CN110699648A - 一种钕铁硼磁体的pvd复合膜层及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕铁硼磁体的PVD复合膜层，钕铁硼磁体的外表面由内向外依次附着有第一Al膜层和Al2O3膜层，使得钕铁硼磁体的外表面形成Al‑Al2O3复合膜层。本发明利用不同膜层生长方向不同，错开膜层缝隙，相互填补，起到更好的保护作用。本发明还公开了一种钕铁硼磁体的PVD复合膜层的制备工艺，包括以下步骤：a.前处理：对钕铁硼磁体进行表面清洗；b.预处理：将清洗后的钕铁硼磁体放入镀膜设备内；c.镀第一Al膜层：通过镀膜设备对钕铁硼磁体镀第一Al膜层；d.镀Al2O3膜层：通过镀膜设备在第一Al膜层上再镀Al2O3膜层，使得钕铁硼磁体的外表面形成Al‑Al2O3复合膜层。
Description
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁体技术领域，特别涉及一种钕铁硼磁体的PVD复合膜层及制备工艺。
背景技术
钕铁硼永磁材料是以金属间化合物NdFeB为基础的永磁材料，具有极高的最大磁能积和矫顽力，在现代工业和电子技术中获得广泛应用，使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化。但NdFeB合金的化学稳定性差，在日常使用条件下容易发生氧化，当处于湿热的气氛中时会发生严重的电化学腐蚀。
中国专利(公开号：CN104018133A)公开了一种烧结钕铁硼磁体表面多弧离子镀制备多层复合防护涂层及制备工艺。采用多弧离子镀沉积技术高效地在烧结钕铁硼磁体表面制备过渡层、耐蚀层、表面阻挡与耐磨层复合防护涂层，实现显著改善烧结钕铁硼磁体的耐蚀性，延长使用寿命。其制备工艺步骤为：(1)磁体表面除油、除锈，清洁表面；(2)真空镀膜室内辉光放电反溅清洁表面；(3)多弧离子镀Ti或者Cr过渡层；(4)多弧离子镀Al或Al合金；(5)多弧离子镀AlN层。
参见附图1和附图2所示，上述问题在于：采用磁控溅射镀单一金属元素，单一Al膜层会因为膜层生长方向固定使得膜层表面有大量空隙。
发明内容
针对现有技术的不足和缺陷，提供一种钕铁硼磁体的PVD复合膜层及制备工艺，利用不同膜层生长方向不同，错开膜层缝隙，相互填补，起到更好的保护作用。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案。
一种钕铁硼磁体的PVD复合膜层，钕铁硼磁体的外表面由内向外依次附着有第一Al膜层和Al2O3膜层，使得钕铁硼磁体的外表面形成Al-Al2O3复合膜层。
本发明的有益效果为：本发明通过在钕铁硼磁体的外表面形成Al-Al2O3复合膜层，通过Al2O3膜层与Al膜层的结构不同，打乱膜层生长方向，两者相互叠加补充间隙，达到更好致密性的膜层来提高膜层防腐蚀能力。同时氧化铝膜与铝膜的性能不同可以适应不同的环境，提高产品的适用范围，由于Al膜相比于Al2O3膜更容易在钕铁硼磁体表面生长，因此在钕铁硼表面第一层先附着Al膜，使得Al膜层与钕铁硼磁体之间结合性更好。
作为本发明的一种改进，所述Al2O3膜层上还附着有第二Al膜层，使得钕铁硼磁体的外表面形成Al-Al2O3-Al三层复合膜层。通过上述改进，Al膜层、Al2O3膜层、Al膜层的相互叠加补充间隙，能够达到更好致密性的膜层来提高膜层防腐蚀能力。
一种钕铁硼磁体的PVD复合膜层的制备工艺，包括以下步骤：
a.前处理：对钕铁硼磁体进行表面清洗；
b.预处理：将清洗后的钕铁硼磁体放入镀膜设备内；
c.镀第一Al膜层：通过镀膜设备对钕铁硼磁体镀第一Al膜层；
d.镀Al2O3膜层：通过镀膜设备在第一Al膜层上再镀Al2O3膜层，使得钕铁硼磁体的外表面形成Al-Al2O3复合膜层。
