CN110672749A - 一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法 - Google Patents

一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110672749A
CN110672749A CN201911016404.9A CN201911016404A CN110672749A CN 110672749 A CN110672749 A CN 110672749A CN 201911016404 A CN201911016404 A CN 201911016404A CN 110672749 A CN110672749 A CN 110672749A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dendrobium officinale
analysis
temperature
extraction head
terpenoids
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911016404.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110672749B (zh
Inventor
樊洪泓
李絮娟
李柠宏
孙旭
蔡永萍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Agricultural University AHAU
Original Assignee
Anhui Agricultural University AHAU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Agricultural University AHAU filed Critical Anhui Agricultural University AHAU
Priority to CN201911016404.9A priority Critical patent/CN110672749B/zh
Publication of CN110672749A publication Critical patent/CN110672749A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110672749B publication Critical patent/CN110672749B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Library & Information Science (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法，属于挥发性萜类物质检测技术领域。本发明所述方法包括以下步骤：利用固相微萃取装置顶空萃取铁皮石斛1h后，取下萃取头插入气相色谱进样装置的气化室内完成解吸后，进行GC‑MS分析。本发明运用Headspace SPME‑GC‑MS的方法检测铁皮石斛挥发性萜类，可通过目标物的峰值和峰面积对挥发物萜类进行初步的定性和定量分析，操作简单。

