CN110706935B - 一种rGO/FeOOH/rGO复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种rGO/FeOOH/rGO复合材料及其制备方法和应用。本发明在泡沫镍上包覆氧化石墨烯(GO)，采用电沉积的方法在泡沫镍上生长FeOOH,然后再包覆GO；通过水热还原GO，即得到具有三明治结构的rGO/FeOOH/rGO复合材料。经试验验证，本发明的rGO/FeOOH/rGO复合材料表现出良好的电化学储能性质，具有极高的比容量，同时循环衰减率低，循环稳定性好，具有良好的实际应用之前景。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备和超级电容器技术领域，具体涉及一种rGO/FeOOH/rGO复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
超级电容器是一种介于传统电容器与二次电池之间的新型储能装置，具有功率密度高、充电时间短、循环寿命长、工作温度范围宽、生产成本低和安全，污染小等优势，在工业控制、电力、交通运输、智能仪表、消费型电子产品、国防、通信、新能源汽车等众多领域有着巨大的应用价值和市场潜力。
超级电容器可以分为对称型超级电容器和非对称型超级电容器。相比较于对称型超级电容器，非对称型超级电容器具有更大的电压窗口，根据能量密度公式E＝0.5CV2,非对称超级电容器具有更高的能量密度。目前大多数研究都集中在正极材料，而负极材料的研究很少。根据公式:1/C＝1/C++1/C-,非对称超级电容器的整体容量取决于负极材料。碳基材料是目前常用的非对称超级电容器负极材料，但是其较低的比容量限制了非对称超级电容器的能量密度的进一步提升。因而,研究开发高性能的负极材料将进一步提升超级电容的能量密度。
羟基氧化铁(FeOOH)具有很高的理论比容量，合适的工作电压(-1～0V)，无毒，含量丰富等优点，是一种理想的超级电容器负极材料。然而，由于FeOOH导电性差，使得制备的FeOOH电极在实际运用中表现出比较差的容量和倍率性能。因此，在实际使用FeOOH材料过程中，必须解决导电性差的问题。
石墨烯具有良好的电导率和电化学稳定性。因此现有技术报道将FeOOH与还原氧化石墨烯(rGO)复合获得复合纳米晶材料，但是发明人发现，其制备方法繁琐，且电化学性能特别是比容量仍然有待提高。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种具有三明治结构rGO/FeOOH/rGO复合材料及其制备方法和应用。经试验验证，本发明的rGO/FeOOH/rGO复合材料表现出良好的电化学储能性质，具有极高的比容量，同时循环衰减率低，循环稳定性好，具有良好的实际应用之前景。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案如下：
一种rGO/FeOOH/rGO复合材料，所述复合材料呈三明治结构，包括FeOOH层，所述FeOOH层上下表面均复合rGO层。
本发明为克服FeOOH材料导电性差的问题，考虑到石墨烯具有良好的电导率和电化学稳定性，因此将FeOOH与还原氧化石墨烯(rGO)复合得到具有三明治结构的rGO/FeOOH/rGO复合材料，能够提高FeOOH的导电性，提高材料的循环稳定性，从而提升电化学性能。
本发明的第二个方面，提供上述rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，所述方法包括在泡沫镍上包覆氧化石墨烯(GO)，采用电沉积的方法在泡沫镍上生长FeOOH，然后再包覆GO；通过水热还原GO，即得到具有三明治结构的rGO/FeOOH/rGO复合材料。
具体的，所述制备方法包括：
(1)取泡沫镍，将其浸泡在GO溶液中，然后取出泡沫镍进行干燥；
(2)将步骤(1)制备的石墨烯包覆的泡沫镍用作工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片电极为对电极，铁盐溶液为电解质，在恒电压下进行电沉积处理，取出样品干燥；
(3)将步骤(2)制备的样品浸泡在GO溶液中，取出泡沫镍进行干燥；
(4)将步骤(3)得到的样品进行水热反应，干燥后即得。
本发明第三个方面，提供上述rGO/FeOOH/rGO复合材料在电化学领域中的应用，优选作为制备超级电容器材料的应用，进一步优选作为制备超级电容器负极材料的应用。
本发明取得以下有益效果：
(1)直接在泡沫镍上原位合成，有效减少接触电阻，简化电极的制备过程。
(2)还原氧化石墨烯包覆着FeOOH和泡沫镍，有利于提高电极的导电性。
(3)所得到的rGO/FeOOH/rGO复合材料表现出极好的电化学储能性质，最高拥有671mF/cm2的比容量，3000次循环后其比容量只衰减10％，因此具有良好的实际应用之价值。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例GO包覆泡沫镍的扫描电镜图。
图2为本发明实施例FeOOH/GO的扫描电镜图。
图3为本发明实施例rGO/FeOOH/rGO的扫描电镜图。
图4为本发明实施例，对比例1，对比例2和对比例3的电极材料在电流密度为1mA/cm2时的充放电曲线图。
图5为本发明实施例在不同电流密度下的面积比电容图。
图6为本发明实施例的电极材料的循环性能图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
