CN110684254A - 一种高性能氢化丁腈橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

一种高性能氢化丁腈橡胶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及橡胶领域，尤其涉及一种高性能氢化丁腈橡胶材料及其制备方法。本发明所述的高性能氢化丁腈橡胶材料以氢化丁腈橡胶和氢化丁腈橡胶乳液为主要原料制得；其中，所述氢化丁腈橡胶与氢化丁腈橡胶乳液的重量比为6～30:1～10；优选为10～15:4～7。本发明所述的制备方法包括将氢化丁腈橡胶溶液、氢化丁腈橡胶乳液、防老剂4010A、氧化锌、硬脂酸、炭黑N220和DCP经湿法混合或干法混合得混炼胶的步骤。本发明所述的高性能氢化丁腈橡胶材料以溶液加氢法制得的氢化丁腈橡胶和乳液加氢法制得的氢化丁腈橡胶为原料，不仅可以提高氢化丁腈橡胶的性能，还能降低其使用成本。

Description

一种高性能氢化丁腈橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶领域，尤其涉及一种高性能氢化丁腈橡胶材料及其制备方法。
背景技术
氢化丁腈橡胶(HNBR)是由丁腈橡胶(NBR)进行特殊加氢处理而得到的一种高度饱和的弹性体，HNBR具有良好的耐油性能；并且由于其高度饱和的结构，使其具良好的耐热性能，优良的耐化学腐蚀性能，优异的耐臭氧性能，较高的抗压缩永久变形性能；同时氢化丁腈橡胶还具有高强度，高撕裂性能、耐磨性能优异等特点，是综合性能极为出色的橡胶之一，目前的制备方法通常采用溶液加氢法制备，溶液加氢过程涉及高温高压，贵金属催化剂，成本过高，限制了它的广泛应用。
中国专利CN106750692B涉及一种氢化丁腈橡胶复合材料，包括下述重量份的组分：氢化丁腈橡胶2007 99～101，活性氧化镁150 4.8～5.2，氧化锌97％2.5～3，硬脂酸SA1801 0.96～1.04，防老剂HS-911 1.44～1.56，天然气补强炭黑N774 35～40，硅微粉15～20，增塑剂804 8～10，硫化剂DCP6～7.5，硫化助剂TAIC 0.49～0.51；经处理后所得的氢化丁腈橡胶复合材料耐低温性能达到-58℃以下。但是上述专利提供的氢化丁腈橡胶复合材料的成本过高。
公开号为CN108659292A的发明专利提供一种氢化丁腈橡胶材料，按照质量份数计，各组分的配比：氢化丁腈橡胶100份，炭黑5-100份，白炭黑5-100份，蒙脱土8～10份，氧化锌2～10份，硬脂酸1～2份，异辛酸盐0.5-10份，防老剂0.5～1.5份，硫化剂4～8份，硫化助剂1～2份；所制备的氢化丁腈橡胶材料具有优异的力学性能。但上述专利提供的氢化丁腈橡胶材料仍然存在成本过高的问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种高性能氢化丁腈橡胶材料；本发明所述的氢化丁腈橡胶材料以溶液加氢法制得的氢化丁腈橡胶和乳液加氢法制得的氢化丁腈橡胶为原料，不仅可以提高氢化丁腈橡胶的性能，还能降低其使用成本。
具体而言，本发明所述的高性能氢化丁腈橡胶材料，以氢化丁腈橡胶和氢化丁腈橡胶乳液为主要原料制得；
其中，所述氢化丁腈橡胶与氢化丁腈橡胶乳液的重量比为6～30:1～10；优选为10～15:4～7。
作为优选，所述的氢化丁腈橡胶以氢化丁腈橡胶溶液形式加入，所述的氢化丁腈橡胶溶液的溶剂选自二甲苯、氯苯、甲苯、三氯甲烷中的一种或多种，所述的氢化丁腈橡胶溶液的浓度为5～50％；优选为15～30％。
