CN110713712A - 一种共聚改性聚酰胺材料及其制备方法 - Google Patents

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鲍俊瑶
开金文
汪汉雄
方振兴
张文强
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Abstract

本发明公开了一种共聚改性聚酰胺材料，它是由下述重量份的原料组成的：棕榈蜡4‑7、纤维改性单体乳液230‑250、轻质碳酸钙10‑15、硫化亚锡0.1‑0.3、葵二酸二辛酯2‑4、二乙烯基苯0.8‑1、硅烷偶联剂kh550 1‑2、过硫酸铵3‑4，本发明采用轻质碳酸钙处理棕榈蜡，与纤维改性单体乳液混合，在引发剂作用下聚合，得碳酸钙改性聚合物，其可以有效的提高成品材料的力学强度和韧性。

Description

一种共聚改性聚酰胺材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种共聚改性聚酰胺材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙，是分子主链上含有重复酰胺基团-[NHCO]-的热塑性树脂总称。包括脂肪族PA，脂肪-芳香族PA和芳香族PA，其中，脂肪族PA品种多，产量大，应用广泛，尼龙的改性品种数量繁多，如增强尼龙，单体浇铸尼龙(MC尼龙)，反应注射成型(RIM)尼龙，芳香族尼龙，透明尼龙，高抗冲(超韧)尼龙，电镀尼龙，导电尼龙，阻燃尼龙，尼龙与其他聚合物共混物和合金等，满足不同特殊要求，广泛用作金属，木材等传统材料代用品，作为各种结构材料；然而市售的聚酰胺材料的力学性能还需进一步提高，以扩大其应用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种共聚改性聚酰胺材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种共聚改性聚酰胺材料，它是由下述重量份的原料组成的：
棕榈蜡4-7、纤维改性单体乳液230-250、轻质碳酸钙10-15、硫化亚锡0.1-0.3、葵二酸二辛酯2-4、二乙烯基苯0.8-1、硅烷偶联剂kh550 1-2、过硫酸铵3-4。
所述的纤维改性单体乳液是由下述重量份的原料组成的：
环氧丙醇2-4、己内酰胺160-200、甲基纤维素6-10、三氯化磷3-4、8-羟基喹啉0.8-1。
所述的纤维改性单体乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基纤维素、三氯化磷混合，加入到混合料重量70-130倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维溶液；
(2)取8-羟基喹啉，加入其重量10-15倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)取上述纤维溶液、醇分散液混合，搅拌均匀，加入己内酰胺、环氧丙醇，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，出料，冷却至常温，即得所述纤维改性单体乳液。
一种共聚改性聚酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取棕榈蜡，加入到其重量6-9倍的氯仿中，搅拌均匀，升高温度为50-55℃，加入二乙烯基苯，保温搅拌30-40分钟，蒸馏除去氯仿，得改性棕榈蜡；
(3)取轻质碳酸钙，与上述改性棕榈蜡混合，加入到混合料重量15-20倍的去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，超声10-20分钟，得碳酸钙分散液；
(4)取上述碳酸钙分散液，与纤维改性单体乳液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4-5小时，出料，加入硫化亚锡，升高温度为120-140℃，保温搅拌90-100分钟，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得碳酸钙改性聚合物；
(5)取上述碳酸钙改性聚合物，与葵二酸二辛酯混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述共聚改性聚酰胺材料。
本发明的优点：
本发明首先采用三氯化磷处理甲基纤维素，然后分散到8-羟基喹啉的醇溶液中，加入己内酰胺共混，高温酯化，得到纤维改性单体乳液；再采用轻质碳酸钙处理棕榈蜡，与纤维改性单体乳液混合，在引发剂作用下聚合，得碳酸钙改性聚合物，其可以有效的提高成品材料的力学强度，还可以提高材料的韧性。
具体实施方式
实施例1
一种共聚改性聚酰胺材料，它是由下述重量份的原料组成的：
棕榈蜡4、纤维改性单体乳液230、轻质碳酸钙10、硫化亚锡0.1、葵二酸二辛酯2、二乙烯基苯0.8、硅烷偶联剂kh550 1、过硫酸铵3。
所述的纤维改性单体乳液是由下述重量份的原料组成的：
环氧丙醇2、己内酰胺160、甲基纤维素6、三氯化磷3、8-羟基喹啉0.8。
所述的纤维改性单体乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基纤维素、三氯化磷混合，加入到混合料重量70倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维溶液；
(2)取8-羟基喹啉，加入其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)取上述纤维溶液、醇分散液混合，搅拌均匀，加入己内酰胺、环氧丙醇，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为95℃，保温搅拌2小时，出料，冷却至常温，即得所述纤维改性单体乳液。
一种共聚改性聚酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取棕榈蜡，加入到其重量9倍的氯仿中，搅拌均匀，升高温度为55℃，加入二乙烯基苯，保温搅拌40分钟，蒸馏除去氯仿，得改性棕榈蜡；
(3)取轻质碳酸钙，与上述改性棕榈蜡混合，加入到混合料重量15-20倍的去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，超声20分钟，得碳酸钙分散液；
(4)取上述碳酸钙分散液，与纤维改性单体乳液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌5小时，出料，加入硫化亚锡，升高温度为140℃，保温搅拌100分钟，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得碳酸钙改性聚合物；
(5)取上述碳酸钙改性聚合物，与葵二酸二辛酯混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述共聚改性聚酰胺材料。
实施例2
一种共聚改性聚酰胺材料，它是由下述重量份的原料组成的：
棕榈蜡7、纤维改性单体乳液250、轻质碳酸钙15、硫化亚锡0.3、葵二酸二辛酯4、二乙烯基苯1、硅烷偶联剂kh550 2、过硫酸铵4。
所述的纤维改性单体乳液是由下述重量份的原料组成的：
环氧丙醇4、己内酰胺200、甲基纤维素10、三氯化磷4、8-羟基喹啉1。
所述的纤维改性单体乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基纤维素、三氯化磷混合，加入到混合料重量130倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维溶液；
(2)取8-羟基喹啉，加入其重量15倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)取上述纤维溶液、醇分散液混合，搅拌均匀，加入己内酰胺、环氧丙醇，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90℃，保温搅拌1小时，出料，冷却至常温，即得所述纤维改性单体乳液。
一种共聚改性聚酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取棕榈蜡，加入到其重量6倍的氯仿中，搅拌均匀，升高温度为50℃，加入二乙烯基苯，保温搅拌30分钟，蒸馏除去氯仿，得改性棕榈蜡；
(3)取轻质碳酸钙，与上述改性棕榈蜡混合，加入到混合料重量15倍的去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，超声10分钟，得碳酸钙分散液；
(4)取上述碳酸钙分散液，与纤维改性单体乳液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4小时，出料，加入硫化亚锡，升高温度为120℃，保温搅拌90分钟，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得碳酸钙改性聚合物；
(5)取上述碳酸钙改性聚合物，与葵二酸二辛酯混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述共聚改性聚酰胺材料。
性能测试：
拉伸强度按GB/T1040-1992进行测试，拉伸速率为50mm/min，标距为50mm；
测得本发明实施例1共聚改性聚酰胺材料的拉伸强度为63.1Mpa；
测得本发明实施例2共聚改性聚酰胺材料的拉伸强度为57.7Mpa；
弯曲强度按GB-T9341-2000塑料弯曲性能测试方法进行测试，测试速度为2mm/min，跨距为72mm；
测得本发明实施例1共聚改性聚酰胺材料的弯曲强度为41.1Mpa；
测得本发明实施例2共聚改性聚酰胺材料的弯曲强度为36.8Mpa。
市售PA6的拉伸强度为50-55Mpa、弯曲强度为25-30Mpa。

