CN111118465A - 一种烧结钕铁硼磁体表面功能膜层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种烧结钕铁硼磁体表面功能膜层及其制备方法，包括磁体预处理工艺、磁体沉积前处理以及物理气相沉积法制备功能膜层。该功能膜层是以Al2O3层和TiN层为周期的多周期复合膜层，该功能膜层同时具有15GPa以上的硬度、良好的腐蚀防护性能和抗氧化性能。与此同时通过层和TiN层的交替沉积，避免形成贯穿单层薄膜的针孔、通孔和微裂纹等组织缺陷的出现，较好地解决了传统单层薄膜厚度难以控制的缺陷，并通过Al2O3的加入增强了磁体的耐高温氧化性。采用双层膜交替沉积，多周期组合的形式，减少了膜层内应力，增强了膜基结合力。通过在钕铁硼表面沉积功能膜层扩展了钕铁硼在高湿热及酸碱环境下的应用领域。

Description

一种烧结钕铁硼磁体表面功能膜层及其制备方法
技术领域
本发明属于永磁器件表面防护领域，具体涉及一种烧结钕铁硼磁体表面功能膜层及其制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体作为一种饱和磁化强度高、矫顽力强且性价比高的磁体，在新能源汽车制造、风能发电、新型电机等高科技行业应用非常广泛，但由于钕铁硼自身的特性易产生腐蚀现象。
目前工业中多采用电镀方式对钕铁硼表面形成保护膜，但容易出现二次腐蚀现象。现阶段采用物理相沉积方法在烧结钕铁硼磁体上沉积功能薄膜成为热点，而单一氮化钛薄膜一般均存在针孔、微裂纹等组织缺陷，当在合适的环境下就通过组织缺陷形成的路径侵害到烧结钕铁硼磁体，导致烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性差，从而影响烧结钕铁硼磁体的应用范围。因此开发一种烧结钕铁硼磁体表面高耐蚀、绿色环保且涂覆均匀结合力强的复合膜层，具有重要的经济效益、社会效益和环保效益。
发明内容
本发明针对烧结钕铁硼磁体表面单一TiN层存在耐蚀性能差的问题，提供一种烧结钕铁硼磁体表面高耐蚀复合膜层及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一方面，本发明提供了一种具有复合膜层的烧结钕铁硼磁体，包括磁体本体，以及依次层叠设置于所述磁体本体表面的铝膜层 、氧化铝膜层和氮化钛膜层，形成以Al2O3层和TiN层为周期的（Al2O3/TiN）n 结构多周期复合膜层，其中n为4～20，该功能膜层采用磁控溅射沉积而成。
根据本发明，所述氧化铝膜层的厚度为0.03～0.15μm；所述氮化钛膜层的厚度为0.22～1.1μm；
所述复合膜层的总厚度为2～8μm。
另一方面，本发明还提供了一种具有复合膜层的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
对所述磁体本体表面进行打磨、抛光以及清洗；
利用物理气相沉积法在所述磁体本体表面沉积氧化铝膜层和氮化钛膜层。
如上述方法，所述对磁体本体表面进行打磨、抛光以及清洗包括：
分别利用#400、#600、#1000、#1500、#2000砂纸依次打磨所述磁体本体的表面；
利用抛光机对经过打磨的磁体本体的表面进行抛光，直至其呈镜面状；
将抛光完成的磁体本体依次放置在无水乙醇和丙酮溶液中进行超声清洗5～15min，并反复清洗两次；
将处理后的磁体本体放入物理气相沉积涂覆设备的真空室中，将真空室真空度为设置为0.5～1Pa、氩气的流量设置为10～20sccm，采用循环氩离子轰击工艺对磁体本体轰击30min。
在利用物理气相沉积法在所述磁体本体表面依次沉积氧化铝膜层和氮化钛膜层的过程包括：
向真空室中充入氩气至气压为0.4～1.0Pa，打开射频电源，调节射频功率150W～300W，通过射频溅射在磁体本体上沉积氧化铝膜层；
将真空室内气体排出，按照氩气流量30sccm和氮气流量2sccm将氩气和氮气充入真空室直至真空室气压为0.3～1.0Pa，对钛靶通电，调节钛靶功率为100～150W，在磁体本体的氧化铝膜层上沉积氮化钛膜层，完成后关闭钛靶电源，此为完成一个周期，按照以上步骤重复完成4-20个周期。
如上述方法，在氧化铝膜层上沉积氮化钛膜层包括：
对靶材进行10min的预溅射，以去除靶材表面附着的污染物；
移开样品台挡板，在所述氧化铝膜层进行溅射沉积氮化钛膜层。
氮气的纯度大于99.9 wt %，氩气的纯度大于99.9 wt %。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的在磁铁本体的表面多层复合膜层结构，从基体材料表面到复合膜层表面，复合膜层为以Al2O3/TiN为一个周期的，多周期（Al2O3/TiN）n功能膜层，n值为4-20。该功能具有良好硬度和耐腐蚀防护性能。通过在磁体本体表面交替沉积氧化铝膜层和氮化钛膜层，能够解决由单层膜引起的针孔和通孔缺陷。同时多层膜的结构解决了单层膜过薄起不到保护作用，过厚易产生裂纹的现状。此外，通过氧化铝膜层的设置，还提高了烧结铷铁硼磁体的耐高温抗氧化性。
具体实施方式
实施例1
向真空室充入氩气至气压为0.5Pa，射频功率为115W，通过射频溅射在磁体本体上沉积氧化铝膜层；最后，将真空室内的气体排出，按照氩气流量30sccm和氮气流量2sccm将氩气和氮气充入真空室直至真空室气压为0.35Pa，调节钛靶功率为115W，在磁体本体的氧化铝膜层上沉积氮化钛膜层，完成后关闭钛靶电源，氧化铝与氮化钛厚度比3:22，此时完成一个周期的沉积，按照以上步骤沉积4个周期，经检测，在该条件下得到的复合膜层的性能如下：
Figure 973668DEST_PATH_IMAGE001
实施例2
向真空室充入氩气至气压为0.5Pa，射频功率为115W，通过射频溅射在磁体本体上沉积氧化铝膜层；最后，将真空室内气体排出，按照氩气流量30sccm和氮气流量2sccm将氩气和氮气充入真空室，直至真空室气压为0.35Pa，调节钛靶功率为115W，在磁体本体的氧化铝膜层上沉积氮化钛膜层，完成后关闭钛靶电源，氧化铝与氮化钛厚度比3:22，此时完成一个周期的沉积，按照以上步骤沉积20个周期。经检测，在该条件下得到的复合膜层的性能如下：
Figure 805096DEST_PATH_IMAGE002
在一个可选的实施例中，具体包括以下步骤：
对靶材进行10min的预溅射，以去除靶材表面附着的污染物；
移开样品台挡板，在氧化铝膜层上沉积氮化钛膜层。
由于金属靶材往往会附着氧化物或者杂质等污染物，所以在溅射沉积之前，需要对靶材进行预溅射，预溅射可以起到清洁靶材表面的作用，防止靶材表面的污染物通过溅射沉积到烧结钕铁硼磁体表面，影响复合膜层的性能。
在预溅射时，可以在样品台设置挡板，防止预溅射时靶材表面的污染物沉积到烧结钕铁硼磁体表面，在预溅射完成后，移开样品台上的挡板，在烧结钕铁硼磁体氧化铝膜层上进行溅射沉积氮化钛膜层。
在一个可选的实施例中，氮气的纯度大于99.9wt%，氩气的纯度大于99.9wt %。氩气作为物理气相沉积过程的重要工作气体，其具有较高纯度可以使沉积过程更加稳定，使得每一个膜层的沉积更加牢固不容易脱落，保证了复合膜层的耐高温和耐腐蚀性，在沉积氮化钛膜层时，氮气是必要的反应气体，较高纯度的氮气能够保证溅射过程中钛与氮气的充分反应，保证了氮化钛膜层的纯度，从而保证了复合膜层的硬度和耐腐蚀程度。
在一个可选的实施例中，氧化铝的纯度大于99 wt %，氧化铝膜层可以提高铷铁硼磁体的耐高温抗氧化性，同时较高纯度的氧化铝可以作为氮化钛膜层与磁体之间的缓冲层，有利于提高功能膜层的膜基结合力。
在一个可选的实施例中，钛纯度可以大于99 wt %，钛作为氮化钛膜层的主要原料，其纯度越高，越能减小氮化钛膜层中的杂质，提高氮化钛膜层的硬度和膜层表面致密度，从而保证该复合膜层的硬度和耐腐蚀性能。

