CN106905694A - 一种PA6/MgO导热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子导热复合材料技术领域,尤其涉及一种高填充PA6/MgO导热复合材料及其制备方法。PA6/MgO导热复合材料包含以下质量百分比的原料:PA6树脂30~60份、导热填料40~70份、硅烷偶联剂0.5~1.5份、抗氧剂0.4~1.2份。本发明制备的PA6导热复合材料具有较高导热系数,力学性能优异,导热填料MgO在PA6基体中分散均匀,本发明制备方法流程简单、工艺成熟、成本低廉,可制备出生产中不同要求的高导热系数工程塑料,有利于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料加工领域,具体涉及一种MgO高填充量的PA6/MgO导热复合材料。
技术背景
PA6树脂为聚酰胺6,俗称尼龙6,是最常用的工程材料之一,具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性,一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品,成为用量最大的热塑性塑料之一,也是制备导热复合材料的热门课题之一。
PA6树脂导热系数较低,一般在0.2(W/m·K)左右。其热导系数较低这一缺点,也大大限制了其使用范围与使用寿命。因此开发制备高导热PA6材料,就必须对其进行改性复合。
MgO作为一种常见的导热填料,其导热系数为40W/(m·k),具有来源广泛,价格便宜并且易于大规模生产,受到了越来越多商家的青睐,因此可作为PA6材料的导热填料,对于其提高导热系数、降低成本具有重要意义。
公开号为CN102408710A的中国专利文献公开了一种采用尼龙66、氮化硼、碳化硅、氮化铝、氧化铝等原料制备了高导热尼龙复合材料,其使用的原料尼龙相对于尼龙较贵,氮化硼、氮化铝每公斤价格在几百元一几千元之间,成本高昂。碳化硅和氧化铝的莫氏硬度均在9以上,对生产设备会产生严重磨损。
公开号为CN102775767 A的中国专利文献公开了一种采用尼龙6、石墨粉、铝纤维等制备了高导热的尼龙复合材料,由于使用了石墨粉和铝纤维,材料不具有电绝缘性。
公开号为CN103602060 A的中国专利文献公开了一种采用尼龙6、纤维状导热填料、绝缘导热粉、导热耐磨粉等制备了导热耐磨绝缘尼龙复合材料,由于未使用阻燃剂,材料不具有阻燃性。另外,其导热耐磨粉为膨胀石墨或鳞片石墨,得到的材料的颜色只能是黑色。
现有技术还存在诸多问题,本领域迫切需要开发一种低成本、高导热、绝缘、力学性能优异的PA6复合材料。
发明内容
本发明针对PA6导热系数较低,应用领域受到局限,提供了一种PA6/MgO导热复合材料,旨在通过物料的协同配合,一方面提升廉价MgO的填充量,另一方面提升制得的复合材料的导热系数。
此外,本发明还提供了一种所述的PA6/MgO导热复合材料的制备方法。
一种PA6/MgO导热复合材料,包括以下重量份的组分:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm。
本发明人通过大量研究发现,采用所述的不同粒径范围的MgO填料复配使用,再协同配合于所述的其他组分,可制得具有良好性能的复合材料。在导热填料不同填充量的情况下,可获得不同导热系数的复合材料,同时也提高了复合材料的电绝缘性、拉伸强度和缺口冲击强度,扩大PA6的应用领域与应用功能。
本发明技术方案,通过大小粒径氧化镁复配作用,相较于单一粒径,大大提高了PA6的导热性能;同时大小粒径复配也提高了粉体问的紧密堆积度,增强了复合材料的力学性能。
本发明人还发现,调控MgO填料A、MgO填料B的重量比,可进一步改善制得的复合材料的性能。
作为优选,MgO填料中,MgO填料A、MgO填料B的重量比为1∶4~4∶1;进一步优选为1∶4~3∶1。
通过研究发现,在所述优选的MgO填料A、MgO填料B的重量比下,所述的复合材料的导热性能和力学性能得到进一步提升。在上述重量比之外,复合材料的导热性能和力学性能都有不同程度的降低。
最优选,MgO填料中,MgO填料A、MgO填料B的重量比为1∶3~2∶1。在该优选范围内,复合材料的导热性能提升更明显,且材料强度高,特别是在1∶3比例下,制得的复合材料的导热效果最好,力学性能也表现优异。
所述的MgO填料中存在部分长径比大于1的粒子。MgO填料中,MgO填料A的长径比为1~20;MgO填料B的长径比为1~5。通过该优选的长径比的MgO填料A、B的复配使用,可进一步提升复合材料的性能。
作为优选,硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。该优选的硅烷偶联剂可进一步改善制得的复合材料性能。
作为优选,所述的抗氧剂为抗氧剂1010(主抗氧剂)和抗氧剂168(辅抗氧剂)。研究发现,采用所述的复配的所述的抗氧剂,可进一步提升复合材料的性能。
作为优选,所述的抗氧剂中,对主抗氧剂和辅抗氧剂的质量进行优化调控,可进一步改善制得的复合材料的性能。