Description

一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法
技术领域
本发明属于挥发性萜类物质检测技术领域，具体涉及一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法。
背景技术
铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)又名铁吊兰、黑节草等，为我国传统名贵中药材，享有“药中黄金”之美誉，历代本草均有记载。2015年版的《中华人民共和国药典》中记载铁皮石斛具有益胃生津、滋阴清热的疗效。现代药理学研究表明，铁皮石斛含有石斛多糖、氨基酸、黄酮、生物碱及微量元素等多种对人体健康有益的药理成分。
萜类化合物作为植物次生代谢产物中重要的成员之一，其具有重要功能以及经济价值。萜类是概括所有异戊二烯的聚合物以及它们衍生物的总称，通式(C5H8)n。根据异戊二烯单位的数目将萜类划分为：单萜、倍半萜、二萜、三萜、四萜、多萜。其中，单萜和倍半萜是挥发油的主要成分，即单萜和倍半萜是挥发性萜类。
固相微萃取(solid-phase microextraction，SPME)技术是1989年由加拿大Waterloo大学Paw linszyn及其合作者Arthur等提出的。固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。与传统样品前处理技术相比较，更加方便，它集采样、萃取、浓缩、进样于一体，大大加快了分析检测的速度。凭借其自身技术优势，广泛应用于食品、天然产物、临床化学、生物化学等诸多领域。
申请号为CN201810961935.4的“一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法”。该发明取大豆样品400g，用粉碎机粉碎，过圆口筛，混匀，取出3g样品放入锥形瓶内，加入45ml丙酮，超声25-35min，过滤，在38-42℃浓缩近干，用乙酸乙酯-环己烷(1+1，V/V)溶解稀释，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，定容，作为待测液，该发明同时运用凝胶渗透色谱在线浓缩仪，虽然提高了回收率，但是样品制备过程过于复杂。
申请号为CN201810768486.1的“一种泽泻药材中16种三萜类成分的UPLC-MS/MS检测方法”。该发明主要是通过UPLC-MS/MS方法对泽泻药材中三萜类成分进行定性或定量的分析。实验操作简单，但是该方法并不适用于挥发性萜类，即目前没有一种检测挥发性萜类的方法，简便且回收率高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法，操作简便，避免大量使用有毒有机溶剂，提高实验效率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法，包括以下步骤：利用固相微萃取装置顶空萃取铁皮石斛1h后，取下萃取头插入气相色谱进样装置的气化室内完成解吸后，进行GC-MS分析。
优选的，所述萃取头上的固相微萃取涂层为聚二甲基硅氧烷吸附剂。
优选的，所述GC-MS分析用的仪器为安捷伦7890B-7000B三重四级杆气质联用仪，色谱柱为HP5-MS石英毛细管柱，所述色谱柱的规格为60m×250μm×0.25μm。
优选的，所述GC-MS分析的条件，包括：载气为氦气；流速为1mL/min；进样方式为不分流进样；进样口温度为250℃；转接口温度为280℃；EI离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；电子能量为70ev；质量扫描范围为50～400。
优选的，在所述GC-MS分析后，还包括与标准谱库进行对比。
优选的，所述标准谱库包括NIST 2011标准谱库。
本发明提供了一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法，包括以下步骤：利用固相微萃取装置顶空萃取铁皮石斛1h后，取下萃取头插入气相色谱进样装置的气化室内完成解吸后，进行GC-MS分析。本发明所述方法基于Headspace SPME-GC-MS技术对铁皮石斛挥发性萜类进行检测，通过对试验样品直接进行顶空萃取，避免使用大量且有毒的有机溶剂，达到真正意义上的固相萃取。本发明所述方法集采样、萃取、浓缩和进样于一体，操作简单，有效避免因实验操作复杂导致多步误差，提高实验效率。除此之外，运用Headspace SPME-GC-MS的方法检测铁皮石斛挥发性萜类，可通过目标物的峰值和峰面积对挥发物萜类进行初步的定性和定量分析。
附图说明
图1为铁皮石斛挥发性萜类的GC-MS分析图。
具体实施方式
本发明提供了一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法，包括以下步骤：利用固相微萃取装置顶空萃取铁皮石斛1h后，取下萃取头插入气相色谱进样装置的气化室内完成解吸后，进行GC-MS分析。
本发明所述固相微萃取装置由手柄和萃取头两部分组成，萃取头是一根熔融石英纤维，纤维上涂有100μmPDMS(聚二甲基硅氧烷)吸附剂，接在不锈钢丝上，外套细的不锈钢针管，以保护石英纤维不被折断及进样；纤维头可以在针管内收缩，手柄用于安装萃取头。本发明所述固相微萃取装置优选购自Supelco,其中手柄为SPME Holder(57330-U Lot:106519)，萃取头为SPME Fiber Assembly,100um PDMS,Fused Silica(57342-U,Lot:103871)。本发明利用所述固相微萃取装置对铁皮石斛进行顶空萃取，所述顶空萃取的温度优选为室温，更优选为18～25℃。
本发明将萃取完成后的萃取头插入气相色谱进样装置的气化室内，使萃取纤维暴露在高温载气中，并使萃取物不断地被解吸下来，完成解吸过程。
本发明所述GC-MS分析用的仪器优选为安捷伦7890B-7000B三重四级杆气质联用仪，色谱柱优选为HP5-MS石英毛细管柱，所述色谱柱的规格优选为60m×250μm×0.25μm。
本发明所述GC-MS分析的条件，优选为：载气为氦气；流速为1mL/min；进样方式为不分流进样；进样口温度为250℃；转接口温度为280℃；EI离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；电子能量为70ev；质量扫描范围为50～400。
本发明在进行所述GC-MS分析前，优选还包括设置起始温度60℃，保持6min；以5℃/min升至300℃，维持5min。
本发明在所述GC-MS分析后，优选还包括与标准谱库进行对比，所述标准谱库优选包括NIST(National Institute of Standards and Technology)2011标准谱库。
下面结合实施例对本发明提供的一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
实验材料及预处理：
选取长势良好的铁皮石斛组培苗作为实验材料。
萃取和解吸：
室温条件下，通过运用萃取装置对铁皮石斛组培苗挥发性萜类进行萃取，富集1小时，然后将萃取头插入气相色谱进样装置的气化室内，使萃取纤维暴露在高温载气中，并使萃取物不断地被解吸下来，解吸5分钟；
GC-MS分析：
方法：起始温度60℃，保持6min；以5℃/min升至300℃，维持5min。
化合物定性分析
通过NIST(National Institute of Standards and Technology)2011标准谱库，对实验过程中检测到的化合物进行鉴定和定性分析。结果如图1和表1所示，其中图1中各峰的编号与表1中编号一一对应。
表1铁皮石斛组培苗挥发性萜类的GC-MS分析
Figure BDA0002245848200000041
本发明提供了一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法，运用Headspace SPME-GC-MS的方法检测铁皮石斛挥发性萜类，可通过目标物的峰值和峰面积对挥发物萜类进行初步的定性和定量分析，操作简单。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法，其特征在于，包括以下步骤：利用固相微萃取装置顶空萃取铁皮石斛1h后，取下萃取头插入气相色谱进样装置的气化室内完成解吸后，进行GC-MS分析。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述萃取头上的固相微萃取涂层为聚二甲基硅氧烷吸附剂。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述GC-MS分析用的仪器为安捷伦7890B-7000B三重四级杆气质联用仪，色谱柱为HP5-MS石英毛细管柱，所述色谱柱的规格为60m×250μm×0.25μm。
4.根据权利要求1或3所述方法，其特征在于，所述GC-MS分析的条件，包括：载气为氦气；流速为1mL/min；进样方式为不分流进样；进样口温度为250℃；转接口温度为280℃；EI离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；电子能量为70ev；质量扫描范围为50～400。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在所述GC-MS分析后，还包括与标准谱库进行对比。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述标准谱库包括NIST2011标准谱库。
CN201911016404.9A 2019-10-24 2019-10-24 一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法 Active CN110672749B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911016404.9A CN110672749B (zh) 2019-10-24 2019-10-24 一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911016404.9A CN110672749B (zh) 2019-10-24 2019-10-24 一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110672749A true CN110672749A (zh) 2020-01-10
CN110672749B CN110672749B (zh) 2020-07-28

