CN110684009B - 一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法及装置 - Google Patents
一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法及装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种离心萃取合成3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，采用离心萃取过程进行合成，利用高速离心产生的离心力快速混合反应物，缩小反应时间。并利用物质的密度不同，精确快速的分离出产品以及废水，而不增加废水量，解决了生成物不易分离问题，并且减少了生产过程产生的废水量。同时采用乙酸乙酯作为产物溶剂，解决生成物粘度高，流动性差，难以分离处理的问题，生产效率得到大幅提高。本发明还公开了一种离心萃取合成3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸的装置，流程简单，工艺参数控制过程简单，容易实现生产自动化，并且采用离心萃取设备作为反应器，大大缩短反应时间，提高反应速度，降低反应设备的体积，可以减少厂房面积，减少土地投资。
Description
技术领域
本发明属于化学工程技术领域，具体涉及一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法及装置。
背景技术
3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸是合成胡椒醛的中间物。胡椒醛广泛用于香水、香料、樱桃与香草味的调味剂。留香时间长，用作和香剂、定香剂，是美国香料提取物制造协会认可的安全香料，广泛应用于室内芳香剂、皂用香精、食品香精和烟草香精中。也可用在化学生物制药中。是国家实行出口许可证的专项商品之一。
传统的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成方法是采用胡椒环、乙醛酸在酸性条件下进行合成的方法，单绍军等研究了反应温度、反应时间、乙醛酸和胡椒环的摩尔比等反应因素的影响(单绍军，杜振媚.3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成研究[J].安徽化工，2007，2；46-47.)。王帅等(王帅，李耀先，王恒国.空气催化氧化合成洋茉莉醛[J].应用化工，2009，4：491-493.)和张坤水等(张坤水，黄汉，陈逸生.药用茉莉醛合成的硝酸银方法研究[J].中国现代药物应用.2008,2：53-54.)在研究洋茉莉醛合成方法时，也是采用相似的制备3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸。郗宏娟考察了反应温度、催化剂浓度、原料配比及反应时间等因素的影响，对硫酸催化剂作用机制和可能的反应历程进行了探讨(郗宏娟，高志贤，王建国.洋茉莉醛中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成和表征[J].化学研究与应用，2009，21：396-400.)。
上述现有技术存在以下缺点；
由于产物3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸粘性大，在合成过程中在合成过程中流动性差，存在传质效率不高的情况，并且胡椒环与乙醛酸之间不互溶，两相之间接触面积小，所以导致反应不充分致使产率低，传热不均匀效果差，容易出现反应的选择性差、副产物多的现象。而且反应产物难以从反应釜中分离，需要采用生产水洗涤，导致大量的冲洗废水产生。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法及装置，该发明可提高反应体系中两相物混合效率，提高反应速度，缩短反应时间，提高反应产率，并且减少反应过程中产生的废水量。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
步骤1，将质量比为水：50wt％乙醛酸水溶液＝1：14～18的混合物进行恒温搅拌，所述恒温搅拌温度为-60℃～-40℃，搅拌速率350rpm～450rpm；
步骤2，开始搅拌后，向所述混合物中滴加98wt％浓硫酸，每分钟滴加量为所述混合物质量的0.03～0.1倍，所述98wt％浓硫酸的滴加总量与所述步骤1中水的质量的比为10～15：1，搅拌温度为-60℃～-40℃；
