CN110713892A - 采用光和热处理的蒸馏酒快速酿熟方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了用于快速生产具有与相当长的酿熟工艺相关的特征的蒸馏酒的改进系统和方法。该方法包括使木材与未酿熟的蒸馏酒在加热条件下接触，并使所得到的经热处理的酒与光化光接触。本发明提供了通过热和光化光处理连续加工酒的实施方案。本发明还提供了将经热处理的酒与已单独用光处理的酒混合以得到酿熟酒的特征的实施方案。

Description

采用光和热处理的蒸馏酒快速酿熟方法
本申请是申请号为201580003971.4的、申请日为20150112的、发明创造名称为采用光和热处理的蒸馏酒快速酿熟方法的分案申请。
技术领域
技术领域为：食品化学及其他消费品。
背景技术
根据一些报道，人类已有几乎五百年的在木制容器中陈酿蒸馏酒的历史。尽管已有数十亿人-小时的经验，但仍未完全了解导致木制容器陈酿酒的风味的无数种化学反应。酒在储存于木制容器中时随时间衍生出其独特的特征，部分是由于酯的产生和存在。酯是通过酸分子与醇分子化学键合以形成新化合物而生成的化合物，通常具有宜人的香气和味道。该过程被称为“酯化”。除了酯化之外，木制容器陈酿的酒还通过其他过程，包括从木制容器(例如，普遍存在的橡木桶)中提取风味化合物，而衍生出额外的特征。这些过程不一定是分开的或独特的，而是可以彼此相互作用和互相影响的。
传统上，生产木制容器陈酿的蒸馏酒包括羧酸酯化、酚酸酯化以及包括酚酸和羧酸的复合酯的形成。羧酸酯导致蒸馏酒中的水果香气和味道。羧酸前体酸来源于发酵过程中的酵母和细菌。如果发生这些反应的容器中使用了有机物质，那么这些物质也会影响该过程。例如，当使用烧焦或烘烤过的橡木桶时，羧酸前体酸还来源于在桶的内衬中发现的橡木聚合物——半纤维素的热分解。羧酸前体酸主要导致蒸馏酒的“异味物质(offflavors)”。另外，类似于溶剂的“异味物质”的常见缺陷是由乙酸乙酯在正在酿熟的酒中的累积而产生的。异味物质是存在于酒中的各种有味道或芳香的化合物，其常常被鉴赏家用丰富多彩的术语(例如，“硫磺味”、“溶剂味”、“肉味”、“酸味”、“金属味”、“蔬菜味”等)来描述。酚醛也在产生类似于香草、烟斗丝和烟的香气中发挥重要作用。酚醛主要来源于在桶的内衬中发现的热分解的橡木聚合物。复合酯导致蒸馏酒中复杂的蜂蜜香味。复合酯通常产生自羧酸和酚酸/醛两者与醇在处于桶或其他容器中期间的化学反应。
脂肪酸与醇的费歇尔(Fischer)酯化是一种众所周知且普遍采用的化学反应。典型的实验室过程包括在酸催化剂的存在下将脂肪酸和醇的溶液在回流下加热。在实验室设置中，通常采用强酸(例如，硫酸)作为催化剂，但这可能与其他官能团对强酸敏感以及通常禁止化学添加剂的酿酒过程不相容。人们早已知道，费歇尔酯化也可以采用弱酸催化剂来完成，但这是以相对较慢的反应速率为代价的。当在蒸馏酒的酿熟期间使用烧焦或烘烤过的橡木桶时，弱酸可能逐渐地从桶壁中的有机物质中提取出来。利用来源于桶的弱酸催化剂来积累酯通常需要数年，虽然已经观察到在更温暖的环境下(即，在低于120°F的正常大气条件范围内适度加热)该过程可以显著加速(从数十年到数年)。这种早期形式的加速陈酿是以从桶的蒸发增加为代价的。通常多达50％的产物可能由于蒸发而损失。
木提取是向蒸馏酒提供颜色和“橡木味”和“烟味”的涩味的过程。传统上，这归功于鞣酸(多酚)。有趣的是，我们对酿熟酒的分析并没有发现鞣酸的明显证据。而相反，我们发现了无数种不那么复杂的木衍生的酚，如芥子醛和丁香醛。意外地证明了这些橡木提取的化合物作为用于监测下述陈酿工艺的标志物是有用的。
已经尝试了通过在相对较大的范围内(例如，在-2到10ATM之间；参见美国专利公开号2013/0149423)循环或改变压力来加速蒸馏酒的酿熟。这些工艺通常不产生与通过传统手段产生的产物足够接近的产物。其他环境条件对于获得与酿熟风味有关的特征更加重要。
酯化和从木制容器中提取木化合物是在蒸馏酒的酿熟过程中发生的一些主要反应。因为这些过程同时运行，并且通常彼此相互作用或相互依赖，以及依赖于随时间变化的其环境的物质和其他条件，所以在偏离传统方法非常远的同时仍要获得相似的结果是非常困难的。例如，快速橡木提取可能无法提供足够的与木制容器相互作用的时间来获得存在于传统陈酿的酒中的一些更加微妙和复杂的风味。酿酒中的很多损失来源于产生终产物的长等待时间以及产物从桶中的蒸发。储备物必须进行储存，通常是在气候控制的环境中，并且在酿熟过程中反复测试。然而，很难预测多年以后的市场。生产过多产品的制造商无法使其投资最大化，而生产过少的制造商无法抓住潜在有益的市场机遇。
