CN110694617B - 一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，所述催化剂包括活性炭，负载在活性炭上的助剂元素的氧化物，以及负载在活性炭上的活性组分Pd；所述助剂元素为Si、Al或Zr；催化剂的制备方法包括：一、制备活性炭载体；二、氧化物改性活性炭载体；三、浸渍吸附活性组分钯，制备催化剂。本发明通过在活性炭上优先吸附助剂元素氧化物，改变催化剂表面的酸碱性，增强了催化剂抗氮毒化能力，同时活性组分钯与助剂元素氧化物之间具有较强的结合能力，避免了因活性组分金属流失引起的催化剂性能下降，采用乙二醇水溶液作为浸渍溶剂，更易控制活性组分在载体上的分布深度，形成具有抗毒性的蛋白型分布，提高催化剂的稳定性。

Description

一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于贵金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法。
背景技术
莫西沙星，化学名为1-环丙基-7-[(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]-壬烷-8-基]-6-氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸，是由德国拜耳公司研制并于1999年在德国上市的第四代广谱氟喹诺酮类抗菌药，临床用于治疗慢性阻塞性肺病、急性细菌性鼻窦炎以及皮肤和软组织感染，该药抗菌活性强，抗菌谱广，不易产生耐药性，在2002年进入世界十大畅销抗生素药物。2002年下半年，莫西沙星在我国上市，2004年该药进入国家医保目录，市场对该药的需求逐年增加。因此莫西沙星作为新一代喹诺酮类抗菌药，具有良好的经济价值和广阔的市场前景。
莫西沙星工业化的合成路径中，其关键中间体合成过程用到Pd/C催化剂。钯炭催化剂是一种优良的加氢和氢解催化剂，广泛用于药物合成过程，其具有用量小和环保等优点，但其价格昂贵，很大程度上制约着莫西沙星药物生产成本，因此催化剂良好的活性、选择性和套用性能是关系莫西沙星生产成本的关键。已有文献报道，通过选择机械强度较大的椰壳炭可以提高莫西沙星合成用钯炭催化剂的反应性能及套用性，套用过程需每次补加10％的钯炭催化剂，可以实现97％～98％的目标产物收率，催化剂可重复使用4次。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法。该方法用双氧水对活性炭载体进行处理，不仅可以增加活性炭表面的含氧基团，利于后续的金属氧化物改性，而且有利于扩孔作用，从而有利于反应物分子在催化剂表面的扩散传质；并在活性炭上优先吸附助剂元素氧化物，氧化硅、氧化铝或氧化锆对钯炭进行改性，改变催化剂表面的酸碱性，增强了催化剂抗氮毒化能力，同时活性组分钯与氧化物之间具有较强的结合能力，避免了因活性组分金属流失而引起的催化剂性能下降，从而提高了催化剂的反应性能及套用性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括活性炭，负载在活性炭上的助剂元素的氧化物，以及负载在活性炭上的活性组分Pd；所述助剂元素为Si、Al或Zr，助剂元素的质量为活性炭质量的1％～3％；所述催化剂中活性组分Pd的质量百分含量为5％；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将活性炭置于双氧水溶液中搅拌处理2h～4h，过滤后用去离子水洗涤截留物至中性，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将助剂元素的可溶性盐溶解于去离子水中，然后向溶液中加入步骤一中得到的活性炭载体，得到浆料，调节浆料pH值为5～6，对调节pH值后的浆料进行水热处理，冷却至室温后抽滤，得到滤饼，将所述滤饼烘干，得到改性后的活性炭载体；
步骤三、将氯亚钯酸钠溶解于质量浓度为10％～30％的乙二醇水溶液中，然后加入步骤二中所述改性后的活性炭载体，在温度为30℃～40℃的条件下搅拌1h～2h，用碱液调节体系的pH值为6.5～7.5，稳定0.5h～1h；再向稳定后的体系中滴加甲酸，搅拌1h～3h，冷却至室温后过滤，得到滤饼，将滤饼水洗至无氯离子残留，得到莫西沙星合成用催化剂。
