CN110694570B - 一种新型清水剂细管合成装置及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型清水剂细管合成装置及其应用。所述合成装置包括若干Y型混合器，若干所述Y型混合器通过细管混合器依次连通，且所述细管混合器分别连接所述Y型混合器的出口和一个入口；末端的所述Y型混合器的出口依次连通一所述细管混合器和细管反应器。本发明新型清水剂细管合成装置是基于微反应合成原理，将清水剂(如季铵盐型小分子阳离子清水剂)的两步控温加料的合成反应过程省略，即起始剂投料速度比、交联剂投料温度和速度、反应时间的合成过程略去，提供了一种连续的、无须控温的投料，多种(如三种)试剂混合即反应生成清水剂最终产品的新型清水剂细管合成装置。

Description

一种新型清水剂细管合成装置及其应用
技术领域
本发明涉及一种新型清水剂细管合成装置及其应用，属于三次采油技术的含聚污水处理技术领域。
背景技术
海上油田开采过程中，由于我国海洋环保法规的要求和海上油田平台空间受限，污水迅速脱油和清水处理的问题日益凸显。然而，目前的清水剂生产装置存在许多制约问题，如放热收集装置的高成本、循环冷凝水的排放、庞大设备的占地等。因此，提供一种无需冷凝循环水、环保节能、小规模、低成本的清水剂合成设备，是传统巨型反应釜转型的迫切需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型清水剂细管合成装置，该细管合成装置具有占地面积小、操作简单、连续作业、生产效率高、无废水废气排放、无噪音等优点，可广泛用于海上油田聚合物驱采出污水的处理，解决了现有化工厂庞大的反应釜装置、废水废气废料排放多、工艺复杂的技术缺陷。
本发明新型清水剂细管合成装置是基于微反应合成原理，将清水剂(如季铵盐型小分子阳离子清水剂)的两步控温加料的合成反应过程省略，即起始剂投料速度比、交联剂投料温度和速度、反应时间的合成过程略去，提供了一种连续的、无须控温的投料，多种(如三种)试剂混合即反应生成清水剂最终产品的新型清水剂细管合成装置。
本发明所提供的新型清水剂细管合成装置，包括若干Y型混合器；
若干所述Y型混合器通过细管混合器依次连通，且所述细管混合器分别连接所述Y型混合器的出口和一个入口；
末端的所述Y型混合器的出口依次连通一所述细管混合器和细管反应器。
上述的细管合成装置中，所述Y型混合器的游离的入口分别与一中间容器相连通。
上述的细管合成装置中，所述中间容器与所述Y型混合器之间均设有注入泵。
上述的细管合成装置中，所述细管混合器和所述细管反应器均为盘管。
上述的细管合成装置中，所述Y型混合器处均设有温度传感器，用于监测两种原料混合反应时的温度。
上述的细管合成装置中，所述中间容器与所述Y型混合器相连通的管路上设有流量控制阀和流量计，用于控制各原料的流速。
上述的细管合成装置中，所述Y型混合器与所述细管混合器相连通的管路上设有阀门，可以保证两种原料同时到达所述Y型混合器时，开启所述阀门，从而将两种原料混合并流入至所述细管混合器中。
本发明细管合成装置优选包括2个所述Y型混合器和2个所述细管混合器，此时需要配置3个所述中间容器，结构如下：
包括第一中间容器、第二中间容器、第三中间容器、第一Y型混合器、第二Y型混合器、第一细管混合器、第二细管混合器和细管反应器；
所述第一中间容器和所述第二中间容器分别与所述第一Y型混合器的两个分支相连通，所述第一Y型混合器的另一分支与所述第一细管混合器相连通；
所述第一细管混合器的另一端和所述第三中间容器分别与所述第二Y型混合器的两个分支相连通，所述第二Y型混合器的另一分支与所述第二细管混合器相连通；
所述第二细管混合器的另一端与所述细管反应器相连通。
以三种试剂合成清水剂为例，说明本发明细管合成装置的使用过程：
1)将主剂A、主剂B和交联剂C分别加入至所述细管合成装置中的所述第一中间容器、所述第二中间容器和所述第三中间容器中；
2)将所述主剂A和所述主剂B分别注入至所述第一Y型混合器中，并控制所述主剂A和所述主剂B同时到达所述第一Y型混合器；
3)将所述交联剂C、所述主剂A与所述主剂B的混合液分别注入至所述第二Y型混合器中，并控制所述交联剂C和所述主剂A与所述主剂B的混合液同时到达所述第二Y型混合器；
4)所述主剂A、所述主剂B和所述交联剂C的混合液依次流经所述第二细管混合器和所述细管反应器，在所述细管反应器的出口端即得到所述清水剂。
