CN110683549A - 一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法 - Google Patents

一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及吸附材料技术领域，具体涉及一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法，其合成方法包括以下步骤：S1：三维介孔二氧化硅壳的合成；S2：三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成。本发明以三维介孔二氧化硅壳为基体材料，将纳米零价铁均匀分散固定在三维介孔二氧化硅壳表面，从而克服纳米零价铁易失活和易团聚的缺点，并且同时具有吸附和脱卤还原的作用，提高复合材料的反应活性；另外，原材料易得且成本低廉，适用范围更广，效果稳定，具有较好的应用前景。

Description

一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，具体涉及一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法。
背景技术
纳米零价铁(NZVI)因其反应活性高、环境无害和成本低廉等特点在无机盐、重金属和有机物的降解领域研究颇多，尤其是对持久性有机卤化物还原脱卤的能力更是倍受关注。但是，由于NZVI的高表面能和超顺磁性的特点，在实际应用过程中NZVI易失活和易团聚，这会明显降低NZVI的反应活性并严重影响NZVI的降解效率。此外，单纯的NZVI在水处理系统中容易流失，难以回收和重复利用。为了克服这些缺点，已经尝试对NZVI做出了一些改性，例如表面活性剂分散、双金属负载和二氧化硅包覆等。这些改性方法都一定程度上改善了NZVI的反应活性，但是或多或少存在不足，比如效果不稳定、环境不友好或步骤太复杂等。鉴于此，我们需要寻找更合适的改性方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法，以三维介孔二氧化硅壳为基体材料，将纳米零价铁均匀分散固定在三维介孔二氧化硅壳表面，从而克服纳米零价铁易失活和易团聚的缺点，并且同时具有吸附和脱卤还原的作用，提高复合材料的反应活性；另外，原材料易得且成本低廉，适用范围更广，效果稳定，具有较好的应用前景。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法，其合成方法包括以下步骤：
S1：三维介孔二氧化硅壳的合成；
S2：三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成。
具体的，所述三维介孔二氧化硅壳的合成方法包括以下步骤：
S101：将4g嵌段共聚物P123和3.7g盐酸(37wt％)加入72mL去离子水中，搅拌3h，再加入4g正丁醇，在35℃的温度下搅拌1h，得到混合溶液A；
S102：将2.019g十六烷基三甲氧基硅和7.29g正硅酸乙酯加入72mL的去离子水中，再加入3.7g盐酸(37wt％)，在35℃的温度下搅拌3h，得到混合溶液B；
S103：将混合溶液B逐滴加入混合溶液A中，在35℃的温度下搅拌20h，得到混合溶液C；
S104：将混合溶液C装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在100℃下进行24h的水热反应，仅过滤不清洗，得到白色沉淀物D；
S105：将所得的沉淀物置于160℃的烘箱中5h，得到白色粉末物E，用150mL盐酸的乙醇溶液(含5mL盐酸(37wt％))在40℃下清洗2次，再用去离子水清洗、过滤，再在100℃下干燥10h，即得到三维介孔二氧化硅壳。
具体的，所述三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法包括以下步骤：
S201：将FeSO4·7H20和三维介孔二氧化硅壳按质量比(1～10):1的比例溶解在100ml混合溶液(70ml去离子水+30ml无水乙醇)中，超声30分钟后再机械搅拌15分钟，得到混合溶液F；
S202：在N2保护的条件下，向混合溶液F中以2.5ml/min的速度滴加NaBH4(0.3g，25ml)和Na2S2O4(0.01g)混合溶液，继续搅拌30min，得到混合溶液G；
S203：在4000pm离心5min后，再用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在60℃真空干燥箱中干燥4h，即得到三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁。
本发明的有益效果是:
(1)本发明所合成的三维介孔二氧化硅壳尺寸均匀且可控，三维介孔二氧化硅壳固定化纳米零价铁复合材料中三维介孔二氧化硅壳与纳米零价铁的比例可以调节；
(2)本发明将纳米零价铁均匀分散固定在三维介孔二氧化硅壳表面，从而克服纳米零价铁易失活和易团聚的缺点，并且同时具有吸附和脱卤还原的作用，提高复合材料的反应活性；
(3)本发明的原材料易得且成本低廉，适用范围更广，效果稳定，具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明所合成的实施例1的透射电镜(TEM)图；
图2为本发明所合成的实施例1的扫描电镜(SEM)图；
图3为本发明所合成的实施例1的比表面积(BET)图，其中图3-1为BIH孔径图，图3-2为比表面积图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下列实施案例中若无特殊说明，所用技术手段为本领域技术人员熟知的常规手段。
实施例1
本实施例中，所述三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法包括以下步骤：
S201：将FeSO4·7H20和三维介孔二氧化硅壳按质量比1:1的比例溶解在100ml混合溶液(70ml去离子水+30ml无水乙醇)中，超声30分钟后再机械搅拌15分钟，得到混合溶液F；
S202：在N2保护的条件下，向混合溶液F中以2.5ml/min的速度滴加NaBH4(0.3g，25ml)和Na2S2O4(0.01g)混合溶液，继续搅拌30min，得到混合溶液G；
S203：在4000pm离心5min后，再用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在60℃真空干燥箱中干燥4h，即得到三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁。
其中，所述三维介孔二氧化硅壳的合成方法包括以下步骤：
S101：将4g嵌段共聚物P123和3.7g盐酸(37wt％)加入72mL去离子水中，搅拌3h，再加入4g正丁醇，在35℃的温度下搅拌1h，得到混合溶液A；
