CN110698675A - 一种羟基氟硅油及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种羟基氟硅油及其制备方法和应用，涉及羟基氟硅油的制备技术领域，该羟基氟硅油的制备方法，将三氟丙基甲基环三硅氧烷、封端剂和胺催化剂混合反应。本申请选用胺类作为催化剂，由于胺类呈碱性，其可以促进开环反应，同时能够促进三氟丙基甲基环三硅氧烷和封端剂的反应。同时胺类催化剂易于挥发和脱除，使得最终产品活性组份更高。整个制备方法的催化活性高，且无需现有技术中采用的大量的溶剂，工艺简单，易于实施，制备的羟基氟硅油挥发份低，活性组份高，更稳定，该羟基氟硅油具有广泛的应用。

Description

一种羟基氟硅油及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及羟基氟硅油的制备技术领域，具体而言，涉及一种羟基氟硅油及其制备方法和应用。

背景技术

低粘度羟基氟硅油是一种主链为(CH₃SiCH₂CH₂CF₃O)n、羟基封端的低聚物。不仅具有氟硅聚合物的耐高低温、耐溶剂、耐油等特性，而且由于大量硅羟基的存在有很大的反应活性，用途广泛。

目前，羟基氟硅油的制备方法主要有水解缩合法和开环聚合法两种。60年代中期，专利US2911427和US2915544曾以α,ω-二氯聚甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷为原料合成了单一组成的羟基氟硅油。但是，不论是三氟丙基甲基环三硅氧烷(即D₃F)与氯化氢(HCl)在高压下裂解，合成α,ω-二氯聚甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷，再水解合成羟基氟硅油，还是先将α,ω-二氯聚甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷在氯化铁催化下与乙酸酐反应，生成α,ω-二氯聚甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷，再进一步水解，制备羟基氟硅油，都由于合成路线长，技术要求复杂，致使该方法并未得到广泛应用。

在进入70年代后，人们发现了新的、更为简便的水解缩合法来制备羟基氟硅油，以甲基(3,3,3-三氟丙基)二氯硅烷为原料，直接水解、缩合从而得到羟基氟硅油。此方法工艺简便、成本低，合成的氟硅油羟值高，但是水解产生的HCl使体系呈强酸性，导致生成的硅羟基进一步自聚和环化，得到的羟基氟硅油是线状聚合物和环状硅氧烷的复杂混合物，收率低且稳定性差；为了解决水解产生的盐酸，专利CN102898451通过在低温和充分搅拌的条件下，向阳离子聚电解质、0.5-5倍甲基(3,3,3-三氟丙基)二氯硅烷质量的有机溶剂和水组成的混合物中滴加甲基(3,3,3-三氟丙基)二氯硅烷，合成了低聚合度的羟基氟硅油。阳离子聚电解质作为缚酸剂解决了水解产生的HCl，但是大量有机溶剂的加入，污染环境，且监测pH和分离有机溶剂和酸碱中和物又增加了工艺难度和成本；专利CN102977372通过在一定温度和充分搅拌的条件下，向大量的氨水、有机溶剂和水组成的混合物中滴加甲基(3,3,3-三氟丙基)二氯硅烷，合成了羟基氟硅油。虽然氨水可以中和水解产生的HCl，但是存在同样的问题，控制pH和分离有机溶剂和酸碱中和物又增加了工艺步骤。CN100560635C虽然不涉及羟基氟硅油的制备，但是提供了一种无水反应环境，制备短链羟基硅油，二甲基二氯硅烷、碳酸氢盐和3-4倍二甲基二氯硅烷质量的二氯甲烷反应，得到了短链硅油，虽然避免了HCl的产生，但是使用了大量二氯甲烷，污染环境。专利CN102850550B则是在二甲基二氯硅烷、碱催化剂和1-2倍二甲基二氯硅烷质量的二氯甲烷为溶剂的基础上，添加了相转移催化剂，反应3-8h制备羟基硅油，虽然二氯甲烷的用量有所减少，但是相转移催化剂较难除去，且产生大量废液。

