CN110694581A - 一种碳基材料的制备方法、稳定性测试方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种碳基材料的制备方法，涉及碳基材料技术领域，包括以下步骤：(1)将Ti3AlC2前驱体粉末下浸入20wt％HF水溶液中浸泡；(2)将上述混合溶液离心，去离子水清洗后，收集沉淀物；(3)将沉淀物分散到TBAOH和TEAOH的混合水溶液中，搅拌反应；(4)将混合溶液置于超声环境下反应后，离心分离，收集到的上清液即为合成的Ti3C2Tx。本发明还提供一种上述碳基材料的稳定性测试方法以及一种上述碳基材料的应用方法。本发明有益效果在于：本发明方法为化学溶液法相较与其他方法对设备要求低，工艺流程简单，与其他化学溶液法相比，使用的酸浓度更低，反应条件温和，减小了产品制备过程中的危险性。

Description

一种碳基材料的制备方法、稳定性测试方法及其应用
技术领域
本发明涉及碳基材料领域，具体涉及一种碳基材料的制备方法、稳定性测试方法及其应用。
背景技术
Cr(Ⅵ)为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道，通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。2019年7月23日，六价铬化合物被列入有毒有害水污染物名录(第一批)。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。所以只要将六价铬还原成三价，就不会对人体，环境产生危害。
然而目前大多吸附Cr(Ⅵ)的吸附剂吸附量小，而且需要多个步骤才能将Cr(Ⅵ)吸附。Ti3C2Tx的出现为人们处理Cr(Ⅵ)提供了一个新的方向。Cr2O7 2在与Ti3C2Tx的表面接触后，会发生氧化还原反应形成Ti-O-Cr(III)最后被锚固在片材表面。这是一种安全，高效，稳定的移除Cr(Ⅵ)的材料。
目前研究的比较多的制备MXene的方法主要有三种：化学溶液法(HF和HCl+LiF刻蚀法)、高温氟化物熔融法、CVD法。中国专利(CN108298541A)将钛粉、铝粉和炭黑混合放在石墨坩埚中,并在混合粉末中埋入钨丝圈；放入自蔓延反应釜中,并将钨丝线圈在惰性气氛中通电点燃,得到Ti3AlC2粉体材料，这样一种合成MAX相的方法优点是简单，便利。但是对设备有一定要求且成本较高。高温氟化物熔融法是将MAX粉末与含氟的金属盐充分混合后，通入惰性气体，再高温加热，从而进行刻蚀反应生成MXene。CVD法是在高温条件下，在甲烷氛围中发生化学反应，生成大面积的连续的MXene薄膜。高温氟化物熔融法和CVD法相对于化学刻蚀法，对设备有一定要求，且成本高、工艺复杂。此外中国发明专利(CN108455611A)以二甲基亚砜作为插层剂来制备二维层状MXene，但是由于二甲基亚砜的剧毒性要求人们寻找一种更为安全的制备方法。中国发明专利(CN107324335A)将Ti3AlC2粉末和HF溶液混合,随后加入二甲基亚砜,得到混合液。将混合液进行超声处理，超声完成后，接着在油浴条件下搅拌反应。所述超声处理与搅拌反应交替重复进行，这种方法虽然有效，但是过程繁琐，采用的HF浓度为50wt％浓度过高，危险性大而且用的插层剂带有剧毒。
发明内容
本发明解决的技术问题在于：现有技术方法中制备碳基材料Ti3C2Tx的制备方法存在工艺流程繁琐，对设备要求高，操作安全度不高的缺点。
针对以上技术问题，本发明采用以下技术方案解决：
一种碳基材料的制备方法，具体地，包括以下步骤：
(1)将Ti3AlC2前驱体粉末浸入20wt％HF水溶液中浸泡；
(2)将步骤(1)的混合溶液用去离子水离心洗涤，收集沉淀物；
(3)将步骤(2)中的沉淀物分散到TBAOH和TEAOH的混合水溶液中，搅拌反应后，离心，除去滤液，再加入去离子水离心3-5次至溶液呈中性；