上述的一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述双氧水的质量浓度为5％～10％，搅拌处理的温度为15℃～30℃。
上述的一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述活性炭的粒度为200～400目，所述活性炭的比表面积为800m2/g～1500m2/g。
上述的一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述助剂元素的可溶性盐为硅酸钠、硝酸铝和硝酸锆。
上述的一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中调节pH值所用的试剂为盐酸或氢氧化钠水溶液。
上述的一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述水热处理的温度为150℃～200℃，时间为2h～4h。
上述的一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碱液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氢氧化钠溶液。
上述的一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述甲酸的体积为Pd质量的3～8倍，其中质量的单位为g，体积的单位为mL。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明用双氧水对活性炭载体进行处理，不仅可以增加活性炭表面的含氧基团，利于后续的金属氧化物改性，而且有利于扩孔作用，从而有利于反应物分子在催化剂表面的扩散传质。
2、本发明通过在活性炭上优先吸附助剂元素氧化物，氧化硅、氧化铝或氧化锆对钯炭进行改性，改变催化剂表面的酸碱性，增强了催化剂抗氮毒化能力，同时活性组分钯与氧化物之间具有较强的结合能力，避免了因活性组分金属流失而引起的催化剂性能下降，从而提高了催化剂的反应性能及套用性。
3、本发明采用乙二醇水溶液作为浸渍溶剂，通过优化选择浸渍温度和时间，更易控制活性组分在载体上的分布深度，形成具有抗毒性的蛋白型分布，从而提高催化剂的稳定性。
4、采用本发明方法制备的催化剂能用于莫西沙星的合成反应，催化剂反应性能好、稳定性高。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的莫西沙星合成用催化剂包括活性炭载体，负载在活性炭上的助剂元素的氧化物，以及负载在活性炭上的活性组分Pd；所述助剂元素为Si，助剂元素的质量为活性炭质量的1％，催化剂中活性组分Pd的质量百分含量为5％；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取比表面积为820m2/g，粒度为200～400目的活性炭30g，将称取的活性炭置于质量浓度为5％的双氧水溶液中，在15℃条件下搅拌处理4h，过滤后用去离子水洗涤截留物至中性，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将3.04g九水合硅酸钠溶解于去离子水中，然后向溶液中加入步骤一中得到的活性炭载体，得到浆料，用盐酸调节浆料pH值为5，将调节pH值后的浆料在水热釜中200℃水热处理2h，冷却至室温后抽滤，得到滤饼，将所述滤饼烘干，得到改性后的活性炭载体；
步骤三、将2.76g氯亚钯酸钠溶解于质量浓度为10％的乙二醇水溶液中，然后加入19g步骤二中所述改性后的活性炭载体，在温度为30℃的条件下搅拌2h，用氢氧化钠调节体系的pH值为7.5，稳定0.5h；再向稳定后的体系中滴加8mL甲酸，搅拌3h，冷却至室温后过滤，得到滤饼，将滤饼水洗至无氯离子残留，得到莫西沙星合成用催化剂。
实施例2