步骤3，当所有所述98wt％浓硫酸滴加完成后，继续搅拌20～40min，搅拌温度-60℃～-40℃，形成第一溶液；
步骤4，将胡椒环与乙酸乙酯混合形成第二溶液，混合温度-60℃～-40℃，所述胡椒环总量与所述步骤1中水的质量的比为胡椒环：水＝8～15：1，所述乙酸乙酯总量与所述步骤1中水的质量的比为乙酸乙酯：水＝8～15：1；
步骤5，离心萃取过程，将离心转速调整在1400rpm～1600rpm，将第一溶液以20～25g/min的速度滴加进所述离心萃取的重相入口，将第二溶液以15～25g/min的速度滴加进所述离心萃取的轻相入口，第一溶液和第二溶液滴加温度皆保持在-60℃～-40℃；由所述离心萃取的轻相出口收集产品溶液，由所述离心萃取的重相出口收集水与浓硫酸废液。
上述技术方案中，所述步骤1中，将质量比为水：50wt％乙醛酸水溶液＝1：14～16的混合物进行恒温搅拌，所述恒温搅拌温度为-50℃～-45℃，搅拌速率350rpm～450rpm。
上述技术方案中，所述步骤2中，开始搅拌后，向所述混合物中滴加98wt％浓硫酸，每分钟滴加量为所述混合物质量的0.03～0.05倍，滴加所述98wt％浓硫酸总量与所述步骤1中水的质量的比为98wt％浓硫酸：水＝12～15：1。
上述技术方案中，所述步骤3中，当所有所述98wt％浓硫酸滴加完成后，继续搅拌25～35min，搅拌温度-55℃～-40℃，形成第一溶液。
上述技术方案中，所述步骤4中，将胡椒环与乙酸乙酯混合形成第二溶液，混合温度-50℃～-40℃，所述胡椒环总量与所述步骤1中水的质量的比为胡椒环：水＝10～15：1，所述乙酸乙酯总量与所述步骤1中水的质量的比为乙酸乙酯：水＝10～15：1。
上述技术方案中，所述步骤5中离心萃取过程为：将离心转速调整在1400rpm～1600rpm，将第一溶液以22～25g/min的速度滴加进所述离心萃取的重相入口，将第二溶液以15～22g/min的速度滴加进所述离心萃取的轻相入口，第一溶液和第二溶液滴加温度皆保持在-50℃～-40℃；由所述离心萃取轻相出口收集产品溶液，由所述离心萃取重相出口收集水与浓硫酸废液。
上述技术方案中，按照以下步骤进行：
步骤1，将质量比为水：50wt％乙醛酸水溶液＝1：15～16的混合物进行恒温搅拌，所述恒温搅拌的温度为-50℃，搅拌速率400rpm；
步骤2，开始搅拌后，向所述混合物中滴加98wt％浓硫酸，每分钟滴加量为所述混合物质量的0.03～0.04倍，滴加所述98wt％浓硫酸总量与所述步骤1中水的质量的比为98wt％浓硫酸：水＝12～14：1；
步骤3，当所有所述98wt％浓硫酸滴加完成后，继续搅拌25～35min，搅拌温度-55℃～-45℃，形成第一溶液；
步骤4，将胡椒环与乙酸乙酯混合形成第二溶液，混合温度-50℃，所述胡椒环总量与所述步骤1中水的质量的比为胡椒环：水＝12～13：1，所述乙酸乙酯总量与所述步骤1中水的质量的比为乙酸乙酯：水＝12～13：1；
步骤5，离心萃取过程，将离心转速调整在1400rpm～1600rpm，将第一溶液以23～24g/min的速度加入所述离心萃取的重相入口，将第二溶液以19～21g/min的速度加入所述离心萃取的轻相入口，第一溶液和第二溶液滴加温度皆保持在-50℃；由所述离心萃取的轻相出口收集产品溶液，由所述离心萃取的重相出口收集水与浓硫酸废液混合物。
一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的装置，包括夹套式反应釜，计量槽，夹套式搅拌釜，恒温槽，离心萃取设备，第一溶液加料泵，第二溶液加料泵，产品槽和废液槽，所述计量槽出口与所述夹套式器反应釜管道相连，所述恒温槽循环液出口分别采用管道连接所述夹套式反应釜的夹套入口和夹套式搅拌釜的夹套入口，所述恒温槽循环液入口分别采用管道连接所述夹套式反应釜的夹套出口和夹套式搅拌釜的夹套出口，所述夹套式反应釜的出口与第一溶液加料泵的入口管道相连，所述夹套式搅拌釜的出口与第二溶液加料泵的入口管道相连，所述第一溶液加料泵的出口采用管道连接所述离心萃取设备的重相入口，所述第二溶液加料泵的出口采用管道连接所述离心萃取设备的轻相入口，所述离心萃取设备的重相出口采用管道连接所述废液槽的入口，所述离心萃取设备的轻相出口采用管道连接所述产品槽的入口。
上述技术方案中，第一溶液加料泵和第二溶液加料泵均为蠕动泵。
上述技术方案中，所述计量槽出口还设置有流量计。
上述技术方案中，所述离心萃取设备为多级离心萃取设备。
上述技术方案中，所述离心萃取设备为2～4级离心萃取设备。
上述技术方案中，所述夹套式反应釜的夹套入口设置在所述夹套式反应釜的夹套出口的下方。
上述技术方案中，所述夹套式搅拌釜的夹套入口设置在所述夹套式搅拌釜的夹套出口的下方。
