CN113388176A - 一种高性能丁腈橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶技术领域，尤其涉及一种高性能丁腈橡胶材料及其制备方法；所述高性能丁腈橡胶材料以橡胶、硅橡胶和碳量子点为主要原料制得；其中，所述橡胶为选自丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、氢化羧基丁腈橡胶中的一种或多种；所述碳量子点的粒径为1～3nm；所述橡胶与所述硅橡胶、所述碳量子点的重量比为50～80：20～50：0.5～10。本发明提供的高性能丁腈橡胶材料，采用丁腈橡胶、硅橡胶和碳量子点为主要原料，即具备良好的耐油性，又具备良好的耐低温性能，同时还兼具良好的耐磨性、耐热性和耐臭氧性。此外，所述高性能丁腈橡胶材料的制备方法简单，具有良好的工业化基础和广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，尤其涉及一种高性能丁腈橡胶材料及其制备方法。
背景技术
丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的，其具有优异的耐油性，良好的耐磨性和耐热性，但是其耐低温性差、耐臭氧性差。丁腈橡胶的耐油性和耐低温性能存在着相对立的矛盾，如何获得一种耐油性优异、同时耐低温性能较好的丁腈橡胶，是目前丁腈橡胶研究中的一大难点。
CN111171419A公开了一种高强度耐低温丁腈橡胶O型密封圈，该密封圈由下述重量份的原料制备而成：丁腈橡胶60份、硅橡胶40份、白炭黑5～15份、炭黑10～20份、芳纶纤维5～10份、硅69 5～10份、氧化锌3～6份、硬脂酸0.5～2份、植酸钠10～16份、硫磺1.5～2.5份、促进剂M 0.5～2份、防老剂1～2份；本发明采用丁腈橡胶与硅橡胶共混，复合了两种橡胶的优点，使制备的O型密封圈既具有较好的耐低温性能又具备较好的耐油性。然而，上述专利文件所提及的丁腈橡胶材料，虽一定程度上兼顾了耐油性和耐低温性，但两种性能均不理想，在实际应用过程中仍然存在耐低温性和耐油性较差的问题；此外，上述专利文件提供的丁腈橡胶材料的成本过高。
CN105524313A公开了一种耐高低温丁腈胶料，其组成包含以下组分(wt.％表示)，NBR：40～60％、EPDM：10～20％、增容剂：2～5％、甲基丙烯酸盐：2～5％、碳纳米管：1～3％、防老剂：1～3％、补强剂：10～30％、软化剂：5～10％、过氧化物硫化剂：1～2％；该丁腈橡胶材料具有优异的力学性能。但是，上述专利文件提供的丁腈橡胶材料存在填料种类过多、制备步骤复杂的问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能丁腈橡胶材料，该高性能丁腈橡胶材料能够兼顾优异的耐油性和耐低温性，同时还具备优异的耐磨性、耐热性和耐臭氧性；本发明的另一目的在于提供该高性能丁腈橡胶材料的制备方法。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种高性能丁腈橡胶材料，以橡胶、硅橡胶和碳量子点为主要原料制得；
其中，所述橡胶为选自丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、氢化羧基丁腈橡胶中的一种或多种；所述碳量子点的粒径为1～3nm；所述橡胶与所述硅橡胶、所述碳量子点的重量比为50～80：20～50：0.5～10。
现有技术中，多采用硅橡胶与丁腈橡胶共混，来改善丁腈橡胶的高低温性能和加工性能；然而，上述方式仍然难以制得同时兼顾耐油性和耐低温性的丁腈橡胶材料。本发明意外发现，在以丁腈橡胶和硅橡胶为主要原料制备丁腈橡胶材料时，向原料中混入碳量子点有望解决丁腈橡胶材料难以同时兼顾耐油性和耐低温性的问题。
进一步地，本发明还发现，当碳量子点的粒径为1～3nm时，以其和丁腈橡胶、硅橡胶为主要原料，并在特定重量比下制得的丁腈橡胶材料，能够同时兼顾良好的耐油性和耐低温性；原因在于：碳量子点具有高比表面积的特点，进而在上述特定尺寸下的碳量子点可作为增溶剂，在多项体系中起到增强和改善相界面的结合效果，同时其表面官能团可以促进橡胶中交联网络的形成。