作为优选，所述的氢化丁腈橡胶的制备方法如下：以丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、高腈基丁腈橡胶中的一种或多种为原料，经溶液加氢法制得；所述氢化丁腈橡胶的加氢度为90～99％，优选为95～99％；
和/或，所述的氢化丁腈橡胶乳液的制备方法如下：以丁腈橡胶乳液、羧基丁腈橡胶乳液、高腈基丁腈橡胶乳液中的一种或多种为原料，经乳液加氢反应制得。
作为优选，所述的乳液加氢反应在氧化剂和还原剂的作用下进行，所述的还原剂为水合肼、磺酸基水合肼中的一种或两种，所述的氧化剂为过氧化氢；
和/或，所述的乳液加氢反应在催化剂作用下进行，所述催化剂为CuSO4、FeSO4、硼酸中的一种或多种。
乳液加氢法是近年来发现的一种新的加氢方法，在胶乳的状态下对丁腈橡胶碳碳双键进行选择性加氢，特点是反应直接在乳液的环境下进行，省去复杂的步骤(不涉及高温高压)，并且减少了大量的有机溶剂和贵金属催化剂等。其次，在乳液环境下进行加氢后的产物依然是乳液状态，可直接利用到乳液制品生产中；另外，在乳液中进行加氢，催化剂的回收再利用也会更加方便。乳液加氢常常采用水合肼/过氧化氢体系，以CuSO4、FeSO4、硼酸为催化剂，可以得到加氢度为90％以上的乳液HNBR，但是体系中会产生凝胶，影响产物的加工性能。
作为优选，本发明所述的丁腈橡胶乳液中碳碳双键与所述的还原剂、氧化剂、催化剂的摩尔比为1～6∶1～7∶0.1～1.5；优选为3～5∶4～6∶0.4～0.9；在上述的摩尔比下进行反应，所得的产物的加氢度在90％以上，凝胶含量在10％以下。
作为优选，本发明所述的高性能氢化丁腈橡胶材料，包括如下重量份的原料：氢化丁腈橡胶30～150份，氢化丁腈橡胶乳液5～50份，防老剂4010A 1～2份，氧化锌5～6份，硬脂酸1～2份，炭黑N220 40～50份，DCP 4～6份。
作为优选，本发明所述的高性能氢化丁腈橡胶材料，包括如下重量份的原料：氢化丁腈橡胶30～150份，氢化丁腈橡胶乳液5～50份，防老剂4010A 1份，氧化锌5份，硬脂酸1份，炭黑N220 40份，DCP 5份。
本发明同时提供所述的高性能氢化丁腈橡胶材料的制备方法，包括将氢化丁腈橡胶溶液、氢化丁腈橡胶乳液、防老剂4010A、氧化锌、硬脂酸、炭黑N220和DCP经湿法混合或干法混合得混炼胶的步骤。
作为优选，所述的湿法混合包括如下步骤：
(1)将氢化丁腈橡胶溶液和氢化丁腈橡胶乳液混合后加入炭黑N220，得悬浮浑浊液；
其中，炭黑N220在氢化丁腈橡胶溶液和氢化丁腈橡胶乳液混合过程中加入；优选所述的氢化丁腈橡胶溶液和氢化丁腈橡胶乳液在室温下机械搅拌混合4～18h，所述机械搅拌的转速为100～400r/min；
(2)将步骤(1)所得的悬浮浑浊液经共沉淀法得氢化丁腈橡胶的混合物，烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后的混合物置于开炼机上进行包辊薄通，加入防老剂4010A、氧化锌、硬脂酸和DCP，得混炼胶；
和/或，所述的干法混合包括如下步骤：
(1)将氢化丁腈橡胶乳液在氯化钙水溶液中进行沉淀，得固体氢化丁腈橡胶，烘干；
(2)将氢化丁腈橡胶置于开炼机上进行包辊薄通，再加入步骤(1)所得的固体氢化丁腈橡胶；
(3)向步骤(2)所得的混合物中分别加入防老剂4010A、氧化锌、硬脂酸、炭黑N220和DCP，得混炼胶。
作为优选，本发明所述的制备方法还包括对所述的混炼胶进行硫化处理的步骤；优选所述硫化处理的温度为130～180℃，压力为6～18Mpa；更优选所述硫化处理的时间为10～25min。
作为最优实施方式，本发明所述的制备方法采用湿法混合方式(尤为理想)制得混炼胶，具体为：
(1)将氢化丁腈橡胶溶于二甲苯中，加入氢化丁腈橡胶乳液，混合过程中加入炭黑N220，得悬浮浑浊液；
