CN110670141A - 高纯度锗晶体材料的表面处理装置及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高纯度锗晶体材料的表面处理装置及处理方法，涉及光学元件加工技术领域，为解决现有技术中，传统的锗晶体材料的表面处理方式存在的酸洗设备昂贵、操作难度大、对人员的能力要求较高的技术问题，本发明的技术方案如下：本发明中的高纯度锗晶体材料的表面处理装置，包括盛放锗晶体材料的盛料槽、垫条和加热器；所述盛料槽固定于加热器的发热面，所述盛料槽的顶部为敞开结构，侧面上部开设进水口，所述进水口与进水管路连接，所述进水管路上设有体积流量计和进水阀，所述进水口相对的盛料槽侧面下部开设出水口，所述出水口与出水管路连接，所述出水管路上设有出水阀。
Description
技术领域
本发明涉及光学元件加工技术领域，尤其涉及高纯度锗晶体材料的表面处理装置及处理方法。
背景技术
锗晶体的光谱透过波长范围2-12μm，覆盖了1-3μm，3-5μm，8-12μm三个“大气窗口”，尤其在8-12μm波段，锗晶体有良好的红外透过性能，而且具有高的折射指数、低色散、不潮解、机械强度高和化学稳定性好等优点,一直是红外光学系统的首选红外光学透过材料和应用最广泛、最基础的红外光学晶体材料。
虽然锗的化学性质相对稳定，在常温下不与空气、酸、碱等发生化学反应。但是如果锗材料放置于空气中，会与空气中的氧气和水蒸气接触而发生缓慢的氧化反应，生成一氧化锗或二氧化锗薄膜附着在锗材料表面形成氧化层，化学反应方程式为：
2Ge+O2＝2GeO
Ge+O2＝GeO2
制作红外光学元件的锗单晶对原料的纯度要求很高，在生长以前，必须对锗材料进行表面处理，将这些氧化层去除，否则会在锗单晶中引入氧元素杂质，造成在长波红外波段的透过率下降，无法满足红外光学元器件的透过率要求，从而形成光学元件报废，最终造成生产经营成本增加、资源浪费和经济损失。
工业生产的锗材料一般通过热的氢氟酸或王水清洗获得光亮表面，酸洗设备昂贵，操作难度大，对人员的能力要求较高。而且热酸清洗方式会产生有毒气体，造成环境污染和人体伤害，如果不能及时清洗表面残留的酸，还会在锗材料表面留下氧化层，造成表面二次污染。同时，锗易与热酸发生化学反应，在热酸中的溶解速度很快，锗材料损耗严重，造成希贵锗资源浪费和经济损失。
发明内容
为解决现有技术中，传统的锗晶体材料的表面处理方式存在的酸洗设备昂贵、操作难度大、对人员的能力要求较高的技术问题，本发明的技术方案如下：
本发明中的高纯度锗晶体材料的表面处理装置，包括盛放锗晶体材料的盛料槽、垫条和加热器；所述盛料槽固定于加热器的发热面，所述盛料槽的顶部为敞开结构，侧面上部开设进水口，所述进水口与进水管路连接，所述进水管路上设有体积流量计和进水阀，所述进水口相对的盛料槽侧面下部开设出水口，所述出水口与出水管路连接，所述出水管路上设有出水阀。
进一步，所述进水口的开设位置高于盛料槽高度的2/3。
进一步，所述出水口到出水阀之间的出水管路、进水口到进水阀之间的进水管路均为石英材质，所述出水阀及进水阀为耐腐蚀阀门。
进一步，所述垫条的结构为三棱柱或半圆柱体。
进一步，所述盛料槽和垫条的材质为高纯石英。
进一步，所述进水口为扇形结构。扇形进水口可使出水面的覆盖范围增大，尽可能的将顶部的锗晶体表面都可被水冲刷到，充分喷洒和冲洗锗材料表面，避免锗晶体表面被残留的腐蚀剂氧化，造成二次污染。