本实施例的莫西沙星合成用催化剂包括活性炭载体，负载在活性炭上的助剂元素的氧化物，以及负载在活性炭上的活性组分Pd；所述助剂元素为Al，助剂元素的质量为活性炭质量的2％，催化剂中活性组分Pd的质量百分含量为5％；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取比表面积为989m2/g，粒度为200～400目的活性炭30g，将称取的活性炭置于质量浓度为10％的双氧水溶液中，在30℃条件下搅拌处理2h，过滤后用去离子水洗涤截留物至中性，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将8.34g九水合硝酸铝溶解于去离子水中，然后向溶液中加入步骤一中得到的活性炭载体，得到浆料，用氢氧化钠水溶液调节浆料pH值为6，将调节pH值后的浆料在水热釜中150℃水热处理4h，冷却至室温后抽滤，得到滤饼，将所述滤饼烘干，得到改性后的活性炭载体；
步骤三、将2.76g氯亚钯酸钠溶解于质量浓度为30％的乙二醇水溶液中，然后加入19g步骤二中所述改性后的活性炭载体，在温度为40℃的条件下搅拌1h，用碱液调节体系的pH值为7，稳定1h；再向稳定后的体系中滴加5mL甲酸，搅拌1h，冷却至室温后过滤，得到滤饼，将滤饼水洗至无氯离子残留，得到莫西沙星合成用催化剂。
实施例3
本实施例的莫西沙星合成用催化剂包括活性炭载体，负载在活性炭上的助剂元素的氧化物，以及负载在活性炭上的活性组分Pd；所述助剂元素为Zr，助剂元素的质量为活性炭质量的3％，催化剂中活性组分Pd的质量百分含量为5％；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取比表面积为1463m2/g，粒度为200～400目的活性炭30g，将称取的活性炭置于质量浓度为8％的双氧水溶液中，在25℃条件下搅拌处理3h，过滤后用去离子水洗涤截留物至中性，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将4.25g五水合硝酸锆溶解于去离子水中，然后向溶液中加入步骤一中得到的活性炭载体，得到浆料，用氢氧化钠水溶液调节浆料pH值为5.7，将调节pH值后的浆料在水热釜中180℃水热处理3h，冷却至室温后抽滤，得到滤饼，将所述滤饼烘干，得到改性后的活性炭载体；
步骤三、将2.76g氯亚钯酸钠溶解于质量浓度为20％的乙二醇水溶液中，然后加入19g步骤二中所述改性后的活性炭载体，在温度为35℃的条件下搅拌1.5h，用碱液调节体系的pH值为6.5，稳定1h；再向稳定后的体系中滴加3mL甲酸，搅拌2h，冷却至室温后过滤，得到滤饼，将滤饼水洗至无氯离子残留，得到莫西沙星合成用催化剂。
实施例4
本实施例的莫西沙星合成用催化剂包括活性炭载体，负载在活性炭上的助剂元素的氧化物，以及负载在活性炭上的活性组分Pd；所述助剂元素为Al，助剂元素的质量为活性炭质量的1％，催化剂中活性组分Pd的质量百分含量为5％；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取比表面积为820m2/g，粒度为200～400目的活性炭30g，将称取的活性炭置于质量浓度为5％的双氧水溶液中，在15℃条件下搅拌处理4h，过滤后用去离子水洗涤截留物至中性，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将4.17g九水合硝酸铝溶解于去离子水中，然后向溶液中加入步骤一中得到的活性炭载体，得到浆料，用氢氧化钠水溶液调节浆料pH值为5，将调节pH值后的浆料在水热釜中200℃水热处理2h，冷却至室温后抽滤，得到滤饼，将所述滤饼烘干，得到改性后的活性炭载体；
步骤三、将2.76g氯亚钯酸钠溶解于质量浓度为10％的乙二醇水溶液中，然后加入19g步骤二中所述改性后的活性炭载体，在温度为30℃的条件下搅拌2h，用氢氧化钠调节体系的pH值为7.5，稳定0.5h；再向稳定后的体系中滴加8mL甲酸，搅拌3h，冷却至室温后过滤，得到滤饼，将滤饼水洗至无氯离子残留，得到莫西沙星合成用催化剂。
实施例5
