CN110676044A - 一种高磁导率、低磁芯损耗的磁芯粉复合材料和磁环及其制备方法 - Google Patents

一种高磁导率、低磁芯损耗的磁芯粉复合材料和磁环及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于磁性材料制备领域，尤其涉及一种高磁导率、低磁芯损耗的磁芯粉复合材料及其制备方法。本发明的磁芯复合材料采用Fe30Ni60Mo10粉末、Fe75Si10B15与Ni0.86Zn0.14Fe2O4以特定的用量组合使用，取得了预料不到的技术效果，在本发明的工艺下获得的产品具有较高的磁导率和饱和磁化强度、较低的磁芯损耗，且可以在较高温度下使用不失效，本发明的工艺稳定。

Description

一种高磁导率、低磁芯损耗的磁芯粉复合材料和磁环及其制 备方法
技术领域
本发明属于磁性材料制备领域，尤其涉及一种高磁导率、低磁芯损耗的磁芯粉复合材料和磁环及其制备方法。
背景技术
磁粉芯是在合金粉末颗粒表面包覆一层绝缘膜，然后根据实际需要压制成不同形状的一种金属软磁材料。在电子产品、家电、新能源等领域正得到越来越广泛的应用，其生产技术开发与应用研究已受到国内外相关行业的广泛关注。如美国、日本、韩国的企业都非常重视金属磁粉芯的新材料和新工艺的开发，目前美国Magnetics、韩国昌星（CSC）等企业的金属磁粉芯产品处于世界领先地位。磁粉芯常用制备过程包括：粉末钝化、绝缘包覆、压制、热处理等。绝缘包覆是磁粉芯制备过程中最重要的一个环节，包覆层的好坏直接影响到磁粉芯磁性能的优劣。常用的包覆介质有环氧树脂、酚醛树脂、有机硅和稀酸等。这类介质可以有效的提高体系绝缘性，降低高频下的涡流损耗。但此类介质不能采用热处理工艺去除内应力以改善性能，而且在金属离子的催化下，此类材料会发生不可逆转的衰退老化现象，最终导致基体磁性能降低。
中国专利97102244.5、200480021670.6、200680001781.2等一系列专利采用的磁粉芯制备方法中，绝缘层均为非磁性物质，它们的加入导致了磁粉芯磁导率的降低。中国专利201010297482.3采用控制氧化法在铁粉颗粒表面原位生成Fe3O4壳层，然后与适量的硅树脂混合制备软磁磁粉芯，可以在一定程度上减弱非磁性介质对基体磁性能的损害。该发明是通过化学反应的方法，原位生成磁性绝缘介质，化学反应的参数应严格控制。中国专利200610124964.2采用铁基磁粉与锰锌铁氧体粉末直接混合的方式获得磁粉芯。中国专利200610124964.2中的锰锌铁氧体没有介绍制备方法，并且尺寸为200目，与铁基磁粉的颗粒大小相当，无法对磁粉进行有效包覆。中国专利201310096126.9采用硅酮树脂与铁氧体复合包覆制备软磁磁粉芯，其中铁氧体采用溶胶凝胶法获得。中国专利201310411806.5采用软磁合金与镍锌铁氧体颗粒制备了可在较高温度下使用的高磁导率和饱和磁化强度的复合磁心粉。然而，该复合磁心粉材料的磁芯损耗较高，不满足特定需求。
发明内容
本发明的主要目的是克服以上技术现状的不足，提供一种高磁导率、低磁芯损耗的磁粉芯复合材料和磁环及其制备方法，该材料具备较高的磁导率和较低的损耗。本发明采用水热法在磁芯粉表面原位制备颗粒尺寸均匀的纳米铁氧体颗粒，经钝化、绝缘包覆、压制和热处理工艺制备高磁导率、低磁芯损耗的复合磁粉芯。本发明的技术方案如下：
（1）取一定量的磷酸，水浴加热至87-90℃，缓慢加入需钝化的软磁合金，软磁合金为Fe75Si10B15，搅拌使二者充分混合反应，钝化30-45min，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末A，磷酸用量相对于需钝化的软磁合金为0.35wt.%~7.5wt.%；
（2）将Fe30Ni60Mo10粉末与等质量的pH值为3.3的双氢磷酸铝溶液搅拌混合，60℃下反应30分钟，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末B；
（3）取15-35wt.%的粉末A与65-85wt.%的粉末B放入双螺旋锥形混合机中混合均匀获得粉末C；
