括步骤：
(1)提供硼硅玻璃，在所述硼硅玻璃上表面溅射Ni/Au或Cr/Au薄膜作为硼硅玻璃刻蚀的掩膜，在金属掩膜表面通过光刻工艺制作光刻胶掩膜后利用剥离工艺或金属湿法腐蚀的方法在硼硅玻璃表面形成金属掩膜图形；然后进行硼硅玻璃的湿法刻蚀，形成腐蚀坑；
(2)提供硅片，在硅片上依次溅射钛薄膜、铂薄膜和金薄膜；
(3)将步骤(1)制备的硼硅玻璃上表面和步骤(2)的硅片溅射金属薄膜的面贴合，利用热压键合技术进行键合。
(4)将步骤(3)键合后的样品硅片的一面进行机械研磨减薄。硅片成为硅薄膜。
根据本发明优选的，步骤(1)中,所述光刻工艺采用的光刻胶为光刻正胶。
根据本发明优选的，步骤(1)中,所述湿法腐蚀所用的腐蚀液依次为Au腐蚀液和Ni腐蚀液。先用Au腐蚀液进行腐蚀，再用Ni腐蚀液进行腐蚀。进一步优选，所述Au腐蚀液为碘、碘化钾、水的混合液；所述Ni腐蚀液为盐酸。其中，碘、碘化钾、水的混合液中，碘、碘化钾、水的质量比为1:1-5:20。
根据本发明优选的，步骤(1)中,所述湿法刻蚀所用的腐蚀液为质量分数10-15％的氢氟酸和质量分数5-15％的硝酸的混合液。进一步优选的，所用的腐蚀液为质量分数13％的氢氟酸和质量分数10％的硝酸混合液。
根据本发明优选的，步骤(1)所述Ni/Au薄膜厚度为Ni膜50-100nm、Au膜350-500nm。进一步优选的，所述Ni/Au薄膜厚度为Ni膜80nm、Au膜400nm。所述Ni/Au薄膜作为键合的粘附材料之一。
根据本发明优选的，步骤(1)所述Cr/Au薄膜厚度为Cr膜50-100nm、Au膜350-500nm。进一步优选的，所述Cr/Au薄膜厚度为Cr膜80nm、Au膜400nm。所述Cr/Au薄膜作为键合的粘附材料之一。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述硼硅玻璃的厚度为260-360微米。最优选所述硼硅玻璃的厚度为300微米。
根据本发明优选的，步骤(1)中，腐蚀坑深度为2-6微米。
根据本发明优选的，步骤(2)所述钛薄膜、铂薄膜和金薄膜厚度分别为30-60nm、30-60nm、 350-500nm。进一步优选的，所述钛薄膜、铂薄膜和金薄膜厚度分别为50nm、50nm、400nm；
本发明步骤(2)所述的依次溅射钛薄膜、铂薄膜和金薄膜，简写为Ti/Pt/Au，作为金金键合的粘附材料，同时最表面的金薄膜可以用作高反射膜。
根据本发明优选的，步骤(1)和步骤(2)中所述的溅射是离子束溅射工艺。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述硅片的厚度为150-250微米。最优选硅片的厚度为200微米。
根据本发明优选的，步骤(3)所述热压键合的工艺条件是：真空环境，温度260-400℃，压力500-600公斤，键合时间5-10分钟。真空环境是为了保证光学腔键合时内部保持真空。
根据本发明优选的，步骤(4)所述的机械研磨的工艺条件是：研磨盘转速40-65rpm，研磨液流量45-600mL/h。进一步优选的，所述研磨盘转速50rpm，研磨液流量500mL/h。
根据本发明优选的，步骤(4)中，所述硅薄膜的厚度为15-20微米。
本发明制作完成的高反射膜光学腔用于制作光纤传感器。按现有技术即可。
将本发明制作完成的高反射膜光学腔，再通过切割、光纤粘接等步骤，即可完成光纤传感器的制作。
本发明的技术特点及优良效果：
本发明采用硼硅玻璃刻蚀和金金热压键合结合的工艺制作高反射膜光学腔，进一步用于制作光纤传感器。
本发明采用金金热压键合比现有的硅/硅键合所需温度(1000℃以上)低很多，只需要键合温度大于260℃即可，键合的可控性很高；另外，金具有极高的反射率并且在260-400℃键合温度下不会形成氧化物，因此在键合完成后可以形成高反射层。金金键合在键合过程中两层金属在热和压力的同时作用下进行原子级接触，在原子运动下两层金属进行扩散运动将两层金属连接在一起。
本发明在热压键合过程中作为粘附材料的两层合金(Ni/Au或Cr/Au、Ti/Pt/Au)还分别充当了硼硅玻璃刻蚀的掩膜材料和硅片上的高反射膜材料。溅射的合金在热压键合过程中既可以在键合区域起到封闭光学腔的作用，又可以在未键合区域起到提高反射率的作用，有效又简洁的满足了高反射膜的需求。
附图说明
图1为本发明的硼硅玻璃刻蚀、金金热压键合方法的复合工艺过程示意图；
图2为本发明实施例1的工艺流程示意图；