蒸馏酒的消费者通常是受过教育并且有辨识能力的。很多人将会拒绝消费非正宗口味的产品或为之付费。需要这样的方法，通过该方法可以在显著缩短的时间段内达到与传统陈酿的酒相关的品质和复杂性，优选地减少成品的蒸发并减少乙酸乙酯的积累。
发明内容
本文提供了用于生产具有酿熟酒相关特征的蒸馏酒的方法，该方法包括：(a)使未酿熟的蒸馏酒与木材在约140°F到约170°F的温度下接触约24小时到约336小时的一段时间，以得到蒸馏酒混合物；(b)使所述蒸馏酒混合物与木材以及波长在400nm至1000nm范围内的光化光接触达至少2,280,000勒克斯小时的累积曝光，以得到光化光处理的蒸馏酒混合物；以及(c)向步骤(b)中产生的光化光处理的蒸馏酒混合物提供热量以维持约140°F到约170°F的温度约12小时到约336小时的一段时间，以产生酿熟酒。
在又一个实施方案中，本发明提供了用于生产具有酿熟酒特征的蒸馏酒的方法，该方法包括(a)使第一未酿熟蒸馏酒与木材在约140°F到约170°F的温度下接触约24小时到约336小时的一段时间，以得到第一蒸馏酒混合物；(b)使第二未酿熟蒸馏酒与木材以及波长在400nm至1000nm范围内的光化光接触达至少2,280,000勒克斯小时的累积曝光，以得到第二蒸馏酒混合物；以及(c)将所述第一和第二蒸馏酒混合物混合以产生酿熟酒。
本发明的其他特征和方面将在本文中更详细地提供。
附图说明
图1示出了未处理的朗姆酒样品的GCMS色谱图。
图2示出了已通过传统陈酿技术陈酿32年的可商购朗姆酒的样品的GCMS色谱图。
图3示出了根据实施例3经受加热但没有经受光化光的朗姆酒样品的GCMS色谱图。
图4示出了根据实施例4经受光化光但没有经受加热的朗姆酒样品的GCMS色谱图。
图5示出了根据实施例5的朗姆酒样品的GCMS色谱图，该朗姆酒样品是经受加热的朗姆酒与经受光化光的朗姆酒的混合物。
图6示出了根据实施例6已经用热和光两者处理的朗姆酒样品的GCMS色谱图。
图7示出了用于热处理的木桶，其中剖面显示了该桶的内部结构。
图8示出了用于热处理的密封器皿，其中剖面显示了该器皿的内部结构。
具体实施方式
本发明涉及用于生产具有酿熟蒸馏酒相关特征的蒸馏酒的方法。根据该方法生产的蒸馏酒具有与根据工业标准生产的酿熟蒸馏酒相关的许多特征，但其有利地在缩短的时间段内生产，同时消除了蒸发问题且大大减少了与过量乙酸乙酯有关的“异味物质”。通过使未酿熟的蒸馏酒与木材在升高的温度下接触并使该酒与光化光接触，可以在不降低酒的品质的情况下缩短酿熟过程。特别是，令人惊讶地发现，本文所述的方法在显著缩短的一段时间内产生了具有与32年的陈酒相似的化学标志物的酒。
如本文所用的，酒是指任意的蒸馏酒。在特定的实施方案中，该酒是基于甘蔗、基于谷物、基于水果或基于龙舌兰的酒，如朗姆酒(rum)、特基拉酒(tequila)、麦斯卡尔酒(mescal)、威士忌酒(whiskey)、白兰地酒(brandy)、杜松子酒(gin)或其组合。
如本文所用的，具有与酿熟的蒸馏酒相关的特征的蒸馏酒描述了这样的酒，该酒通过一种或多种化学标志物获得了与根据工业标准陈酿的酒相关的特征。例如，这样的标准包括将酒在木桶中陈酿超过1、5、10、15、20、25或30年的一段时间。与酿熟的蒸馏酒相关的特征可以包括味道、香气和醇度特性，如醇滑感。
历史上，使用乙酸乙酯浓度作为陈酿进度的标志物，其中较高的量指示较长的酿熟时间。但乙酸乙酯本身是不期望的，并且添加了一种相当于油漆稀释剂的口感和香气。此外，与陈酿酒相当或在一些情况下优于陈酿酒的、受到较高评价的蒸馏酒的样品通常不具有高的乙酸乙酯浓度。采用现代技术，可以分析非常珍贵的酒的化学组成。通过使用该数据，可以选择化学标志物作为酿熟酒的模型。令人惊讶的是，这些化学标志物相对于用乙酸乙酯浓度确定年份的传统测量具有优势。具体地，针对建模目的，本文所述的化学标志物是理想的，因为不同于乙酸乙酯，这些化学标志物有助于期望的风味特性。
本发明人惊奇地发现，一组化学标志物可以与酿熟酒的风味特征相关联，而不论乙酸乙酯浓度如何。此外，已经发现了在酿熟期间降低乙酸乙酯浓度的方法。因为乙酸乙酯的口感是不期望的，所以该发现改善了通过该方法制造的酒的风味特性。在一个实施方案中，乙酸乙酯浓度降低至低于约200,000μg/L的浓度。在另一个实施方案中，乙酸乙酯浓度在约50,000μg/L到约170,000μg/L的范围内。
如本文所用的，具有与酿熟的蒸馏酒相关的特征的酿熟蒸馏酒描述了这样的酒，其获得了在感官上与用木桶陈酿多年的酒相似的风味和香气特性，并且通常显示出含有特定比例的关键化学标志物的化学图谱。
在一个实施方案中，酿熟酒的特征可以在于一种或多种化学标志物的浓度增加。尤其有三种标志物被认为对于确定酿熟酒是特别有用的：芥子醛、癸酸乙酯和十二酸乙酯。在未酿熟酒中常发现低浓度的癸酸乙酯和十二酸乙酯。在未酿熟酒中通常未发现芥子醛。