开环聚合法则是以三氟丙基甲基环三硅氧烷(即D₃F)为原料，通过催化开环、再缩合得到羟基氟硅油。此方法合成的羟基氟硅油收率高，挥发份低，而且较稳定。开环聚合法又分为酸催化和碱催化。碱催化因为反应较为迅速，从而较难控制，会迅速聚成高粘度聚合物，因此多采用碱催化开环聚合法制备高粘度的羟基氟硅油，特别是羟基氟硅生胶。专利CN103739845B采用碱催化剂，合成了高粘度的羟基封端的氟硅生胶(600000-2000000cp)，但未涉及到低粘度羟基氟硅油合成。专利CN100400569C虽然不涉及羟基氟硅油的制备，但是以甲基环硅氧烷为原料，氢氧化钾为催化剂，以甲苯为缓冲剂制备了小分子羟基硅油(20-40cp)。专利CN104119535B采用碱催化剂，同时加入表面活性剂作为稳定剂，得到了羟基氟硅油(390-550000cp)。专利US4287353以D₃F为原料，以金属碱氢氧化物或相应硅醇盐为催化剂，水为封端剂，加入聚乙二醇醚为促进剂，可以制备粘度为50-2000000cp的羟基氟硅油。同时，开环聚合法也可以通过酸催化进行，其特点是反应过程温和易控制，但酸遇水络合，存在催化活性降低的缺点。专利CN102977373以固体超强酸为催化剂，合成了各种粘度的羟基硅油，但是超强固体酸价格高昂，此方法生产成本较高，并且未涉及羟基氟硅油的制备；专利CN105885051A以冰醋酸和醋酸酐混合物为催化剂，制备了低粘度羟基硅油，并未涉及羟基氟硅油的制备；专利CN102977373A以D₃F为原料，以0.2-0.5倍D₃F质量的有机溶剂为溶剂，采用0.05-0.20倍D₃F质量的盐酸和酸性白土双重酸催化，制备了低粘度羟基氟硅油(30-150cp)。此方法使用了大量的酸和有机溶剂，为后期处理增加了难度。后期提出采用非酸非碱类的催化剂。专利US3853932以阳离子交换树脂为催化剂，专利CN101948481采用杂多酸为催化剂，但都使用了1-5倍D₃F质量的有机溶剂，合成了羟基氟硅油。此类方法采用的非酸非碱价格高昂，延长了工艺步骤，增加了生产成本，且使用大量的溶剂，处理困难污染环境。

因此，目前水解法制备的羟基氟硅油硅氧烷环体杂质较多，酸催化开环聚合法催化活性降低，非酸非碱类催化开环聚合法成本较高且使用大量有机溶剂。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种羟基氟硅油的制备方法，其采用胺类作为催化剂，其催化活性高，且无大量溶剂、工艺简单，制备的羟基氟硅油挥发份低，更稳定。

本发明的另一目的在于提供一种羟基氟硅油，其挥发份低，稳定性佳。

本发明的另一目的在于提供一种羟基氟硅油的应用。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明实施例提供一种羟基氟硅油的制备方法，将三氟丙基甲基环三硅氧烷、封端剂和胺催化剂混合反应。

在可选的实施方式中，所述胺催化剂包括甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、乙二胺、三甲胺以及三乙胺中的一种或多种；

优选地，所述胺催化剂以水溶液的方式与所述三氟丙基甲基环三硅氧烷和所述封端剂混合反应；

优选地，所述水溶液的质量浓度为10-40％。

在可选的实施方式中，所述胺催化剂的质量占所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.01-10wt％，优选0.1-5wt％，更优选为0.1-3.5wt％。

在可选的实施方式中，所述封端剂的质量占所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.02-50wt％，优选0.1-20wt％；

优选地，所述封端剂为水；优选地，所述水包括去离子水、蒸馏水、纯水和超纯水中的一种或多种。

在可选的实施方式中，所述混合反应于预设温度下保温预设以调节产物的聚合度至5-50；

优选地，所述预设温度为10-100℃，所述预设温度进一步优选为20-80℃；

优选地，所述预设时间为1-10h，所述预设时间进一步优选为2-6h。

在可选的实施方式中，在调节产物的聚合度之后，还包括加入中和剂进行中和，然后过滤除盐；

优选地，所述中和剂为醋酸、磷酸、盐酸、三甲基氯硅烷中的一种或多种；

优选地，所述中和剂的用量占所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.05-10wt％，优选0.1-5wt％，更优选为0.2-1wt％；

