CN110699077B - 一种含铯、铅、碘的发光材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含铯、铅、碘的发光材料的制备方法,本发明将铅的第一主族卤素化合物与铯的第一主族卤素化合物混合后,加入硫代硫酸钠,配合成溶液,将溶液加热后得到含铯、铅、碘的发光材料。本发明在空气中,水溶液环境下合成了性能稳定的含铯、铅、碘的发光材料,这有助于推动该类材料的研究和应用。

Description

一种含铯、铅、碘的发光材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料合成领域,具体涉及一种含铯、铅、碘的发光材料的制备方法。
背景技术
钙钛矿结构的铯铅碘是一种直接带隙半导体材料,在光、电等外场激发的情况下能够发射出可见光波段的荧光,荧光效率高,在白光发光二极管等领域具有广阔的应用前景,但是钙钛矿铯铅碘在空气中由于受到氧、水的影响,发光性能极其不稳定。另外,铯铅碘只能在惰性气体保护的条件下在有机溶剂中合成,合成条件复杂,成本高,这限制了其实际应用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提出了一种含铯、铅、碘的发光材料的制备方法。
本发明一种含铯、铅、碘的发光材料的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
将铅的第一主族卤素化合物与铯的第一主族卤素化合物混合后,加入硫代硫酸钠,配合成溶液,将溶液加热后得到含铯铅碘的发光材料。
作为优选,所述的铅的第一主族卤素化合物为PbI2,铯的第一主族卤素化合物为CsI,具体包括以下步骤:
步骤(1)、水溶液的制备
将物质的量之比为1:1的碘化铅PbI2和碘化铯CsI混合,混合后加入水,再加入硫代硫酸钠搅拌溶解,配置成溶液,溶液中Pb2+,Cs1+的浓度为0.1-1mol/l,硫代硫酸钠的浓度为0.5-1mol/l;
步骤(2)、含铯、铅、碘的发光材料的制备。
将步骤(1)的溶液,通过滴管滴加、旋涂法或印刷法涂布在基底表面,然后在50-150℃的加热温度下加热30min-3h后冷却,获得含铯、铅、碘的发光材料,或者直接加热步骤(1)产物,在烧杯内生成含铯、铅、碘的发光材料。
作为优选,所述的加热温度为50-80℃。
本发明相对于现有技术的有益效果:本发明在空气中,水溶液环境下合成了性能稳定的含铯、铅、碘的发光材料,这有助于推动该类材料的研究和应用。
附图说明
图1为实施例1的荧光图谱;
图2为实施例1的对比试验图。
具体实施方式
实施例1:
步骤(1)、水溶液的制备
将4.61g的碘化铅PbI2和2.6g碘化铯CsI混合,混合后加入水,再加入硫代硫酸钠搅拌溶解,配置成溶液,溶液中Pb2+,Cs1+的浓度为0.1mol/l,硫代硫酸钠的浓度为0.5mol/l;
步骤(2)、含铯、铅、碘的发光材料的制备。
将步骤(1)的溶液,通过滴管滴加的方法涂布在基底表面,然后在50℃的加热温度下加热30min后冷却,获得含铯铅碘的发光材料;其发光图谱如图1所示,其发光对比图如图2所示。
实施例2:
步骤(1)、水溶液的制备
将4.61g的碘化铅PbI2和2.6g碘化铯CsI混合,混合后加入水,再加入硫代硫酸钠搅拌溶解,配置成溶液,溶液中Pb2+,Cs1+的浓度为0.5mol/l,硫代硫酸钠的浓度为,0.8mol/l;
步骤(2)、含铯、铅、碘的发光材料的制备。
将步骤(1)的溶液,通过旋涂法涂布在基底表面,然后在80℃的加热温度下加热1h后冷却,获得含铯、铅、碘的发光材料.
实施例3:
步骤(1)、水溶液的制备
将4.61g的碘化铅PbI2和2.6g碘化铯CsI混合,混合后加入水,再加入硫代硫酸钠搅拌溶解,配置成溶液,溶液中Pb2+,Cs1+的浓度为1mol/l,硫代硫酸钠的浓度为1mol/l;
步骤(2)、含铯、铅、碘的发光材料的制备。
将步骤(1)的溶液,通过印刷法涂布在基底表面,然后在150℃的加热温度下加热3h后冷却,获得含铯铅碘的发光材料。
实施例4
步骤(1)、水溶液的制备
将4.61g的碘化铅PbI2和2.6g碘化铯CsI混合,混合后加入水,再加入硫代硫酸钠搅拌溶解,配置成溶液,溶液中Pb2+,Cs1+的浓度为0.6mol/l,硫代硫酸钠的浓度为0.6mol/l;
步骤(2)、含铯、铅、碘的发光材料的制备。
加热步骤(1)产物,在烧杯内生成含铯、铅、碘的发光材料。

Claims (3)

1.一种含铯、铅、碘的发光材料的制备方法,其特征在于:以水为溶剂,将PbI2和CsI混合后,加入硫代硫酸钠,配合成溶液,将溶液加热后得到含铯、铅、碘的发光材料。
2.根据权利要求1所述的一种含铯、铅、碘的发光材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
步骤(1)、水溶液的制备
将物质的量之比为1:1的碘化铅PbI2和碘化铯CsI混合,混合后加入水,再加入硫代硫酸钠搅拌溶解,配置成溶液,溶液中Pb2+,Cs1+的浓度为0.1-1mol/l,硫代硫酸钠的浓度为0.5-1mol/l;
步骤(2)、含铯、铅、碘发光材料的制备将步骤(1)的溶液,通过滴管滴加、旋涂法或印刷法涂布在基底表面,然后在50-150℃的加热温度下加热30min-3h后冷却,获得含铯、铅、碘的发光材料,或者直接加热步骤(1)产物,在烧杯内生成含铯、铅、碘的发光材料。
3.根据权利要求2所述的一种含铯、铅、碘的发光材料的制备方法,其特征在于:所述的加热温度为50-80℃。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN106833634A (zh) * 2016-12-30 2017-06-13 华中科技大学 一种水基制备钙钛矿纳米材料的方法及其产品

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106159087A (zh) * 2016-07-08 2016-11-23 合肥工业大学 一种CsPbI3薄膜的溶液制备方法及其光伏器件的应用
CN106833634A (zh) * 2016-12-30 2017-06-13 华中科技大学 一种水基制备钙钛矿纳米材料的方法及其产品

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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