在一个实施方案中，酿熟酒的特征在于相对于未酿熟酒，十二酸乙酯增加至少约3倍。在另一个实施方案中，酿熟酒的特征在于相对于未酿熟酒，癸酸乙酯增加至少约3倍。增加的浓度可以通过本领域已知的任何方法来估算。
以相对比例(如按照通过GCMS测量的峰高估算的)存在这三种化合物的酒通常具有期望的风味特征。就此而言，酿熟酒还可以具有以下特征：如通过GCMS测量的，芥子醛峰高于癸酸乙酯和十二酸乙酯的峰高的80％并低于其200％。不受任何理论的限制，认为芥子醛浓度对于产生符合酿熟酒的感官性质的酒是超级重要的。
在另一个实施方案中，酿熟酒是这样一种酒，其产生与图5所示的芥子醛、癸酸乙酯和十二酸乙酯的峰高基本相似的相对峰高。如本文所用的，“基本相似的”是指相对峰高相差不超过30％、不超过25％、不超过20％、不超过15％、不超过10％、不超过5％或不超过2％。在又一个实施方案中，酿熟酒是这样一种酒，其产生与图5所示的芥子醛、癸酸乙酯、十二酸乙酯和乙酰基的相对峰高基本相似的相对峰高。在进一步的实施方案中，酿熟酒是这样一种酒，其产生与图5所示的芥子醛、癸酸乙酯、十二酸乙酯、乙酰基和丁香醛的相对峰高基本相似的相对峰高。
在又一个实施方案中，酿熟酒是这样一种酒，其产生与图6所示的芥子醛、癸酸乙酯和十二酸乙酯的相对峰高基本相似的相对峰高。在又一个实施方案中，酿熟酒是这样一种酒，其产生与图6所示的芥子醛、癸酸乙酯、十二酸乙酯和乙酰基的相对峰高基本相似的相对峰高。在又一个实施方案中，酿熟酒是这样一种酒，其产生与图6所示的芥子醛、癸酸乙酯、十二酸乙酯、乙酰基和丁香醛的相对峰高基本相似的相对峰高。
未酿熟的蒸馏酒是未获得与酿熟的蒸馏酒相关的标志物或特征的酒。如本文所述的，“未酿熟的蒸馏酒”是指白酒或粗酒，以及部分酿熟的酒，条件是该未酿熟的蒸馏酒缺乏酿熟的酒的某些特征。如本文所述的，未酿熟的蒸馏酒具有至少50体积百分比的酒精含量。在一些实施方案中，未酿熟的蒸馏酒的酒精含量在50体积百分比至80体积百分比之间。
如本文所用的，术语“蒸馏酒混合物”是指在从酿熟至未酿熟的范围内的任何馏出物。如本文所用的，术语“馏出物”是指器皿中的液体组合物并且可以包括未酿熟的蒸馏酒、酿熟的蒸馏酒或蒸馏酒混合物。
未酿熟的蒸馏酒在器皿中与木材接触。在一个实施方案中，该木材作为容纳该馏出物的器皿而提供。在这样的实施方案中，该器皿为例如橡木桶。在其他实施方案中，可以向反应器皿内部提供木材，该器皿任选地由木材制成。例如，可以添加木屑，使得其浸没或漂浮在馏出物的顶部。木材还可以作为器皿内的多种结构构造而提供，包括作为挡板或包装物。在另外其他的实施方案中，木材可以包括木材提取物以及设计用于模拟木材的特性的原酸(raw acids)。在优选的实施方案中，该木材是橡木。
在本发明的各个优势中，一个优势是无需提供额外的成分或酸来促进该过程。就此而言，该过程没有使用添加剂。不受任何特定理论的限制，认为本发明的过程从木材中快速提取酸。这些酸促进酯化过程，而无需除木材以及未酿熟的蒸馏酒之外的添加剂。
A.顺序进行的温度和光处理
本发明的一个方面提供了采用连续的温度和光处理生产酿熟酒的方法。就此而言，该方法包括以下步骤：(a)使未酿熟的蒸馏酒与木材在约140°F到约170°F的温度下接触约24小时到约336小时的一段时间，以得到蒸馏酒混合物；(b)使所述蒸馏酒混合物与木材以及波长在400nm至1000nm范围内的光化光接触达至少2,280,000勒克斯小时的累积曝光，以得到光化光处理的蒸馏酒混合物；以及(c)向步骤(b)中产生的光化光处理的蒸馏酒混合物提供热量以维持约140°F到约170°F的温度约12小时到约336小时的一段时间，以产生酿熟酒。
(i)第一热处理
在本文所述的连续工艺中，使未酿熟的酒经受热处理。就此而言，使未酿熟的蒸馏酒与木材在约140°F到约170°F的温度下接触。在备选实施方案中，温度在约140°F到约150°F、约145°F到约150°F、约150°F到约160°F或约160°F到约170°F的范围内。
将未酿熟的蒸馏酒转化成具有与酿熟酒相关的部分特征(例如，如图3所示的)的蒸馏酒混合物所需要的时间段取决于诸如未酿熟的蒸馏酒的起始组成以及该工艺进行时的温度等因素。在一些实施方案中，提供约140°F到约170°F的温度持续约12小时到约336小时的一段时间。在可替换实施方案中，提供约140°F到约170°F的温度持续约12小时到约24小时、约24小时到约48小时、约48小时到约96小时、约96小时到约168小时、约168小时到约226小时或约226小时到约336小时的一段时间。