上述的方法中，所述主剂A的注入速率可为0.9ml/L～9ml/L；
所述主剂B的注入速率可为0.69ml/L～6.9ml/L；
所述交联剂C的注入速率可为0.12ml/L～1.2ml/L；
所述主剂A为二甲胺，所述主剂B为环氧氯丙烷，所述交联剂为乙二胺，用于季铵盐型小分子阳离子清水剂，本发明也适用于其他清水剂的制备。
上述的方法中，可将所述细管反应器置于水浴中进行加热。
本发明打破传统合成观念，提供了一种减少化工厂设备占地面积、缩小空间操作平台、打破科研单位传统复杂合成方法的新型清水剂细管合成装置，解决了在化工厂和实验室中化工品生产过程中的巨型反应釜放热反应及节能减排等问题。
附图说明
图1为本发明清水剂细管合成装置的结构示意图。
图2为本发明清水剂细管合成装置中Y型混合器与细管混合器配合的示意图。
图3为本发明清水剂细管合成装置中细管反应器的示意图。
图中各标记如下：
11第一中间容器、12第二中间容器、13第三中间容器、21第一Y型混合器、22第二Y型混合器、31第一细管混合器、32第二细管混合器、4细管反应器、51，52，53注入泵。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
如图1所示，本发明新型清水剂细管合成装置包括第一中间容器11、第二中间容器12、第三中间容器13、第一Y型混合器21、第二Y型混合器22、第一细管混合器31、第二细管混合器32和细管反应器4。其中，第一中间容器11和第二中间容器12分别与第一Y型混合器21的两个分支相连通，且连通的管路上分别设有注入泵51和52，第一Y型混合器21的另一分支与第一细管混合器3相连通。第一细管混合器31的另一端和第三中间容器13分别与第二Y型混合器22的两个分支相连通，第二Y型混合器22的另一分支与第二细管混合器32相连通，且第三中间容器13与第二Y型混合器22相连通的管路上设有注入泵53；第二细管混合器32的另一端与细管反应器4相连通。
如图2所示，各Y型混合器与细管混合器的配合：第一Y型混合器21的出口与第一细管混合器31连通，而第一细管混合器31的出口与第二Y型混合器22的一个入口连通，其另一入口连通第三中间容器13，第二Y型混合器22的出口与第二细管混合器32连通，第二细管混合器32的出口与细管反应器4连通。
本发明中，第一细管混合器31、第二细管混合器32和细管反应器4均为盘管，图3所示为细管反应器4的结构示意图。
为了监测两种原料混合时的温度，在第一Y型混合器21和第二Y型混合器22处均设有温度传感器。
为了便于控制各原料的流速，在第一中间容器11和第二中间容器12与第一Y型混合器21相连通的管路上、第三中间容器13与第二Y型混合器22相连通的管路上均设有流量控制阀和流量计。
为了控制两种原料能够同时到达第一Y型混合器21中，在第一Y型混合器21与第一细管混合器31相连通的分支上设置阀门；另外，为了控制来自于第一细管混合器31种原料的混合液和第三种原料同时到达第二Y型混合器22中，在第二Y型混合器22与第二细管混合器32相连通的分支上设有阀门。
下面以清水剂H1的合成为例，说明本发明细管合成装置的使用方法：
注入泵51以0.09ml/min的注入速度将二甲胺从中间容器11中注入第一Y型混合器21，注入泵52以0.069ml/min的注入速度将环氧氯丙烷从中间容器12中注入第一Y型混合器21，当两种试剂同时到达第一Y型混合器21时，开启阀门使这两种试剂流入至第一Y型混合器21的第三分支中混合，然后流入至第一细管混合器31中。此时，注入泵53以0.012ml/min的注入速度将乙二胺注入到第二Y型混合器22，当乙二胺和来自于第一细管混合器31的混合液同时到达第二Y型混合器22时，开启阀门使这三种试剂流入至第二Y型混合器22的第三分支中混合，然后流入至第二细管混合器32中。最后，三种混合试剂从第二细管混合器32中流入细管反应器4中，恒温75℃(于水浴中)，在细管反应器4的出口收集清水剂合成产品，其中，细管反应器4的盘管长度为10米。
上述方法中，二甲胺的注入速率可在0.9ml/min～9ml/min的范围内调节，环氧氯丙烷的注入速率可在0.69ml/min～6.9ml/min的范围内调节，乙二胺的注入速率可在0.12ml/min～1.2ml/min的范围内调节。