本实施例的莫西沙星合成用催化剂包括活性炭载体，负载在活性炭上的助剂元素的氧化物，以及负载在活性炭上的活性组分Pd；所述助剂元素为Zr，助剂元素的质量为活性炭质量的2％，催化剂中活性组分Pd的质量百分含量为5％；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取比表面积为989m2/g，粒度为200～400目的活性炭30g，将称取的活性炭置于质量浓度为10％的双氧水溶液中，在30℃条件下搅拌处理2h，过滤后用去离子水洗涤截留物至中性，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将2.83g五水合硝酸锆溶解于去离子水中，然后向溶液中加入步骤一中得到的活性炭载体，得到浆料，用氢氧化钠水溶液调节浆料pH值为6，将调节pH值后的浆料在水热釜中150℃水热处理4h，冷却至室温后抽滤，得到滤饼，将所述滤饼烘干，得到改性后的活性炭载体；
步骤三、将2.76g氯亚钯酸钠溶解于质量浓度为30％的乙二醇水溶液中，然后加入19g步骤二中所述改性后的活性炭载体，在温度为40℃的条件下搅拌1h，用碱液调节体系的pH值为7，稳定1h；再向稳定后的体系中滴加5mL甲酸，搅拌1h，冷却至室温后过滤，得到滤饼，将滤饼水洗至无氯离子残留，得到莫西沙星合成用催化剂。
实施例6
本实施例的莫西沙星合成用催化剂包括活性炭载体，负载在活性炭上的助剂元素的氧化物，以及负载在活性炭上的活性组分Pd；所述助剂元素为Si，助剂元素的质量为活性炭质量的3％，催化剂中活性组分Pd的质量百分含量为5％；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取比表面积为1463m2/g，粒度为200～400目的活性炭30g，将称取的活性炭置于质量浓度为8％的双氧水溶液中，在25℃条件下搅拌处理3h，过滤后用去离子水洗涤截留物至中性，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将9.12g九水合硅酸钠溶解于去离子水中，然后向溶液中加入步骤一中得到的活性炭载体，得到浆料，用盐酸调节浆料pH值为5.3，将调节pH值后的浆料在水热釜中180℃水热处理3h，冷却至室温后抽滤，得到滤饼，将所述滤饼烘干，得到改性后的活性炭载体；
步骤三、将2.76g氯亚钯酸钠溶解于质量浓度为20％的乙二醇水溶液中，然后加入19g步骤二中所述改性后的活性炭载体，在温度为35℃的条件下搅拌1.5h，用碱液调节体系的pH值为6.5，稳定1h；再向稳定后的体系中滴加3mL甲酸，搅拌2h，冷却至室温后过滤，得到滤饼，将滤饼水洗至无氯离子残留，得到莫西沙星合成用催化剂。
实施例7
本实施例的莫西沙星合成用催化剂包括活性炭载体，负载在活性炭上的助剂元素的氧化物，以及负载在活性炭上的活性组分Pd；所述助剂元素为Zr，助剂元素的质量为活性炭质量的1％，催化剂中活性组分Pd的质量百分含量为5％；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取比表面积为820m2/g，粒度为200～400目的活性炭30g，将称取的活性炭置于质量浓度为5％的双氧水溶液中，在15℃条件下搅拌处理4h，过滤后用去离子水洗涤截留物至中性，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将1.42g五水合硝酸锆溶解于去离子水中，然后向溶液中加入步骤一中得到的活性炭载体，得到浆料，用氢氧化钠水溶液调节浆料pH值为5，将调节pH值后的浆料在水热釜中200℃水热处理2h，冷却至室温后抽滤，得到滤饼，将所述滤饼烘干，得到改性后的活性炭载体；
步骤三、将2.76g氯亚钯酸钠溶解于质量浓度为10％的乙二醇水溶液中，然后加入19g步骤二中所述改性后的活性炭载体，在温度为30℃的条件下搅拌2h，用氢氧化钠调节体系的pH值为7.5，稳定0.5h；再向稳定后的体系中滴加8mL甲酸，搅拌3h，冷却至室温后过滤，得到滤饼，将滤饼水洗至无氯离子残留，得到莫西沙星合成用催化剂。
实施例8