Claims (4)

1.一种共聚改性聚酰胺材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
棕榈蜡4-7、纤维改性单体乳液230-250、轻质碳酸钙10-15、硫化亚锡0.1-0.3、葵二酸二辛酯2-4、二乙烯基苯0.8-1、硅烷偶联剂kh550 1-2、过硫酸铵3-4。
2.根据权利要求1所述的一种共聚改性聚酰胺材料，其特征在于，所述的纤维改性单体乳液是由下述重量份的原料组成的：
环氧丙醇2-4、己内酰胺160-200、甲基纤维素6-10、三氯化磷3-4、8-羟基喹啉0.8-1。
3.根据权利要求2所述的一种共聚改性聚酰胺材料，其特征在于，所述的纤维改性单体乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基纤维素、三氯化磷混合，加入到混合料重量70-130倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维溶液；
(2)取8-羟基喹啉，加入其重量10-15倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)取上述纤维溶液、醇分散液混合，搅拌均匀，加入己内酰胺、环氧丙醇，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，出料，冷却至常温，即得所述纤维改性单体乳液。
4.一种如权利要求1所述共聚改性聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取棕榈蜡，加入到其重量6-9倍的氯仿中，搅拌均匀，升高温度为50-55℃，加入二乙烯基苯，保温搅拌30-40分钟，蒸馏除去氯仿，得改性棕榈蜡；
(3)取轻质碳酸钙，与上述改性棕榈蜡混合，加入到混合料重量15-20倍的去离子水中，加入硅烷偶联剂kh550，超声10-20分钟，得碳酸钙分散液；
(4)取上述碳酸钙分散液，与纤维改性单体乳液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4-5小时，出料，加入硫化亚锡，升高温度为120-140℃，保温搅拌90-100分钟，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得碳酸钙改性聚合物；
(5)取上述碳酸钙改性聚合物，与葵二酸二辛酯混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述共聚改性聚酰胺材料。
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