S102：将2.019g十六烷基三甲氧基硅和7.29g正硅酸乙酯加入72mL的去离子水中，再加入3.7g盐酸(37wt％)，在35℃的温度下搅拌3h，得到混合溶液B；
S103：将混合溶液B逐滴加入混合溶液A中，在35℃的温度下搅拌20h，得到混合溶液C；
S104：将混合溶液C装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在100℃下进行24h的水热反应，仅过滤不清洗，得到白色沉淀物D；
S105：将所得的沉淀物置于160℃的烘箱中5h，得到白色粉末物E，用150mL盐酸的乙醇溶液(含5mL盐酸(37wt％))在40℃下清洗2次，再用去离子水清洗、过滤，再在100℃下干燥10h，即得到三维介孔二氧化硅壳。
实施例2
本实施例中三维介孔二氧化硅壳的合成方法同实施例1，在此不再赘述。
本实施例中，所述三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法包括以下步骤：
S201：将FeSO4·7H20和三维介孔二氧化硅壳按质量比2:1的比例溶解在100ml混合溶液(70ml去离子水+30ml无水乙醇)中，超声30分钟后再机械搅拌15分钟，得到混合溶液F；
S202：在N2保护的条件下，向混合溶液F中以2.5ml/min的速度滴加NaBH4(0.3g，25ml)和Na2S2O4(0.01g)混合溶液，继续搅拌30min，得到混合溶液G；
S203：在4000pm离心5min后，再用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在60℃真空干燥箱中干燥4h，即得到三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁。
实施例3
本实施例中三维介孔二氧化硅壳的合成方法同实施例1，在此不再赘述。
本实施例中，所述三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法包括以下步骤：
S201：将FeSO4·7H20和三维介孔二氧化硅壳按质量比5:1的比例溶解在100ml混合溶液(70ml去离子水+30ml无水乙醇)中，超声30分钟后再机械搅拌15分钟，得到混合溶液F；
S202：在N2保护的条件下，向混合溶液F中以2.5ml/min的速度滴加NaBH4(0.3g，25ml)和Na2S2O4(0.01g)混合溶液，继续搅拌30min，得到混合溶液G；
S203：在4000pm离心5min后，再用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在60℃真空干燥箱中干燥4h，即得到三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁。
实施例4
本实施例中三维介孔二氧化硅壳的合成方法同实施例1，在此不再赘述。
本实施例中，所述三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法包括以下步骤：
S201：将FeSO4·7H20和三维介孔二氧化硅壳按质量比10:1的比例溶解在100ml混合溶液(70ml去离子水+30ml无水乙醇)中，超声30分钟后再机械搅拌15分钟，得到混合溶液F；
S202：在N2保护的条件下，向混合溶液F中以2.5ml/min的速度滴加NaBH4(0.3g，25ml)和Na2S2O4(0.01g)混合溶液，继续搅拌30min，得到混合溶液G；
S203：在4000pm离心5min后，再用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在60℃真空干燥箱中干燥4h，即得到三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁。
本发明以三维介孔二氧化硅壳为基体材料，将纳米零价铁均匀分散固定在三维介孔二氧化硅壳表面，从而克服纳米零价铁易失活和易团聚的缺点，并且同时具有吸附和脱卤还原的作用，提高复合材料的反应活性；另外，原材料易得且成本低廉，适用范围更广，效果稳定，具有较好的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法，其特征在于，其合成方法包括以下步骤：
S1：三维介孔二氧化硅壳的合成；
S2：三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成。
2.根据权利要求1所述的一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法，其特征在于，所述三维介孔二氧化硅壳的合成方法包括以下步骤：
S101：将4g嵌段共聚物P123和3.7g盐酸(37wt％)加入72mL去离子水中，搅拌3h，再加入4g正丁醇，在35℃的温度下搅拌1h，得到混合溶液A；
S102：将2.019g十六烷基三甲氧基硅和7.29g正硅酸乙酯加入72mL的去离子水中，再加入3.7g盐酸(37wt％)，在35℃的温度下搅拌3h，得到混合溶液B；
S103：将混合溶液B逐滴加入混合溶液A中，在35℃的温度下搅拌20h，得到混合溶液C；
S104：将混合溶液C装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在100℃下进行24h的水热反应，仅过滤不清洗，得到白色沉淀物D；
S105：将所得的沉淀物置于160℃的烘箱中5h，得到白色粉末物E，用150mL盐酸的乙醇溶液(含5mL盐酸(37wt％))在40℃下清洗2次，再用去离子水清洗、过滤，再在100℃下干燥10h，即得到三维介孔二氧化硅壳。
3.根据权利要求1所述的一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法，其特征在于，所述三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法包括以下步骤：
S201：将FeSO4·7H20和三维介孔二氧化硅壳按质量比(1～10):1的比例溶解在100ml混合溶液(70ml去离子水+30ml无水乙醇)中，超声30分钟后再机械搅拌15分钟，得到混合溶液F；
S202：在N2保护的条件下，向混合溶液F中以2.5ml/min的速度滴加NaBH4(0.3g，25ml)和Na2S2O4(0.01g)混合溶液，继续搅拌30min，得到混合溶液G；
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114870794A (zh) * 2022-05-05 2022-08-09 中国农业大学 一种树莓状结构的复合颗粒及其制备方法
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