Claims (7)

1.一种烧结钕铁硼磁体表面功能膜层，其特征在于：该功能膜层是以Al2O3层和TiN层为周期的（Al2O3/TiN）n 结构多周期复合膜层，其中n为4～20；功能膜层采用磁控溅射沉积而成。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体表面功能膜层，其特征在于：功能膜层中的Al2O3层厚度为0.03～0.15μm，TiN层厚度为0.22～1.1μm；功能膜层总厚度为2～8μm。
3.一种烧结钕铁硼磁体表面功能膜层的制备方法，用于制备如权利要求1所述的功能膜层，所述的功能膜层通过磁控溅射方法在辉光等离子体环境中沉积制备，包括以下步骤：
(1)磁体预处理工艺：对烧结钕铁硼磁体进行打磨抛光、酸洗，然后在酒精溶液和丙酮溶液中分别进行两次超声波清洗；
(2)磁体涂覆前处理：对预处理后的磁体进行氩离子辉光清洗；
(3)功能膜层的制备：采用物理气相沉积法在烧结钕铁硼磁体表面制备（Al2O3/TiN）n功能膜层。
4.根据权利要求3所述的烧结钕铁硼磁体表面功能膜层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)包括将烧结钕铁硼磁体用#400、#600、#1000、#1500、#2000砂纸依次打磨。
5.根据权利要求3所述的烧结钕铁硼磁体表面功能膜层的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的包括将经过步骤(1)处理的烧结钕铁硼磁体放入物理气相沉积涂覆设备中，采用循环氩离子轰击工艺对烧结钕铁硼磁体进行轰击，保持真空室真空度为0.5～1Pa、氩气流量为10～20sccm，轰击30min。
6.根据权利要求3所述的烧结钕铁硼磁体表面功能膜层的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)包括：
沉积Al2O3层：向真空室充入氩气至气压为0.4～1.0Pa，射频功率150W～300W,通过射频溅射在烧结钕铁硼磁体上沉积Al2O3层；
沉积TiN层：向真空室充入氩气至气压为0.3～1.0Pa，对Ti靶通电，调节Ti靶电压为80～150V，电流1.0～1.5A，氩气流量30sccm，氮气流量2sccm，沉积TiN层，完成后关闭Ti靶电源。
7.根据权利要求3所述的烧结钕铁硼磁体表面功能膜层的制备方法，其特征在于，每个周期内氧化铝与氮化钛膜层厚度之比为0.08-0.19。
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