作为优选,所述的抗氧剂中,抗氧剂1010、抗氧剂168的质量比为2.5~3.5∶1。
更进一步优选,所述的抗氧剂中,抗氧剂1010、抗氧剂168的质量比为3∶1。
作为优选,所述的PA6/MgO导热复合材料中,包含以下重量份的组分:
最优选,所述的PA6/MgO导热复合材料中,包含以下重量份的组分:
本发明还提供了一种所述PA6/MgO导热复合材料的制备方法,将所述的MgO填料和硅烷偶联剂预先混合,制得改性MgO填料;随后将改性MgO填料、PA6树脂和抗氧剂混合得混料;将混料挤出造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料。
本发明制备方法中,预先对所述复配的MgO填料进行混合改性,随后再和PA6树脂和抗氧剂混合,最终制得所述的导热复合材料。
本发明中,采用所述的硅烷偶联剂改性所述的复配的氧化镁填料的方法例如为:将所述重量份的硅烷偶联剂用醇例如乙醇稀释得偶联剂溶液,随后向偶联剂溶液中投加所述重量份的复配氧化镁填料,在100~110℃条件下混合25~35min,取出后在110~130℃烘箱中干燥至恒重,制得改性氧化镁填料。
作为优选,所述的制备方法中,将混料置于双螺杆挤出机中挤出造粒,其中,挤出温度205~260℃,螺杆转速80~100r/min。
本发明一种优选的PA6/MgO导热复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1):改性:
将所述重量份的硅烷偶联剂用乙醇稀释得偶联剂溶液,随后向偶联剂溶液中投加所述重量份的复配氧化镁填料,在100~110℃条件下混合25~35min,取出后在110~130℃烘箱中干燥至恒重,制得改性氧化镁填料;
步骤(2):混料:
将制得的改性氧化镁填料与所述重量份的PA6和抗氧剂在高速混合机中混匀,得混合料;
步骤(3):造粒
将混料置于双螺杆挤出机中挤出造粒,其中,挤出温度205~260℃,螺杆转速80~100r/min。
有益效果
本发明通过所述的不同粒径氧化镁的复配,配合所述的其他组分,可提升氧化镁的填充量,在无需填充碳纳米管、贵重树脂材料等贵重原料下即可保证复合材料的拉伸强度、冲击强度的性能。
本发明通过所述不同粒径范围的MgO填料以及其他组分的协同,可以明显提高PA6树脂的导热系数,从0.2W/(m·K)提高至2.8W/(m·K),导热系数提升1300%及以上;拉伸强度从64.5MPa提高至93.00MPa,提升44%及以上;冲击强度从11.4kJ/m2提高至33.25kJ/m2,提升191%及以上;体积电阻率从1013级提高至1016级。
本发明所述的复合材料成本更低、性能好,更利于工业推广应用。
附图说明
图1为MgO填料经改性处理后的PA6/MgO复合材料断面形貌SEM图;
图2为MgO填料未经改性处理的PA6/MgO复合材料断面形貌SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。值得说明,这些实施例仅用于说明本发明,而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
以下实施例及对比例所述的“份”,除特别声明外,均指“重量份”。
以下实施例及对比例,所述的MgO填料中,除特别声明MgO填料A的长径比为1~20;MgO填料B的长径比为1~5。
以下实施例及对比例,所述的硅烷偶联剂,除特别申明外,均指N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
以下实施例及对比例,除特别申明外,所述的主抗氧剂指为抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、所述的辅抗氧剂指抗氧剂168(三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯)。
以下实施例以及对比例的性能测试:导热系数是用注塑机将PA6复合材料制成直径为30mm、厚度为4mm的标准试样,然后用导热仪测量其热导系数;拉伸强度按GB/T 1040-2006《塑料拉伸性能的测定》测试;冲击强度按GB/T1843-2008《塑料悬臂梁冲击强度的测定》测试;体积电阻率按照GB/T1410-2006进行测试。
实施例1
本实施例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A:B=1∶4。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,具体包括以下步骤:
步骤(1):改性:
将所述重量份的硅烷偶联剂用乙醇稀释得偶联剂溶液,随后向偶联剂溶液中投加所述重量份的复配氧化镁填料,在100℃条件下混合30min,取出后在120℃烘箱中干燥至恒重,制得改性氧化镁填料;
步骤(2):混料:
将制得的改性氧化镁填料与所述重量份的PA6和抗氧剂在高速混合机中混匀,得混合料;
步骤(3):造粒