本发明的有益效果为：本发明的制备工艺通过钕铁硼磁体的外表面形成Al-Al2O3复合膜层，相对于现有的单一Al膜层而言，钕铁硼磁体的耐盐雾性能由原有的24小时提升至了48小时，耐盐雾性能一倍以上但成本基本不变，提升钕铁硼磁体的防腐性能；原先的二次镀铝膜工艺也有着48小时的耐盐雾性能，但是因为晶体结构生长限制，一次镀的铝膜无法无限生长需打磨处理改变膜层结构，因此必须经过一次出炉打磨操作，而复合膜层的性能不弱于二次镀Al膜层，且减少了一半的工作时间和镀膜成本，极大提高了提高生产效率，减少生产时间、成本，同时钕铁硼磁体的表面Al2O3膜层的颜色不同可以给客户更多选择，可应用于不同工作环境，提高了市场竞争力。
作为本发明的一种改进，还包括步骤e.镀第二Al膜层：在Al2O3膜层上镀第二Al膜层，使得钕铁硼磁体的外表面形成Al-Al2O3-Al三层复合膜层。
作为本发明的一种改进，还包括步骤f.后处理：对镀膜完成后的钕铁硼磁体表面进行钝化处理。
作为本发明的一种改进，步骤a中，在对钕铁硼磁体进行表面清洗之前，先对钕铁硼磁体进行喷砂处理，然后通过酒精超声洗对钕铁硼磁体进行表面清洗。
作为本发明的一种改进，步骤b中，将装载好的钕铁硼磁体放入镀膜设备的炉腔内，并使镀膜设备的炉腔内加热和抽真空，气压低于1×10-2Pa，温度不低于150℃，待真空度、温度均达到制备工艺参数后，进行等离子清洗，此时保证真空度在0.1-10Pa之间。
作为本发明的一种改进，在步骤c中，向镀膜设备的炉腔内通入惰性气体，同时控制真空度在0.1-10Pa之间，溅射电流在10-50A，进行1-5h镀第一Al膜层。
作为本发明的一种改进，在步骤d中，先对镀膜设备的炉腔内抽真空，随后通入氧气和惰性气体，并控制氧气流量在100-250sccm、惰性气体流量在100-300sccm之间，维持气压在0.1-10Pa之间、溅射电流在10-50A，进行1-5h镀Al2O3膜层，即可得到Al-Al2O3复合膜层的钕铁硼磁体。
作为本发明的一种改进，在步骤e中，先对镀膜设备的炉腔内抽真空，随后通入惰性气体，同时控制真空度在0.1-10Pa之间，溅射电流在10-50A，进行1-5h镀第二Al膜层，得到Al-Al2O3-Al三层复合膜的钕铁硼磁体。
附图说明
图1是单一Al膜层时膜层表面扫描电镜图。
图2是单一Al膜层时膜层生长方向扫描电镜图。
图3是Al-Al2O3复合膜层时膜层表面扫描电镜图。
图4是Al-Al2O3复合膜层生长方向扫描电镜图。
具体实施方式
结合附图对本发明进一步阐释。
参见图3至图4所示的一种钕铁硼磁体的PVD复合膜层，钕铁硼磁体的外表面由内向外依次附着有第一Al膜层和Al2O3膜层，使得钕铁硼磁体的外表面形成Al-Al2O3复合膜层。
本发明通过在钕铁硼磁体的外表面形成Al-Al2O3复合膜层，相对于Al膜层，存在的间隙大的问题，本发明通过Al2O3膜层与Al膜层的结构不同，打乱膜层生长方向，两者相互叠加补充间隙，达到更好致密性的膜层来提高膜层防腐蚀能力，同时氧化铝膜与铝膜的性能不同可以适应不同的环境，提高产品的适用范围，由于Al膜相比于Al2O3膜更容易在钕铁硼磁体表面生长，因此在钕铁硼表面第一层先附着Al膜，使得Al膜层与钕铁硼磁体之间结合性更好，再Al膜上附着Al2O3膜层，同时由于Al2O3是绝缘体，使得Al-Al2O3复合膜层的钕铁硼磁体适用于要求绝缘的工作环境。
作为本发明的一种改进，所述Al2O3膜层上还附着有第二Al膜层，使得钕铁硼磁体的外表面形成Al-Al2O3-Al三层复合膜层。通过上述改进，Al膜层、Al2O3膜层、Al膜层的相互叠加补充间隙，能够达到更好致密性的膜层来提高膜层防腐蚀能力，同时，由于Al是优良的导体，使得Al-Al2O3-Al三层复合膜层的钕铁硼磁体适用于要求导电的工作环境。
本发明还公开了一种钕铁硼磁体的PVD复合膜层的制备工艺。
实施例1：制备工艺包括以下步骤：
a.前处理：将D6×3规格的钕铁硼磁性磁体表面依次经过喷砂打磨、酒精超声洗、烘干得到表面洁净的钕铁硼磁体。
b.预处理：将制备好的磁体放入工装后推入镀膜设备的炉腔内进行真空预热及离子源清洗，通过机械泵、罗茨泵、分子泵对镀膜室抽真空，同时开启加热，当真空舱室本底真空达到2×10-3Pa、温度达到180℃时，通入氩气(流量为150sccm)作为保护气，进行20分钟离子清洗。
c.镀Al膜层：持续通入氩气作为溅射气体，气压1Pa，功率12kW，对磁体进行2小时镀铝。