上述技术方案中，第一溶液加料泵出口管道和第二溶液加料泵出口管道均设置有流量计。
上述技术方案中，所述计量槽设置在所述夹套式反应釜的上方。
上述技术方案中，所述离心萃取设备位置高于所述产品槽。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明中合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法采用离心萃取过程进行合成的方法，利用高速离心产生的离心力快速混合反应物，缩小反应时间。
2、本发明中合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法采用离心萃取过程进行合成的方法，利用离心萃取设备先混合后分离的工作原理，使反应物之间接触更加充分，解决了原本不互溶的两相反应物直接混合困难且混合不均匀的问题，提高胡椒环转化率。
3、本发明中合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法采用离心萃取过程进行合成的方法，利用物质的密度不同，精确快速的分离出产品以及废水，而不增加废水量，解决了生成物不易分离的问题，并且减少了生产过程产生的废水量，减少废水处理工序的压力。
4、本方法采用乙酸乙酯作为产物溶剂，解决生成物粘度高，流动性差，难以分离处理的问题，将固体产物难以分离转变为简单的溶液分离问题，生产效率得到大幅提高。
5、本发明中一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的装置，流程简单，工艺参数控制过程简单，容易实现生产自动化，并且采用离心萃取设备作为反应器，大大缩短反应时间，提高反应速度，降低反应设备的体积，可以减少厂房面积，减少土地投资。
6、采用多级离心萃取设备进行生产时，可以提高反应转化率，使反应更加充分，提高反应物的使用效率。
附图说明
图1是一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的流程示意图。
图2是本发明实施例3的示意图。
图3是本发明实施例4的示意图。
其中：
1：夹套式反应釜，2：计量槽，3：夹套式搅拌釜，4：恒温槽，5：离心萃取设备，6：第一溶液加料泵，7：第二溶液加料泵，8：产品槽，9：废液槽。
5-1：一级离心萃取设备，5-2：二级离心萃取设备。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
对比例
1.称胡椒环100g,水10g,50％乙醛酸水溶液160g,98％浓硫酸140g.
2.在夹套反应器中加入水10g和50％乙醛酸水溶液160g。
3.将夹套反应器与恒温槽连接，将恒温槽设定温度为5℃，运行恒温槽冷却半小时以上至夹套内液体温度达到5℃。
4.连接电动搅拌器，用塑料搅拌叶片搅拌夹套反应器中的液体，转速为400r/min
5.用恒压漏斗匀速逐滴滴加140g浓硫酸，速度控制在7g/min，滴加完后，继续搅拌30min。得到混酸。
6.将占混酸总质量70％的混酸移出夹套反应器，在5℃环境中冷藏。
7.用恒压漏斗向夹套反应器中匀速逐滴滴加30g胡椒环，速度控制在3g/min。滴加完后，继续搅拌30min。
8.用恒压漏斗向夹套反应器中匀速逐滴滴加步骤6中移走的70％的混酸(滴加时间为1h)和70g的胡椒环(滴加时间为在0.5h)。
9.滴加结束后，将搅拌设备速度调至500r/min，继续搅拌反应35min
10.向夹套反应器中加200mL水终止反应。
11.用1L抽滤瓶抽滤，得到固体，称重，干燥，用液相色谱法检测。
12.经检测产率71.42％，纯度68.54％，总收率44.64％。
实施例1
一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，按照以下步骤进行：
步骤1，将8g水，122g 50wt％乙醛酸水溶液的混合物进行恒温搅拌，所述恒温搅拌温度为-50℃，搅拌速率400rpm，；
步骤2，开始搅拌后，向所述混合物中滴加98wt％浓硫酸，滴加速率5g/min，滴加所述98wt％浓硫酸总量为106g；
步骤3，当所有所述98wt％浓硫酸滴加完成后，继续搅拌30min，搅拌温度-50℃，形成第一溶液；
步骤4，将100g胡椒环与100g乙酸乙酯混合形成第二溶液，混合温度-50℃；
步骤5，离心萃取过程，将离心转速调整在1500rpm，将第一溶液以23.6g/min的速度滴加进所述离心萃取的重相入口，将第二溶液以20g/min的速度滴加进所述离心萃取的轻相入口，第一溶液和第二溶液滴加温度皆保持在-50℃；由所述离心萃取轻相出口收集产品溶液，由所述离心萃取重相出口收集水与浓硫酸废液。
经检测纯度97.60％，总收率91.50％
实施例2
一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，按照以下步骤进行：
步骤1，将10g水，180g 50wt％乙醛酸水溶液的混合物进行恒温搅拌，所述恒温搅拌温度为-60℃，搅拌速率450rpm，；
步骤2，开始搅拌后，向所述混合物中滴加98wt％浓硫酸，滴加速率15g/min，滴加所述98wt％浓硫酸总量为140g；
步骤3，当所有所述98wt％浓硫酸滴加完成后，继续搅拌40min，搅拌温度-60℃，形成第一溶液；
步骤4，将150g胡椒环与150g乙酸乙酯混合形成第二溶液，混合温度-50℃；
步骤5，离心萃取过程，将离心转速调整在1500rpm，将第一溶液以25g/min的速度滴加进所述离心萃取的重相入口，将第二溶液以25g/min的速度滴加进所述离心萃取的轻相入口，第一溶液和第二溶液滴加温度皆保持在-55℃；由所述离心萃取轻相出口收集产品溶液，由所述离心萃取重相出口收集水与浓硫酸废液。
经检测纯度97.49％，总收率91.39％。
实施例3
一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的装置，包括夹套式反应釜，计量槽，夹套式搅拌釜，恒温槽，单级离心萃取设备，第一溶液加料蠕动泵，第二溶液加料蠕动泵，产品槽和废液槽，所述计量槽出口与所述分布器反应釜管道相连，该管道上还设置有液体流量计，所述恒温槽循环液出口分别采用管道连接所述夹套式反应釜的夹套入口和夹套式搅拌釜的夹套入口，所述恒温槽循环液入口分别采用管道连接所述夹套式反应釜的夹套出口和夹套式搅拌釜的夹套出口，所述夹套式反应釜的出口与第一溶液加料泵的入口管道相连，所述夹套式搅拌釜的出口与第二溶液加料泵的入口管道相连，所述第一溶液加料泵的出口采用管道连接所述离心萃取设备的重相入口，所述第二溶液加料泵的出口采用管道连接所述离心萃取设备的轻相入口，所述离心萃取设备的重相出口采用管道连接所述废液槽的入口，所述离心萃取设备的轻相出口采用管道连接所述产品槽的入口。
实施例4
一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的装置，包括夹套式反应釜，计量槽，夹套式搅拌釜，恒温槽，两级离心萃取设备，第一溶液加料蠕动泵，第二溶液加料蠕动泵，产品槽和废液槽，所述计量槽出口与所述分布器反应釜管道相连，该管道上还设置有液体流量计，所述恒温槽循环液出口分别采用管道连接所述夹套式反应釜的夹套入口和夹套式搅拌釜的夹套入口，所述恒温槽循环液入口分别采用管道连接所述夹套式反应釜的夹套出口和夹套式搅拌釜的夹套出口，所述夹套式反应釜的出口与第一溶液加料泵的入口管道相连，所述夹套式搅拌釜的出口与第二溶液加料泵的入口管道相连，所述第一溶液加料泵的出口采用管道连接所述一级离心萃取设备的重相入口，所述第二溶液加料泵的出口采用管道连接所述二级离心萃取设备的轻相入口，所述一级离心萃取设备的重相出口采用管道连接所述二级离心萃取设备的重相进口，所述二级离心萃取设备的轻相出口采用管道连接所述一级离心萃取设备的轻相进口，所述二级离心萃取设备的重相出口采用管道连接所述废液槽的入口，所述一级离心萃取设备的轻相出口采用管道连接所述产品槽的入口。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
步骤1，将质量比为水：50wt%乙醛酸水溶液=1：14~18的混合物进行恒温搅拌，所述恒温搅拌温度为-60℃~-40℃，搅拌速率350 rpm ~450rpm；
步骤2，开始搅拌后，向所述混合物中滴加98wt%浓硫酸，每分钟滴加量为所述混合物质量的0.03~0.1倍，所述98wt%浓硫酸的滴加总量与所述步骤1中水的质量的比为10~15：1，搅拌温度为-60℃~-40℃；
步骤3，当所有所述 98wt%浓硫酸滴加完成后，继续搅拌20~40min，搅拌温度-60℃~-40℃，形成第一溶液；
步骤4，将胡椒环与乙酸乙酯混合形成第二溶液，混合温度-60℃~-40℃，所述胡椒环总量与所述步骤1中水的质量的比为胡椒环：水=8~15：1，所述乙酸乙酯总量与所述步骤1中水的质量的比为乙酸乙酯：水=8~15：1；
步骤5，离心萃取过程，将离心转速调整在1400rpm~1600rpm，将第一溶液以20~25 g/min的速度滴加进所述离心萃取的重相入口，将第二溶液以15~25 g/min的速度滴加进所述离心萃取的轻相入口，第一溶液和第二溶液滴加温度皆保持在-60℃~-40℃；由所述离心萃取的轻相出口收集产品溶液，由所述离心萃取的重相出口收集水与浓硫酸废液。
