CN110687164A - Pt-In2O3纳米材料的制备方法及气体传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超敏器件制备领域，尤其涉及Pt‑In2O3纳米材料的制备方法及气体传感器。本发明提供了一种掺有Pt的多孔In2O3纳米纤维的制备方法，本发明还提供了一种气体传感器，所述气体传感器的电极上涂布有上述制备方法得到的产品。本发明提供的技术方案中，制备方法简单便捷，成本低廉，所使用的原料稳定性高且原料易得；进一步地，经检测，所制得的气体传感器传感性能高，敏感度高。本发明提供的一种Pt‑In2O3纳米材料的制备方法及气体传感器，解决了现有技术中，气体传感器的纳米纤维材料存在着制备方法复杂、无法大规模生产及原料稳定性差、成本高的技术缺陷。

Description

Pt-In2O3纳米材料的制备方法及气体传感器
技术领域
本发明属于超敏器件制备领域，尤其涉及Pt-In2O3纳米材料的制备方法及气体传感器。
背景技术
气体传感器是一种将某种气体体积分数转化成对应电信号的转换器，气体传感器中重要的原料一维多孔SMO纳米纤维，在制备时存在操作复杂、价格昂贵且不适合大规模生产的问题，同时，原始SMO材料选择性低、时间稳定性差。
因此，研发出Pt-In2O3纳米材料的制备方法及气体传感器，用于解决现有技术中，气体传感器的纳米纤维材料存在着制备方法复杂、无法大规模生产及原料稳定性差、成本高的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种Pt-In2O3纳米材料的制备方法及气体传感器，用于解决现有技术中，气体传感器的纳米纤维材料存在着制备方法复杂、无法大规模生产及原料稳定性差、成本高的技术缺陷。
本发明提供了一种掺有Pt的多孔In2O3纳米纤维的制备方法，所述制备方法为：
步骤一、聚苯乙烯的含氮溶液的混合体系使用静电纺丝工艺，得第一产物PS-NFs；
步骤二、将所述第一产物浸泡于硝酸铟水合物的醇溶液中，冲洗浸泡后得到的一维聚苯乙烯纳米纤维，经过干燥，得第二产物In2O3-PNFs；
步骤三、所述第二产物浸泡于氯铂酸溶液中，冲洗浸泡后的第二产物依次经干燥和煅烧，得产品Pt-In2O3-PNFs。
优选地，步骤一中，所述含氮溶液的溶剂选自：DMF、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯乙烷以及丙酮中的任意一种或多种；
所述静电纺丝工艺的方法为：所述混合体系以1ml/h的过滤速度流出，流出液接受高压电源的电击3h，收集电击产物即为所述第一产物PS-NFs。
优选地，步骤二中，所述醇溶液为无水乙醇溶液，所述浸泡的时间为2h，所述浸泡的温度为23-28℃；
步骤二中，所述冲洗的溶剂为无水乙醇，所述干燥的方法为真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃，所述真空干燥的时间为20-30min。
优选地，所述第二产物与所述氯铂酸溶液的投料比为(4:1)mg/μl，所述氯铂酸溶液的浓度为50wt％；
所述冲洗的溶剂为无水乙醇，所述干燥的方法为于60～80℃真空干燥20-30min；
所述煅烧的方法为以1～5℃/min的升温速度匀速升温至500℃后，空气气氛中煅烧3h。
本发明还提供了一种气体传感器，所述气体传感器包括以上任意一项所述制备方法得到的产品，所述产品涂布于所述气体传感器的电极上。
优选地，所述产品的涂层厚度为200μm。
优选地，所述产品的涂布形式为产品的乙醇溶液，所述产品的浓度为50mg/ml。
优选地，所述产品涂布后还包括加固步骤。
优选地，所述加固的方法为：涂布后的电极于200～250℃加热3h。
综上所述，本发明提供了一种掺有Pt的多孔In2O3纳米纤维的制备方法，本发明还提供了一种气体传感器，所述气体传感器的电极上涂布有上述制备方法得到的产品。本发明提供的技术方案中，制备方法简单便捷，成本低廉，所使用的原料稳定性高且原料易得；进一步地，经检测，所制得的气体传感器传感性能高，敏感度高。本发明提供的一种Pt-In2O3纳米材料的制备方法及气体传感器，解决了现有技术中，气体传感器的纳米纤维材料存在着制备方法复杂、无法大规模生产及原料稳定性差、成本高的技术缺陷。