d.镀Al2O3膜层：停止通入氩气，并将真空重新抽至本体本底真空，然后通入氩气(流量为140sccm)和O2(流量为200sccm)，气压1Pa，功率12Kw，对磁体进行2小时镀氧化铝。再取出镀有Al-Al2O3复合膜层的钕铁硼磁体。
e.后处理，对对镀膜完成后的钕铁硼磁体表面进行钝化处理。
实施例2：制备工艺包括以下步骤：
a.前处理：将D6×3规格的钕铁硼磁体表面依次经过喷砂打磨、酒精超声洗、烘干得到表面洁净的钕铁硼磁体。
b.预处理：将制备好的磁体放入工装后推入镀膜设备的炉腔内进行真空预热及离子源清洗，通过机械泵、罗茨泵、分子泵对镀膜室抽真空，同时开启加热，当真空舱室本底真空达到2×10-3Pa、温度达到185℃时，通入氩气(流量为150sccm)作为保护气，进行20分钟离子清洗。
c.镀第一Al膜层：持续通入氩气作为溅射气体，气压1Pa，功率12kW，对磁体进行2小时镀铝。
d.镀Al2O3膜层：停止通入氩气，并将真空重新抽至本体本底真空，然后通入氩气(流量为140sccm)和O2(流量为200sccm)，气压1Pa，功率12Kw，对磁体进行2小时镀氧化铝，再取出镀有Al-Al2O3复合膜层的钕铁硼磁体。
e.镀第二Al膜层：停止通入氩气，并将真空重新抽至本体本底真空，然后通入氩气(流量为150sccm)，气压1Pa，功率12Kw，对磁体进行2小时镀铝。再取出镀有Al-Al2O3-Al三层复合膜层的钕铁硼磁体。
f.后处理，对镀膜完成后的钕铁硼磁体表面进行钝化处理。
实施例3：制备工艺包括以下步骤：
a.前处理：将D6×3规格的钕铁硼磁体表面依次经过喷砂打磨、酒精超声洗、烘干得到表面洁净的钕铁硼磁体。
b.预处理：将制备好的磁体放入工装后推入镀膜设备的炉腔内进行真空预热及离子源清洗，通过机械泵、罗茨泵、分子泵对镀膜室抽真空，同时开启加热，当真空舱室本底真空达到2×10-3Pa、温度达到150℃时，通入氩气(流量为140sccm)作为保护气，进行30分钟离子清洗。
c.镀第一Al膜层：持续通入氩气作为溅射气体，气压1.5Pa，功率10kW，对磁体进行2小时镀铝。
d.镀Al2O3膜层：停止通入氩气，并将真空重新抽至本体本底真空，然后通入氩气(流量为160sccm)和O2(流量为100sccm)，气压1.5Pa，功率10Kw，对磁体进行1小时镀氧化铝，再取出镀有Al-Al2O3复合膜层的钕铁硼磁体。
e.镀第二Al膜层：停止通入氩气，并将真空重新抽至本体本底真空，然后通入氩气(流量为160sccm)，气压1.5Pa，功率10Kw，对磁体进行2小时镀铝。再取出镀有Al-Al2O3-Al三层复合膜层的钕铁硼磁体。
f.后处理，对镀膜完成后的钕铁硼磁体表面进行钝化处理。
对比实施例1：单层Al膜层的制备工艺包括以下步骤：
a.前处理：将D6×3规格的钕铁硼磁性磁体表面依次经过喷砂打磨、酒精超声洗、烘干得到表面洁净的钕铁硼磁体。
b.预处理：将制备好的磁体放入工装后推入镀膜设备的炉腔内进行真空预热及离子源清洗，通过机械泵、罗茨泵、分子泵对镀膜室抽真空，同时开启加热，当真空舱室本底真空达到2.0×10-3Pa、温度达到150℃时，通入氩气(流量为160sccm)作为保护气，进行20分钟离子清洗。
c.镀Al膜层：持续通入氩气作为溅射气体，气压1.5Pa，功率10kW，对磁体进行5小时镀铝，得到单层Al膜层的钕铁硼磁体。
d.后处理，对镀膜完成后的钕铁硼磁体表面进行钝化处理。
对比实施例2：双层Al膜层的制备工艺包括以下步骤：
a.前处理：将D6×3规格的钕铁硼磁性磁体表面依次经过喷砂打磨、酒精超声洗、烘干得到表面洁净的钕铁硼磁体。
b.预处理：将制备好的磁体放入工装后推入镀膜设备的炉腔内进行真空预热及离子源清洗，通过机械泵、罗茨泵、分子泵对镀膜室抽真空，同时开启加热，当真空舱室本底真空达到2.0×10-3Pa、温度达到150℃时，通入氩气(流量为160sccm)作为保护气，进行20分钟离子清洗。
c.镀Al膜层：持续通入氩气作为溅射气体，气压1.5Pa，功率10kW，对磁体进行5小时镀铝。
d.取出磁体，再重复上述步骤a、b和c。
e.后处理，对镀膜完成后的钕铁硼磁体表面进行钝化处理。
