CN110690085A - 一种制备四元阴极发射物质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备四元阴极发射物质的方法，涉及阴极发射物质的制备领域；该方法是在钪酸盐中加入铕元素，从而实现了阴极的大发射电流。所述方法包括以下步骤：1）将硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝、硝酸锶和碳酸铵溶于水中，将氧化钪、氧化铕溶于硝酸溶液中，得混合溶液备用；2）将碳酸铵水溶液和氨水倒入步骤1）所得混合溶液中，静置至出现沉淀；3）反复清洗沉淀物至无氯根、硝酸根，烘干，压制成型，氢炉烧结，得四元阴极发射物质。

Description

一种制备四元阴极发射物质的方法
技术领域
本发明涉及阴极发射物质的制备领域，尤其是一种制备四元阴极发射物质的方法。
背景技术
目前我们主要使用的是含有钡、锶、钪的三元发射物质，虽然能够基本满足目前电真空器件的要求，但极限使用对整管寿命、可靠性等仍有一定的影响。传统阴极在满足大电流密度、长寿命、能在尽量低的工作温度下工作和微型化方面还是有一些不足。
发明内容
针对上述不足，本发明旨在提供一种制备四元阴极发射物质的方法，该方法是在钪酸盐中加入铕元素，从而实现了阴极的大发射电流。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是这样的：一种制备四元阴极发射物质的方法，包括以下步骤：
1）将硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝、硝酸锶和碳酸铵溶于水中，将氧化钪、氧化铕溶于硝酸溶液中，得混合溶液备用；
2）将碳酸铵水溶液和氨水倒入步骤1）所得混合溶液中，静置至出现沉淀；
3）反复清洗沉淀物至无氯根、硝酸根，烘干，压制成型，氢炉烧结，得四元阴极发射物质。
作为本发明的一个具体实施例，在制备过程中，需先分别制备1-3号溶液，即：配制1号溶液，量取454.5ml去离子水倒入搪瓷容器内，称取29.775g硝酸钡，16.1g硝酸钙，34g硝酸铝，0.5g硝酸锶，分别倒入容器中，加热搅拌，使其溶解。用滤纸将溶液过滤，并加热保温在70～80℃，待用。配制2号溶液，量取10ml去离子水倒入烧杯内，量取10ml硝酸慢慢注入有去离子水的烧杯内，称取1g氧化钪倒入此烧杯中，加热搅拌煮沸，直到所有氧化钪全部溶解成透明液体为止。配制3号溶液：量取10ml去离子水倒入烧杯内，量取10ml硝酸慢慢注入有去离子水的烧杯内，称取1g氧化铕倒入此烧杯中，加热搅拌煮沸，直到所有氧化铕全部溶解成透明液体为止。再在不断搅拌下，将2号、3号溶液倒入1号溶液中，并继续搅拌2分钟。
步骤2）所述的碳酸铵水溶液具体制备方法为：量取272.7ml去离子水倒入搪瓷容器内，量取68.2g碳酸铵注入搪瓷容器中，加热（温度不超过40℃）搅拌，使其溶，用滤纸将溶液过滤，并加热保温在35～40℃保存备用。
所述步骤1）中硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝、硝酸锶、氧化钪和氧化铕的质量比为25～30:15～20:30～35:0.1～1:0.5～1.5:0.5～1.5；优选地，所述步骤1）中硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝、硝酸锶、氧化钪和氧化铕的质量比为29.775:16.1:34:0.5:1:1。