具体实施方式
本发明提供了Pt-In2O3纳米材料的制备方法及气体传感器，用于解决现有技术中，气体传感器的纳米纤维材料存在着制备方法复杂、无法大规模生产及原料稳定性差、成本高的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的Pt-In2O3纳米材料的制备方法及气体传感器，进行具体地描述。
实施例1
将2.0g聚苯乙烯溶于10mlDMF中，搅拌均匀得混合体系1；使用静电纺丝工艺，将混合体系1以1ml/h的过滤速度流出，流出液接受高压电源的电击3h，收集电击产物即得第一产物1-PS-NFs。
1g硝酸铟水合物溶解在50ml无水乙醇中，得硝酸铟水合物醇溶液1；将第一产物1裁剪成2×2cm的小块，浸泡于硝酸铟水合物醇溶液1中，浸泡2h。浸泡后，用无水乙醇冲洗浸泡过的小块；再依次经冲干燥和煅烧，得第二产物1-In2O3-PNFs。本实施例中，干燥的方法为：60～80℃真空干燥20～30mins；
200mg第二产物1浸泡于20μl浓度为50％的氯铂酸溶液中，浸泡2h；无水乙醇冲洗浸泡后的第二产物，再依次经干燥和煅烧，得产品1-20Pt-In2O3-PNFs。本实施例中，干燥的方法为：60～80℃真空干燥20～30mins；煅烧方法为：以1～5℃/min的升温速度匀速升温至500℃后，空气气氛中煅烧3h。
实施例2
将2.0g聚苯乙烯溶于10mlDMF中，搅拌均匀得混合体系2；使用静电纺丝工艺，将混合体系2以1ml/h的过滤速度流出，流出液接受高压电源的电击3h，收集电击产物即得第一产物2-PS-NFs。
1g硝酸铟水合物溶解在50ml无水乙醇中，得硝酸铟水合物醇溶液2；将第一产物2裁剪成2×2cm的小块，浸泡于硝酸铟水合物醇溶液2中，浸泡2h。浸泡后，用无水乙醇冲洗浸泡过的小块；再依次经冲干燥和煅烧，得第二产物2-In2O3-PNFs。本实施例中，干燥的方法为：60～80℃真空干燥20～30mins；
200mg第二产物2浸泡于50μl浓度为50％的氯铂酸溶液中，浸泡2h；无水乙醇冲洗浸泡后的第二产物2，再依次经干燥和煅烧，得产品2-50Pt-In2O3-PNFs。本实施例中，干燥的方法为：60～30℃真空干燥20～30mins；煅烧方法为：以1～5℃/min的升温速度匀速升温至500℃后，空气气氛中煅烧3h。
实施例3
将2.0g聚苯乙烯溶于10mlDMF中，搅拌均匀得混合体系3；使用静电纺丝工艺，将混合体系3以1ml/h的过滤速度流出，流出液接受高压电源的电击3h，收集电击产物即得第一产物3-PS-NFs。
1g硝酸铟水合物溶解在50ml无水乙醇中，得硝酸铟水合物醇溶液3；将第一产物3裁剪成2×2cm的小块，浸泡于硝酸铟水合物醇溶液3中，浸泡2h。浸泡后，用无水乙醇冲洗浸泡过的小块；再依次经冲干燥和煅烧，得第二产物3-In2O3-PNFs。本实施例中，干燥的方法为：60～80℃真空干燥20～30mins；
200mg第二产物3浸泡于100μl浓度为50％的氯铂酸溶液中，浸泡2h；无水乙醇冲洗浸泡后的第二产物3，再依次经干燥和煅烧，得产品3-100Pt-In2O3-PNFs。本实施例中，干燥的方法为：60～80℃真空干燥20mins；煅烧方法为：以1～5℃/min的升温速度匀速升温至500℃后，空气气氛中煅烧3h。
实施例4
本实施例为利用实施例1～3制得的产品1～3制备气体传感器的具体实施例。
将50～200mg产品1溶于1～5ml无水乙醇中形成糊状物，将糊状物涂布于气体传感器电极的，表面涂布后的电极于200～250℃加热3h进行加固；其中，涂层厚度为200～500μm。所制得的气体传感器1其余部件均与现有技术相同，在此不再赘述。
将50～200mg产品2溶于1～5ml无水乙醇中形成糊状物，将糊状物涂布于气体传感器电极的，表面涂布后的电极于200～250℃加热3h进行加固；其中，涂层厚度为200～500μm。所制得的气体传感器2其余部件均与现有技术相同，在此不再赘述。