（4）将Fe3+盐、Zn2+盐和Ni2+盐按摩尔比Ni0.86Zn0.14Fe2O4，分散到50ml的乙二醇中，Fe3+盐固定为0.5mmol，搅拌直到完全溶解，加入1.72gCH3COONH4和0.85ml聚乙二醇，搅拌35-45min，将混合物转移到不锈钢高压釜中，175℃~230℃下加热12h-26h，所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥；
（5）将75~93wt.%的粉末C与7~25wt.%的镍锌铁氧体颗粒在球磨机中混合均匀，加入混合粉末质量0.2~3wt.%的无机粘接剂并混合均匀，作为优选，无机粘结剂包括：氧化硼、玻璃粉和水玻璃中的一种或几种；
（6）在0.5~2.0GPa压力下将步骤（5）中的混合物压成致密圆环；
（7）在氮气保护下进行退火热处理，热处理的温度为500~750℃。 本发明的优点是：采用Fe30Ni60Mo10粉末、Fe75Si10B15与Ni0.86Zn0.14Fe2O4以特定的用量组合使用，取得了预料不到的技术效果，在本发明的工艺下获得的产品具有较高的磁导率和饱和磁化强度、较低的磁芯损耗，且可以在较高温度下使用不失效，本发明的工艺稳定。
附图说明
图1为磁环的一般加工工艺流程图。
具体实施方式
比较例1
该比较例的技术方案来自中国专利201310411806.5的实施例1，内容如下：
将FeCl3、NiCl2盐和ZnCl2盐按摩尔比NixZn1-xFe2O4（x=0.2）分散到50ml的乙二醇中，FeCl3为0.5mmol，搅拌直到完全溶解。加入1.54gCH3COONH4和0.8ml聚乙二醇，搅拌30分钟。将混合物转移到不锈钢高压釜中，160℃下加热24h。所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥。
取一定量的磷酸，水浴加热至87℃。缓慢加入需钝化的FeSiAl软磁合金，搅拌使二者充分混合反应，钝化30min，磷酸用量为0.2wt.%。
将钝化后的70wt.%的软磁合金与30wt.%的镍锌铁氧体颗粒机械混合均匀，并加入混合粉末质量0.2wt.%的水玻璃无机粘接剂继续混合均匀。
在1.9GPa压力下将粉末压成致密圆环。在氮气的保护气氛中进行退火热处理，以消除压制产生的内应力，热处理温度为700℃。
比较例2
取一定量的磷酸，水浴加热至87℃，缓慢加入Fe75Si10B15粉末，搅拌使二者充分混合反应，钝化30min，磷酸用量相对于需钝化的磁心粉为0.35wt.%。镍锌铁氧体的制备：将FeCl3、NiCl2盐和ZnCl2盐按摩尔比Ni0.86Zn0.14Fe2O4，分散到50ml的乙二醇中，Fe3+盐固定为0.5mmol，搅拌直到完全溶解，加入1.72gCH3COONH4和0.85ml聚乙二醇，搅拌35min。将混合物转移到不锈钢高压釜中，175℃下加热12h。所得产物用乙醇洗涤4次，在80℃下的干燥。将钝化后的75wt.%的软磁合金与25wt.%的镍锌铁氧体颗粒在球磨机中混合均匀，加入混合粉末质量0.2wt.%的无机粘接剂并混合均匀，无机粘结剂为水玻璃。在0.5GPa压力下将上述混合物压成致密圆环。在氮气保护下对上述进行退火热处理，热处理的温度为500℃。
比较例3
取一定量的磷酸，水浴加热至90℃，缓慢加入Fe75Si10B15粉末，搅拌使二者充分混合反应，钝化45min，磷酸用量相对于需钝化的磁心粉为5wt.%。镍锌铁氧体的制备：将FeCl3、NiCl2盐和ZnCl2盐按摩尔比Ni0.86Zn0.14Fe2O4，分散到50ml的乙二醇中，Fe3+盐固定为0.5mmol，搅拌直到完全溶解。加入1.72gCH3COONH4和0.85ml聚乙二醇，搅拌45min。将混合物转移到不锈钢高压釜中，230℃下加热24h。所得产物用乙醇洗涤5次，在80℃下的干燥。将钝化后的85wt.%的软磁合金与15wt.%的镍锌铁氧体颗粒在球磨机中混合均匀，加入混合粉末质量2.8wt.%的无机粘接剂并混合均匀，无机粘结剂为氧化硼。在1.1GPa压力下将上述混合物压成致密圆环。在氮气保护下对上述进行退火热处理，热处理的温度为620℃。
比较例4
取一定量的磷酸，水浴加热至88℃，缓慢加入Fe75Si10B15粉末，搅拌使二者充分混合反应，钝化40min，磷酸用量相对于需钝化的磁心粉为7.5wt.%。镍锌铁氧体的制备：将FeCl3、NiCl2盐和ZnCl2盐按摩尔比Ni0.86Zn0.14Fe2O4，分散到50ml的乙二醇中，Fe3+盐固定为0.5mmol，搅拌直到完全溶解。加入1.72gCH3COONH4和0.85ml聚乙二醇，搅拌35min。将混合物转移到不锈钢高压釜中，175℃下加热12h。所得产物用乙醇洗涤4次，在80℃下的干燥。将钝化后的93wt.%的软磁合金与7wt.%的镍锌铁氧体颗粒在球磨机中混合均匀，加入混合粉末质量3wt.%的无机粘接剂并混合均匀，无机粘结剂为玻璃粉。在2.0GPa压力下将上述混合物压成致密圆环。在氮气保护下对上述进行退火热处理，热处理的温度为750℃。