所述步骤1）中，硝酸钡与水的料液比为25～30g:450～460ml，优选为29.775g:454.5ml；氧化钪与硝酸溶液的料液比为0.5～1.5:15～25ml，优选为1:20ml；硝酸溶液是指硝酸与水等体积混合后的溶液。
所述步骤2）中，碳酸铵水溶液是指碳酸铵与水按照65～70g:270～280ml混合，优选为68.2g:272.7ml。
所述步骤2）中，氨水的加入量为：每65～70g碳酸铵加入30～35ml氨水，优选为每68.2g碳酸铵加入31.4ml氨水。
所述步骤2）中沉淀物为碳酸钡、碳酸锶、碳酸钪和碳酸铕。
所述步骤3）中所述清洗沉淀物的方式为加入70～80℃左右的去离子水2L，搅拌5～10分钟后静置。
所述步骤3）中烘干温度为90～120℃。
所述步骤3）中氢炉烧结具体操作为：将压成块的沉淀物平放入已喷涂氧化铝的钼舟中，推入氢气炉中焙烧，在900～1000℃下保温1h，再升温至1350～1400℃下保温2h；更具体的，所述氢炉烧结参数为：在2.5h内将炉温从室温升至900～1000℃，保温1小时，再将炉温升至1350～1400℃，保温2小时。
在烧结完成后，将钼舟推入冷却区冷却至不高于40℃后，取出，碾细，即得。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1）在相同条件下，四元阴极发射物质的发射性能远大于传统的阴极发射物质，能够满足更大的发射电流密度需求。
2）在相同的发射电流密度下，四元阴极发射物质可以通过降低阴极温度，从而降低阴极的蒸发速率，延长阴极的使用寿命。
3）在大电流密度发射时，四元阴极发射物质可以缩小阴极的发射面，使整管向微型化方面发展。
附图说明
图1为四元阴极发射物质的制备流程图；
图2为四元阴极发射物质与铝酸盐、钪酸盐的伏安特性曲线对比图。
具体实施方式
下面结合以下具体实施方式对本发明的权利要求书做更进一步的详细说明，但不对本发明的权利要求书所保护的范围构成任何限制，任何在本发明权利要求书所保护范围的基础上所做的改进及有限次修改，仍属于本发明权利要求书保护范围内。
实施例1
一、溶液配制：
配制1号溶液，量取454.5ml去离子水倒入搪瓷容器内，称取29.775g硝酸钡，16.1g硝酸钙，34g硝酸铝，0.5g硝酸锶，分别倒入容器中，加热搅拌，使其溶解。用滤纸将溶液过滤，并加热保温在70～80℃，待用。
配制2号溶液，量取10ml去离子水倒入烧杯内，量取10ml硝酸慢慢注入有去离子水的烧杯内，称取1g氧化钪倒入此烧杯中，加热搅拌煮沸，直到所有氧化钪全部溶解成透明液体为止。
配制3号溶液：量取10ml去离子水倒入烧杯内，量取10ml硝酸慢慢注入有去离子水的烧杯内，称取1g氧化铕倒入此烧杯中，加热搅拌煮沸，直到所有氧化铕全部溶解成透明液体为止。
配制4号溶液：量取272.7ml去离子水倒入搪瓷容器内，量取68.2g碳酸铵注入搪瓷容器中，加热（温度不超过40℃）搅拌，使其溶，用滤纸将溶液过滤，并加热保温在35～40℃，待用。
配制5号溶液：量取氨水31.4ml待用。
在不断搅拌下，慢慢将2号和3号溶液倒入1号溶液中，继续搅拌2分钟。
二、沉淀
在不断搅拌下，将4号溶液慢慢倒入1号溶液中，继续搅拌5～10分钟，然后将5号溶液在不断搅拌下加入混合溶液内，搅拌5~10分钟后，静置沉淀。
三、沉淀物的清洗
除去沉淀物上面的水，加入70～80℃左右的去离子水2L，搅拌5～10分钟后静置，让其沉淀。如此反复清洗至无氯根、硝酸根为止。
四、沉淀物脱水烘干
将洗好的沉淀物抽滤除水，而后放入搪瓷盘内，置于烘箱中，在90～120℃温度下烘干（烘烤中应该经常进行搅动和捣细）。
五、沉淀物的压制
将烘干的沉淀物装满压制模，将模具放在手搬压力机上进行压制成型，压力1～2MPa.
