CN110684417A - 一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，改性丙烯酸树脂乳液的制备：将丙烯酸树脂乳液加入到磁力搅拌器中，随后再加入丙烯酸树脂乳液总量20‑30％的松香，启动搅拌器，搅拌转速为200‑300r/min，搅拌温度为80‑100℃，搅拌20‑30min。本发明丙烯酸树脂乳液中加入的松香可提高基体的粘稠性，增强基体的附着效果，加入的改良二茂铁中二茂铁本身热稳定、耐化学等性能好，经过改良后可提高在丙烯酸树脂乳液中分散程度，改良二茂铁的加入一方面提高了基体的耐候性，另一方面可使基体与其他原料间粘接强度效果增强。

Description

一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及船舶涂料技术领域，具体涉及一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法。
背景技术
船舶是一种主要在地理水中运行的人造交通工具，另外，民用船一般称为船，军用船称为舰，小型船称为艇或舟，其总称为舰船或船艇,内部主要包括容纳空间、支撑结构和排水结构，具有利用外在或自带能源的推进系统，外型一般是利于克服流体阻力的流线性包络，材料随着科技进步不断更新，早期为木、竹、麻等自然材料，近代多是钢材以及铝、玻璃纤维、亚克力和各种复合材料。
现有船舶涂料采用原料较为常规，船舶在海水中耐腐、防水性能差，因而需要改进处理，中国专利文献公开了一种船舶用保养涂料，每份船舶用保养涂料组成中包括以下质量的组分：丙烯酸丁酯：25-35份；环氧树脂：20-30份；聚丙烯酸乙烯酯乳液：15-25份；云母粉：10-20份；防锈颜料：10-20份；防腐填料：20-25份；去离子水：20-30份；辅助助剂：10-20份，该涂料原料较为常规，防水、防腐性能仍需进一步改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，改性丙烯酸树脂乳液的制备：将丙烯酸树脂乳液加入到磁力搅拌器中，随后再加入丙烯酸树脂乳液总量20-30％的松香，启动搅拌器，搅拌转速为200-300r/min，搅拌温度为80-100℃，搅拌20-30min，随后再加入丙烯酸树脂乳液总量10-20％的改良二茂铁，然后继续搅拌5-9h，搅拌转速升至1000-1200r/min，搅拌结束采用电晕处理，电晕处理的电压为20-100KV，处理时间为20-30min，处理结束，得到改性丙烯酸树脂乳液；
步骤二，改性硅灰石的制备：将硅灰石先置于硅溶胶中，再加入正硅酸已酯，以200-300r/min的转速搅拌1-3h，搅拌结束、再离心、干燥，然后再加入到高压反应釜中，先加入防水耐腐助剂，以20-100MPa的压力保压20-30min，保压中采用1000-2000r/min的转速进行搅拌，搅拌结束，再采用脉冲电场处理，处理20-30min，处理结束，再离心、干燥，得到改性硅灰石；
步骤三，原料的称取：改性丙烯酸树脂乳液65-75份、改性硅灰石20-30份、纳米铝溶胶15-25份、纳米石墨烯5-9份、金刚石粉5-10份、甲基三丁酮肟基硅烷交联剂2-3份、去离子水30-40份；
步骤四，混料的制备：将步骤三中的原料依次加入反应釜中，反应温度为90-100℃，先以1000-2000r/min的转速搅拌20-30min，然后再以200-260r/min的转速继续搅拌1-2h，搅拌结束，得到混料；
步骤五：涂料制备：将步骤四中的混料先变温处理，最后再以Ga+离子进行辐射，辐射的离子束流大小为1000-3000pA，辐射结束得到本发明耐腐防水船舶专用型涂料。
优选地，所述改良二茂铁的制备方法为：将二茂铁先分散到柠檬酸钠中，然后再加入偶联剂，以100-150r/min的转速搅拌2-5h，搅拌温度升至95℃，搅拌结束，再离心、干燥得到改良二茂铁。
优选地，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、钛酸酯、氨基硅烷偶联剂KH-550、环氧基硅烷偶联剂KH-560、叠氮基硅烷偶联剂S-3046中的一种。
优选地，所述步骤二中脉冲电场处理的具体条件为：电场频率为50-100Hz，脉宽40-80us，电池强度30-38v/m，电池作用时间30-40min。
优选地，所述脉冲电场处理的具体条件为：电场频率为75Hz，脉宽60us，电池强度34v/m，电池作用时间35min。
优选地，所述步骤二中防水耐腐助剂的制备方法为：将聚醚多元醇先加入到反应釜中，然后再加入环氧树脂，先将反应釜升温至110-120℃，然后以300-500r/min的转速搅拌20-30min，随后继续加入乙烯-三氟氯乙烯共聚物，继续以1000-1500r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，得到防水耐腐助剂。
优选地，所述变温处理采用2-4℃/min的速率将温度升至80-100℃，然后进行保温30-40min，保温结束，恢复至室温，即可。
优选地，所述变温处理采用3℃/min的速率将温度升至90℃，然后进行保温35min，保温结束，恢复至室温，即可。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明丙烯酸树脂乳液中加入的松香可提高基体的粘稠性，增强基体的附着效果，加入的改良二茂铁中二茂铁本身热稳定、耐化学等性能好，经过改良后可提高在丙烯酸树脂乳液中分散程度，改良二茂铁的加入一方面提高了基体的耐候性，另一方面可使基体与其他原料间粘接强度效果增强，提高原料间的互配效果，加入的硅灰石本身具有针状结构，可穿插在原料中，将原料之间进行线状连接，同时经过防水耐候助剂改性后，使涂料被防水耐候助剂整体贯穿，进而制备的涂料防水、耐腐等性能可大幅度改善，硅溶胶中、正硅酸已酯的处理可增强硅灰石与原料之间的相容性，使硅灰石更易穿插原料，从而进一步的提高涂料的防水、耐腐性能，此外本发明在丙烯酸树脂乳液和硅灰石改性中分别采用了电晕和脉冲磁场处理，电晕处理为了使丙烯酸树脂乳液基体耐受能力更强，从而更不易被水、盐碱侵蚀，脉冲磁场的处理为了使硅灰石被改性的更加彻底，提高改性效果，纳米铝溶胶和树脂有极好的相容性，目的使涂料中含树脂原料之间相容，最后再交联剂的作用下进行交联，从而与纳米石墨烯形成交叉的网络结构，极大程度的改善了涂料的耐腐等性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，改性丙烯酸树脂乳液的制备：将丙烯酸树脂乳液加入到磁力搅拌器中，随后再加入丙烯酸树脂乳液总量20％的松香，启动搅拌器，搅拌转速为200r/min，搅拌温度为80℃，搅拌20min，随后再加入丙烯酸树脂乳液总量10％的改良二茂铁，然后继续搅拌5h，搅拌转速升至1000r/min，搅拌结束采用电晕处理，电晕处理的电压为20KV，处理时间为20min，处理结束，得到改性丙烯酸树脂乳液；
步骤二，改性硅灰石的制备：将硅灰石先置于硅溶胶中，再加入正硅酸已酯，以200r/min的转速搅拌1h，搅拌结束、再离心、干燥，然后再加入到高压反应釜中，先加入防水耐腐助剂，以20MPa的压力保压20min，保压中采用1000r/min的转速进行搅拌，搅拌结束，再采用脉冲电场处理，处理20min，处理结束，再离心、干燥，得到改性硅灰石；
步骤三，原料的称取：改性丙烯酸树脂乳液65份、改性硅灰石20份、纳米铝溶胶15份、纳米石墨烯5份、金刚石粉5份、甲基三丁酮肟基硅烷交联剂2份、去离子水30份；
步骤四，混料的制备：将步骤三中的原料依次加入反应釜中，反应温度为90-100℃，先以1000r/min的转速搅拌20min，然后再以200r/min的转速继续搅拌1h，搅拌结束，得到混料；
步骤五：涂料制备：将步骤四中的混料先变温处理，最后再以Ga+离子进行辐射，辐射的离子束流大小为1000pA，辐射结束得到本发明耐腐防水船舶专用型涂料。
本实施例的改良二茂铁的制备方法为：将二茂铁先分散到柠檬酸钠中，然后再加入偶联剂，以100r/min的转速搅拌2h，搅拌温度升至95℃，搅拌结束，再离心、干燥得到改良二茂铁。
本实施例的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
本实施例的步骤二中脉冲电场处理的具体条件为：电场频率为50Hz，脉宽40us，电池强度30v/m，电池作用时间30min。
本实施例的步骤二中防水耐腐助剂的制备方法为：将聚醚多元醇先加入到反应釜中，然后再加入环氧树脂，先将反应釜升温至110℃，然后以300r/min的转速搅拌20min，随后继续加入乙烯-三氟氯乙烯共聚物，继续以1000r/min的转速搅拌20min，搅拌结束，得到防水耐腐助剂。
本实施例的变温处理采用2℃/min的速率将温度升至80℃，然后进行保温30min，保温结束，恢复至室温，即可。
实施例2：
本实施例的一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，改性丙烯酸树脂乳液的制备：将丙烯酸树脂乳液加入到磁力搅拌器中，随后再加入丙烯酸树脂乳液总量30％的松香，启动搅拌器，搅拌转速为300r/min，搅拌温度为100℃，搅拌20-30min，随后再加入丙烯酸树脂乳液总量20％的改良二茂铁，然后继续搅拌9h，搅拌转速升至1200r/min，搅拌结束采用电晕处理，电晕处理的电压为100KV，处理时间为30min，处理结束，得到改性丙烯酸树脂乳液；