取上述成品进行防腐蚀性能试验，盐雾试验条件同《国家标准GB/T 2423.17-2008电工电子产品环境试验第2部分:试验方法试验Ka：盐雾》，每24小时观察一次，结果如下。
表1 PVD复合膜与单层膜耐腐蚀性对比表
| 产品 | 膜层 | 膜厚 | 盐雾试验 |
| 实施例1 | Al-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 4-10μm | 48H |
| 实施例2、3 | Al-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-Al | 6-12μm | 72H |
| 对比实施例1 | Al | 2-6μm | 24H |
| 对比实施例2 | Al-Al(双层铝膜) | 6-12μm | 48H |
表1中Al、Al-Al2O3、Al-Al2O3-Al为一次生产周期内完成，对比实施例2双层铝膜Al-Al是在对比实施例1的第一次生产周期完成后，进行表面打磨处理后重复对比实施例1的步骤a、b和c，进行第二次镀膜得到成品。
由表1可知同样生产周期及成本，Al-Al2O3复合膜层的膜厚及耐盐雾腐蚀性能均强于普通的Al膜，其中Al-Al2O3-Al三层复合膜优于Al-Al2O3复合膜，而Al-Al2O3-Al与Al-Al(双层铝膜)有着接近的膜厚，但是Al-Al(双层铝膜)需要重复两次工序，生产周期长，Al-Al2O3-Al复合膜更耐盐雾腐蚀，同时只需要大约一半的生产周期及成本，提高了产品的品质及价格竞争力。
由此可知本工艺得到的钕铁硼磁体，通过Al2O3膜层与Al膜层的结构不同，打乱膜层生长方向，两者相互叠加补充间隙，达到更好致密性的膜层来提高膜层防腐蚀能力，使得钕铁硼磁体的耐盐雾性能一倍以上但成本基本不变，提升钕铁硼磁体的防腐性能；而且复合膜层的性能不弱于二次镀Al膜层，减少了一半的工作时间和镀膜成本，极大提高了提高生产效率，减少生产时间、成本，同时钕铁硼磁体的表面Al2O3膜层的颜色不同可以给客户更多选择，可应用于不同工作环境，提高了市场竞争力，而且通过在Al-Al2O3复合膜层上镀Al，形成Al-Al2O3-Al复合膜，Al膜层、Al2O3膜层、Al膜层的相互叠加补充间隙，能够达到更好致密性的膜层来提高膜层防腐蚀能力，同时，由于Al是优良的导体，使得Al-Al2O3-Al三层复合膜层的钕铁硼磁体适用于要求导电的工作环境。
而且在步骤a中，相对于现有的超声水洗的方式，本工艺通过酒精超声洗对钕铁硼磁体进行清洗，避免了超声水洗过程中钕铁硼磁体被氧化腐蚀，而且烘干过程更加快捷，减少了钕铁硼磁体腐蚀。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (10)
1.一种钕铁硼磁体的PVD复合膜层，其特征在于：钕铁硼磁体的外表面由内向外依次附着有第一Al膜层和Al2O3膜层，使得钕铁硼磁体的外表面形成Al-Al2O3复合膜层。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的PVD复合膜层，其特征在于：所述Al2O3膜层上还附着有第二Al膜层，使得钕铁硼磁体的外表面形成Al-Al2O3-Al三层复合膜层。
3.一种如权利要求1至2任一所述的钕铁硼磁体的PVD复合膜层的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
a.前处理：对钕铁硼磁体进行表面清洗；
b.预处理：将清洗后的钕铁硼磁体放入镀膜设备内；
c.镀第一Al膜层：通过镀膜设备对钕铁硼磁体镀第一Al膜层；
d.镀Al2O3膜层：通过镀膜设备在第一Al膜层上再镀Al2O3膜层，使得钕铁硼磁体的外表面形成Al-Al2O3复合膜层。
4.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的PVD复合膜层的制备工艺，其特征在于：还包括步骤e.镀第二Al膜层：在Al2O3膜层上镀第二Al膜层，使得钕铁硼磁体的外表面形成Al-Al2O3-Al三层复合膜层。