六、沉淀物的烧结
将压成块的沉淀物平放入已喷涂氧化铝的钼舟中，推入氢气炉中焙烧，烧结规范为：约2.5小时将炉温从室温升至900～1000℃，保温1小时，再将炉温升至1350～1400℃，保温2小时。烧结完成后，将钼舟推入冷却区冷却至不高于40℃后，取出，碾细，即得四元阴极发射物质1。
实施例2
一、溶液配制：
配制1号溶液，量取454.5ml去离子水倒入搪瓷容器内，称取25g硝酸钡，20g硝酸钙，30g硝酸铝，1g硝酸锶，分别倒入容器中，加热搅拌，使其溶解。用滤纸将溶液过滤，并加热保温在70～80℃，待用。
配制2号溶液，量取10ml去离子水倒入烧杯内，量取10ml硝酸慢慢注入有去离子水的烧杯内，称取0.5g氧化钪倒入此烧杯中，加热搅拌煮沸，直到所有氧化钪全部溶解成透明液体为止。
配制3号溶液：量取10ml去离子水倒入烧杯内，量取10ml硝酸慢慢注入有去离子水的烧杯内，称取1.5g氧化铕倒入此烧杯中，加热搅拌煮沸，直到所有氧化铕全部溶解成透明液体为止。
配制4号溶液：量取272.7ml去离子水倒入搪瓷容器内，量取68.2g碳酸铵注入搪瓷容器中，加热（温度不超过40℃）搅拌，使其溶，用滤纸将溶液过滤，并加热保温在35～40℃，待用。
配制5号溶液：量取氨水31.4ml待用。
在不断搅拌下，慢慢将2号和3号溶液倒入1号溶液中，继续搅拌2分钟。
二、沉淀
在不断搅拌下，将4号溶液慢慢倒入1号溶液中，继续搅拌5～10分钟，然后将5号溶液在不断搅拌下加入混合溶液内，搅拌5~10分钟后，静置沉淀。
三、沉淀物的清洗
除去沉淀物上面的水，加入70～80℃左右的去离子水2L，搅拌5～10分钟后静置，让其沉淀。如此反复清洗至无氯根、硝酸根为止。
四、沉淀物脱水烘干
将洗好的沉淀物抽滤除水，而后放入搪瓷盘内，置于烘箱中，在90～120℃温度下烘干（烘烤中应该经常进行搅动和捣细）。
五、沉淀物的压制
将烘干的沉淀物装满压制模，将模具放在手搬压力机上进行压制成型，压力1～2MPa.
六、沉淀物的烧结
将压成块的沉淀物平放入已喷涂氧化铝的钼舟中，推入氢气炉中焙烧，烧结规范为：约2.5小时将炉温从室温升至900～1000℃，保温1小时，再将炉温升至1350～1400℃，保温2小时。烧结完成后，将钼舟推入冷却区冷却至不高于40℃后，取出，碾细，即得四元阴极发射物质2。
实施例3
一、溶液配制：
配制1号溶液，量取454.5ml去离子水倒入搪瓷容器内，称取30g硝酸钡，15g硝酸钙，35g硝酸铝，0.1g硝酸锶，分别倒入容器中，加热搅拌，使其溶解。用滤纸将溶液过滤，并加热保温在70～80℃，待用。
配制2号溶液，量取10ml去离子水倒入烧杯内，量取10ml硝酸慢慢注入有去离子水的烧杯内，称取1.5g氧化钪倒入此烧杯中，加热搅拌煮沸，直到所有氧化钪全部溶解成透明液体为止。
配制3号溶液：量取10ml去离子水倒入烧杯内，量取10ml硝酸慢慢注入有去离子水的烧杯内，称取0.5g氧化铕倒入此烧杯中，加热搅拌煮沸，直到所有氧化铕全部溶解成透明液体为止。
配制4号溶液：量取272.7ml去离子水倒入搪瓷容器内，量取68.2g碳酸铵注入搪瓷容器中，加热（温度不超过40℃）搅拌，使其溶，用滤纸将溶液过滤，并加热保温在35～40℃，待用。
配制5号溶液：量取氨水31.4ml待用。
在不断搅拌下，慢慢将2号和3号溶液倒入1号溶液中，继续搅拌2分钟。
二、沉淀
在不断搅拌下，将4号溶液慢慢倒入1号溶液中，继续搅拌5～10分钟，然后将5号溶液在不断搅拌下加入混合溶液内，搅拌5~10分钟后，静置沉淀。
三、沉淀物的清洗
除去沉淀物上面的水，加入70～80℃左右的去离子水2L，搅拌5～10分钟后静置，让其沉淀。如此反复清洗至无氯根、硝酸根为止。
四、沉淀物脱水烘干
将洗好的沉淀物抽滤除水，而后放入搪瓷盘内，置于烘箱中，在90～120℃温度下烘干（烘烤中应该经常进行搅动和捣细）。
五、沉淀物的压制
将烘干的沉淀物装满压制模，将模具放在手搬压力机上进行压制成型，压力1～2MPa.