步骤二，改性硅灰石的制备：将硅灰石先置于硅溶胶中，再加入正硅酸已酯，以300r/min的转速搅拌3h，搅拌结束、再离心、干燥，然后再加入到高压反应釜中，先加入防水耐腐助剂，以100MPa的压力保压30min，保压中采用2000r/min的转速进行搅拌，搅拌结束，再采用脉冲电场处理，处理30min，处理结束，再离心、干燥，得到改性硅灰石；
步骤三，原料的称取：改性丙烯酸树脂乳液75份、改性硅灰石30份、纳米铝溶胶25份、纳米石墨烯9份、金刚石粉10份、甲基三丁酮肟基硅烷交联剂3份、去离子水40份；
步骤四，混料的制备：将步骤三中的原料依次加入反应釜中，反应温度为100℃，先以2000r/min的转速搅拌30min，然后再以260r/min的转速继续搅拌2h，搅拌结束，得到混料；
步骤五：涂料制备：将步骤四中的混料先变温处理，最后再以Ga+离子进行辐射，辐射的离子束流大小为3000pA，辐射结束得到本发明耐腐防水船舶专用型涂料。
本实施例的改良二茂铁的制备方法为：将二茂铁先分散到柠檬酸钠中，然后再加入偶联剂，以150r/min的转速搅拌5h，搅拌温度升至95℃，搅拌结束，再离心、干燥得到改良二茂铁。
本实施例的偶联剂为环氧基硅烷偶联剂KH-560。
本实施例的步骤二中脉冲电场处理的具体条件为：电场频率为100Hz，脉宽80us，电池强
本实施例的步骤二中防水耐腐助剂的制备方法为：将聚醚多元醇先加入到反应釜中，然后再加入环氧树脂，先将反应釜升温至120℃，然后以500r/min的转速搅拌30min，随后继续加入乙烯-三氟氯乙烯共聚物，继续以1500r/min的转速搅拌30min，搅拌结束，得到防水耐腐助剂。
本实施例的变温处理采用4℃/min的速率将温度升至100℃，然后进行保温40min，保温结束，恢复至室温，即可。
实施例3：
本实施例的一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，改性丙烯酸树脂乳液的制备：将丙烯酸树脂乳液加入到磁力搅拌器中，随后再加入丙烯酸树脂乳液总量25％的松香，启动搅拌器，搅拌转速为250r/min，搅拌温度为90℃，搅拌25min，随后再加入丙烯酸树脂乳液总量10-20％的改良二茂铁，然后继续搅拌7h，搅拌转速升至1100r/min，搅拌结束采用电晕处理，电晕处理的电压为60KV，处理时间为25min，处理结束，得到改性丙烯酸树脂乳液；
步骤二，改性硅灰石的制备：将硅灰石先置于硅溶胶中，再加入正硅酸已酯，以250r/min的转速搅拌2h，搅拌结束、再离心、干燥，然后再加入到高压反应釜中，先加入防水耐腐助剂，以60MPa的压力保压25min，保压中采用1500r/min的转速进行搅拌，搅拌结束，再采用脉冲电场处理，处理25min，处理结束，再离心、干燥，得到改性硅灰石；
步骤三，原料的称取：改性丙烯酸树脂乳液70份、改性硅灰石25份、纳米铝溶胶20份、纳米石墨烯7份、金刚石粉7.5份、甲基三丁酮肟基硅烷交联剂2.5份、去离子水35份；
步骤四，混料的制备：将步骤三中的原料依次加入反应釜中，反应温度为95℃，先以1500r/min的转速搅拌25min，然后再以230r/min的转速继续搅拌1.5h，搅拌结束，得到混料；
步骤五：涂料制备：将步骤四中的混料先变温处理，最后再以Ga+离子进行辐射，辐射的离子束流大小为1500pA，辐射结束得到本发明耐腐防水船舶专用型涂料。
本实施例的改良二茂铁的制备方法为：将二茂铁先分散到柠檬酸钠中，然后再加入偶联剂，以125r/min的转速搅拌3.5h，搅拌温度升至95℃，搅拌结束，再离心、干燥得到改良二茂铁。
本实施例的偶联剂为叠氮基硅烷偶联剂S-3046。
本实施例的脉冲电场处理的具体条件为：电场频率为75Hz，脉宽60us，电池强度34v/m，电池作用时间35min。
本实施例的步骤二中防水耐腐助剂的制备方法为：将聚醚多元醇先加入到反应釜中，然后再加入环氧树脂，先将反应釜升温至115℃，然后以400r/min的转速搅拌25min，随后继续加入乙烯-三氟氯乙烯共聚物，继续以11500r/min的转速搅拌25min，搅拌结束，得到防水耐腐助剂。
本实施例的变温处理采用3℃/min的速率将温度升至90℃，然后进行保温35min，保温结束，恢复至室温，即可。
对比例1.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是丙烯酸树脂乳液改性中未添加改良二茂铁。
对比例2.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加改性硅灰石。
对比例3.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是现有常规材料。