本实施例的莫西沙星合成用催化剂包括活性炭载体，负载在活性炭上的助剂元素的氧化物，以及负载在活性炭上的活性组分Pd；所述助剂元素为Si，助剂元素的质量为活性炭质量的2％，催化剂中活性组分Pd的质量百分含量为5％；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取比表面积为989m2/g，粒度为200～400目的活性炭30g，将称取的活性炭置于质量浓度为10％的双氧水溶液中，在30℃条件下搅拌处理2h，过滤后用去离子水洗涤截留物至中性，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将6.08g九水合硅酸钠溶解于去离子水中，然后向溶液中加入步骤一中得到的活性炭载体，得到浆料，用盐酸调节浆料pH值为6，将调节pH值后的浆料在水热釜中150℃水热处理4h，冷却至室温后抽滤，得到滤饼，将所述滤饼烘干，得到改性后的活性炭载体；
步骤三、将2.76g氯亚钯酸钠溶解于质量浓度为30％的乙二醇水溶液中，然后加入19g步骤二中所述改性后的活性炭载体，在温度为40℃的条件下搅拌1h，用碱液调节体系的pH值为7，稳定1h；再向稳定后的体系中滴加5mL甲酸，搅拌1h，冷却至室温后过滤，得到滤饼，将滤饼水洗至无氯离子残留，得到莫西沙星合成用催化剂。
实施例9
本实施例的莫西沙星合成用催化剂包括活性炭载体，负载在活性炭上的助剂元素的氧化物，以及负载在活性炭上的活性组分Pd；所述助剂元素为Al，助剂元素的质量为活性炭质量的3％，催化剂中活性组分Pd的质量百分含量为5％；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取比表面积为1463m2/g，粒度为200～400目的活性炭30g，将称取的活性炭置于质量浓度为8％的双氧水溶液中，在25℃条件下搅拌处理3h，过滤后用去离子水洗涤截留物至中性，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将12.42g九水合硝酸铝溶解于去离子水中，然后向溶液中加入步骤一中得到的活性炭载体，得到浆料，用氢氧化钠水溶液调节浆料pH值为5.5，将调节pH值后的浆料在水热釜中180℃水热处理3h，冷却至室温后抽滤，得到滤饼，将所述滤饼烘干，得到改性后的活性炭载体；
步骤三、将2.76g氯亚钯酸钠溶解于质量浓度为20％的乙二醇水溶液中，然后加入19g步骤二中所述改性后的活性炭载体，在温度为35℃的条件下搅拌1.5h，用碱液调节体系的pH值为6.5，稳定1h；再向稳定后的体系中滴加3mL甲酸，搅拌2h，冷却至室温后过滤，得到滤饼，将滤饼水洗至无氯离子残留，得到莫西沙星合成用催化剂。
对比例1
按照实施例2的方法，省去步骤二。具体为：
步骤一、称取比表面积为989m2/g，粒度为200～400目的活性炭30g，将称取的活性炭置于质量浓度为10％的双氧水溶液中，在30℃条件下搅拌处理2h，过滤后用去离子水洗涤截留物至中性，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将2.76g氯亚钯酸钠溶解于质量浓度为30％的乙二醇水溶液中，然后加入19g步骤一中所述活性炭载体，在温度为40℃的条件下搅拌1h，用碱液调节体系的pH值为7，稳定1h；再向稳定后的体系中滴加5mL甲酸，搅拌1h，冷却至室温后过滤，得到滤饼，将滤饼水洗至无氯离子残留，得到5％Pd/C催化剂。
对比例2
采用实施例2的方法，在步骤三中不添加乙二醇。具体为：
步骤一、称取比表面积为989m2/g，粒度为200～400目的活性炭30g，将称取的活性炭置于质量浓度为10％的双氧水溶液中，在30℃条件下搅拌处理2h，过滤后用去离子水洗涤截留物至中性，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将8.34g九水合硝酸铝溶解于去离子水中，然后向溶液中加入步骤一中得到的活性炭载体，得到浆料，用氢氧化钠水溶液调节浆料pH值为6，将调节pH值后的浆料在水热釜中150℃水热处理4h，冷却至室温后抽滤，得到滤饼，将所述滤饼烘干，得到改性后的活性炭载体；
步骤三、将2.76g氯亚钯酸钠溶解于水中，然后加入19g步骤二中所述改性后的活性炭载体，在温度为40℃的条件下搅拌1h，用碱液调节体系的pH值为7，稳定1h；再向稳定后的体系中滴加5mL甲酸，搅拌1h，冷却至室温后过滤，得到滤饼，将滤饼水洗至无氯离子残留，得到5％Pd/C催化剂。