(2)将所述的悬浮浑浊液在无水乙醇中共沉淀得氢化丁腈橡胶的混合物，烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后的混合物置于开炼机上进行包辊薄通，加入防老剂4010A、氧化锌、硬脂酸和DCP，混匀后将辊距调为3～5mm，得混炼胶；所述开炼机的温度为20～35℃；
(4)使用平板硫化仪在160℃、10Mpa下对所述混炼胶硫化处理10～25min，即得高性能氢化丁腈橡胶材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明所提供的高性能HNBR材料，利用了HNBR乳液凝胶形成的交联网络，提高了HNBR的交联密度，从而得到性能优良的高性能氢化丁腈橡胶材料。
(2)本发明所提供的高性能HNBR材料，以HNBR乳液为主要原料，其制备过程简单，成本过低，可以降低氢化丁腈橡胶材料的使用成本。
(3)本发明所提供的高性能HNBR材料，HNBR溶液和HNBR乳液采用湿法混合的方法进行共混，同时也向体系中加入炭黑，即提高了混炼胶的均匀性，又提高了炭黑在体系中的分散性。
(4)本发明所提供的高性能HNBR材料，具有良好的拉伸强度、磨耗性能、硬度以及耐油性能。此外，其制备方法简单，利于工业化生产。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种高性能氢化丁腈橡胶材料，包括如下重量份的原料：氢化丁腈橡胶90份，氢化丁腈橡胶乳液10份，防老剂4010A 1份，氧化锌5份，硬脂酸1份，炭黑N220 40份，DCP 5份。
其中，所述氢化丁腈橡胶乳液的制备方法如下：称取一定质量的丁腈橡胶乳液，按照丁腈橡胶乳液中的碳碳双键与水合肼、过氧化氢、硼酸的摩尔比为1.6∶1.75∶0.14称取对应质量的水合肼、过氧化氢以及硼酸，水合肼直接加入到乳液中，硼酸用一定质量去离子水溶解后与过氧化氢混合均匀，在一定搅拌速度、温度条件下，利用蠕动泵将硼酸和过氧化氢的混合液加入乳液中，待混合液加入完毕后，反应12h，即得；
所述的高性能氢化丁腈橡胶材料的制备方法如下(采用湿法混合)：
(1)将氢化丁腈橡胶溶于二甲苯中(氢化丁腈橡胶溶液的浓度为10％)，加入氢化丁腈橡胶乳液，混合过程中加入炭黑N220，在机械搅拌下进行混合12h，得悬浮浑浊液；
(2)将所述的悬浮浑浊液在无水乙醇中共沉淀得氢化丁腈橡胶的混合物，放在50℃的烘箱中烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后的混合物置于开炼机上进行包辊混炼，加入防老剂4010A、氧化锌、硬脂酸和DCP，依次打三角包三次、搓圈三次、打三角包三次，将辊距调为3～5mm，得混炼胶；所述开炼机的温度为20～35℃；
(4)使用平板硫化仪在160℃、10MPa下对所述混炼胶硫化处理10～25min，即得高性能氢化丁腈橡胶材料。
实施例2
本实施例提供一种高性能氢化丁腈橡胶材料，包括如下重量份的原料：氢化丁腈橡胶80份，氢化丁腈橡胶乳液20份，防老剂4010A 1份，氧化锌5份，硬脂酸1份，炭黑N220 40份，DCP 5份。
其中，所述氢化丁腈橡胶乳液的制备方法和所述高性能氢化丁腈橡胶材料的制备方法均同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种高性能氢化丁腈橡胶材料，包括如下重量份的原料：氢化丁腈橡胶70份，氢化丁腈橡胶乳液30份，防老剂4010A1份，氧化锌5份，硬脂酸1份，炭黑N220 40份，DCP 5份。
其中，所述氢化丁腈橡胶乳液的制备方法和所述高性能氢化丁腈橡胶材料的制备方法均同实施例1。