六、沉淀物的烧结
将压成块的沉淀物平放入已喷涂氧化铝的钼舟中，推入氢气炉中焙烧，烧结规范为：约2.5小时将炉温从室温升至900～1000℃，保温1小时，再将炉温升至1350～1400℃，保温2小时。烧结完成后，将钼舟推入冷却区冷却至不高于40℃后，取出，碾细，即得四元阴极发射物质3。
实验例1
将实施例1制得的四元阴极发射物质与铝酸盐、钪酸盐在二极管中利用伏安法进行测试，结果详见图2。
由图2可知，本发明实施例1制得的四元阴极发射物质的发射性能优于铝酸盐、钪酸盐。

Claims (10)

1.一种制备四元阴极发射物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝、硝酸锶和碳酸铵溶于水中，将氧化钪、氧化铕溶于硝酸溶液中，得混合溶液备用；
2）将碳酸铵水溶液和氨水倒入步骤1）所得混合溶液中，静置至出现沉淀；
3）反复清洗沉淀物至无氯根、硝酸根，烘干，压制成型，氢炉烧结，得四元阴极发射物质。
2.根据权利要求1所述制备四元阴极发射物质的方法，其特征在于，所述步骤1）中硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝、硝酸锶、氧化钪和氧化铕的质量比为25～30:15～20:30～35:0.1～1:0.5～1.5:0.5～1.5；优选地，所述步骤1）中硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝、硝酸锶、氧化钪和氧化铕的质量比为29.775:16.1:34:0.5:1:1。
3.根据权利要求1所述制备四元阴极发射物质的方法，其特征在于，所述步骤1）中，硝酸钡与水的料液比为25～30g:450～460ml，优选为29.775g:454.5ml；氧化钪与硝酸溶液的料液比为0.5～1.5:15～25ml，优选为1:20ml；硝酸溶液是指硝酸与水等体积混合后的溶液。
4.根据权利要求1所述制备四元阴极发射物质的方法，其特征在于，所述步骤2）中，碳酸铵水溶液是指碳酸铵与水按照65～70g:270～280ml混合，优选为68.2g:272.7ml。
5.根据权利要求1所述制备四元阴极发射物质的方法，其特征在于，所述步骤2）中，氨水的加入量为：每65～70g碳酸铵加入30～35ml氨水，优选为每68.2g碳酸铵加入31.4ml氨水。
6.根据权利要求1所述制备四元阴极发射物质的方法，其特征在于，所述步骤2）中沉淀物为碳酸钡、碳酸锶、碳酸钪和碳酸铕。
7.根据权利要求1所述制备四元阴极发射物质的方法，其特征在于，所述步骤3）中所述清洗沉淀物的方式为加入70～80℃左右的去离子水2L，搅拌5～10分钟后静置。
8.根据权利要求1所述制备四元阴极发射物质的方法，其特征在于，所述步骤3）中烘干温度为90～120℃。
9.根据权利要求1所述制备四元阴极发射物质的方法，其特征在于，所述步骤3）中氢炉烧结具体操作为：将压成块的沉淀物平放入已喷涂氧化铝的钼舟中，推入氢气炉中焙烧，在900～1000℃下保温1h，再升温至1350～1400℃下保温2h；更具体的，所述氢炉烧结参数为：在2.5h内将炉温从室温升至900～1000℃，保温1小时，再将炉温升至1350～1400℃，保温2小时。
10.根据权利要求9所述制备四元阴极发射物质的方法，其特征在于，在烧结完成后，将钼舟推入冷却区冷却至不高于40℃后，取出，碾细，即得。
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