CN110031127A - 一种通过腔内气体压力调控f-p光纤温度传感器灵敏度的方法 - Google Patents

一种通过腔内气体压力调控f-p光纤温度传感器灵敏度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明利用硅片和硼硅玻璃阳极键合过程中对键合设备真空室的压力进行调节，使真空室压力为0.01MPa‑0.1MPa，键合后制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.01MPa‑0.1MPa的样品，最终得到光学腔内压力为0.01MPa‑0.1MPa的F‑P光纤温度传感器，本发明的方法可以得到不同温度测试灵敏度的传感器，同时又可以调控其温度测试的灵敏度，使得单一传感器可以满足实际应用中的不同测试需求。

Description

一种通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的 方法
技术领域
本发明涉及一种通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，属于微光电子器件制作技术领域。
背景技术
光纤传感技术是伴随着光导纤维及光纤通信技术的发展而迅速发展起来的一种以光为载体,光纤为媒质,感知和传输外界信号(被测量)的新型传感技术。其中F-P光纤传感器作为微位移传感器具有尺寸小，结构简单，测量精度高和灵敏度极高的特点，已得到广泛的应用。F-P光纤传感器通常通过反射率或者波长等数据来分析外界信号，所测试的物理量非常广泛例如温度、压力、应变、声波频率等等。通常一个传感头能进行多种信号的测试和分析，但是由于各个物理量间的测试会互相干扰，因此需要通过对传感头参数和结构的不同设计来隔离信号。传感器由硅片与带有光学腔的硼硅玻璃键合而成的F-P腔传感头和光纤两部分耦合组成。
F-P光纤温度传感器的主要原理是利用温度变化引起的干涉光相位的变化实现传感来进行温度的测试，温度测试的灵敏度主要受压力敏感薄膜厚度和直径的影响，这两点同时也会影响压力测试的灵敏度，这也是压力测试灵敏度唯一的影响因素。因此在一些实际应用中，如果对压力测试的灵敏度有固定要求的同时又需要调控温度测试灵敏度，就需要通过对其他参数的设计来达到这个目的。
F-P光纤传感器光学腔的制作是在硅片与硼硅玻璃的阳极键合过程中完成的，键合完成后整个腔体就成为了气体密封腔，现有的F-P光纤温度传感器只能起到测试温度的目的，无法实现调控温度测试的灵敏度，也无法达到高灵敏的进行测试温度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法。
本发明利用硅片和硼硅玻璃阳极键合过程中对键合设备真空室的压力进行调节，使真空室压力为0.01MPa-0.1MPa，键合后制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.01MPa-0.1MPa的样品，最终得到光学腔内压力为0.01MPa-0.1MPa的F-P光纤温度传感器，通过对不同压力光学腔内的F-P光纤温度传感器进行温度灵敏度测试，随着光学腔内压力的增加，温度测试的灵敏度增加。
术语解释：
F-P光纤传感器，是指利用法布里珀罗干涉仪原理在光纤端面制备的一种微型传感器。
阳极键合技术，是指在一定温度条件下，给互相接触的硅片和玻璃施加电压，通过玻璃中阳离子的移动使得两区域产生静电引力形成无定形的硅氧化物达到键合目的。
本发明的技术方案如下：
一种通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，包括步骤如下：
(1)提供一硼硅玻璃，在所述硼硅玻璃上表面制备一层金属薄膜作为硼硅玻璃刻蚀的掩膜，在金属薄膜表面通过光刻工艺制作光刻胶掩膜，然后利用剥离工艺或湿法腐蚀的方法在硼硅玻璃表面形成金属掩膜图形；然后对暴露的硼硅玻璃进行干法或者湿法刻蚀，形成腐蚀坑；
(2)提供一硅片，将步骤(1)制备的硼硅玻璃上表面和硅片一面贴合，利用阳极键合技术进行键合，在键合过程中调节键合设备真空室的压力，使真空室压力为0.01MPa-0.1MPa，键合后制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.01MPa-0.1MPa的样品；
(3)将步骤(2)键合后的样品硅片的一面进行机械研磨或者湿法腐蚀减薄，硅片成为硅薄膜。
本发明采用的键合设备按硅/玻璃键合中使用的现有设备进行。
根据本发明优选的，步骤(1)中,所述的金属薄膜为Ni/Au薄膜或Cr/Au薄膜，所述Ni/Au薄膜厚度为Ni膜100-500nm、Au膜500-1000nm；Cr/Au薄膜厚度为Cr膜100-500nm、Au膜500-1000nm。
根据本发明优选的，步骤(1)中,在硼硅玻璃上表面通过电子束蒸发或者离子束溅射的方法制备一层金属薄膜。
根据本发明优选的，步骤(1)中,所述光刻工艺采用的光刻胶为光刻正胶。
根据本发明优选的，步骤(1)中,所述湿法腐蚀所用的腐蚀液为Au腐蚀液和Ni腐蚀液，先用Au腐蚀液进行腐蚀，再用Ni腐蚀液进行腐蚀；进一步优选，所述Au腐蚀液为碘、碘化钾、水的混合液；所述Ni腐蚀液为盐酸；其中，碘、碘化钾、水的混合液中，碘、碘化钾、水的质量比为1:1-5:20；盐酸溶液的质量分数为10-15％。
根据本发明优选的，步骤(1)中,所述干法刻蚀为ICP刻蚀技术，所用的刻蚀气体为六氟化硫和氩气的混合气体，六氟化硫、氩气气体流量分别为20sccm、60sccm，上电极功率RF1为500W，下电极功率RF2为300W，自偏压为400V。
根据本发明优选的，步骤(1)中,所述湿法刻蚀所用的腐蚀液为质量分数10-15％的氢氟酸和质量分数5-15％的硝酸的混合液；进一步优选的，所用的腐蚀液为质量分数13％的氢氟酸和质量分数10％的硝酸混合液。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述硼硅玻璃的厚度为500-1000微米。
根据本发明优选的，步骤(1)中，腐蚀坑深度为10-50微米
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述硅片的厚度为300-500微米。
根据本发明优选的，步骤(2)所述阳极键合工艺条件是：温度400-600℃，电压400-600V。
根据本发明优选的，步骤(2)中，在键合过程中调节键合设备真空室的压力，使真空室压力为0.05MPa-0.1MPa，键合后制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.05MPa-0.1MPa的样品。
最为优选的，在键合过程中调节键合设备真空室的压力，使真空室压力为0.1MPa，键合后制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.1MPa的样品。
根据本发明优选的，步骤(2)中，真空室压力调控的精度为0.005MPa。
根据本发明优选的，步骤(3)所述的硅片湿法腐蚀所用的腐蚀液为质量分数40-50％的氢氧化钾溶液，腐蚀温度70-80℃。
根据本发明优选的，步骤(3)所述的机械研磨的工艺条件是：研磨盘转速40-65rpm，研磨液流量45-600mL/h。进一步优选的，所述研磨盘转速50rpm，研磨液流量500mL/h。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述硅薄膜的厚度为10-20微米。
本发明制作完成的不同腔内压力的传感头用于制作光纤传感器。按现有技术即可。
本发明的技术特点及优良效果：
1、本发明在阳极键合过程中调节键合设备真空室的压力，使真空室压力为0.01MPa-0.1MPa，键合后制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.01MPa-0.1MPa的样品，最终得到光学腔内压力为0.01MPa-0.1MPa的F-P光纤温度传感器，通过对不同压力光学腔内的F-P光纤温度传感器进行温度灵敏度测试，随着光学腔内压力的增加，温度测试的灵敏度增加。
2、本发明通过密封光学腔的压力提高了光学腔对温度的感知程度，实现了调控F-P光纤温度传感器温度测试的灵敏度。
3、本发明的方法可以得到不同温度测试灵敏度的传感器，同时又可以调控其温度测试的灵敏度，使得单一传感器可以满足实际应用中的不同测试需求。
4、本发明的方法简单、易于实现。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程示意图；
其中，1为硼硅玻璃，2为Ni薄膜或Cr薄膜，3为硼硅玻璃上溅射的金薄膜，4为硼硅玻璃上刻蚀出的腐蚀坑，5为硅片，6为光刻胶，7为硅薄膜(硅片减薄后)。
图2为传感器测试光路示意图；
8为数据处理终端，9为光谱仪，10为输出光源，11为光纤环形器，12为传感器，13为密封腔，14为温度和压力控制检测设备。
图3为不同腔内压力传感器的温度测试结果，横坐标是温度，纵坐标是波长变化量。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步描述。实施例中所用的硼硅玻璃和硅片厚度分别500微米和400微米。
阳极键合炉为市购设备。
实施例1
一种通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，包括步骤如下,工艺步骤如图1所示：
(1)在硼硅玻璃1表面先后溅射厚度为200nm的Ni薄膜2和800nm的Au薄膜3，形成Ni/Au合金薄膜；在硼硅玻璃1溅射金属薄膜的一面用匀胶机甩一层光刻正胶(AZ1500)6，然后将光刻板对齐曝光显影，放入正胶显影液中清洗掉多余部分；如图1A。
将做完图形的硼硅玻璃先后分别用Au腐蚀液和Ni腐蚀液腐蚀，腐蚀时间分别为5分钟、1分钟；所述Au腐蚀液为碘、碘化钾、水按质量比1:5：20的混合液；所述Ni腐蚀液为质量分数10％盐酸。腐蚀完后用丙酮洗去光刻胶掩膜，形成图形化的Ni/Au掩膜；如图1B。
利用ICP刻蚀技术刻蚀带有金属掩膜的硼硅玻璃，获得20微米深的腐蚀坑4；如图1C。
(2)清洗硼硅玻璃和硅片5，将二者贴合在一起,如图1D；将贴合在一起的硼硅玻璃和硅片放入阳极键合炉中，在键合过程中调节键合炉真空室的压力，使真空室压力为0.01MPa，键合条件温度500℃，电压500V，键合时间30分钟，键合完成后自然冷却至室温24-26℃，制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.01MPa的样品；如图1E。
(3)通过对硅片5进行湿法腐蚀减薄得到15微米厚度的硅薄膜7，如图1F。
实施例2
同实施例1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，不同之处在于：
步骤(2)在键合过程中调节键合炉真空室的压力，使真空室压力为0.02MPa，制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.02MPa的样品。
实施例3
同实施例1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，不同之处在于：
步骤(2)在键合过程中调节键合炉真空室的压力，使真空室压力为0.03MPa，制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.03MPa的样品。
实施例4
同实施例1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，不同之处在于：
步骤(2)在键合过程中调节键合炉真空室的压力，使真空室压力为0.04MPa，制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.04MPa的样品。
实施例5
同实施例1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，不同之处在于：
步骤(2)在键合过程中调节键合炉真空室的压力，使真空室压力为0.05MPa，制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.05MPa的样品。
实施例6
同实施例1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，不同之处在于：
步骤(2)在键合过程中调节键合炉真空室的压力，使真空室压力为0.1MPa，制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.1MPa的样品。
将实施例1-实施例6制得的产品最后通过切割、光纤粘接等步骤，制成光纤传感器。
实验例：温度灵敏度测试实验
搭建测试光路，如图2所示，包括数据处理终端8、光谱仪9、输出光源10、光纤环形器11、传感器12、密封腔室13、温度和压力控制检测设备14。输出光源10连通光纤环形器11，光纤环形器11连通传感器12，光谱仪9与光纤环形器11连通，数据处理终端8连接光谱仪9，传感器12置于密封腔室13中，温度和压力控制检测设备14连接在密封腔室13外部。传感器12分别是实施例2中不同腔内压力光学腔制作的光纤传感器。
实验中，输出光源10采用850nm波长LED，光谱仪9采用Ocean Optics HR4000光纤光谱仪，数据处理终端8为台式电脑。测试中不同腔内压力传感器的硅薄膜厚度相同，都为6微米，分别进行压力测试后其压力灵敏度也相同。测试中采用干涉峰波长位移量来表征压力以及温度变化值，图3为六组不同腔内压力传感器的温度测试结果，温度测试范围为45℃-56℃，温度测试步长为1℃，从测试结果中可以看到随着腔内压力的增加传感器的灵敏度也会增加，其中腔内压力0.01MPa、0.02MPa、0.03MPa、0.04MPa、0.05MPa和0.1MPa传感器的温度测试灵敏度分别为0.065nm/℃、0.102nm/℃、0.129nm/℃、0.192nm/℃、0.231nm/℃和0.642nm/℃。
测试数据表明，采用本发明方法制作的不同腔内压力传感器满足了相同压力测试灵敏度条件下可以得到不同温度测试灵敏度的传感器。

Claims (10)

1.一种通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，包括步骤如下：
(1)提供一硼硅玻璃，在所述硼硅玻璃上表面制备一层金属薄膜作为硼硅玻璃刻蚀的掩膜，在金属薄膜表面通过光刻工艺制作光刻胶掩膜，然后利用剥离工艺或湿法腐蚀的方法在硼硅玻璃表面形成金属掩膜图形；然后对暴露的硼硅玻璃进行干法或者湿法刻蚀，形成腐蚀坑；
(2)提供一硅片，将步骤(1)制备的硼硅玻璃上表面和硅片一面贴合，利用阳极键合技术进行键合，在键合过程中调节键合设备真空室的压力，使真空室压力为0.01MPa-0.1MPa，键合后制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.01MPa-0.1MPa的样品；
(3)将步骤(2)键合后的样品硅片的一面进行机械研磨或者湿法腐蚀减薄，硅片成为硅薄膜。
2.根据权利要求1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，其特征在于，步骤(1)中,所述的金属薄膜为Ni/Au薄膜或Cr/Au薄膜，所述Ni/Au薄膜厚度为Ni膜100-500nm、Au膜500-1000nm；Cr/Au薄膜厚度为Cr膜100-500nm、Au膜500-1000nm。
3.根据权利要求1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，其特征在于，步骤(1)中,在硼硅玻璃上表面通过电子束蒸发或者离子束溅射的方法制备一层金属薄膜。
4.根据权利要求1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，其特征在于，步骤(1)中,所述光刻工艺采用的光刻胶为光刻正胶；所述湿法腐蚀所用的腐蚀液为Au腐蚀液和Ni腐蚀液，先用Au腐蚀液进行腐蚀，再用Ni腐蚀液进行腐蚀；进一步优选，所述Au腐蚀液为碘、碘化钾、水的混合液；所述Ni腐蚀液为盐酸；其中，碘、碘化钾、水的混合液中，碘、碘化钾、水的质量比为1:1-5:20；盐酸溶液的质量分数为10-15％。
5.根据权利要求1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，其特征在于，步骤(1)中,所述干法刻蚀为ICP刻蚀技术，所用的刻蚀气体为六氟化硫和氩气的混合气体，六氟化硫、氩气气体流量分别为20sccm、60sccm，上电极功率RF1为500W，下电极功率RF2为300W，自偏压为400V；所述湿法刻蚀所用的腐蚀液为质量分数10-15％的氢氟酸和质量分数5-15％的硝酸的混合液。
6.根据权利要求1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硼硅玻璃的厚度为500-1000微米；腐蚀坑深度为10-50微米。
7.根据权利要求1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硅片的厚度为300-500微米；所述阳极键合工艺条件是：温度400-600℃，电压400-600V；在键合过程中调节键合设备真空室的压力，使真空室压力为0.05MPa-0.1MPa，键合后制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.05MPa-0.1MPa的样品。
8.根据权利要求1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，其特征在于，在键合过程中调节键合设备真空室的压力，使真空室压力为0.1MPa，键合后制得硅片与硼硅玻璃之间的密封腔内压力为0.1MPa的样品。
9.根据权利要求1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，其特征在于，步骤(2)中，真空室压力调控的精度为0.005MPa。
10.根据权利要求1所述的通过腔内气体压力调控F-P光纤温度传感器灵敏度的方法，其特征在于，步骤(3)所述的硅片湿法腐蚀所用的腐蚀液为质量分数40-50％的氢氧化钾溶液，腐蚀温度70-80℃；所述的机械研磨的工艺条件是：研磨盘转速40-65rpm，研磨液流量45-600mL/h，所述硅薄膜的厚度为10-20微米。
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