其中，1为硼硅玻璃，2为光刻胶，3为Ni薄膜或Cr薄膜，4为硼硅玻璃上溅射的金薄膜，5为硼硅玻璃上刻蚀出的腐蚀坑，6为硅片上溅射的金薄膜，7为铂薄膜，8为钛薄膜， 9为硅片，10为热压键合完生成的金键合层，11为硅薄膜(硅片减薄后)。
图3是对比例1的传统传感器结构中光学腔。
图4是用本发明实施例2的光学腔制作的传感器和对比例1传统光学腔制作的传感器反射率曲线比较。曲线A为采用本发明方法制作的光学腔制作的传感器反射率曲线，曲线B为采用传统方法对比例1制作的光学腔的传感器反射率曲线。横坐标是波长，纵坐标是反射率。
图5是实施例3光谱测试实验用装置的测试光路示意图，12为输出光源，13为光纤耦合器，14为传感器，15为光谱仪。
图6、图7是实施例3光谱测试中光谱仪采集到的返回干涉光谱，横坐标是波长。其中，图6为以硅面为干涉腔(对比例1)一个反射面的传统结构传感器反射光谱；图7为以金面为干涉腔一个反射面的金金键合工艺制备的光学腔(实施例2)制备的传感器反射光谱。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步描述。实施例中所用的硼硅玻璃和硅片厚度分别300微米和200微米。
实施例1、一种金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法，按图1所示的工艺步骤进行：
1、在硼硅玻璃上溅射一层Ni/Au或Cr/Au薄膜作为硼硅玻璃刻蚀的掩膜，利用光刻剥离或湿法腐蚀的方法得到所需的图形化掩膜；图1A。
2、在硼硅玻璃上进行湿法刻蚀，形成所需深度的腐蚀坑；图1B。
3、在硅片上溅射一层Ti/Pt/Au薄膜用作金金键合的粘附材料，同时又用作高反射膜材料；
4、将硼硅玻璃和硅片溅射金属的面贴合，图1C。利用热压键合技术实现二者的键合。图1D。
5、将键合后的样品硅片一面进行机械研磨减薄行成硅薄膜，图1E。
实施例2、一种金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法
硼硅玻璃和硅片分别采用溅射的方法制备Ni/Au和Ti/Pt/Au薄膜，通过湿法腐蚀的方法在硼硅玻璃上形成图形化的Ni/Au掩膜，采用湿法腐蚀的方法在硼硅玻璃上刻蚀光学腔，腐蚀液选择13wt％HF、10wt％HNO3水溶液，金金热压键合完成光学腔的密封，具体步骤如图2所示：
(1)在硼硅玻璃1表面先后溅射厚度为80nm的Ni薄膜3和400nm的Au薄膜5，形成Ni/Au合金薄膜；在硼硅玻璃1溅射金属薄膜的一面用匀胶机甩一层光刻正胶(AZ1500)2，然后将光刻板对齐曝光显影，放入正胶显影液中清洗掉多余部分；如图2A。
将做完图形的硼硅玻璃先后分别用Au腐蚀液和Ni腐蚀液腐蚀，腐蚀时间分别为5分钟、1 分钟；所述Au腐蚀液为碘、碘化钾、水按质量比1:3：20的混合液；所述Ni腐蚀液为质量分数10％盐酸。腐蚀完后用丙酮洗去光刻胶掩膜，形成图形化的Ni/Au掩膜；如图2B。
用质量分数13％HF和10％HNO3的混合腐蚀液常温下腐蚀带有金属掩膜的硼硅玻璃，获得4 微米深的腐蚀坑5；如图2C。
(2)在硅片9表面先后溅射厚度为50nm的Ti薄膜8、50nm的Pt薄膜7和400nm的Au 薄膜6；
(3)清洗硼硅玻璃和硅片，将两个溅射面贴合在一起,如图2D；将贴合在一起的硼硅玻璃和硅片放入热压键合炉中，键合条件为氮气环境，温度400℃，压力600公斤，键合时间10分钟。键合完成后自然冷却至室温24-26℃，得到键合完成的密封空腔，两层金膜通过热压扩散键合成一层金10；如图2E。
通过对硅片9进行机械研磨减薄得到15微米厚度的硅薄膜11，整个高反射薄膜光学腔的结构制作完成。如图2F。
最后通过切割、光纤粘接等步骤，完成光纤传感器的制作过程。
对比例1、
制作传统结构的光学腔，将硼硅玻璃与硅片二者通过阳极键合的方法键合在一起，作为对比例。如图3所示。所制成的传感器的尺寸、硼硅玻璃以及硅膜的厚度均与实施例2相同。分别对本发明实施例2的光学腔制作的传感器和对比例1传统光学腔制作的传感器进行反射率测试，测试仪器为FILMETRICS F20，测试波长范围为350nm-1050nm，得到的反射率测试结果如图4所示，曲线A为采用本发明方法制作的传感器反射率曲线，曲线B为采用传统方法制作的传感器反射率曲线。
测试数据表明，采用本发明方法制作的传感器相较于传统方法制作的传感器，在850nm 波长附近的薄膜反射率由15％左右提升到了95％以上，反射率的提升十分显著。
实施例3、光谱实验