将本发明实施例1-9和对比例1-2制备的催化剂用于合成莫西沙星关键中间体，具体方法为：在250mL不锈钢高压反应釜中，将原料和溶剂乙酸乙酯按照质量比1:7投入，再加入原料质量1％的5％Pd/C催化剂，密封高压釜，用氮气置换反应釜内的空气三次，再用氢气置换三次，将温度升至120℃、氢压为3MPa，开始搅拌，搅拌速率700r/min，反应5h，停止反应，温度降至室温后取出反应液，过滤除去催化剂，滤液用液相色谱分析，结果见下表：
表1莫西沙星合成反应产物色谱分析结果
催化剂 原料剩余(％) 产物收率(％) 中间态(％)
实施例1 0.08 98.3 0
实施例2 0 98.9 0
实施例3 0.05 98.7 0
实施例4 0 99.1 0
实施例5 0.06 98.1 0
实施例6 0.03 98.8 0
实施例7 0.08 98.2 0
实施例8 0.06 98.7 0
实施例9 0.02 98.9 0
对比例1 0.42 84.5 13.5
对比例2 0.29 87.2 10.7
由表1可以明显看出，本发明的催化剂具有较好的反应性能，与实施例2相比，未经氧化物改性的对比例1，及活性组分Pd浸渍过程不添加乙二醇的对比例2，其中间态含量较多，且原料剩余＞0.1％。
按照上述催化性能评价方法对本发明实施例2的催化剂进行套用试验，每次反应后对催化剂进行洗涤，套用过程不补加催化剂，试验结果见表2。
表2套用试验结果
Figure BDA0002231826090000111
Figure BDA0002231826090000121
从表2可以明显看出，本发明的催化剂稳定性好，催化剂重复使用仍表现出较好的反应性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括活性炭，负载在活性炭上的助剂元素的氧化物，以及负载在活性炭上的活性组分Pd；所述助剂元素为Si、Al或Zr，助剂元素的质量为活性炭质量的1％～3％；所述催化剂中活性组分Pd的质量百分含量为5％；
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将活性炭置于双氧水溶液中搅拌处理2h～4h，过滤后用去离子水洗涤截留物至中性，烘干后得到活性炭载体；
步骤二、将助剂元素的可溶性盐溶解于去离子水中，然后向溶液中加入步骤一中得到的活性炭载体，得到浆料，调节浆料pH值为5～6，对调节pH值后的浆料进行水热处理，冷却至室温后抽滤，得到滤饼，将所述滤饼烘干，得到改性后的活性炭载体；所述水热处理的温度为150℃～200℃，时间为2h～4h；
步骤三、将氯亚钯酸钠溶解于质量浓度为10％～30％的乙二醇水溶液中，然后加入步骤二中所述改性后的活性炭载体，在温度为30℃～40℃的条件下搅拌1h～2h，用碱液调节体系的pH值为6.5～7.5，稳定0.5h～1h；再向稳定后的体系中滴加甲酸，搅拌1h～3h，冷却至室温后过滤，得到滤饼，将滤饼水洗至无氯离子残留，得到莫西沙星合成用催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述双氧水的质量浓度为5％～10％，搅拌处理的温度为15℃～30℃。
3.根据权利要求1所述的一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述活性炭的粒度为200～400目，所述活性炭的比表面积为800m2/g～1500m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述助剂元素的可溶性盐为硅酸钠、硝酸铝和硝酸锆。
5.根据权利要求1所述的一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中调节pH值所用的试剂为盐酸或氢氧化钠水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碱液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的一种莫西沙星合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述甲酸的体积为Pd质量的3～8倍，其中质量的单位为g，体积的单位为mL。
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