加热在密封的器皿中或在回流下进行，以便防止挥发性化合物的蒸发。在本发明的不同实施方案中，器皿内的压力可以并且将会变化。通常，容纳反应组分的器皿的内压攀升至约6磅/平方英寸(psi)的最大值。器皿中的压力的典型范围在2psi到6psi之间，但可以改变以缓解压力并在保持小于1psi的工作压力的同时仍实现期望的化学反应。
在一个实施方案中，将温度在约140°F到约150°F之间维持约168小时到约226小时的一段时间。
在另一个实施方案中，将温度在约150°F到约160°F之间维持约24小时到约72小时的一段时间。
通常，在给定的时间段内连续施加热。但是，也可以在给定的时间段内以非连续的方式提供热，例如以一定的间隔提供热，只要提供热的时间总计为规定的时间段即可。在该时间段结束时，得到第一蒸馏酒混合物。在本发明的该实施方案中，通过热处理产生的第一蒸馏酒混合物进一步进行如下所述反应。
热处理可以在如图7所示的设备中进行，该图示出了一种可能的内部构造的剖面图。器皿1可以是木桶。
在图8所示的实施方案中，采用虚线示出剖面以揭示器皿1的另一种可能的内部构造，其中器皿1可以是不锈钢容器。在该实施方案中，木材12作为浸没于馏出物2中或漂浮在馏出物2顶部上的碎屑或木板来提供。
对于图7和图8两者，可以经由热源4向器皿1内的馏出物2施加热。在一个实施方案中，在压力下将器皿密封。在另一个实施方案中，将器皿在回流下加热以防止挥发性化合物的蒸发。可以使用向馏出物引入充足的热量的任何方法，包括内部电加热元件9。在这样的实施方案中，可以通过操控内部电加热元件9电路中的电流来控制温度。在可替换实施方案中，热源4处于外部，并且可以与导管16、导体等一起使用。在一个非限制性实例中，可以采用外部锅炉作为在一个实施方案中的热源4产生蒸汽18，然后使蒸汽通过穿过器皿1的导管16，其中该导管的导热部分16浸没在馏出物2中。在这样的实施方案中，可以通过改变由锅炉产生的蒸汽18的量来控制馏出物2的温度。这样的控制可以通过阀门或没有绘出的类似装置来提供。
在一个实施方案中，将器皿1中的馏出物2的温度升至约160°F的温度，持续最多48小时的一段时间。该过程同时提取木材衍生的化合物和酸，其中的一些被认为是酯化催化剂。在一个实施方案中，馏出物的温度通过温度传感器5测量。可以使用任何已知的温度传感器。可以通过手动操控热源4来控制馏出物2的温度。在可替换实施方案中，电子温度传感器耦合10至控制器7。控制器7可以被配置成当馏出物2的温度在所提供的范围之外时发出警报(例如，闪光、发出声音、发出电子信号、传输文本信息、电子邮件或其他电子通信等)。任选地，控制器7可以耦合至热源4，在该情况下，控制器被配置用于操控热源以使馏出物2的温度保持在所提供的范围内。
根据本发明加热触发了馏出物2中的游离挥发性酸与醇的酯化，而顶部空间3提供在器皿1内的回流，从而允许从木材中快速提取任何弱酸。与升高的温度相结合，这些弱酸似乎有助于催化馏出物中的游离酸按照费歇尔过程酯化，而这在传统容器中将需要许多年。
容器内的压力可以用压力传感器6来测量。压力传感器6可以耦合至控制器7。压力传感器可以被配置成如果压力变得过高则提供警报。压力传感器可以任选地被配置成如果压力过高则进行通信以打开释放阀。
(ii)光化光处理
通常使步骤(i)中提供的第一蒸馏酒混合物冷却并转移以供用光化光处理。根据本发明的一个实施方案，使第一蒸馏酒混合物与在400nm至1000nm范围内的光化光接触达至少2,280,000勒克斯小时的累积曝光，以得到光化光处理的蒸馏酒。
光化光处理在允许UV-可见光谱中的光穿过的容器中发生。该容器填充有待加工的酒，并且通常还如上述步骤所述填充有木材。在一个实施方案中，使用大玻璃瓶(glasscarboy)。光化光可以来自多种来源，包括自然的、合成的或其组合。通常，在该步骤中的曝光将至少为2,280,000勒克斯小时，但有时高达20,000,000勒克斯小时。在其他实施方案中，总曝光为至少1,000,000勒克斯小时、至少1,500,000勒克斯小时、至少2,000,000勒克斯小时、至少2,500,000勒克斯小时或至少3,000,000勒克斯小时。当追求非常高浓度的本文所述的化学标志物时，更大的曝光可能是合适的。
进行光化光处理的时间段可以并且将会根据不同的实施方案而变化。当使用自然光时，光化光的总曝光可以在约100小时至约500小时、约250小时至约750小时、约500小时至约1000小时、约750小时至约1250小时或约1000小时至约1500小时的范围内。当使用合成光时，光化光的总曝光可以在约12小时至约24小时、约24小时至约48小时、约48小时至约96小时的范围内。如果使用提供非常低的勒克斯值的人造光，则为了达到勒克斯小时值，时间将成比例地增加。