在可选的实施方式中，在过滤除盐之后，还包括减压蒸馏以脱除低沸物；

优选地，所述减压蒸馏的温度为80-150℃，优选90-120℃。

在可选的实施方式中，在温度为20-100℃且搅拌状态下混合所述三氟丙基甲基环三硅氧烷、所述封端剂和所述胺催化剂；

优选地，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的纯度为95-99.9％，优选97-99.9％。

第二方面，本发明实施例提供一种羟基氟硅油，其是采用如前述实施方式任一项所述的羟基氟硅油的制备方法制备而得；

优选地，所述羟基氟硅油为羟基封端的3,3,3,-三氟丙基甲基硅氧烷低聚物，其结构式为：

其中，聚合度n＝5-50；

优选地，所述羟基氟硅油的粘度为90-1600cp；

优选地，所述羟基氟硅油的挥发份为≤5％。

第三方面，本发明实施例提供一种如前述实施方式任一项所述的羟基氟硅油的制备方法制备而得的羟基氟硅油或如前述实施方式所述的羟基氟硅油在作为调节氟硅聚合分子量的中间体、织物憎水憎油整理剂、有机溶剂消泡剂或热硫化氟硅橡胶结构化控制剂中的应用。

本发明具有以下有益效果：本申请选用胺类作为催化剂，由于胺类呈碱性，其在与三氟丙基甲基环三硅氧烷和封端剂混合时，可以促进开环反应，同时其对于高分子溶质具有良好的溶解能力，可作为溶剂以减少其他溶剂的使用，能够促进三氟丙基甲基环三硅氧烷和封端剂的反应。同时胺类催化剂易于挥发，易于脱除，使得最终产品活性组份更高。整个制备方法的催化活性高，且无需现有技术中采用的大量的溶剂，工艺简单，易于实施，制备的羟基氟硅油挥发份低，更稳定，该羟基氟硅油具有广泛的应用，可以在作为调节氟硅聚合分子量的中间体、织物憎水憎油整理剂、有机溶剂消泡剂或热硫化氟硅橡胶结构化控制剂的具有广泛的应用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为实施例1提供的羟基氟硅油的氢核磁谱图；

图2为实施例1提供的羟基氟硅油的红外光谱图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本申请提供了一种羟基氟硅油的制备方法，其包括以下步骤：

S1、三氟丙基甲基环三硅氧烷、封端剂和胺催化剂混合反应。

将三氟丙基甲基环三硅氧烷、封端剂和胺催化剂在温度为20-100℃且搅拌状态下混合，具体来说，先向三口烧瓶中加入三氟丙基甲基环三硅氧烷，启动搅拌，随后加入封端剂和胺催化剂，并不断搅拌。

本申请中，三氟丙基甲基环三硅氧烷的纯度为95-99.9％，优选97-99.9％。

本申请中，封端剂用于提供羟基，使得产物形成羟基封端的三氟丙基甲基硅氧烷低聚物。封端剂为水，优选地，水可以为去离子水、蒸馏水、纯水和超纯水中的任一种。封端剂的质量占所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.02-50wt％，优选0.1-20wt％。

本申请中，胺催化剂包括甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、乙二胺、三甲胺、三乙胺以及它们的水溶液中的一种或多种；本申请中水溶液即表示甲胺水溶液、二甲胺水溶液、乙胺水溶液、二乙胺水溶液、乙二胺水溶液、三甲胺水溶液或三乙胺水溶液中的一种或多种。

优选地，水溶液的质量浓度为10-40％，例如可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％中的任一者或者任意两者之间的范围值。

本申请中，胺催化剂的质量占三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.01-10wt％，例如可以为0.01wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、5wt％、6wt％、8wt％、10wt％中的任一者或者任意两者之间的范围值。优选为0.1-5wt％，更优选为0.1-3.5wt％。

本申请中创新性的选择胺类作为催化剂，由于胺类呈碱性，其在与三氟丙基甲基环三硅氧烷和封端剂混合时，可以促进开环反应，同时其对于高分子溶质具有良好的溶解能力，能够促进三氟丙基甲基环三硅氧烷和封端剂的反应。同时胺类催化剂易于挥发，通过后续的加热和抽真空可以脱除，使得最终产品活性组份更高。