5.根据权利要求3或4所述的钕铁硼磁体的PVD复合膜层的制备工艺，其特征在于：还包括步骤f.后处理：对镀膜完成后的钕铁硼磁体表面进行钝化处理。
6.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的PVD复合膜层的制备工艺，其特征在于：步骤a中，在对钕铁硼磁体进行表面清洗之前，先对钕铁硼磁体进行喷砂处理，然后通过酒精超声洗对钕铁硼磁体进行表面清洗。
7.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的PVD复合膜层的制备工艺，其特征在于：步骤b中，将装载好的钕铁硼磁体放入镀膜设备的炉腔内，并使镀膜设备的炉腔内加热和抽真空，气压低于1×10-2Pa，温度不低于150℃，待真空度、温度均达到制备工艺参数后，进行等离子清洗，此时保证真空度在0.1-10Pa之间。
8.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的PVD复合膜层的制备工艺，其特征在于：在步骤c中，向镀膜设备的炉腔内通入惰性气体，同时控制真空度在0.1-10Pa之间，溅射电流在10-50A，进行1-5h镀第一Al膜层。
9.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的PVD复合膜层的制备工艺，其特征在于：在步骤d中，先对镀膜设备的炉腔内抽真空，随后通入氧气和惰性气体，并控制氧气流量在100-250sccm、惰性气体流量在100-300sccm之间，维持气压在0.1-10Pa之间、溅射电流在10-50A，进行1-5h镀Al2O3膜层，即可得到Al-Al2O3复合膜层的钕铁硼磁体。
10.根据权利要求4所述的钕铁硼磁体的PVD复合膜层的制备工艺，其特征在于：在步骤e中，先对镀膜设备的炉腔内抽真空，随后通入惰性气体，同时控制真空度在0.1-10Pa之间，溅射电流在10-50A，进行1-5h镀第二Al膜层，得到Al-Al2O3-Al三层复合膜的钕铁硼磁体。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113699488A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-11-26 | 湖北光安伦芯片有限公司 | 一种半导体激光器芯片腔面的镀膜方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000256878A (ja) * | 1999-03-09 | 2000-09-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高耐食性膜付き部材及びその製造方法 |
| CN105803408A (zh) * | 2014-12-29 | 2016-07-27 | 天津三环乐喜新材料有限公司 | 一种钕铁硼永磁体表面保护方法 |
-
2019
- 2019-10-11 CN CN201910960872.5A patent/CN110699648A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000256878A (ja) * | 1999-03-09 | 2000-09-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高耐食性膜付き部材及びその製造方法 |
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| Title |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN113699488B (zh) * | 2021-07-26 | 2023-07-14 | 湖北光安伦芯片有限公司 | 一种半导体激光器芯片腔面的镀膜方法 |
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