2.根据权利要求1所述的一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，所述步骤1中，将质量比为水：50wt%乙醛酸水溶液=1：14~16的混合物进行恒温搅拌，所述恒温搅拌温度为-50℃~-45℃，搅拌速率350 rpm ~450rpm。
3.根据权利要求1所述的一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，所述步骤2中，开始搅拌后，向所述混合物中滴加98wt%浓硫酸，每分钟滴加量为所述混合物质量的0.03~0.05倍，滴加所述98wt%浓硫酸总量与所述步骤1中水的质量的比为98wt%浓硫酸：水=12~15：1。
4.根据权利要求1所述的一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，所述步骤3中，当所有所述 98wt%浓硫酸滴加完成后，继续搅拌25~35min，搅拌温度-55℃~-40℃，形成第一溶液。
5.根据权利要求1所述的一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，所述步骤4中，将胡椒环与乙酸乙酯混合形成第二溶液，混合温度-50℃~-40℃，所述胡椒环总量与所述步骤1中水的质量的比为胡椒环：水=10~15：1，所述乙酸乙酯总量与所述步骤1中水的质量的比为乙酸乙酯：水=10~15：1。
6.根据权利要求1所述的一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，所述步骤5中离心萃取过程为：将离心转速调整在1400rpm~1600rpm，将第一溶液以22~25 g/min的速度滴加进所述离心萃取的重相入口，将第二溶液以15~22 g/min的速度滴加进所述离心萃取的轻相入口，第一溶液和第二溶液滴加温度皆保持在-50℃~-40℃；由所述离心萃取轻相出口收集产品溶液，由所述离心萃取重相出口收集水与浓硫酸废液。
7.根据权利要求1所述的一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
步骤1，将质量比为水：50wt%乙醛酸水溶液=1：15~16的混合物进行恒温搅拌，所述恒温搅拌的温度为-50℃，搅拌速率400rpm；
步骤2，开始搅拌后，向所述混合物中滴加98wt%浓硫酸，滴加速率5g/min，滴加所述98wt%浓硫酸总量与所述步骤1中水的质量的比为98wt%浓硫酸：水=12~14：1；
步骤3，当所有所述 98wt%浓硫酸滴加完成后，继续搅拌25~35min，搅拌温度-55℃~-45℃，形成第一溶液；
步骤4，将胡椒环与乙酸乙酯混合形成第二溶液，混合温度-50℃，所述胡椒环总量与所述步骤1中水的质量的比为胡椒环：水=12~13：1，所述乙酸乙酯总量与所述步骤1中水的质量的比为乙酸乙酯：水=12~13：1；
步骤5，离心萃取过程，将离心转速调整在1400rpm~1600rpm，将第一溶液以23~24 g/min的速度加入所述离心萃取的重相入口，将第二溶液以19~21 g/min的速度加入所述离心萃取的轻相入口，第一溶液和第二溶液滴加温度皆保持在-50℃；由所述离心萃取的轻相出口收集产品溶液，由所述离心萃取的重相出口收集水与浓硫酸废液混合物。
8.一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的装置，其特征在于，包括夹套式反应釜，计量槽，夹套式搅拌釜，恒温槽，离心萃取设备，第一溶液加料泵，第二溶液加料泵，产品槽和废液槽，所述计量槽的出口与所述夹套式器反应釜管道相连，所述恒温槽循环液出口分别采用管道连接所述夹套式反应釜的夹套入口和夹套式搅拌釜的夹套入口，所述恒温槽循环液入口分别采用管道连接所述夹套式反应釜的夹套出口和夹套式搅拌釜的夹套出口，所述夹套式反应釜的出口与第一溶液加料泵的入口管道相连，所述夹套式搅拌釜的出口与第二溶液加料泵的入口管道相连，所述第一溶液加料泵的出口采用管道连接所述离心萃取设备的重相入口，所述第二溶液加料泵的出口采用管道连接所述离心萃取设备的轻相入口，所述离心萃取设备的重相出口采用管道连接所述废液槽的入口，所述离心萃取设备的轻相出口采用管道连接所述产品槽的入口；第一溶液加料泵和第二溶液加料泵均为蠕动泵，所述计量槽的出口还设置有流量计。
9.根据权利要求8所述的一种离心萃取合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的装置，其特征在于，所述离心萃取设备是多级离心萃取设备。
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