优选地，光化光处理在低于酒的沸点的温度下进行。在一些实施方案中，这需要控制光化光的量或持续时间，例如，通过以非连续的方式将酒暴露于光，通过将酒冷却，通过将酒暂时遮蔽以避开光化光，或者通过本领域已知的用于控制温度的其他方法。该过程也可以在回流下进行以防止挥发性化合物的蒸发。
虽然认为压力对于光化光处理不是关键性的，但光化光处理通常在大气压下进行。光处理步骤可以适应更高或更低的压力。
在一个优选的实施方案中，使用钨卤素灯泡提供光化光。该灯泡具有2900°的平均光温度。将酒放置在透明容器中，其中约100升酒覆盖一平方米。在2-4小时的时间段内用切换关闭和打开的光来照射该区域至约190,000勒克斯，以达到4,500,000勒克斯小时的总曝光。如本文所用的，勒克斯小时描述了在给定小时内的光暴露，因为其描述了在给定时间内的总发光。由于数据无法获得，所以辐射通量测量值无法获得。
在另一个实施方案中，将蒸馏酒放置在保持在温室中的半透明瓶中168小时，以达到总共约4,200,000勒克斯小时。
在另一个实施方案中，使用20个500W的卤素灯泡向70个瓶子提供光。将光切换打开和关闭持续三天，以提供反应所需的总勒克斯小时数。
在又一个实施方案中，使500W卤素灯泡照射玻璃瓶的两侧。将光切换打开和关闭持续14小时，以提供反应所需的总勒克斯小时数。
当光化光处理完成时，将所得的光化光处理的酒混合物从光源移开。
(iii)第二热处理
连续工艺进一步包括对来自A(ii)部分的所得混合物进行的温度处理。就此而言，将光化光处理的蒸馏酒混合物在密封的器皿中或在回流下加热，以使该光化光处理的蒸馏酒混合物的温度保持在约140°F到约170°F之间持续约12小时到约336小时的一段时间，以便防止挥发性化合物的蒸发以产生酿熟酒。
对光化光处理的酒进行热处理的过程以A(i)部分中描述的方式进行，不同之处在于该过程对根据A(ii)部分产生的光化光处理的蒸馏酒混合物进行。有利地，该步骤引起在光化光处理期间产生的乙酸乙酯浓度的显著降低，实验上显示其降低超过60％。
(iv)任选的进一步处理
任选地，通过A(i)部分到A(iii)部分中描述的过程产生的酒可随后进行一个或多个额外的光化光或热处理步骤。例如，可以对通过第二热处理步骤获得的产物进行第二光化光处理步骤。还可以在第二光化光处理步骤之后采用第三热处理步骤。在一个实施方案中，该方法包括进一步的步骤(d)：使步骤(c)的产物与木材以及波长在400nm至1000nm范围内的光化光接触达至少2,280,000勒克斯小时的累积曝光。在又一个实施方案中，该方法进一步包括步骤(e)：使步骤(d)的产物与木材在约140°F到约170°F的温度下接触约24小时到约336小时的一段时间，以得到第一蒸馏酒混合物。
在一个实施方案中，可以重复该连续工艺直到获得所需的化学标志物图谱。
(v)顺序逆转的实施方案
在本发明的又一个实施方案中，所述连续工艺从如(A)(ii)部分所述与光化光接触的未酿熟的蒸馏酒开始，以形成光化光处理的蒸馏酒混合物。在该处理后，将光化光处理的蒸馏酒混合物如(A)(i)部分所述进行热处理。可以重复这些步骤直到获得如由本文所述的化学标志物确定的所需的风味特性。
B.混合分批工艺
在另一个实施方案中，本发明提供了用于生产酿熟酒的混合分批工艺。在该实施方案中，该工艺包括(a)使第一未酿熟蒸馏酒与木材在约140°F到约170°F的温度下接触约24小时到约336小时的一段时间，以得到第一蒸馏酒混合物；(b)使第二未酿熟蒸馏酒与木材以及波长在400nm至1000nm范围内的光化光接触达至少2,280,000勒克斯小时的累积曝光，以得到第二蒸馏酒混合物；以及(c)将第一和第二蒸馏酒混合物混合以产生酿熟酒。
所述工艺的步骤(a)如(A)(i)部分中所述进行。所得的第一蒸馏酒混合物未与光反应。单独地，如(A)(ii)部分中所述，用光化光处理第二未酿熟蒸馏酒混合物。所得的第二蒸馏酒混合物未通过(A)(i)部分的热处理步骤进行处理。相反地，将第一蒸馏酒混合物和第二蒸馏酒混合物混合在一起。
第一蒸馏酒混合物与第二蒸馏酒混合物可以不受限制地以任意比例混合。在一个实施方案中，第一蒸馏酒混合物与第二蒸馏酒混合物的比例在约70:30到约30:70的范围内。在具体的实施方案中，第一蒸馏酒混合物与第二蒸馏酒混合物的比例为约70:30、约65:35、约60:40、约55:45、约50:50、约45:55、约40:60、约35:65或约30:70。高浓度产物可以在99:1到1:99的范围内，或者，更优选地，第一蒸馏酒混合物与第二蒸馏酒混合物的比例为95:5至5:95。