如前所述，羟基氧化铁(FeOOH)具有很高的理论比容量，合适的工作电压(-1～0V)，无毒，含量丰富等优点，是一种理想的超级电容器负极材料。然而，由于FeOOH导电性差，使得制备的FeOOH电极在实际运用中表现出比较差的容量和倍率性能。而石墨烯具有良好的电导率和电化学稳定性。现有技术虽然报道将FeOOH与还原氧化石墨烯(rGO)复合获得复合纳米晶材料，但是其制备方法繁琐，且电化学性能特别是比容量仍然有待提高。
有鉴于此，本发明的一个典型具体实施方式中，提供一种rGO/FeOOH/rGO复合材料，所述复合材料呈三明治结构，包括FeOOH层，所述FeOOH层上下表面均复合rGO层。
本发明为克服FeOOH材料导电性差的问题，考虑到石墨烯具有良好的电导率和电化学稳定性，因此将FeOOH与还原氧化石墨烯(rGO)复合得到具有三明治结构的rGO/FeOOH/rGO复合材料，能够提高FeOOH的导电性，提高材料的循环稳定性，从而提升电化学性能。经试验验证，本发明所得到的rGO/FeOOH/rGO复合材料表现出极好的电化学储能性质，最高拥有671mF/cm2的比容量，3000次循环后其比容量只衰减10％。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，所述方法包括在泡沫镍上包覆氧化石墨烯(GO)，采用电沉积的方法在泡沫镍上生长FeOOH，然后再包覆GO；通过水热还原GO，即得到具有三明治结构的rGO/FeOOH/rGO复合材料。
本发明的又一具体实施方式中，所述制备方法包括：
(1)取泡沫镍，将其浸泡在GO溶液中，然后取出泡沫镍进行干燥；
(2)将步骤(1)制备的石墨烯包覆的泡沫镍用作工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片电极为对电极，铁盐溶液为电解质，在恒电压下进行电沉积处理，取出样品干燥；
(3)将步骤(2)制备的样品浸泡在GO溶液中，取出泡沫镍进行干燥；
(4)将步骤(3)得到的样品进行水热反应，干燥后即得。
其中，所述步骤(1)和(3)中的GO溶液溶度为0.5-3mg/mL；在GO溶液中浸泡时间控制为3-10分钟；
所述步骤(1)和(3)中干燥处理具体条件为在70～90℃(优选80℃)干燥0.5～2h(优选1h)；重复2～4次(优选3次)；使得干燥充分；
步骤(2)中的铁盐为三氯化铁，硝酸铁或硫酸铁中的任一种；铁盐溶液浓度控制为0.05～0.2mol/L(优选0.1mol/L)；
所述步骤(2)中电沉积处理条件为在-1～0V(优选为-1V)的恒电压下电沉积10-30min；
所述步骤(4)中水热处理条件为在100-150℃保温2-8h；
所述步骤(4)中干燥处理条件为在50～70℃(优选60℃)干燥10～15h(优选12h)；
本发明的又一具体实施方式中，提供上述rGO/FeOOH/rGO复合材料在电化学领域中的应用，优选作为制备超级电容器材料的应用，进一步优选作为制备超级电容器负极材料的应用。
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例
(1)取一块1*2cm2大小的干净泡沫镍，将其浸泡在2mg/mL的GO溶液中五分钟，然后取出泡沫镍放入80℃烘箱干燥1h，重复3次，其微观形貌如图1所示。
(2)将步骤(1)制备的石墨烯包覆的泡沫镍用作工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片电极为对电极，0.1mol/L的硝酸铁溶液为电解质，在-0.7～-1.2V的恒电压下电沉积20min，然后取出样品60℃干燥12h。其微观形貌如图2所示，FeOOH成功的沉积在GO表面。
(3)将步骤(2)制备的样品浸泡在2mg/mL的GO溶液中五分钟，然后取出泡沫镍放入80℃烘箱干燥1h，重复3次。
(4)将步骤(3)得到的样品放入含有80mL去离子水的100mL反应釜中，密封反应釜，放入烘箱，120℃保温4h，反应完成后取出样品60℃干燥12h，得到具有三明治结构的rGO/FeOOH/rGO复合材料。其微观形貌如图3所示，三明治结构的rGO/FeOOH/rGO复合材料成功在泡沫镍上合成。
(5)使用Iviumstat电化学工作站，表征rGO/FeOOH/rGO电极材料的比电容，倍率性能以及循环稳定性。如图4-6所示，制备得到的rGO/FeOOH/rGO，在1mA/cm2的电流密度下，其面积比电容为671mF/cm2,在20mA/cm2的电流密度时，其容量保留237mF/cm2，循环3000次后容量只衰减10％。
对比例1
(1)取一块1*2cm2大小的干净泡沫镍，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片电极为对电极，0.1mol/L的硝酸铁溶液为电解质，在-1V的恒电压下电沉积20min，然后取出样品60℃干燥12h，得到FeOOH电极材料。
(2)使用Iviumstat电化学工作站，表征FeOOH电极材料的比电容，倍率性能以及循环稳定性。如图4所示，制备得到的rGO/FeOOH/rGO，在1mA/cm2的电流密度下，其面积比电容为224mF/cm2。
对比例2
(1)取一块1*2cm2大小的干净泡沫镍，将其浸泡在2mg/mL的GO溶液中五分钟，然后取出泡沫镍放入80℃烘箱干燥1h，重复3次。
(2)将步骤(1)制备的石墨烯包覆的泡沫镍用作工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片电极为对电极，0.1mol/L的硝酸铁溶液为电解质，在-1V的恒电压下电沉积20min，然后取出样品60℃干燥12h。
(3)将步骤(3)得到的样品放入含有80mL去离子水的100mL反应釜中，密封反应釜，放入烘箱，120℃保温4h，反应完成后取出样品60℃干燥12h，得到FeOOH/rGO复合材料。