作为优选，所述碳量子点是以硅烷偶联剂和柠檬酸为原料制备得到的。
作为优选，所述橡胶为羧基丁腈橡胶；
作为优选，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶。
针对特定粒径范围的碳量子点，与之尤其相适配的橡胶为羧基丁腈橡胶、硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶；即以羧基丁腈橡胶、甲基乙烯基硅橡胶和粒径为1～3nm的碳量子点为主要原料制得的丁腈橡胶材料，耐油性和耐低温性能尤为理想。
作为优选，原料还包括：白炭黑和双2,5；所述白炭黑和所述双2,5的重量比为30～60：1～5。
针对本发明的原料配方体系，与之相适配的添加剂为白炭黑和双2,5，且当二者的重量比在上述范围内时，有利于提高丁腈橡胶材料的耐油性和耐低温性。
作为优选，所述高性能丁腈橡胶材料包括如下重量份的原料：橡胶50～80份，硅橡胶20～50份，碳量子点0.5～10份，白炭黑30～60份，双2,5 1～5份。
本发明中，各原料相辅相成、共同发挥作用，所得高性能丁腈橡胶材料不仅能够兼顾优异的耐油性和耐低温性，还具备较佳的耐磨性、耐热性和耐臭氧性。
作为本发明的较佳技术方案，所述高性能丁腈橡胶材料包括如下重量份的原料：橡胶60～80份，硅橡胶20～40份，碳量子点0.5～5份，白炭黑50份，双2,5 1份。
本发明还提供上述高性能丁腈橡胶材料的制备方法，包括将橡胶、硅橡胶、碳量子点、白炭黑、双2,5经湿法混合或干法混合得到混炼胶的步骤。
作为优选，所述湿法混合包括如下步骤：
(1)将硅橡胶溶于有机溶剂中，得质量溶度为3～15％的硅橡胶溶液；
(2)向所述硅橡胶溶液中加入碳量子点，得到混合溶液；
(3)将所述混合溶液烘干，并将烘干后的混合物与橡胶加入密炼机中，再加入白炭黑和双2,5，得混炼胶。
进一步地，所述有机溶剂为选自二甲苯、氯苯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或多种；
更进一步地，所述密炼机的温度为20～35℃，转速为70～90rpm。
作为优选，所述干法混合包括如下步骤：
(1)将橡胶、硅橡胶和碳量子点加入密炼机中，混合均匀；
(2)向步骤(1)所得的混合物中加入白炭黑和双2,5，得混炼胶。
作为优选，所述制备方法还包括对所述混炼胶进行硫化处理的步骤；优选所述硫化处理的温度为150～180℃，压力为6～18Mpa；更优选所述硫化处理的时间为5～25min。
作为最优实施方式，本发明所述的制备方法采用湿法混合方式(尤为理想)制得混炼胶，具体为：
(1)将硅橡胶溶于二氯甲烷中，得质量溶度为3～15％的硅橡胶溶液；
(2)向所述硅橡胶溶液中加入碳量子点，得到混合溶液；
(3)将所述混合溶液烘干，并将烘干后的混合物与橡胶加入密炼机中，再加入白炭黑和双2,5，得混炼胶；所述密炼机的温度为20～35℃，转速为80rpm；
(4)使用平板硫化仪在180℃、10Mpa下对所述混炼胶硫化处理5～25min，即得高性能丁腈橡胶材料。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的高性能丁腈橡胶材料，采用丁腈橡胶、硅橡胶和碳量子点为主要原料，即具备良好的耐油性，又具备良好的耐低温性能，同时还兼具良好的耐磨性、耐热性和耐臭氧性。此外，所述高性能丁腈橡胶材料的制备方法简单，具有良好的工业化基础和广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1～4和对比例1～3的高性能丁腈橡胶材料的动态力学热分析图；
图2为实施例1～4和对比例1～3的高性能丁腈橡胶材料的耐油性对比柱状图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。例如，IRM901、IRM903号油购自长兴禾润润滑油有限公司；耐油测试采用根据GB 1690进行。
实施例1
本实施例提供一种高性能丁腈橡胶材料，由如下重量份的原料制得：羧基丁腈橡胶70份，甲基乙烯基硅橡胶30份，碳量子点0.5份，白炭黑50份，双2,5 1份；所述碳量子点的粒径为1～3nm。
本实施例同时提供上述高性能丁腈橡胶材料的制备方法，具体包括如下步骤(采用湿法混合)：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶溶于二氯甲烷中，得质量溶度为9％的硅橡胶溶液；
(2)向所述硅橡胶溶液中加入碳量子点，得到混合溶液；
(3)将所述混合溶液烘干，并将烘干后的混合物与羧基丁腈橡胶加入密炼机中，再加入白炭黑和双2,5，得混炼胶；所述密炼机的温度为20～35℃，转速为80rpm；
(4)使用平板硫化仪在180℃、10Mpa下对所述混炼胶硫化处理5～25min，即得高性能丁腈橡胶材料。
实施例2
本实施例提供一种高性能丁腈橡胶材料，由如下重量份的原料制得：羧基丁腈橡胶70份，甲基乙烯基硅橡胶30份，碳量子点1份，白炭黑50份，双2,5 1份；所述碳量子点的粒径为1～3nm。
本实施例提供的高性能丁腈橡胶材料的制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种高性能丁腈橡胶材料，由如下重量份的原料制得：羧基丁腈橡胶70份，甲基乙烯基硅橡胶30份，碳量子点3份，白炭黑50份，双2,5 1份；所述碳量子点的粒径为1～3nm。
本实施例提供的高性能丁腈橡胶材料的制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例提供一种高性能丁腈橡胶材料，由如下重量份的原料制得：羧基丁腈橡胶70份，甲基乙烯基硅橡胶30份，碳量子点5份，白炭黑50份，双2,5 1份；所述碳量子点的粒径为1～3nm。
本实施例提供的高性能丁腈橡胶材料的制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例提供一种高性能丁腈橡胶材料，由如下重量份的原料制得：羧基丁腈橡胶70份，甲基乙烯基硅橡胶30份，白炭黑50份，双2,5 1份。
所述高性能丁腈橡胶材料的制备方法如下：
(1)将羧基丁腈橡胶、甲基乙烯基硅橡胶加入密炼机中，混合均匀；
(2)向步骤(1)所得的混合物中加入白炭黑和双2,5，得混炼胶；
(3)使用平板硫化仪在180℃、10Mpa下对所述混炼胶硫化处理5～25min，即得高性能丁腈橡胶材料。
对比例2
本对比例提供一种高性能丁腈橡胶材料，与实施例1的区别仅在于：碳量子点的粒径为3.1～4nm。
对比例3
本对比例提供一种高性能丁腈橡胶材料，与实施例1的区别仅在于：碳量子点的粒径为4～6nm。
试验例1
本试验例针对实施例1～4和对比例1～3的高性能丁腈橡胶材料的性能进行测试，具体如下：
(1)动态力学性能
实施例1～4和对比例1～3的高性能丁腈橡胶材料的动态力学性能的测试结果如图1所示；其中，图1中的峰值所对应的横坐标为材料的玻璃化转变温度，示意材料的耐低温性能。
由图1可知，对比例1～3的高性能丁腈橡胶材料的玻璃化转变温度分别为-1.15℃、-1.3℃、0.4℃，实施例1～4的高性能丁腈橡胶材料的玻璃化转变温度分别为-20.3℃、-20.2℃、-17.95℃、-11.9℃。
(2)耐油性
将实施例1～4和对比例1～3的高性能丁腈橡胶材料在150℃下分别在RIM901、RIM903号油中进行24h的耐油测试，各材料测试前后质量变化率柱状图如图2所示。