将实施例1-3及对比例1-3的涂料涂覆咋船舶测试件上，然后干燥24h，再进行测试；
耐碱性能：在25℃下用20％氢氧化钠浸泡20天，耐盐性能，在25℃下用5％氯化钠浸泡30天。
实施例1-3及对比例1-3性能测试结果如下
Figure BDA0002248529070000061
Figure BDA0002248529070000071
从实施例1-3及对比例1-3得出，本发明实施例3耐碱性能，20天后无明显现象，耐盐性能，30天后无明显现象，而对比例3，耐碱性能，10天后有损毁现象，耐盐性能，18天后有损毁现象。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，改性丙烯酸树脂乳液的制备：将丙烯酸树脂乳液加入到磁力搅拌器中，随后再加入丙烯酸树脂乳液总量20-30％的松香，启动搅拌器，搅拌转速为200-300r/min，搅拌温度为80-100℃，搅拌20-30min，随后再加入丙烯酸树脂乳液总量10-20％的改良二茂铁，然后继续搅拌5-9h，搅拌转速升至1000-1200r/min，搅拌结束采用电晕处理，电晕处理的电压为20-100KV，处理时间为20-30min，处理结束，得到改性丙烯酸树脂乳液；
步骤二，改性硅灰石的制备：将硅灰石先置于硅溶胶中，再加入正硅酸已酯，以200-300r/min的转速搅拌1-3h，搅拌结束、再离心、干燥，然后再加入到高压反应釜中，先加入防水耐腐助剂，以20-100MPa的压力保压20-30min，保压中采用1000-2000r/min的转速进行搅拌，搅拌结束，再采用脉冲电场处理，处理20-30min，处理结束，再离心、干燥，得到改性硅灰石；
步骤三，原料的称取：改性丙烯酸树脂乳液65-75份、改性硅灰石20-30份、纳米铝溶胶15-25份、纳米石墨烯5-9份、金刚石粉5-10份、甲基三丁酮肟基硅烷交联剂2-3份、去离子水30-40份；
步骤四，混料的制备：将步骤三中的原料依次加入反应釜中，反应温度为90-100℃，先以1000-2000r/min的转速搅拌20-30min，然后再以200-260r/min的转速继续搅拌1-2h，搅拌结束，得到混料；
步骤五：涂料制备：将步骤四中的混料先变温处理，最后再以Ga+离子进行辐射，辐射的离子束流大小为1000-3000pA，辐射结束得到本发明耐腐防水船舶专用型涂料。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，其特征在于，所述改良二茂铁的制备方法为：将二茂铁先分散到柠檬酸钠中，然后再加入偶联剂，以100-150r/min的转速搅拌2-5h，搅拌温度升至95℃，搅拌结束，再离心、干燥得到改良二茂铁。
3.根据权利要求2所述的一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、钛酸酯、氨基硅烷偶联剂KH-550、环氧基硅烷偶联剂KH-560、叠氮基硅烷偶联剂S-3046中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中脉冲电场处理的具体条件为：电场频率为50-100Hz，脉宽40-80us，电池强度30-38v/m，电池作用时间30-40min。
5.根据权利要求4所述的一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，其特征在于，所述脉冲电场处理的具体条件为：电场频率为75Hz，脉宽60us，电池强度34v/m，电池作用时间35min。
6.根据权利要求1所述的一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中防水耐腐助剂的制备方法为：将聚醚多元醇先加入到反应釜中，然后再加入环氧树脂，先将反应釜升温至110-120℃，然后以300-500r/min的转速搅拌20-30min，随后继续加入乙烯-三氟氯乙烯共聚物，继续以1000-1500r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，得到防水耐腐助剂。
7.根据权利要求1所述的一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，其特征在于，所述变温处理采用2-4℃/min的速率将温度升至80-100℃，然后进行保温30-40min，保温结束，恢复至室温，即可。
8.根据权利要求7所述的一种耐腐防水船舶专用型涂料的制备方法，其特征在于，所述变温处理采用3℃/min的速率将温度升至90℃，然后进行保温35min，保温结束，恢复至室温，即可。
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