(4)使用Iviumstat电化学工作站，表征FeOOH/rGO电极材料的比电容，倍率性能以及循环稳定性。如图4所示，制备得到的FeOOH/rGO，在1mA/cm2的电流密度下，其面积比电容为510mF/cm2。
对比例3
(1)取一块1*2cm2大小的干净泡沫镍，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片电极为对电极，0.1mol/L的硝酸铁溶液为电解质，在-1V的恒电压下电沉积20min，然后取出样品60℃干燥12h。
(2)将步骤(1)制备的样品浸泡在2mg/mL的GO溶液中五分钟，然后取出泡沫镍放入80℃烘箱干燥1h，重复3次。
(3)将步骤(2)得到的样品放入含有80mL去离子水的100mL反应釜中，密封反应釜，放入烘箱，120℃保温4h，反应完成后取出样品60℃干燥12h，得到rGO/FeOOH复合材料。
(4)使用Iviumstat电化学工作站，表征rGO/FeOOH电极材料的比电容，倍率性能以及循环稳定性。如图4所示，制备得到的rGO/FeOOH，在1mA/cm2的电流密度下，其面积比电容为420mF/cm2。
应注意的是，以上实例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制。尽管参照所给出的实例对本发明进行了详细说明，但是本领域的普通技术人员可根据需要对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (17)
1.一种rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括在泡沫镍上包覆GO，采用电沉积的方法在泡沫镍上生长FeOOH,然后再包覆GO；通过水热还原GO，即得到具有三明治结构的rGO/FeOOH/rGO复合材料。
2.如权利要求1所述rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)取泡沫镍，将其浸泡在GO溶液中，然后取出泡沫镍进行干燥；
(2)将步骤(1)制备的石墨烯包覆的泡沫镍用作工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片电极为对电极，铁盐溶液为电解质，在恒电压下进行电沉积处理，取出样品干燥；
(3)将步骤(2)制备的样品浸泡在GO溶液中，取出泡沫镍进行干燥；
(4)将步骤(3)得到的样品进行水热反应，干燥后即得。
3.如权利要求2所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和(3)中的GO溶液溶度为0.5-3mg/mL；在GO溶液中浸泡时间控制为3-10分钟。
4.如权利要求2所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和(3)中干燥处理具体条件为在70～90℃干燥0.5～2h；重复2～4次。
5.如权利要求4所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，干燥处理具体条件为在80℃干燥。
6.如权利要求4所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，干燥1h。
7.如权利要求4所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，重复3次。
8.如权利要求2所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的铁盐为三氯化铁，硝酸铁或硫酸铁中的任一种；铁盐溶液浓度控制为0.05～0.2mol/L。
9.如权利要求8所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，铁盐溶液浓度控制为0.1mol/L。
10.如权利要求2所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中电沉积处理条件为在-1～0V的恒电压下电沉积10-30min。
11.如权利要求10所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，电压为-1V。
12.如权利要求2所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中水热处理条件为在100-150℃保温2-8h。
13.如权利要求2所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中干燥处理条件为在50～70℃干燥10～15h。
14.如权利要求13所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，干燥温度为60℃。
15.如权利要求13所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，干燥时间为12h。
16.一种rGO/FeOOH/rGO超级电容器负极复合材料，其特征在于，利用权利要求1-15任一所述的rGO/FeOOH/rGO复合材料的制备方法制备得到的rGO/FeOOH/rGO超级电容器负极复合材料。
17.权利要求16所述一种rGO/FeOOH/rGO超级电容器负极复合材料在电化学领域中的应用。
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