S2、保温以调节产物的聚合度。

在加入上述反应物后，对体系进行升温，升温至30-100℃，并保温1-10h。优选地，升温至40-80℃，并保温2-6h。通过保温持续搅拌以使得三氟丙基甲基环三硅氧烷开环后聚合至预设的聚合度。

优选地，本实施例中，聚合度为5-50。

S3、加入中和剂，过滤除盐。

在调节聚合度完成后，加入中和剂以进行中和，本申请中，中和剂为醋酸、磷酸、盐酸、三甲基氯硅烷中的一种或几种；优选地，中和剂的加入量占三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.05-10wt％，优选0.1-5wt％，更优选为0.2-1wt％。随后过滤除盐，本申请中待除去的盐例如包括醋酸甲胺、醋酸乙胺等，通过过滤除盐进一步提升产物的纯度。

S4、减压蒸馏以脱除低沸物。

继续升温至80-150℃，然后真空脱除低沸物，例如胺催化剂、未反应完的三氟丙基甲基环三硅氧烷等，通过脱除低沸物进一步提升产物的纯度。优选地，本申请中，减压蒸馏时的温度为90-120℃，最后得到澄清透明产品(羟基氟硅油)，其粘度为90-1600cp；优选地，该羟基氟硅油的挥发份为≤5％，收率大于96％。

本申请提供的羟基氟硅油为羟基封端的3,3,3,-三氟丙基甲基硅氧烷低聚物，其结构式为：

其中，聚合度n＝5-50。

此外，本申请还提供了上述羟基氟硅油的应用，具体来说，包括在作为调节氟硅聚合分子量的中间体、织物憎水憎油的整理剂、有机溶剂的消泡剂或热硫化氟硅橡胶的结构化控制剂中的应用。尤其是，在处理硅橡胶的过程中，硅橡胶生胶与白炭黑混炼成的胶料，在存放过程中会出现慢慢变硬的情况，可塑性会降低，进而丧失返炼和成型加工等工艺性能。这是因为白炭黑表面存在大量的硅羟基，会与生胶分子中的Si-O和端Si-OH作用生成氢键，使线性的聚硅氧烷变成假交联或者微交联的半弹性态固体结构，导致凝胶含量增多，可溶性降低。为了控制生胶分子与白炭黑之间的这种相互作用，延长胶料的存储时间，通常需要加入结构化控制剂，而低粘度的羟基硅油是最适合的结构化控制剂。本申请的羟基氟硅油粘度低，稳定性佳，是一种良好的结构化控制剂。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

向三口烧瓶中投入三氟丙基甲基环三硅氧烷(D₃F)400g，开启搅拌，加入去离子水30g，乙胺水溶液10g(其中乙胺2g，水8g)，缓慢升温。当温度升为70℃左右，维持反应1.5h。然后向反应体系加入盐酸中和，过滤除盐。升温至130℃，真空脱除低沸物，最后得到澄清透明产品，粘度为123cp(25℃)，挥发份2.47％，收率97.6％。

实施例2

向三口烧瓶中投入三氟丙基甲基环三硅氧烷(D₃F)400g，开启搅拌，加入去离子水1g，二乙胺8g，缓慢升温。当温度升为50℃左右，维持反应5h。然后向反应体系加入醋酸中和，过滤除盐。升温至100℃，真空脱除低沸物，最后得到澄清透明产品，粘度为802cp(25℃)，挥发份1.15％，收率96.3％。

实施例3

向三口烧瓶中投入三氟丙基甲基环三硅氧烷(D₃F)400g，开启搅拌，加入去离子水5g，三甲胺水溶液16g(其中三甲胺6g，水10g)，缓慢升温。当温度升为60℃左右，维持反应2h。然后向反应体系加入三甲基氯硅烷中和，过滤除盐。升温至110℃，真空脱除低沸物，最后得到澄清透明产品，粘度为551cp(25℃)，挥发份1.74％，收率96.8％。

实施例4

向三口烧瓶中投入三氟丙基甲基环三硅氧烷(D₃F)400g，开启搅拌，加入去离子水15g，三乙胺2g，甲胺水溶液10g(其中甲胺2g，水8g)，缓慢升温。当温度升为45℃左右，维持反应2h。然后向反应体系加入磷酸中和，过滤除盐。升温至120℃，真空脱除低沸物，最后得到澄清透明产品，粘度为202cp(25℃)，挥发份2.03％，收率97.2％。

实施例5

向三口烧瓶中投入三氟丙基甲基环三硅氧烷(D₃F)400g，开启搅拌，加入去离子水50g，乙二胺0.4g，二甲胺水溶液4g(其中二甲胺0.4g，水3.6g)，缓慢升温。当温度升为40℃左右，维持反应3h。然后向反应体系加入磷酸中和，过滤除盐。升温至135℃，真空脱除低沸物，最后得到澄清透明产品，粘度为98cp(25℃)，挥发份2.03％，收率96.6％。

实施例6

向三口烧瓶中投入三氟丙基甲基环三硅氧烷(D₃F)400g，开启搅拌，加入去离子水0.3g，二乙胺6，乙二胺8g，缓慢升温。当温度升为70℃左右，维持反应5h。然后向反应体系加入醋酸中和，过滤除盐。升温至100℃，真空脱除低沸物，最后得到澄清透明产品，粘度为1560cp(25℃)，挥发份0.98％，收率97.5％。

实施例7-10

实施例7-10与实施例1基本相同，区别在于选用的催化剂的用量不同：

实施例7中，乙胺水溶液100g(其中乙胺20g，水80g)，不再加入纯水，最后得到澄清透明产品，粘度为75cp(25℃)，挥发份12.7％，收率94.5％。

实施例8中，乙胺水溶液50g(其中乙胺10g，水40g)，不再加入纯水，最后得到澄清透明产品，粘度为212cp(25℃)，挥发份4.21％，收率95.6％。

实施例9中，乙胺水溶液20g(其中乙胺4g，水16g)，加入纯水22g最后得到澄清透明产品，粘度为156cp(25℃)，挥发份3.65％，收率96.2％。

实施例10中，乙胺水溶液5g(其中乙胺1g，水4g)，加入纯水34g，最后得到澄清透明产品，粘度为110cp(25℃)，挥发份1.58％，收率98.2％。

对比例1

重复实施实施例1的步骤，区别在于，加入氢氧化钾0.1g替换乙胺水溶液(其中乙胺2g，水8g)中的乙胺(即CN104119535A中的催化剂)，并加入表面活性剂斯盘(sp-40)0.15g，反应得到粘度为10800cp(25℃)的羟基氟硅油。

通过对比实施例1和对比例1的结果可以证明，对比例1中将乙胺替换成氢氧化钾时，即使加入表面活性剂，产品粘度还是明显增高，这是因为氢氧化钾属于强碱催化剂，D₃F开环速度过快，同样的反应时间，水没来得及全封端，链增长过快引起的。

对比例2

重复实施实施例1的步骤，区别在于，将乙胺水溶液(其中乙胺2g，水8g)中的乙胺替换为酸性白土(40g)和盐酸(0.1g)(即CN102977373A中的催化剂)，加入溶剂四氢呋喃200g，得到粘度为78cp(25℃)，挥发份为14.7％的羟基氟硅油。

通过对比实施例1和对比例2的结果可以证明，虽然加了四氢呋喃，但是挥发份明显增高，这是因为采用酸作为催化剂，活性低，D₃F开环速度慢，同样的反应时间，还有很多D₃F未反应完。

对比例3

重复实施实施例1的步骤，区别在于，将实施例1中的乙胺水溶液其中乙胺2g，水8g)中的乙胺替换为钨磷酸(即CN101948481A中的催化剂)，加入溶剂丙酮400g，反应得到粘度为67cp(25℃)的羟基氟硅油，脱出丙酮约260g。

通过对比实施例1和对比例3的结果可以证明，虽然产品粘度明显下降，但是使用了大量的溶剂，回收困难，污染环境。

实验例

(1)结构表征

本申请对实施例1提供的羟基氟硅油进行检测，其中，图1为羟基氟硅油的氢核磁谱图，图2为羟基氟硅油的红外光谱图。

从图1可看出，在5.5出现强的羟基OH，2.4-2.1、1-0.5、0.4-0三处峰值成2:2:3，为亚甲基-CH₂与甲基峰-CH₃。

从图2可看出，在3337cm^-1为羟基特征大包峰，在899.96cm^-1、1027.66cm^-1、1068.63cm^-1、1127.66cm^-1、1210.46cm^-1为-Si-CH₂CH₂CF₃特征峰。

从HNMR谱图和IR谱图，可以判断产物为羟基氟硅油。

(2)稳定性的检测实验

以实施例1合成方法为准，重复5批次，并放置三个月再复测粘度，结果如下：

批次	1	2	3	4	5
						粘度,cp	123	135	113	120	132
粘度(三个月后)，cp	119	138	119	116	127

从上表可以看出，本申请提供的羟基氟硅油的稳定性较佳，三个月后粘度变化小。

综上所述，本申请选用胺类作为催化剂，由于胺类呈碱性，其在与三氟丙基甲基环三硅氧烷和封端剂混合时，可以促进开环反应，同时其对于高分子溶质具有良好的溶解能力，能够促进三氟丙基甲基环三硅氧烷和封端剂的反应。同时胺类催化剂易于挥发，通过后续的加热和抽真空可以脱除，使得最终产品活性组份更高。整个制备方法的催化活性高，且无需现有技术中采用的大量的溶剂，工艺简单，易于实施，制备的羟基氟硅油挥发份低，更稳定，该羟基氟硅油具有广泛的应用，可以在作为调节氟硅聚合分子量的中间体、织物憎水憎油的整理剂、有机溶剂的消泡剂或热硫化氟硅橡胶的结构化控制剂中的具有广泛的应用。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种羟基氟硅油的制备方法，其特征在于，将三氟丙基甲基环三硅氧烷、封端剂和胺催化剂混合反应。

2.根据权利要求1所述的羟基氟硅油的制备方法，其特征在于，所述胺催化剂包括甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、乙二胺、三甲胺以及三乙胺中的一种或多种；

优选地，所述胺催化剂以水溶液的方式与所述三氟丙基甲基环三硅氧烷和所述封端剂混合反应；

优选地，所述水溶液的质量浓度为10-40％。

3.根据权利要求1所述的羟基氟硅油的制备方法，其特征在于，所述胺催化剂的质量占所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.01-10wt％，优选0.1-5wt％，更优选为0.1-3.5wt％，更优选为0.1-1wt％。

4.根据权利要求1所述的羟基氟硅油的制备方法，其特征在于，所述封端剂的质量占所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.02-50wt％，优选0.1-20wt％；

优选地，所述封端剂为水；优选地，所述水包括去离子水、蒸馏水、纯水和超纯水中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的羟基氟硅油的制备方法，其特征在于，所述混合反应于预设温度下保温预设时间以调节产物的聚合度至5-50；

优选地，所述预设温度为30-100℃，所述预设温度进一步优选为40-80℃；

优选地，所述预设时间为1-10h，所述预设时间进一步优选为2-6h。

6.根据权利要求5所述的羟基氟硅油的制备方法，其特征在于，在调节产物的聚合度之后，还包括加入中和剂进行中和，然后过滤除盐；

优选地，所述中和剂为醋酸、磷酸、盐酸、三甲基氯硅烷中的一种或多种；

优选地，所述中和剂的用量占所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.05-10wt％，优选0.1-5wt％，更优选为0.2-1wt％。

7.根据权利要求6所述的羟基氟硅油的制备方法，其特征在于，在过滤除盐之后，还包括减压蒸馏以脱除低沸物；

优选地，所述减压蒸馏的温度为80-150℃，优选90-120℃。

8.根据权利要求1所述的羟基氟硅油的制备方法，其特征在于，在温度为20-100℃且搅拌状态下混合所述三氟丙基甲基环三硅氧烷、所述封端剂和所述胺催化剂；

优选地，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的纯度为95-99.9％，优选97-99.9％。

9.一种羟基氟硅油，其特征在于，其是采用如权利要求1-8任一项所述的羟基氟硅油的制备方法制备而得；

优选地，所述羟基氟硅油为羟基封端的3,3,3,-三氟丙基甲基硅氧烷低聚物，其结构式为：

其中，聚合度n＝5-50；

优选地，所述羟基氟硅油的粘度为90-1600cp；

优选地，所述羟基氟硅油的挥发份为≤5％。

10.一种如权利要求1-8任一项所述的羟基氟硅油的制备方法制备而得的羟基氟硅油或如权利要求9所述的羟基氟硅油在作为调节氟硅聚合分子量的中间体、织物憎水憎油整理剂、有机溶剂消泡剂或热硫化氟硅橡胶结构化控制剂的应用。

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