搭建测试光路，如图5所示，包括输出光源12、光纤耦合器13、传感器14、光谱仪15。输出光源12连通光纤耦合器13，光纤耦合器13连通传感器14，光谱仪15与光纤耦合器 13连通。传感器14分别是实施例2、对比例1的光学腔制作的光纤传感器。
实验中，输出光源12采用850nm波长LED，光纤耦合器13为1×2光纤耦合器，光谱仪15采用Ocean Optics HR4000光纤光谱仪。光谱仪采集到的返回干涉光谱如图6、图7所示，图6为以硅面为干涉腔(对比例1)一个反射面的传统结构传感器反射光谱，在光谱中没有明显干涉峰的存在，在主峰就是输出LED光源的发射峰；图7为以金面为干涉腔一个反射面的金金键合工艺制备的光学腔(实施例2)制备的传感器反射光谱，在光谱中可以看到非常明显的高精细度干涉峰的存在。
测试数据表明，采用本发明方法制作的传感器相较于传统方法制作的传感器，反射光谱中干涉峰强度与输出光源强度比例提升十分显著。

Claims (10)

1.一种金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法，包括步骤：
(1)提供硼硅玻璃，在所述硼硅玻璃上表面溅射Ni/Au或Cr/Au薄膜作为硼硅玻璃刻蚀的掩膜，在金属掩膜表面通过光刻工艺制作光刻胶掩膜后利用剥离工艺或金属湿法腐蚀的方法在硼硅玻璃表面形成金属掩膜图形；然后进行硼硅玻璃的湿法刻蚀，形成腐蚀坑；
(2)提供硅片，在硅片上依次溅射钛薄膜、铂薄膜和金薄膜；
(3)将步骤(1)制备的硼硅玻璃上表面和步骤(2)硅片上溅射钛薄膜、铂薄膜和金薄膜的面贴合，利用热压键合技术进行键合；
(4)将步骤(3)键合后的样品硅片的一面进行机械研磨减薄，使硅片形成为硅薄膜。
2.如权利要求1所述的金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法，其特征在于，步骤(1)所述硼硅玻璃的厚度为260-360微米。
3.如权利要求1所述的金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法，其特征在于，步骤(1)所述Ni/Au薄膜厚度为Ni膜50-100nm、Au膜350-500nm；所述Cr/Au薄膜厚度为Cr膜50-100nm、Au膜350-500nm。
4.如权利要求1所述的金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法，其特征在于，所述在硼硅玻璃表面形成金属掩膜图形的工艺条件包括下列之一种或多种：
a.所述光刻工艺采用的光刻胶为光刻正胶；
b.所述湿法腐蚀所用的腐蚀液依次为Au腐蚀液和Ni腐蚀液；其中，所述Au腐蚀液为碘、碘化钾、水的混合液；所述Ni腐蚀液为盐酸；
c.所述湿法刻蚀所用的腐蚀液为质量分数10-15％的氢氟酸和质量分数5-15％的硝酸的混合液。
5.如权利要求1所述的金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法，其特征在于，步骤(2)所述硅片的厚度为150-250微米。
6.如权利要求1所述的金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法，其特征在于，步骤(2)所述钛薄膜、铂薄膜和金薄膜厚度分别为30-60nm、30-60nm、350-500nm。
7.如权利要求1所述的金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述的溅射均是离子束溅射工艺。
8.如权利要求1所述的金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法，其特征在于，步骤(3)所述热压键合的工艺条件是：真空环境，温度260-400℃，压力500-600公斤，键合时间5-10分钟。
9.如权利要求1所述的金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法，其特征在于，步骤(4)所述的机械研磨的工艺条件是：研磨盘转速40-65rpm，研磨液流量45-600mL/h。
10.如权利要求1所述的金金热压键合制备高反射膜光学腔的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述硅薄膜的厚度为15-20微米。
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