实施例1
（1）取一定量的磷酸，水浴加热至87℃，缓慢加入需钝化的软磁合金，软磁合金为Fe75Si10B15，搅拌使二者充分混合反应，钝化30min，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末A，磷酸用量相对于需钝化的软磁合金为0.35wt.%；
（2）将Fe30Ni60Mo10粉末与等质量的pH值为3.3的双氢磷酸铝溶液搅拌混合，60℃下反应30分钟，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末B；
（3）取15wt.%的粉末A与85wt.%的粉末B放入双螺旋锥形混合机中混合均匀获得粉末C；
（4）将Fe3+盐、Zn2+盐和Ni2+盐按摩尔比Ni0.86Zn0.14Fe2O4，分散到50ml的乙二醇中，Fe3+盐固定为0.5mmol，搅拌直到完全溶解，加入1.72gCH3COONH4和0.85ml聚乙二醇，搅拌35min，将混合物转移到不锈钢高压釜中，175℃下加热12h，所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥；
（5）将75wt.%的粉末C与25wt.%的镍锌铁氧体颗粒在球磨机中混合均匀，加入混合粉末质量2wt.%的无机粘接剂并混合均匀，无机粘结剂为氧化硼；
（6）在1.0GPa压力下将步骤（5）中的混合物压成致密圆环；
（7）在氮气保护下进行退火热处理，热处理的温度为700℃。
实施例2
（1）取一定量的磷酸，水浴加热至87℃，缓慢加入需钝化的软磁合金，软磁合金为Fe75Si10B15，搅拌使二者充分混合反应，钝化35min，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末A，磷酸用量相对于需钝化的软磁合金为0.5wt.%；
（2）将Fe30Ni60Mo10粉末与等质量的pH值为3.3的双氢磷酸铝溶液搅拌混合，60℃下反应30分钟，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末B；
（3）取30wt.%的粉末A与70wt.%的粉末B放入双螺旋锥形混合机中混合均匀获得粉末C；
（4）将Fe3+盐、Zn2+盐和Ni2+盐按摩尔比Ni0.86Zn0.14Fe2O4，分散到50ml的乙二醇中，Fe3+盐固定为0.5mmol，搅拌直到完全溶解，加入1.72gCH3COONH4和0.85ml聚乙二醇，搅拌35min，将混合物转移到不锈钢高压釜中，175℃下加热12h，所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥；
（5）将75wt.%的粉末C与25wt.%的镍锌铁氧体颗粒在球磨机中混合均匀，加入混合粉末质量2wt.%的无机粘接剂并混合均匀，无机粘结剂为氧化硼；
（6）在1.0GPa压力下将步骤（5）中的混合物压成致密圆环；
（7）在氮气保护下进行退火热处理，热处理的温度为700℃。
实施例3
（1）取一定量的磷酸，水浴加热至90℃，缓慢加入需钝化的软磁合金，软磁合金为Fe75Si10B15，搅拌使二者充分混合反应，钝化45min，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末A，磷酸用量相对于需钝化的软磁合金为0.7wt.%；
（2）将Fe30Ni60Mo10粉末与等质量的pH值为3.3的双氢磷酸铝溶液搅拌混合，60℃下反应30分钟，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末B；
（3）取35wt.%的粉末A与65wt.%的粉末B放入双螺旋锥形混合机中混合均匀获得粉末C；
（4）将Fe3+盐、Zn2+盐和Ni2+盐按摩尔比Ni0.86Zn0.14Fe2O4，分散到50ml的乙二醇中，Fe3+盐固定为0.5mmol，搅拌直到完全溶解，加入1.72gCH3COONH4和0.85ml聚乙二醇，搅拌35min，将混合物转移到不锈钢高压釜中，200℃下加热24h，所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥；
（5）将75wt.%的粉末C与25wt.%的镍锌铁氧体颗粒在球磨机中混合均匀，加入混合粉末质量2wt.%的无机粘接剂并混合均匀，无机粘结剂为水玻璃；
（6）在2.0GPa压力下将步骤（5）中的混合物压成致密圆环；
（7）在氮气保护下进行退火热处理，热处理的温度为600℃。
实施例4
（1）取一定量的磷酸，水浴加热至87℃，缓慢加入需钝化的软磁合金，软磁合金为Fe75Si10B15，搅拌使二者充分混合反应，钝化45min，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末A，磷酸用量相对于需钝化的软磁合金为7.5wt.%；
（2）将Fe30Ni60Mo10粉末与等质量的pH值为3.3的双氢磷酸铝溶液搅拌混合，60℃下反应30分钟，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末B；
（3）取30wt.%的粉末A与70wt.%的粉末B放入双螺旋锥形混合机中混合均匀获得粉末C；
（4）将Fe3+盐、Zn2+盐和Ni2+盐按摩尔比Ni0.86Zn0.14Fe2O4，分散到50ml的乙二醇中，Fe3+盐固定为0.5mmol，搅拌直到完全溶解，加入1.72gCH3COONH4和0.85ml聚乙二醇，搅拌35min，将混合物转移到不锈钢高压釜中，230℃下加热20h，所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥；
（5）将93wt.%的粉末C与7wt.%的镍锌铁氧体颗粒在球磨机中混合均匀，加入混合粉末质量2wt.%的无机粘接剂并混合均匀，无机粘结剂为玻璃粉；
（6）在1.5GPa压力下将步骤（5）中的混合物压成致密圆环；
（7）在氮气保护下进行退火热处理，热处理的温度为750℃。
实施例5
（1）取一定量的磷酸，水浴加热至87℃，缓慢加入需钝化的软磁合金，软磁合金为Fe75Si10B15，搅拌使二者充分混合反应，钝化30min，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末A，磷酸用量相对于需钝化的软磁合金为7.5wt.%；
（2）将Fe30Ni60Mo10粉末与等质量的pH值为3.3的双氢磷酸铝溶液搅拌混合，60℃下反应30分钟，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末B；
（3）取35wt.%的粉末A与65wt.%的粉末B放入双螺旋锥形混合机中混合均匀获得粉末C；
（4）将Fe3+盐、Zn2+盐和Ni2+盐按摩尔比Ni0.86Zn0.14Fe2O4，分散到50ml的乙二醇中，Fe3+盐固定为0.5mmol，搅拌直到完全溶解，加入1.72gCH3COONH4和0.85ml聚乙二醇，搅拌45min，将混合物转移到不锈钢高压釜中，175℃下加热12h，所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥；
（5）将85wt.%的粉末C与15wt.%的镍锌铁氧体颗粒在球磨机中混合均匀，加入混合粉末质量3wt.%的无机粘接剂并混合均匀，无机粘结剂为水玻璃；
（6）在1.0GPa压力下将步骤（5）中的混合物压成致密圆环；
（7）在氮气保护下进行退火热处理，热处理的温度为700℃。
比较例5
除粉末A与粉末B的用量比为10wt.%：90wt.%以外，其余与实施例1相同。
比较例6
除粉末A与粉末B的用量比为40wt.%：60wt.%以外，其余与实施例1相同。
比较例7
除粉末C与镍锌铁氧体颗粒的用量比为70wt.%：30wt.%以外，其余与实施例4相同。
比较例8
除粉末C与镍锌铁氧体颗粒的用量比为95wt.%：5wt.%以外，其余与实施例4相同。
表1为磁环的磁导率和磁芯损耗数据
有效磁导率/μ<sub>eff</sub> F=100kHz,B=100mT时的总损耗密度/(mW/cm<sup>3</sup>)
比较例1 45.2 993
比较例2 69.1 788
比较例3 66.8 746
比较例4 63.0 763
实施例1 89.7 424
实施例2 94.3 463
实施例3 92.9 439
实施例4 95.2 447
实施例5 95.7 414
比较例5 67.7 531
比较例6 59.4 615
比较例7 61.5 522
比较例8 64.3 607
注：测试样品样环的尺寸为φ26.9mmX14.7mmX11.2mm
由表1数据可知，本发明的磁芯粉复合材料具有更高的有效磁导率和更低的磁芯损耗。
本发明所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，相关技术领域的专家或技术人员可以对所描述的具体实施例做不同程度的修改，补充或者用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种高磁导率、低磁芯损耗的磁环的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）取一定量的磷酸，水浴加热至87-90℃，缓慢加入需钝化的软磁合金，软磁合金为Fe75Si10B15，搅拌使二者充分混合反应，钝化30-45min，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末A，磷酸用量相对于需钝化的软磁合金为0.35~7.5wt.%；
（2）将Fe30Ni60Mo10粉末与等质量的pH值为3.3的双氢磷酸铝溶液搅拌混合，60℃下反应30分钟，反应产物经过滤、洗涤和干燥后得到粉末B；
（3）取15-35wt.%的粉末A与65-85wt.%的粉末B放入双螺旋锥形混合机中混合均匀获得粉末C；
（4）将Fe3+盐、Zn2+盐和Ni2+盐按摩尔比Ni0.86Zn0.14Fe2O4，分散到50ml的乙二醇中，Fe3+盐固定为0.5mmol，搅拌直到完全溶解，加入1.72gCH3COONH4和0.85ml聚乙二醇，搅拌35-45min，将混合物转移到不锈钢高压釜中，175~230℃下加热12h-26h，所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥；
（5）将75~93wt.%的粉末C与7~25wt.%的镍锌铁氧体颗粒在球磨机中混合均匀，加入混合粉末质量0.2~3wt.%的无机粘接剂并混合均匀；
（6）在0.5~2.0GPa压力下将步骤（5）中的混合物压成致密圆环；
（7）在氮气保护下进行退火热处理。
2.根据权利要求1所述的高磁导率、低磁芯损耗的磁环的制备方法，其特征在于，步骤（1）中磷酸用量相对于需钝化的软磁合金约为1.0~6.0wt.%。
3.根据权利要求2所述的高磁导率、低磁芯损耗的磁环的制备方法，其特征在于，步骤（1）中磷酸用量相对于需钝化的软磁合金为5.0wt.%。
4.根据权利要求1所述的高磁导率、低磁芯损耗的磁环的制备方法，其特征在于，步骤（1）的反应产物用乙醇洗涤数次，在80℃下干燥。
5.根据权利要求11所述的高磁导率、低磁芯损耗的磁环的制备方法，其特征在于，步骤（5）中粉末C与镍锌铁氧体颗粒的质量分别约为80~90wt.%和10~20wt.%。
6.根据权利要求5所述的高磁导率、低磁芯损耗的磁环的制备方法，其特征在于，步骤（5）中粉末C与镍锌铁氧体颗粒的质量分别为85wt.%和15wt.%。
7.根据权利要求1所述的高磁导率、低磁芯损耗的磁环的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的无机粘结剂为：氧化硼、玻璃粉和水玻璃中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的高磁导率、低磁芯损耗的磁环的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的无机粘结剂为水玻璃。
9.根据权利要求1所述的高磁导率、低磁芯损耗的磁环的制备方法，其特征在于，步骤（7）中所述的热处理的温度约为500~750℃。
10.一种高磁导率、低磁芯损耗的磁环，其由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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