将50～200mg产品3溶于1～5ml无水乙醇中形成糊状物，将糊状物涂布于气体传感器电极的，表面涂布后的电极于200～250℃加热3h进行加固；其中，涂层厚度为200～500μm。所制得的气体传感器3其余部件均与现有技术相同，在此不再赘述。
实施例5
本实施例为测定实施例4制得的气体传感器1～3进行选择性测试的具体实施例。
在最佳工作温度下，测试50Pt-In2O3PNFs传感器对1ppm丙酮和5ppm不同干扰气体的选择性。
结果表明，对于1ppm丙酮，传感器1～3的响应值为15.1，比5ppm的不同干扰气体(HCHO、NH3、H2S、H2、C7H8、CH3OH、CH3CH2OH)响应值高出至少三倍(Ra/Rg≤5.2)，这表明：传感器1～3对丙酮蒸气有很好的选择性。
从上所述实施例可以进一步得出，本发明提供的技术方案，制备方法操作简单，成本低廉；对丙酮气体具有超高响应，具有优异的选择性、时间稳定性、可逆性及气体传感性能。
综上所述，本发明提供了一种掺有Pt的多孔In2O3纳米纤维的制备方法，本发明还提供了一种气体传感器，所述气体传感器的电极上涂布有上述制备方法得到的产品。本发明提供的技术方案中，制备方法简单便捷，成本低廉，所使用的原料稳定性高且原料易得；进一步地，经检测，所制得的气体传感器传感性能高，敏感度高。本发明提供的一种Pt-In2O3纳米材料的制备方法及气体传感器，解决了现有技术中，气体传感器的纳米纤维材料存在着制备方法复杂、无法大规模生产及原料稳定性差、成本高的技术缺陷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种掺有Pt的多孔In2O3纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤一、聚苯乙烯的含氮溶液的混合体系使用静电纺丝工艺，得第一产物PS-NFs；
步骤二、将所述第一产物浸泡于硝酸铟水合物的醇溶液中，冲洗浸泡后得到的一维聚苯乙烯纳米纤维，经过干燥，得第二产物In2O3-PNFs；
步骤三、所述第二产物浸泡于氯铂酸溶液中，冲洗浸泡后的第二产物依次经干燥和煅烧，得产品Pt-In2O3-PNFs。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述含氮溶液的溶剂选自：DMF、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯乙烷以及丙酮中的任意一种或多种；
所述静电纺丝工艺的方法为：所述混合体系以1ml/h的过滤速度流出，流出液接受高压电源的电击3h，收集电击产物即为所述第一产物PS-NFs。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述醇溶液为无水乙醇溶液，所述浸泡的时间为2h，所述浸泡的温度为23-28℃；
步骤二中，所述冲洗的溶剂为无水乙醇，所述干燥的方法为真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃，所述真空干燥的时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二产物与所述氯铂酸溶液的投料比为(4:1)mg/μl，所述氯铂酸溶液的浓度为50wt％；
所述冲洗的溶剂为无水乙醇，所述干燥的方法为于60～80℃真空干燥20-30min；
所述煅烧的方法为以1～5℃/min的升温速度匀速升温至500℃后，空气气氛中煅烧3h。
5.一种气体传感器，其特征在于，所述气体传感器包括权利要求1至5任意一项所述制备方法得到的产品，所述产品涂布于所述气体传感器的电极上。
6.根据权利要求5所述的气体传感器，其特征在于，所述产品的涂层厚度为200μm。
7.根据权利要求5所述的气体传感器，其，特征在于，所述产品的涂布形式为产品的乙醇溶液，所述产品的浓度为50mg/ml。
8.根据权利要求5所述的气体传感器，其特征在于，所述产品涂布后还包括加固步骤。
9.根据权利要求8所述的气体传感器，其特征在于，所述加固的方法为：涂布后的电极于200～250℃加热3h。
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