实施例4
本实施例提供一种高性能氢化丁腈橡胶材料，包括如下重量份的原料：氢化丁腈橡胶50份，氢化丁腈橡胶乳液50份，防老剂4010A 1份，氧化锌5份，硬脂酸1份，炭黑N220 40份，DCP 5份。
其中，所述氢化丁腈橡胶乳液的制备方法和所述高性能氢化丁腈橡胶材料的制备方法均同实施例1。
实施例5
本实施例提供一种高性能氢化丁腈橡胶材料，与实施例1的区别仅在于所述高性能氢化丁腈橡胶材料的制备方法不同；
所述的高性能氢化丁腈橡胶材料的制备方法如下(采用干法混合)：
(1)将氢化丁腈橡胶乳液在氯化钙水溶液中进行沉淀，得固体氢化丁腈橡胶，在50℃烘箱中烘干；
(2)将氢化丁腈橡胶置于开炼机上进行包辊混炼，再加入步骤(1)所得的固体氢化丁腈橡胶；
(3)向步骤(2)所得的混合物中分别加入防老剂4010A、氧化锌、硬脂酸、炭黑N220和DCP，依次打三角包三次、搓圈三次、打三角包三次，将辊距调为3～5mm，得混炼胶；所述开炼机的温度为20～35℃；
(4)使用平板硫化仪在160℃、10MPa下对所述混炼胶硫化处理10～25min，即得高性能氢化丁腈橡胶材料。
实施例6
本实施例提供一种高性能氢化丁腈橡胶材料，包括如下重量份的原料：氢化丁腈橡胶80份，氢化丁腈橡胶乳液20份，防老剂4010A 1份，氧化锌5份，硬脂酸1份，炭黑N220 40份，DCP 5份。
其中，所述氢化丁腈橡胶乳液的制备方法同实施例1；所述高性能氢化丁腈橡胶材料的制备方法同实施例5。
实施例7
本实施例提供一种高性能氢化丁腈橡胶材料，包括如下重量份的原料：氢化丁腈橡胶70份，氢化丁腈橡胶乳液30份，防老剂4010A 1份，氧化锌5份，硬脂酸1份，炭黑N220 40份，DCP 5份。
其中，所述氢化丁腈橡胶乳液的制备方法同实施例1；所述高性能氢化丁腈橡胶材料的制备方法同实施例5。
对比例1
本对比例提供一种高性能氢化丁腈橡胶材料，包括如下重量份的原料：氢化丁腈橡胶100份，防老剂4010A 1份，氧化锌5份，硬脂酸1份，炭黑N220 40份，DCP 5份。
所述的氢化丁腈橡胶材料的制备方法如下(采用湿法混合)：
(1)将氢化丁腈橡胶溶于二甲苯中(氢化丁腈橡胶溶液的浓度为10％)，加入炭黑N220，在机械搅拌下进行混合12h，得悬浮浑浊液；
(2)将所述的悬浮浑浊液在无水乙醇中共沉淀得氢化丁腈橡胶的混合物，放在50℃的烘箱中烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后的混合物置于开炼机上进行包辊混炼，加入防老剂4010A、氧化锌、硬脂酸和DCP，依次打三角包三次、搓圈三次、打三角包三次，将辊距调为3～5mm，得混炼胶；所述开炼机的温度为20～35℃；
(4)使用平板硫化仪在160℃、10MPa下对所述混炼胶硫化处理10～25min，即得高性能氢化丁腈橡胶材料。
试验例1
本试验例对实施例1～7和对比例1所得的高性能氢化丁腈橡胶材料的性能进行测试，结果如表1所示；
表1实施例1～7、对比例1所得的高性能氢化丁腈橡胶材料的测试性能结果
Figure BDA0002186054500000091
由表1可知，实施例1～7所得的高性能氢化丁腈橡胶材料虽然在断裂伸长率不及对比例1，但是在拉伸强度、老化后拉伸强度、磨耗以及邵氏硬度上明显优于对比例1。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种高性能氢化丁腈橡胶材料，其特征在于，以氢化丁腈橡胶和氢化丁腈橡胶乳液为主要原料制得；
其中，所述氢化丁腈橡胶与氢化丁腈橡胶乳液的重量比为6～30:1～10；优选为10～15:4～7。