本发明合成的清水剂H1可用于渤海油田BH-001油田采出污水的处理，具体步骤如下：①采用去离子水将待测产品稀释为1.25wt％的溶液，备用；②将采出污水进行油水分离后，取100ml于离心瓶中，置于72℃恒温水浴；③按不同浓度用移液枪或移液管量取不同量的清水剂溶液加入，震荡200次后重新置于水浴中；④30min后观察污水变化现象，水体变澄清透明的最低浓度即为有效清水浓度。
清水剂的评价方法参考SY/T 5796-1993《絮凝剂评价方法》、SY/T 5281-2000《原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)》等行业标准。
经上述实验得知，所制备的清水剂H1处理渤海油田含聚污水的有效清水剂浓度为175ppm，油水分离时间为5s，上下震荡几次后下层水体即澄清透明，油水界面清晰整齐，上层絮体松散，流动性好。
采用现有方法合成清水剂H1的过程如下：
①在带有搅拌及回流冷凝器的GG-17高硼硅玻璃反应釜中加入一定量的环氧氯丙烷，开动搅拌器，启动GDSZ-1005高低温循环装置的制冷功能，使主剂A保持低温状态；②打开回流冷凝器的冷却水，在搅拌的条件下，用分液漏斗滴加40wt％的有机胺，控制滴加速度，使反应釜内液体温度维持保持低温；③滴加乙二胺；⑤待交联剂滴加完毕后，启动GDSZ-1005高低温循环装置的加热功能，升温至75℃，反应一定时间，得到合成产物。
对所得到的清水剂H1进行上述清水性能测试，结果可知：H1清水剂有效清水浓度为175ppm，油水分离时间为5s，上下震荡几次，下层水体即可澄清透明，油水界面清晰整齐，上浮絮体松散，且流动性好。
对比上述清水效果可知，采用本发明装置合成的清水剂的清水效果与现有方法合成的清水剂的清水效果实质相同，显然本发明方法，减少化工厂设备占地面积、缩小空间操作平台，且操作简单、连续作业、生产效率高、无废水废气排放、无噪音等，可广泛用于海上油田聚合物驱采出污水的处理。
本发明细管合成装置适用于其他类型清水剂的合成，如季铵盐型小分子阳离子清水剂，同时，可根据不同种类的清水剂，调节细管混合器和细管反应器的盘管长度。

Claims (1)

1.细管合成装置在制备清水剂中的应用；
所述细管合成装置的结构如下：
包括第一中间容器、第二中间容器、第三中间容器、第一Y型混合器、第二Y型混合器、第一细管混合器、第二细管混合器和细管反应器；
所述第一中间容器和所述第二中间容器分别与所述第一Y型混合器的两个入口相连通，所述第一Y型混合器的出口与所述第一细管混合器相连通；
所述第一细管混合器的另一端和所述第三中间容器分别与所述第二Y型混合器的两个入口相连通，所述第二Y型混合器的出口与所述第二细管混合器的入口相连通；
所述第二细管混合器的出口与所述细管反应器的入口相连通；
所述第一细管混合器、所述第二细管混合器和所述细管反应器均为盘管；
所述第一Y型混合器和所述第二Y型混合器处均设有温度传感器；
所述第一中间容器和所述第二中间容器与所述第一Y型混合器之间、所述第三中间容器与所述第二Y型混合器之间均设有注入泵；
所述第一中间容器和所述第二中间容器与所述第一Y型混合器相连通的管路、所述第三中间容器与所述第二Y型混合器相连通的管路均设有流量控制阀和流量计；
所述第二Y型混合器与所述第一细管混合器和所述第二细管混合器相连通的管路上设有阀门；
所述清水剂为季铵盐型小分子阳离子清水剂，按照下述步骤进行制备：
1)将二甲胺、环氧氯丙烷和乙二胺分别加入至所述细管合成装置中的所述第一中间容器、所述第二中间容器和所述第三中间容器中；
2)将所述二甲胺和所述环氧氯丙烷分别注入至所述第一Y型混合器中，通过设置所述注入泵的流速来控制所述二甲胺和所述环氧氯丙烷同时到达所述第一Y型混合器；
3)将所述乙二胺、所述二甲胺与所述环氧氯丙烷的混合液分别注入至所述第二Y型混合器中，并控制所述乙二胺和所述二甲胺与所述环氧氯丙烷的混合液同时到达所述第二Y型混合器；
4)所述二甲胺、所述环氧氯丙烷和所述乙二胺的混合液依次流经所述第二细管混合器和所述细管反应器，在所述细管反应器的出口端即得到所述清水剂；
所述二甲胺的注入速率为0.9ml/L～9ml/L；
所述环氧氯丙烷的注入速率为0.69ml/L～6.9ml/L；
所述乙二胺的注入速率为0.12ml/L～1.2ml/L。
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