通常使第一蒸馏酒混合物与第二蒸馏酒混合物的混合物反应至少1小时。不受任何理论的限制，认为化学反应在该时间段内发生，相对于单独产生的第一蒸馏酒混合物与第二蒸馏酒混合物的风味特性，该反应增强了风味特性。
C.同时进行的热和光处理
在又一个实施方案中，本发明提供了用于生产酿熟酒的同时进行的方法。在该实施方案中，该方法包括使未酿熟的蒸馏酒与木材接触并将温度保持在约140°F到约170°F之间持续约12小时到约336小时的一段时间，并且同时，使该未酿熟的蒸馏酒与在400nm至1000nm范围内的光化光接触达至少2,280,000勒克斯小时的累积曝光，以得到酿熟酒。热处理如(A)(i)部分中所述进行。光化光暴露如(A)(ii)部分中所述进行。
D.通过测量化学标志物生产酿熟的酒
在又一个实施方案中，本发明提供了用于生产如本文所述的具有图5或图6的特征的酒的方法。该方法包括(a)获得在目标酿熟蒸馏酒中的酯的标志物浓度，由此得到如图5或图6所示的目标标志物浓度，如癸酸乙酯浓度，(b)使未酿熟的蒸馏酒与木材接触并且如A-C部分中所述进行处理以形成蒸馏酒混合物，测量该蒸馏酒混合物的标志物浓度，以及(d)如A-C部分中所述处理该蒸馏酒混合物，直到该蒸馏酒混合物的标志物浓度达到目标标志物浓度。
一旦获得了蒸馏酒混合物的化学标志物浓度，即可将其与目标标志物浓度进行比较，以便确定是否可以中止如A-C部分中描述的加热和/或光化光处理步骤。当未达到目标浓度时，重复加热和/或光处理步骤。因此，该方法提供了用于生产具有与例如图5或图6相关的特征的蒸馏酒的可调工艺。在一个实施方案中，与酿熟的蒸馏酒相关的化学标志物可以是癸酸乙酯。然而，上述公开的方法并不限于癸酸乙酯，而可以是与未酿熟的蒸馏酒相比在酿熟的蒸馏酒中具有较高浓度的任何其他酯。因为热处理倾向于形成酯而不是其他半挥发性化合物如芥子醛，所以酯是热处理的理想标志物。
所述方法的标志物包括但不限于癸酸乙酯、十二酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯和十六酸乙酯。在一些实施方案中，挥发性酯可以用作化学标志物。然而，因为半挥发物在处理期间的表现更可预测，所以半挥发物是优选的。
示例
仪器
采用具有瑞思泰康(Restek)色谱柱—Rxi-5Sil MS，30米，0.24mm ID，0.24umdf—的岛津(Shimadazu)气相色谱质谱联用仪(GCMS)QP2010型来获得气相色谱质谱数据。程序条件如下：
表1：分析线1
预溶剂漂洗次数 :1
(后)溶剂漂洗次数 :5
样品漂洗次数 :1
柱塞速度(抽吸) :中
粘性化合物吸样时间 :5.0sec
柱塞速度(注射) :高
注射器插入速度 :高
注射模式 正常
泵送次数 :3
注射端口停留时间 :10.0sec
终末气隙 :否
柱塞洗涤速度 :高
洗涤体积 :6uL
注射器抽吸位置 -2.0mm
注射器注射位置 :0.0mm
溶剂选择 :全部A、B、C
表2：GC参数
Figure BDA0002302391460000121
Figure BDA0002302391460000131
表3：温箱温度程序
速率 温度(℃) 保留时间(min)
35.0 5.00
16.00 300.0 1.44
表4：MS参数
离子源温度 :220.00℃
界面温度 :280.00℃
溶剂切除时间 :1.80min
检测器增益模式 :相对
检测器增益 :0.20kV
阈值 :500
起始时间 :1.80min
终止时间 :23.00min
ACQ模式 :扫描
事件时间 :0.50sec
扫描速度 :1000
起始m/z :35.00
终止m/z :500.00
比较例1：新鲜的朗姆酒
通过GCMS分析了新鲜未酿熟的锅蒸馏的朗姆酒样品。图1示出了未陈酿的锅蒸馏的朗姆酒的半挥发性指纹图谱。这主要是由保留时间在5至30分钟范围内的化合物的活性缺乏而确定的。值得注意的特征包括但不限于对应于乙酰基的峰1、对应于癸酸乙酯的峰2以及对应于十二酸乙酯的峰3的起始高度。芥子醛的峰的缺失是值得注意的，其在后面的实施例中进一步描述。图1还示出了色谱图中从6分钟保留时间点开始的白噪声的缺失。
通过直接注射质谱法测量乙酸乙酯的浓度。显示乙酸乙酯的浓度为约110,000μg/L。
比较例2：通过传统陈酿工艺陈酿32年的朗姆酒
还通过GCMS分析了已经通过传统陈酿工艺陈酿32年的可商购的朗姆酒样品。图2示出了32年陈酿的锅蒸馏朗姆酒的半挥发物谱特征。关键的特征包括高缩醛尖峰(峰1)、高癸酸乙酯尖峰(峰2)、高十二酸乙酯尖峰(峰3)和高芥子醛尖峰(峰#4)。峰2、3和4相对于彼此的相对高度也是重要的。在感官上，证明了维持该峰高相对于彼此的这种近似比例对于产生与陈酿的朗姆酒相关的风味特性是有意义的。另外值得注意的是以15分钟标记为中心的中等水平峰群(被认为是焦糖添加物，并发现其包含显著量的葡萄糖——这种现象也在已知掺假的朗姆酒中观察到)。
可在半挥发物色谱图中确定的未陈酿朗姆酒与32年朗姆酒的关键区别包括在显示出显著升高的癸酸乙酯和十二酸乙酯水平(在白朗姆酒中均发现，其特征在于相对较低的峰值)的峰旁边存在芥子醛(在白朗姆酒中没有发现)。最后，显著的“白噪声”层(代表许多半挥发性化合物的复杂混合物)出现在32年朗姆酒的色谱图的底部，而在未陈酿的朗姆酒中不存在。
通过直接注射质谱法测量乙酸乙酯的浓度。显示乙酸乙酯的浓度为约770,000μg/L。32年样品中乙酸乙酯的更加典型的读数为200,000μg/L。
比较例3：仅有加热的工艺
将未进行其他处理的高锅蒸馏的朗姆酒添加至不锈钢罐中，并与烧焦的橡木板混合并加热至150°F到170°F之间。将温度保持在该范围内48小时。图3示出了所得产物的GCMS色谱图。该GCMS显示出了乙酰基(峰1)、癸酸乙酯(峰2)、十二酸乙酯(峰3)和芥子醛(峰4)的有希望的(但不充分的)发展。还显示出了一些白噪声的发展。总体来说，该样品没有产生在陈酿的朗姆酒中显示的全部感官性质。该样品的口感和香气异常地淡，并且缺少在32年样品中发现的烟味/木味口感。从品质上讲，其无法满足陈酿朗姆酒生产的两个关键化学标志物标准。如可以看出的，白噪声水平较低。十二酸乙酯(峰3)和芥子醛(峰4)没有达到与癸酸乙酯(峰2)相似的峰高。
通过直接注射质谱法测量乙酸乙酯的浓度。显示乙酸乙酯的浓度为约38,000μg/L。
比较例4：仅有光化光的工艺
将未进行其他处理的高锅蒸馏的朗姆酒与烧焦的橡木板一起放置在密封的火石玻璃瓶中，并放置在温室中30天。该样品未经受任何热处理。通过GCMS分析该样品。该GCMS显示出了乙酰基(峰1)、癸酸乙酯(峰2)、十二酸乙酯(峰3)和芥子醛(峰4)的显著发展。还显示出了酿熟酒中预期的白噪声水平的发展。然而，该样品没有产生在陈酿的朗姆酒中显示的感官性质。它极苦。从品质上讲，其无法满足陈酿酒生产的一个关键化学标志物标准。芥子醛(峰4)极高。据猜测，芥子醛的极端水平与观察到的一些其他的以及异常高的峰(包括糠醛(峰5)和丁香醛(峰6))一起部分地导致该苦味。
通过直接注射质谱法测量乙酸乙酯的浓度。显示乙酸乙酯的浓度为约62,000μg/L。
实施例5：混合分批的加热和光化光工艺
将未进行其他处理的高锅蒸馏的朗姆酒添加至不锈钢罐中，并与烧焦的橡木板混合并加热至150°F到170°F之间。将温度保持在该范围内48小时。单独地，将未进行其他处理的高锅蒸馏的朗姆酒与烧焦的橡木板一起放置在密封的火石玻璃瓶中，并放置在温室中30天。然后将热处理的产物和光处理的产物混合在一起，其比例为60％的热处理产物以及40％的光化光处理的朗姆酒。使该混合物反应24-48小时。在该时间段后，通过GCMS分析所得产物。图5示出了GCMS色谱图。该色谱图显示出了一些出人意料的结果以及重要的发展。乙酰基浓度(峰1)出人意料地降低至低于其任一组成部分的浓度(图3和图4)。但缩醛水平相比于未处理的朗姆酒(图1)仍升高了1.75倍。糠醛浓度(峰5)和丁香醛浓度(峰6)出人意料地急剧下降，纠正了在光化光处理的朗姆酒中显示的这些化合物的过量(图4)。癸酸乙酯浓度(峰2)出人意料地(并且事与愿违地)降低至低于在任一组成组分中观察到的水平——但该峰仍然保持超过未处理的朗姆酒中的起始浓度的3倍，满足了我们对陈酿酒的最低标准。十二酸乙酯(峰3)未受产物合并的影响。关键的是，考虑到在光化光反应的产物中发现的极高的峰(图4)，芥子醛(峰4)降低至低于预期的浓度。“白噪声”显著且出人意料地降低，无法完全满足陈酿酒的标准。尽管该产品无法完全满足32年酒的一些标志物，但该产品确实产生了在陈酿朗姆酒中显示的感官性质，虽然是一种非常奇特的陈酿朗姆酒。它没有显示出在光化光反应的朗姆酒(图4)中发现的极苦口感或在温度处理的朗姆酒(图3)中显示的淡薄口感中的任一种。观察到癸酸乙酯、十二酸乙酯和芥子醛的峰高全部升高，并且比单独的热处理产物或光化光处理产物可能达到的峰高更接近对齐。因此，这两种产物的混合物产生了接近满足我们对酿熟酒的定义中概括的全部关键化学标志物的最终产物。
通过直接注射质谱法测量乙酸乙酯的浓度。显示乙酸乙酯的浓度为约170,000μg/L。
实施例6：顺序进行的温度和光处理
将未进行其他处理的高锅蒸馏的朗姆酒添加至不锈钢罐中，并与烧焦的橡木板混合并加热至150°F到170°F之间。将温度保持在该范围内48小时。然后将所得产物与烧焦的橡木板一起放置在密封的火石玻璃瓶中，并放置在500W卤素灯泡前方3天。将70个玻璃瓶放置在被总共20束光包围的架子上。将光以2-4小时的周期切换打开和关闭，以防止沸腾。然后将所得产物放置在不锈钢罐中，并与烧焦的橡木板混合并加热至150°F到170°F之间。将温度保持在该范围内48小时。用GCMS分析所得产物。