2.根据权利要求1所述的高性能氢化丁腈橡胶材料，其特征在于，所述的氢化丁腈橡胶以氢化丁腈橡胶溶液形式加入，所述的氢化丁腈橡胶溶液的溶剂选自二甲苯、氯苯、甲苯、三氯甲烷中的一种或多种，所述的氢化丁腈橡胶溶液的浓度为5～50％；优选为15～30％。
3.根据权利要求1或2所述的高性能氢化丁腈橡胶材料，其特征在于，所述的氢化丁腈橡胶的制备方法如下：以丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、高腈基丁腈橡胶中的一种或多种为原料，经溶液加氢法制得；
和/或，所述的氢化丁腈橡胶乳液的制备方法如下：以丁腈橡胶乳液、羧基丁腈橡胶乳液、高腈基丁腈橡胶乳液中的一种或多种为原料，经乳液加氢反应制得。
4.根据权利要求3所述的高性能氢化丁腈橡胶材料，其特征在于，所述的乳液加氢反应在氧化剂和还原剂的作用下进行，所述的还原剂为水合肼、磺酸基水合肼中的一种或两种，所述的氧化剂为过氧化氢；
和/或，所述的乳液加氢反应在催化剂作用下进行，所述催化剂为CuSO4、FeSO4、硼酸中的一种或多种。
5.根据权利要求3或4所述的高性能氢化丁腈橡胶材料，其特征在于，所述的丁腈橡胶乳液中碳碳双键与所述的还原剂、氧化剂、催化剂的摩尔比为1～6：1～7：0.1～1.5；优选为3～5：4～6：0.4～0.9。
6.根据权利要求1～5任一项所述的高性能氢化丁腈橡胶材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：氢化丁腈橡胶30～150份，氢化丁腈橡胶乳液5～50份，防老剂4010A 1～2份，氧化锌5～6份，硬脂酸1～2份，炭黑N220 40～50份，DCP 4～6份。
7.根据权利要求1～6任一项所述的高性能氢化丁腈橡胶材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：氢化丁腈橡胶30～150份，氢化丁腈橡胶乳液5～50份，防老剂4010A 1份，氧化锌5份，硬脂酸1份，炭黑N220 40份，DCP 5份。
8.权利要求1～7任一项所述的高性能氢化丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括将氢化丁腈橡胶溶液、氢化丁腈橡胶乳液、防老剂4010A、氧化锌、硬脂酸、炭黑N220和DCP经湿法混合或干法混合得混炼胶的步骤。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的湿法混合包括如下步骤：
(1)将氢化丁腈橡胶溶液和氢化丁腈橡胶乳液混合后加入炭黑N220，得悬浮浑浊液；
(2)将步骤(1)所得的悬浮浑浊液经共沉淀法得氢化丁腈橡胶的混合物，烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后的混合物置于开炼机上进行包辊薄通，加入防老剂4010A、氧化锌、硬脂酸和DCP，得混炼胶；
和/或，所述的干法混合包括如下步骤：
(1)将氢化丁腈橡胶乳液在氯化钙水溶液中进行沉淀，得固体氢化丁腈橡胶，烘干；
(2)将氢化丁腈橡胶置于开炼机上进行包辊薄通，再加入步骤(1)所得的固体氢化丁腈橡胶；
(3)向步骤(2)所得的混合物中分别加入防老剂4010A、氧化锌、硬脂酸、炭黑N220和DCP，得混炼胶。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，还包括对所述的混炼胶进行硫化处理的步骤；优选所述硫化处理的温度为130～180℃，压力为6～18Mpa；更优选所述硫化处理的时间为10～25min。
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