Family

ID=69084030

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911016404.9A Active CN110672749B (zh) 2019-10-24 2019-10-24 一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110672749B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101334385A (zh) * 2008-07-21 2008-12-31 深圳职业技术学院 一种芳香植物挥发性有机物的分析方法
CN104004625A (zh) * 2013-02-22 2014-08-27 广西壮族自治区农业科学院农产品加工研究所 一种铁皮石斛花功能酒及其制备工艺
CN104458991A (zh) * 2014-12-12 2015-03-25 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 一种食用植物油挥发性风味物质的检测方法
CN107446700A (zh) * 2017-09-14 2017-12-08 皖西学院 一种表现出霍山石斛鲜花香味的香料组合物及应用
CN108828093A (zh) * 2018-06-29 2018-11-16 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种葛根中挥发性成分的顶空固相微萃取-气质联用分析法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101334385A (zh) * 2008-07-21 2008-12-31 深圳职业技术学院 一种芳香植物挥发性有机物的分析方法
CN104004625A (zh) * 2013-02-22 2014-08-27 广西壮族自治区农业科学院农产品加工研究所 一种铁皮石斛花功能酒及其制备工艺
CN104458991A (zh) * 2014-12-12 2015-03-25 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 一种食用植物油挥发性风味物质的检测方法
CN107446700A (zh) * 2017-09-14 2017-12-08 皖西学院 一种表现出霍山石斛鲜花香味的香料组合物及应用
CN108828093A (zh) * 2018-06-29 2018-11-16 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种葛根中挥发性成分的顶空固相微萃取-气质联用分析法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIN CHENG 等: "An assessment of the Chinese medicinal Dendrobium industry: Supply,demand and sustainability", 《JOURNAL OF ETHNOPHARMACOLOGY》 *
吕素华 等: "11 个铁皮石斛杂交家系鲜花的挥发性成分分析", 《中国实验方剂学杂志》 *
李崇晖 等: "4种石斛属植物花朵挥发性成分分析", 《热带亚热带植物学报》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110672749B (zh) 2020-07-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Christen et al. New trends in extraction, identification and quantification of artemisinin and its derivatives
Janicsak et al. Gas chromatographic method for routine determination of oleanolic and ursolic acids in medicinal plants
CN110412183B (zh) 一种针捕集-气相色谱-质谱联用对玫瑰花香气成份分析方法
CN105758957A (zh) 蔬菜中8种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法及其应用
Deng et al. Development of gas chromatography–mass spectrometry following microwave distillation and simultaneous headspace single-drop microextraction for fast determination of volatile fraction in Chinese herb
WO2021047394A1 (zh) 一种分子网络化分析地骨皮化合物结构的方法
CN104991009A (zh) 用于测定中药及保健品中非法添加物质的方法
CN105203654A (zh) 一种用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法
Xiao et al. Rapid and reliable method for analysis of raw and honey-processed astragalus by UPLC/ESI-Q-TOF-MS using HSS T3 columns
Li et al. Separation and identification of volatile constituents in Artemisia argyi flowers by GC—MS with SPME and steam distillation
CN111289672B (zh) 检测中药产品中多环芳烃标志物的方法
Kokkini et al. Constituents of essential oils from Mentha longifolia growing wild in Greece
CN110376298B (zh) 一种铁皮石斛中残留农药的检测方法
CN115184497A (zh) 一种测定铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯含量的方法
Yang et al. GC‐MS fingerprints for discrimination of Ligusticum chuanxiong from Angelica
CN109917066A (zh) 一种基于uplc-qtof-ms检测伸筋草生物碱成分的方法
CN110672749B (zh) 一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法
CN107238666B (zh) 一种刺柏挥发性成分的gc-ei/ms分析方法
Yang et al. Study on determination of pentacyclic triterpenoids in Chaenomeles by HPLC-ELSD
Ye et al. Rapid analysis of the essential oil of Acorus tatarinowii Schott by microwave distillation, SPME, and GC-MS
CN109187784B (zh) 一种沙棘挥发油组分的顶空固相微萃取-气质联用检测分析方法
Gololo et al. Identification of phytochemical constituents within the n-hexane leaf extract of Senna italica (Mill) using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) analysis
Załuski et al. TLC screening for eleutherosides B, E, and E1, and isofraxidin in the roots of six Eleutherococcus species cultivated in Poland
CN109781879A (zh) 一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟用香料中香气成分的方法
CN111551662B (zh) 当归补血汤的质量检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant