CN110694683A - 一种双键连接的共价三嗪骨架光催化剂及其合成方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双键连接的共价三嗪骨架光催化剂及其合成方法和应用，属于功能催化材料制备和应用领域，所述共价三嗪骨架光催化剂具有如下结构：本发明一种双键连接的共价三嗪骨架，具有大的比表面积和高化学稳定以及热稳定性，在可见光照条件下能够高效地降解亚甲基蓝分子。在光照条件下，该催化剂具有较高的催化效率，而且作为异相催化剂，便于实现循环使用，具有重复使用的优势。本发明设计双键连接的共价三嗪骨架催化亚甲基蓝降解具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能催化材料制备和应用领域，具体涉及一种双键连接的共价三嗪骨架光催化剂及其合成方法和应用。
背景技术
染料是使纤维材料获得鲜明而坚实颜色的有机物，有机染料可溶于水溶液，或转变成溶液而染色。随着染料行业的发展，染料废水所造成的环境问题日益突出，如何处理有机染料废水成为人们研究的重点。
染料废水色度深、浓度高，有着很高的生物毒性，难以降解。一般的废水处理法通过富集这类染料分子达到分离去除的目的，这种方法简单易行，但却伴随着处理程度不高的缺点。光催化降解法以储量丰富、清洁无污染的光能作为反应的动力源，具有能耗低、操作简便和条件温和的特点，可减少二次污染，有效地将有机污染物转化为无机小分子。
亚甲基蓝属于染料类化合物，亚甲基蓝常用于棉、蚕丝、纸张和竹木等的染色，也应用于制造墨水、色淀和细菌染色剂等。高浓度亚甲基蓝会使动物中毒并导致死亡，存在生物毒性，能对坏境产生威胁。
共价三嗪骨架是一类具有高氮含量、稳定的共价骨架、较广的共轭体系的材料，具有高比表面积、丰富的吸附位点、良好的热稳定性和化学稳定性等优势。此外，通过双键连接的构筑方法得到的共价有机骨架材料，往往具有较好的光电和光催化性能。因此制备一种共价三嗪骨架(CTFs)光催化剂应用于亚甲基蓝的降解，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双键连接的共价三嗪骨架光催化剂及其合成方法和应用，制备的共价三嗪骨架比表面积大、稳定性好，展现出优异的光催化性能。
本发明提供的这种基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂，具有式I结构：
本发明提供所述基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将1,3,5-三甲基三嗪与1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯转移至安瓿瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺与邻二氯苯的混合溶剂，再加入氢氧化锂甲醇溶液，用液氮将反应液冻住后在火焰下封口，升温至80～100℃，反应48～96h；
(2)将反应完的反应液进行抽滤，并分别用乙醇、四氢呋喃、水冲洗固体粉末，干燥后即得到所述双键连接的共价三嗪骨架光催化剂。
作为优选，步骤(1)中，所述1,3,5-三甲基三嗪与1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯的物质的量的比例为1：1，其中1,3,5-三甲基三嗪的物质的量为0.1～0.2mmol。
所述混合溶剂比例为邻二氯苯：N,N-二甲基甲酰胺＝3：1，其中1,3,5-三甲基三嗪与混合溶剂的质量体积为5～25mg/ml。
所述氢氧化锂甲醇溶液的浓度是1～2mol/L，溶剂比例为邻二氯苯：N,N-二甲基甲酰胺：甲醇＝3：1：0.2。
作为优选，步骤(2)中，每种冲洗溶剂的用量为15～25ml。
本发明还提供所述基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂的应用，将所述共价三嗪骨架用于光催化亚甲基蓝降解。
光催化过程为：
进一步，所述光催化亚甲基蓝降解过程，以可见光作为化学反应的动力源和氧气作为氧化剂体系，在25℃下反应。
进一步，所述光催化亚甲基蓝降解过程，以14W的可见光作为光源。
进一步，所述光催化亚甲基蓝降解过程，反应以水为溶剂，亚甲基蓝浓度为5mg/L、10mg/L、15mg/L或20mg/L。
进一步，所述光催化亚甲基蓝降解的实验设计为研磨及真空干燥后的聚合物粉末光照条件下加入到亚甲基蓝水溶液中进行。
光催化亚甲基蓝的实验结果使用紫外分光光度仪检测。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
1)本发明一种双键连接的共价三嗪骨架，具有大的比表面积和高化学稳定以及热稳定性，能在可见光照条件下高效地降解亚甲基蓝分子。
2)在光照条件下，较为温和的催化亚甲基蓝降解，该催化剂具有较高的催化效率(降解率达到100％，1h)，而且作为异相催化剂，便于分离和回收，具有重复使用的优势。
3)本发明设计双键连接的共价三嗪骨架催化亚甲基蓝降解具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的共价三嗪骨架材料的SEM图谱。
图2为实施例4中15mg/L亚甲基蓝降解过程中的紫外-可见光分光光度图谱。
图3为实施例2～5中不同浓度的亚甲基蓝降解过程中降解率随时间的变化曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将1,3,5-三甲基三嗪与1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯转移至5mL的安瓿瓶中，加入2ml N,N-二甲基甲酰胺与邻二氯苯的混合溶剂，再加入0.1ml的氢氧化锂甲醇溶液，用液氮将反应液冻住后在火焰下封口，升温至90℃，反应72小时；
(2)将反应完的反应液进行抽滤，并分别用乙醇、四氢呋喃、水冲洗固体粉末，干燥后即得到双键连接的共价三嗪骨架材料；
步骤(1)中1,3,5-三甲基三嗪与1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯的质量分别为12.3mg和39.0mg；混合溶剂比例为邻二氯苯：N,N-二甲基甲酰胺：甲醇＝3：1：0.2；氢氧化锂甲醇溶液的浓度是1mol/L；步骤(2)中每种冲洗溶剂用量为25ml。
反应过程如下：
图1为实施例1制备的共价三嗪骨架材料的SEM图谱，从图1可以看出，该种双键连接的共价三嗪骨架材料呈现出直径约为3μm的海胆状结构。
实施例2
称取5mg亚甲基蓝，溶于50ml蒸馏水，转入1L容量瓶中用蒸馏水水稀释至刻度，摇匀即得到5mg/L的亚甲基蓝水溶液；用移液枪移取5ml的亚甲基蓝水溶液至25ml的反应瓶中，加入5mg催化剂，在氧气存在的条件下，以14W的可见光灯对反应器进行光照；然后对反应液进行紫外-可见光分光光度法测定其中亚甲基蓝的剩余浓度。
实施例3
称取10mg亚甲基蓝，溶于50ml蒸馏水，转入1L容量瓶中用蒸馏水水稀释至刻度，摇匀即得到10mg/L的亚甲基蓝水溶液；用移液枪移取5ml的亚甲基蓝水溶液至25ml的反应瓶中，加入5mg催化剂，在氧气存在的条件下，以14W的可见光灯对反应器进行光照；然后对反应液进行紫外-可见光分光光度法测定其中亚甲基蓝的剩余浓度。
实施例4
称取15mg亚甲基蓝，溶于50ml蒸馏水，转入1L容量瓶中用蒸馏水水稀释至刻度，摇匀即得到15mg/L的亚甲基蓝水溶液；用移液枪移取5ml的亚甲基蓝水溶液至25ml的反应瓶中，加入5mg催化剂，在氧气存在的条件下，以14W的可见光灯对反应器进行光照；然后对反应液进行紫外-可见光分光光度法测定其中亚甲基蓝的剩余浓度。
图2为实施例4中15mg/L亚甲基蓝降解过程中的紫外-可见光分光光度图谱，从图2可以看出，随着降解过程的进行，紫外-可见光分光光度图谱中550～700nm的亚甲基蓝特征吸收峰不断减弱，在3小时后完全消失，即亚甲基蓝完成降解过程。
实施例5
称取20mg亚甲基蓝，溶于50ml蒸馏水，转入1L容量瓶中用蒸馏水水稀释至刻度，摇匀即得到20mg/L的亚甲基蓝水溶液；用移液枪移取5ml的亚甲基蓝水溶液至25ml的反应瓶中，加入5mg催化剂，在氧气存在的条件下，以14W的可见光灯对反应器进行光照；然后对反应液进行紫外-可见光分光光度法测定其中亚甲基蓝的剩余浓度。
图3为实施例2～5中不同浓度的亚甲基蓝降解过程中降解率随时间的变化曲线，从图3可以看出在共价三嗪骨架催化下，浓度为5～25mg/L的亚甲基蓝溶液均能完成降解。当亚甲基蓝浓度升高时，降解速率的下降，这是由于溶液中亚甲基蓝的浓度升高导致了溶液的透光率降低，进而影响了催化剂对可见光的吸收。
以上列举的一系列双键连接的共价三嗪骨架光催化亚甲基蓝降解的可行性分析的应用实例只对本发明做具体说明，通过实施例对本发明进行具体描述，实施例只用于对本发明进行进一步说明，而不是对本发明保护范围的限定，该领域的技术人员可以根据本发明做出一些非本质的改进和调整。
Claims (10)
1.一种基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂，其特征在于，所述共价三嗪骨架光催化剂具有式I结构：
2.根据权利要求1所述基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1,3,5-三甲基三嗪与1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯转移至安瓿瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺与邻二氯苯的混合溶剂，再加入氢氧化锂甲醇溶液，用液氮将反应液冻住后在火焰下封口，升温至80～100℃，反应48～96h；
(2)将反应完的反应液进行抽滤，并分别用乙醇、四氢呋喃、水冲洗固体粉末，干燥后即得到所述双键连接的共价三嗪骨架光催化剂。
3.根据权利要求2所述基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1,3,5-三甲基三嗪与1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯的物质的量的比例为1：1，其中1,3,5-三甲基三嗪的物质的量为0.1～0.2mmol。
4.根据权利要求2所述基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合溶剂比例为邻二氯苯：N,N-二甲基甲酰胺＝3：1，其中1,3,5-三甲基三嗪与混合溶剂的质量体积为5～25mg/ml。
5.根据权利要求2所述基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化锂甲醇溶液的浓度是1～2mol/L，溶剂比例为邻二氯苯：N,N-二甲基甲酰胺：甲醇＝3：1：0.2。
6.根据权利要求2所述基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，每种冲洗溶剂的用量为15～25ml。
7.根据权利要求1所述基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂的应用，其特征在于，将所述共价三嗪骨架用于光催化亚甲基蓝降解。
8.根据权利要求7所述基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂的应用，其特征在于，所述光催化亚甲基蓝降解过程，以可见光作为化学反应的动力源和氧气作为氧化剂体系，在25℃下反应。
9.根据权利要求7所述基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂的应用，其特征在于，所述光催化亚甲基蓝降解过程，以14W的可见光作为光源。
10.根据权利要求7所述基于双键连接的共价三嗪骨架光催化剂的应用，其特征在于，所述光催化亚甲基蓝降解过程，反应以水为溶剂，亚甲基蓝浓度为5mg/L、10mg/L、15mg/L或20mg/L。
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