(4)将步骤(3)中的混合溶液置于超声环境下反应后，离心分离，收集到的上清液即为合成的Ti3C2Tx胶体溶液。
本发明方法为化学溶液法相较与其他方法(高温熔融法，气相沉积法)对设备要求低，工艺流程简单。与其他化学溶液法相比，使用的酸浓度更低，危害性相对较小，并且反应条件温和大大减小了产品制备过程中的危险性。
一种碳基材料的制备方法，进一步地，包括以下步骤：
(1)将5g Ti3AlC2前驱体粉末浸入80mL的20wt％HF水溶液中12h；
(2)将步骤(1)的混合溶液用去离子水离心洗涤，收集沉淀物；
(3)将步骤(2)中的沉淀物分散到50mL TBAOH和TEAOH的混合水溶液中，搅拌反应3h，离心，除去滤液，再加入去离子水离心3-5次至溶液呈中性；
(4)将步骤(3)中的混合溶液置于超声功率500W的环境下，超声1h，再离心1h，收集到的上清液即为合成的Ti3C2Tx胶体溶液。
通过有效控制Ti3AlC2前驱体粉末和20wt％HF的使用配比，可以保证Ti3AlC2前驱体粉末得到充分刻蚀下，同时20wt％HF不会添加用量过多，导致浪费。
优选地，所述步骤(3)中的TBAOH和TEAOH的混合水溶液的总质量浓度为25wt％，其中TBAOH和TEAOH的质量比为1～2:1～2。
通过严格控制四丁基氢氧化胺(TBAOH)和四乙基氢氧化胺(TEAOH)的质量比，可以保证丁基氢氧化胺(TBAOH)和四乙基氢氧化胺(TEAOH)混合溶液进行插层时，剥离制备出片层Ti3C2Tx纳米薄片的稳定性能最佳。
优选地，所述步骤(2)中的离心转速为4000rpm。时间为5min。
优选地，所述步骤(4)中的离心速率为4000rpm，反复离心直至溶液变为中性。
优选地，所述步骤(1)中的Ti3AlC2前驱体粉末下浸入20wt％HF水溶液的反应温度为40摄氏度。
一种上述所述的碳基材料的稳定性测试方法，具体地，包括以下步骤：
(a)配置重铬酸钾标准溶液；
(b)将Ti3C2Tx胶体溶液与上述重铬酸钾标准溶液混合，每隔一段时间取1mL溶液，过滤，测试滤液中Cr(Ⅵ)的含量。
优选地，所述步骤(a)中的重铬酸钾标准溶液浓度为200ppm-800ppm，体积为200mL,所述步骤(b)中的Ti3C2Tx胶体溶液质量浓度为0.15g/L，体积为200mL。
优选地，其特征在于，所述步骤(b)的测试时长为3天，测试环境为室温。
通过上述方法可以有效的测试本申请制得的碳基材料长时间水中Cr(Ⅵ)时，材料的性能的稳定性是否足够优异。
一种上述所述的碳基材料在移除水溶液中Cr(Ⅵ)的应用，具体地，包括以下步骤：将Ti3C2Tx胶体溶液加入到所要处理的废水中，吸附废水中的Cr(Ⅵ)，直至废水中的Cr(Ⅵ)的含量达到标准。
本发明碳基材料在应用在移除水溶液中Cr(Ⅵ)的时，操作简单，吸附效果优异。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明方法为化学溶液法相较与其他方法(高温熔融法，气相沉积法)对设备要求低，工艺流程简单。与其他化学溶液法相比，使用的酸浓度更低，危害性相对较小，并且反应条件温和大大减小了产品制备过程中的危险性。
(2)本发明通过低浓度HF(20wt％)刻蚀，四丁基氢氧化胺(TBAOH)和四乙基氢氧化胺(TEAOH)混合溶液进行插层，剥离制备出片层Ti3C2Tx纳米薄片。该方法工艺流程简单，高效，可控，并且产品性能很好。
附图说明
图1为本发明实施例1中制得的Ti3C2Tx的SEM照片；
图2为本发明实施例1中制得的Ti3C2Tx对Cr(Ⅵ)的时间-溶液中剩余Cr(Ⅵ)含量曲线图；
图3为本发明实施例1中制得的Ti3C2Tx对Cr(Ⅵ)的时间-Cr(Ⅵ)吸附量曲线图；
具体实施方式
以下将结合说明书附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
(1)将5gTi3AlC2前驱体粉末在40℃下浸入80mL的20wt％HF溶液中12h；