将混料置于双螺杆挤出机中挤出造粒,其中,挤出温度230℃,螺杆转速90r/min。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.5549W/(m·K),拉伸强度89.73MPa,冲击强度13.50kJ·m-2。
实施例2
和实施例1相比,区别在于,本实施例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A∶B=1∶3。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.8923W/(m·K),拉伸强度91.52MPa,冲击强度14.45kJ·m-2。
实施例3
和实施例1相比,区别在于,本实施例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A∶B=1∶2。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.7246W/(m·K),拉伸强度92.43MPa,冲击强度14.00kJ·m-2。
实施例4
和实施例1相比,区别在于,本实施例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A∶B=1∶1。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.6621W/(m·K),拉伸强度93.56MPa,冲击强度15.25kJ·m-2。
实施例5
和实施例1相比,区别在于,本实施例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A∶B=2∶1。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.5637W/(m·K),拉伸强度94.21MPa,冲击强度14.50kJ·m-2。
实施例6
和实施例1相比,区别在于,本实施例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
PA6树脂 40份;
MgO填料 60份;
硅烷偶联剂 1.2份;
主抗氧剂 0.6份;
辅抗氧剂 0.2份;
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A∶B=3∶1。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.4796W/(m·K),拉伸强度95.00MPa,冲击强度16.30kJ·m-2。
实施例7
和实施例1相比,区别在于,本实施例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A∶B=4∶1。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.3679W/(m·K),拉伸强度96.95MPa,冲击强度18.25kJ·m-2。
实施例1-7制得的PA6/MgO导热复合材料的性能如下:
从上表可知,制得的PA6/MgO导热复合材料导热系数大幅度提高,最高可达1.8923W·(m·K)-1,其拉伸强度和冲击强度也大大高于纯PA6材料,其体积电阻率也远远高于纯PA6材料,拓宽了PA6的使用领域,也提供了PA6/MgO复合材料不同性能要求的配方。其中最佳MgO填料A和B的最佳配比为1∶3,即实施例2。
实施例8
和实施例2相比,区别在于,本实施例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A∶B=1∶3。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为2.157W/(m·K),拉伸强度88.24MPa,冲击强度13.75kJ·m-2。
实施例9
和实施例2相比,区别在于,本实施例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A∶B=1∶3。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.7325W/(m·K),拉伸强度91.68MPa,冲击强度15.25kJ·m-2。
实施例10
和实施例2相比,区别在于,本实施例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A∶B=1∶3。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.5015W/(m·K),拉伸强度93.05MPa,冲击强度17.55kJ.m-2。
对比例1
和实施例1相比,区别在于,本对比例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A∶B=5∶1。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.1249W/(m·K)。
对比例2
和实施例1相比,区别在于,本对比例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A∶B=1∶5。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.2537W/(m·K)。
对比例3
和实施例1相比,区别在于,本对比例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm。
所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.3026W/(m·K)。
对比例4
和对比例3的区别在于,所述的MgO粉体未经改性处理,也即是,不添加所述的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷硅烷偶联剂。所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.0206W/(m·K)。
本对比例制得的PA6/MgO复合材料断面形貌SEM图见图1。
通过对比例3和对比例1获知,改性过的MgO比未改性过的MgO对提高PA6导热系数的效果要好。
从上图1、2可以看出,未改性的MgO在与PA6复合过程中出现了较为明显的团聚现象,而且存在粒径较大的情况;改性过的MgO在与PA6复合过程中分散则比较均匀,没有出现较为明显的团聚现象,而且颗粒粒径相对较小、均匀一致。
对比实施例1和2复配MgO制备复合材料的导热系数均低于对比例3未复配MgO制备导热复合材料的导热系数1.3026W/(m·K);进一步低于实施例1的导热系数。
对比例5
和实施例2相比,区别在于,本对比例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A∶B=3∶1。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为0.6975W/(m·K)。
对比例6
和实施例2相比,区别在于,本对比例的PA6/MgO导热复合材料的组分重量份如下:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm;MgO填料A∶B=3∶1。
按上述重量份数,进行改性、混料、造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料,所得的PA6导热复合材料的导热系数为1.7354W/(m·K)。力学性能较差,拉伸强度67.05MPa,冲击强度10.55kJ·m-2。
对比实施例2、8、9、10复配MgO制备复合材料的导热性能和力学性能均优于对比例5和6。
综上所述,制备一种PA6/MgO导热复合材料所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm。MgO填料中,MgO填料A、MgO填料B的重量比为1∶4~4∶1,复合材料的导热系数较高,高于单一粒径复合,这是因为大小粒径复配具有协同作用。
Claims (10)
1.一种PA6/MgO导热复合材料,其特征在于,包括以下重量份的组分:
所述的MgO填料中包括MgO填料A、MgO填料B;所述的MgO填料A的粒径为1~10μm;所述的MgO填料B为30~50μm。
2.如权利要求1所述的PA6/MgO导热复合材料,其特征在于,MgO填料中,MgO填料A、MgO填料B的重量比为1∶4~4∶1。
3.如权利要求1所述的PA6/MgO导热复合材料,其特征在于,MgO填料中,MgO填料中,MgO填料A、MgO填料B的重量比为1∶3~2∶1。
4.如权利要求1所述的PA6/MgO导热复合材料,其特征在于,硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
5.如权利要求1所述的PA6/MgO导热复合材料,其特征在于,MgO填料中,MgO填料A的长径比为1~20;MgO填料B的长径比为1~5。
6.如权利要求1所述的PA6/MgO导热复合材料,其特征在于,所述的抗氧剂包括抗氧剂1010和抗氧剂为168。
7.如权利要求6所述的PA6/MgO导热复合材料,其特征在于,所述的抗氧剂中,抗氧剂1010和抗氧剂为168的质量比为2.5~3.5∶1。
8.如权利要求1所述的PA6/MgO导热复合材料,其特征在于,包含以下重量份的组分:
9.一种权利要求1-8任一项所述PA6/MgO导热复合材料的制备方法,其特征在于,将所述的MgO填料和硅烷偶联剂预先混合,制得改性MgO填料;随后将改性MgO填料、PA6树脂和抗氧剂混合得混料;将混料挤出造粒制得所述的PA6/MgO导热复合材料。
10.如权利要求9所述PA6/MgO导热复合材料的制备方法,其特征在于,将混料置于双螺杆挤出机中挤出造粒,其中,挤出温度205~260℃,螺杆转速80~100r/min。
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