图6示出了根据实施例6已经用热和光两者处理的朗姆酒样品的GCMS色谱图。其显示出了一些出人意料的结果以及重要的发展。与图5中所示的热和光化光处理的朗姆酒的混合物不同，乙酰基浓度(峰1)与在光化光反应的朗姆酒(图4)中一样高，是在未处理的朗姆酒(图1)中发现的起始浓度的3倍以上，满足针对陈酿酒的乙酰基化学标志物标准。糠醛浓度(峰5)没有显示出在光化光处理的朗姆酒(图4)中显示的过量。癸酸乙酯浓度(峰2)显示了比在图5中所示的热处理朗姆酒与光化光反应朗姆酒的混合物中发现的峰高高25％+/-的峰高。该峰显示出了约5倍于在未处理的朗姆酒中的起始浓度的相对浓度，满足我们对陈酿酒的最低癸酸乙酯标志物标准。十二酸乙酯(峰3)峰高与在图5中所示的混合物中发现的峰高相同，并且几乎与癸酸乙酯浓度相同地排列。芥子醛(峰4)与图5中所示的光/热混合物朗姆酒相比略微下降，与癸酸乙酯(峰2)和十二酸乙酯(峰3)严格对齐，满足使峰2、3和4大致对齐的难以达到的化学标志物标准。由于该改进的工艺满足了陈酿酒生产的化学标志物标准，因此“白噪声”峰也升高(相比于图5中显示的混合物产物)。如读取色谱图所预期的，该产品确实产生了在陈酿朗姆酒中显示的感官性质。它没有显示出在光化光反应的朗姆酒(图4)中发现的极苦口感或在温度处理的朗姆酒(图3)中显示的淡薄口感中的任一种。观察到，癸酸乙酯、十二酸乙酯和芥子醛的峰高全部升高，并且以一种在热处理产物或光化光处理产物中或甚至这两者的混合物(图5中示出)中都不可能达到的方式大致对齐。该工艺已成功地满足了我们对酿熟酒的定义中概括的全部关键化学标志物，很好地解决了工业上“在桶中30年”的问题。其意外且有利地引起了乙酸乙酯浓度的显著降低，实验证明与分批工艺(图5)相比降低超过60％。该工艺也不会导致在传统桶陈酿中预期将会发生的成品的蒸发。该成品不仅模拟了传统陈酿产品的关键标志物比例，而且最终通过缩短酿熟时间、消除蒸发以及减少乙酸乙酯而改善了工艺。
通过直接注射质谱法测量乙酸乙酯的浓度。显示乙酸乙酯的浓度为约59,000μg/L。

Claims (11)

1.一种生产酿熟酒的方法，其包括：
(a)使第一未酿熟蒸馏酒与木材在约140°F到约170°F的温度下接触约24小时到约336小时的一段时间，以得到第一蒸馏酒混合物；
(b)使第二未酿熟蒸馏酒与木材以及波长在400nm至1000nm范围内的光化光接触达至少2,280,000勒克斯小时的累积曝光，以得到第二蒸馏酒混合物；以及
(c)将所述第一和第二蒸馏酒混合物混合以产生酿熟酒。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一未酿熟蒸馏酒选自甘蔗酒、谷物酒、水果酒或龙舌兰酒。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一未酿熟蒸馏酒选自朗姆酒、特基拉酒、麦斯卡尔酒、威士忌酒、白兰地酒和杜松子酒。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述第二未酿熟蒸馏酒选自甘蔗酒、谷物酒、水果酒或龙舌兰酒。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述第二未酿熟蒸馏酒选自朗姆酒、特基拉酒、麦斯卡尔酒、威士忌酒、白兰地酒和杜松子酒。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述酿熟酒的特征在于芥子醛的增加。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述酿熟酒的特征在于芥子醛、十二酸乙酯和癸酸乙酯的增加。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述酿熟酒的特征在于如通过气相色谱质谱联用仪(GCMS)所测量的，芥子醛、十二酸乙酯和癸酸乙酯的量保持一致。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述酿熟酒具有约170,000μg/L的乙酸乙酯浓度。
10.根据权利要求1所述的方法，其中将步骤(a)在约140°F到约150°F的温度下维持约168小时到约226小时的一段时间。
11.根据权利要求1所述的方法，其中将步骤(a)在约150°F到约160°F的温度下维持约24小时到约48小时的一段时间。
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