(2)在转速4000rpm，时间5min下，用去离子水反复离心洗涤至溶液呈中性，收集沉淀物；
(3)将沉淀物分散到50mL TBAOH和TEAOH水溶液中。其中TBAOH和TEAOH总质量浓度为25wt％；TBAOH和TEAOH质量比为1:1。搅拌3h。在转速4000rpm，时间5min下离心，除去滤液，再加入去离子水离心3-5次并用去离子水洗至溶液呈中性。
(4)在超声功率500W下，超声1h，再以4000rpm的转速离心1h。上清液即合成的Ti3C2TX胶体溶液。
测试材料性能的稳定性
取配置好的200ppm重铬酸钾溶液200mL将质量浓度为0.15g/L 200mL的Ti3C2Tx的与重铬酸钾溶液混合，每隔一段时间取1mL溶液，过滤，测试滤液中Cr(Ⅵ)的含量。为了测试材料性能的稳定性，实验时长3天。吸附实验环境温度为室温。
采用日本HITACHI S-3500N型扫描电子显微镜(SEM)观测样品形貌。结果见图2，SEM图像显示了Ti3C2TX的微观结构，可以看到均匀片状形态，说明本发明制得的碳基材料结构稳定均匀，外观品性优异。
采用GB7467-87，二苯碳酰二肼分光光度法，使用紫外光分光光度计进行检测溶液中剩余Cr(Ⅵ)的含量。结果见图2，Ti3C2Tx对Cr(Ⅵ)的时间-滤液中剩余Cr(Ⅵ)含量曲线图。从图2可以看出，溶液中Cr(Ⅵ)的浓度最终变为16ppm左右。同时对吸附时间和吸附量作图，结果见图3，Ti3C2Tx对Cr(Ⅵ)的时间-Cr(Ⅵ)吸附量曲线图，可以直观的看到30mg的产品最终能达到1100mg/g的吸附量，由此可以看出制备的Ti3C2TX具有良好的吸附性，可以有效从废水中去除多余Cr(Ⅵ)的含量。
实施例2：
(1)将5gTi3AlC2前驱体粉末在40℃下浸入80mL的20wt％HF溶液中12h。
(2)在转速4000rpm，时间5min下，用去离子水反复离心洗涤溶液呈中性，收集沉淀物；
(3)将沉淀物分散到50mL TBAOH和TEAOH水溶液中。其中TBAOH和TEAOH总质量浓度为25wt％；TBAOH和TEAOH质量比为1:2。搅拌3h。在转速4000rpm，时间5min下离心，除去滤液，再加入去离子水离心3-5次并用去离子水洗至溶液呈中性。
(4)在超声功率500W下，超声1h，再以4000rpm的转速离心1h。上清液即合成的Ti3C2TX胶体溶液。
测试材料性能的稳定性
取配置好的400ppm重铬酸钾溶液200mL将质量浓度为0.15g/L 200mL的Ti3C2Tx的与重铬酸钾溶液混合，每隔一段时间取1mL溶液，过滤，测试滤液中Cr(Ⅵ)的含量。为了测试材料性能的稳定性，实验时长3天。吸附实验环境温度为室温。
实施例3：
(1)将5gTi3AlC2前驱体粉末在40℃下浸入80mL的20wt％HF溶液中12h。
(2)在转速4000rpm，时间5min下，用去离子水反复离心洗涤溶液呈中性，收集沉淀物；
(3)将沉淀物分散到50mL TBAOH和TEAOH水溶液中。其中TBAOH和TEAOH总质量浓度为25wt％；TBAOH和TEAOH质量比为2:1。搅拌3h。在转速4000rpm，时间5min下离心，除去滤液，再加入去离子水离心3-5次并用去离子水洗至溶液呈中性。
(4)在超声功率500W下，超声1h，再以4000rpm的转速离心1h。上清液即合成的Ti3C2TX。
测试材料性能的稳定性
取配置好的800ppm重铬酸钾溶液200mL将质量浓度为0.15g/L 200mL的Ti3C2Tx的与重铬酸钾溶液混合，每隔一段时间取1mL溶液，过滤，测试滤液中Cr(Ⅵ)的含量。为了测试材料性能的稳定性，实验时长3天。吸附实验环境温度为室温。
实施例4