由图2可知，对比例1的高性能丁腈橡胶材料在RIM901号油中质量变化率为5.4％，在RIM903号油中质量变化率为27.1％；对比例2的高性能丁腈橡胶材料在RIM901号油中质量变化率为3.5％，在RIM903号油中质量变化率为27.5％；对比例3的高性能丁腈橡胶材料在RIM901号油中质量变化率为3.7％，在RIM903号油中质量变化率为27.2％；实施例1的高性能丁腈橡胶材料在RIM901号油中质量变化率仅为3.05％，在RIM903号油中质量变化率与对比例1持平；实施例2的高性能丁腈橡胶材料在RIM901号油中质量变化率仅为2.3％，在RIM903号油中质量变化率为24.7％；实施例3的高性能丁腈橡胶材料在RIM901号油中质量变化率仅为1.5％，在RIM903号油中质量变化率为22.4％；实施例4的高性能丁腈橡胶材料在RIM901号油中质量变化率仅为1.5％，在RIM903号油中质量变化率为21.5％。
(3)机械性能
实施例1～4和对比例1～3的高性能丁腈橡胶材料的机械性能测试结果见表1；
表1实施例1～4和对比例1～3的高性能丁腈橡胶材料的机械性能测试结果
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种高性能丁腈橡胶材料，其特征在于，以橡胶、硅橡胶和碳量子点为主要原料制得；
其中，所述橡胶为选自丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、氢化羧基丁腈橡胶中的一种或多种；所述碳量子点的粒径为1～3nm；所述橡胶与所述硅橡胶、所述碳量子点的重量比为50～80：20～50：0.5～10。
2.根据权利要求1所述的高性能丁腈橡胶材料，其特征在于，所述碳量子点是以硅烷偶联剂和柠檬酸为原料制备得到的。
3.根据权利要求1或2所述的高性能丁腈橡胶材料，其特征在于，所述橡胶为羧基丁腈橡胶；和/或，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶。
4.根据权利要求1～3任一项所述的高性能丁腈橡胶材料，其特征在于，原料还包括：白炭黑和双2,5；所述白炭黑和所述双2,5的重量比为30～60：1～5。
5.根据权利要求1～4任一项所述的高性能丁腈橡胶材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：橡胶50～80份，硅橡胶20～50份，碳量子点0.5～10份，白炭黑30～60份，双2,5 1～5份。
6.根据权利要求5所述的高性能丁腈橡胶材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：橡胶60～80份，硅橡胶20～40份，碳量子点0.5～5份，白炭黑50份，双2,5 1份。
7.权利要求1～6任一项所述的高性能丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括将橡胶、硅橡胶、碳量子点、白炭黑、双2,5经湿法混合或干法混合得到混炼胶的步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述湿法混合包括如下步骤：
(1)将硅橡胶溶于有机溶剂中，得质量溶度为3～15％的硅橡胶溶液；
(2)向所述硅橡胶溶液中加入碳量子点，得到混合溶液；
(3)将所述混合溶液烘干，并将烘干后的混合物与橡胶加入密炼机中，再加入白炭黑和双2,5，得混炼胶；
优选地，所述有机溶剂为选自二甲苯、氯苯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或多种；
更优选地，所述密炼机的温度为20～35℃，转速为70～90rpm。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干法混合包括如下步骤：
(1)将橡胶、硅橡胶和碳量子点加入密炼机中，混合均匀；
(2)向步骤(1)所得的混合物中加入白炭黑和双2,5，得混炼胶。
10.根据权利要求7～9任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括对所述混炼胶进行硫化处理的步骤；优选所述硫化处理的温度为150～180℃，压力为6～18Mpa；更优选所述硫化处理的时间为5～25min。
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