实施例1-3制备的Ti3C2TX碳基材料在移除水溶液中Cr(Ⅵ)的应用方法，包括以下步骤：将制备的Ti3C2Tx胶体溶液直接加入到所要处理的废水中或者将制得的Ti3C2Tx胶体溶液加入水稀释配制成一定浓度的溶液后再加入废水中，吸附废水中的Cr(Ⅵ)，直至废水中的Cr(Ⅵ)的含量达到标准后，过滤掉水中的Ti3C2Tx碳基材料。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种碳基材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将Ti3AlC2前驱体粉末浸入20wt％HF水溶液中浸泡；
(2)将步骤(1)的混合溶液用去离子水离心洗涤，收集沉淀物；
(3)将步骤(2)中的沉淀物分散到TBAOH和TEAOH的混合水溶液中，搅拌反应后，离心，除去滤液，再加入去离子水离心3-5次至溶液呈中性；
(4)将步骤(3)中的混合溶液置于超声环境下反应后，离心分离，收集到的上清液即为合成的Ti3C2Tx胶体溶液。
2.根据权利要求1所述的一种碳基材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将5g Ti3AlC2前驱体粉末下浸入80mL的20wt％HF水溶液中12h；
(2)将步骤(1)的混合溶液用去离子水离心洗涤，收集沉淀物；
(3)将步骤(2)中的沉淀物分散到50mL TBAOH和TEAOH的混合水溶液中，搅拌反应3h，离心，除去滤液，再加入去离子水离心3-5次至溶液呈中性；
(4)将步骤(3)中的混合溶液置于超声功率500W的环境下，超声1h，再离心1h，收集到的上清液即为合成的Ti3C2Tx胶体溶液。
3.根据权利要求1所述的一种碳基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的TBAOH和TEAOH的混合水溶液的总质量浓度为25wt％，其中TBAOH和TEAOH的质量比为1～2:1～2。
4.根据权利要求1所述的一种碳基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的离心具体为在转速为4000rpm下，离心5min。
5.根据权利要求1所述的一种碳基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的用水离子水离心洗涤具体为在4000rpm下，反复用去离子水离心洗涤至溶液呈中性。
6.根绝权利要求1所述的一种碳基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的Ti3AlC2前驱体粉末下浸入20wt％HF水溶液的反应温度为40摄氏度。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法所制备的碳基材料的稳定性测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)配置重铬酸钾标准溶液；
(b)将Ti3C2Tx胶体溶液与上述重铬酸钾标准溶液混合，每隔一段时间取1mL溶液，过滤，测试滤液中Cr(Ⅵ)的含量。
8.根据权利要求7所述的碳基材料的稳定性测试方法，其特征在于，所述步骤(a)中的重铬酸钾标准溶液浓度为200ppm-800ppm，体积为200mL,所述步骤(b)中的Ti3C2Tx胶体溶液质量浓度为0.15g/L，体积为200mL。
9.根据权利要求7所述的制备的碳基材料的稳定性的测试方法，其特征在于，所述步骤(b)的测试时长为3天，测试环境为室温。
10.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的碳基材料在移除水溶液中Cr(Ⅵ)的应用，其特征在于，包括以下步骤：将Ti3C2 Tx胶体溶液加入到所要处理的废水中，吸附废水中的Cr(Ⅵ)，直至废水中的Cr(Ⅵ)的含量达到标准。
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