本发明还提供了高纯度锗晶体材料的表面处理方法，使用如上所述的高纯度锗晶体材料的表面处理装置，所述表面处理方法包括如下步骤：
步骤S1，将盛料槽固定于加热器上，根据锗晶体材料的形状、长度或尺寸大小，在盛料槽底部横位放置为垫条；将锗晶体材料排列放置在垫条上，放满一层后在第一层锗晶体材料上面放上垫条，再在垫条上面排列放置第二层锗晶体材料，以此类推，至锗晶体材料达到盛料槽高度的约2/3处；
步骤S2，关闭出水阀，打开进水阀，在盛料槽中通入去离子水至水面全部将锗晶体材料淹没，关闭进水阀，根据体积流量计记录通入的去离子水的体积并换算为质量，根据去离子水的质量按比例在盛料槽中加入过氧化氢和氢氧化钠；
步骤S3，加热煮沸保持沸腾5-10分钟后关闭加热器，同时打开进水阀和出水阀，保持出水阀的流量开度大于进水阀的流量开度，使出水量大于进水量至液位持续下降；关闭出水阀，至水面再次淹没锗晶体材料表面，加热煮沸并置换盛料槽内液体循环3-5次，最后一次水淹没锗晶体材料后放置约30分钟；将锗晶体材料取出放置于洁净工作台晾干备用。确保出水量大于进水量，尽可能冲洗锗材料表面，一方面冷却锗材料，另一方面对盛料槽内的化学腐蚀剂进行冲淡置换，因为氧化氢和氢氧化钠在温度较高的情况下会对锗晶体造成腐蚀，对盛料槽内的液体进行置换，可避免该温度下腐蚀剂残留对材料造成二次污染。
进一步，步骤S1中所述锗晶体材料的形状为锗锭、锗片、锗棒或锗块。
进一步，步骤S2中所述过氧化氢为分析纯过氧化氢，所述氢氧化钠为分析纯氢氧化钠。
进一步，步骤S2中所述过氧化氢与去离子水的质量比为4-10∶100，所述氢氧化钠与去离子水的质量比为3-8∶1000。
本发明的表面清洁处理的化学原理为：
利用氢氧化钠溶液与锗晶体表面的二氧化锗进行反应，生成可溶性锗酸钠被水冲洗掉，利用H2O2的氧化性质，去除表面的一氧化锗或其它锗表面附着物，过氧化氢有适中的氧化性质，可以使一氧化锗中的锗元素氧化为+4价，进而在碱性条件下生成可溶性物质，也可以使杂质附着的锗氧化、使其溶解而去除，进而全面去除和清除表面杂质，完成表面清洁处理，涉及的化学反应式如下：
GeO+H2O2＝GeO2+H2O
Ge+2H2O2＝GeO2+2H2O
GeO2+2NaOH＝Na2GeO3+H2O
本发明中的高纯度锗晶体材料的表面处理装置及处理方法，与现有技术相比，其有益效果为：
本发明中的高纯度锗晶体材料的表面处理装置及处理方法，与传统方法相比具有相同的处理效果，但是本发明的锗晶体材料表面处理装置结构更为简单，易于操作；使用本发明处理方法对高纯锗晶体材料进行表面及清洁处理，处理方法更加简便、高效、环保，可有效去除锗材料表面氧化层杂质，确保光学元件的红外透过率和热成像仪的成像质量。采用本发明处理的锗晶体材料，减少了锗晶体材料的消耗和浪费，避免造成环境污染、人体伤害以及锗晶体材料二次污染，具有降低生产运营成本的有益效果。
附图说明
图1是本发明中高纯度锗晶体材料的表面处理装置的示意图；
图2是采用本发明进行锗材料表面处理和未进行表处理得到的光学元件的红外透过率对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明中的高纯度锗晶体材料的表面处理装置，包括盛放锗晶体材料的盛料槽7、垫条1和加热器。其中，加热器选用现有技术中的电热丝加热器，盛料槽7和垫条1的材质为耐腐蚀的高纯石英，垫条1的结构为三棱柱(或半圆柱体)，用于衬垫和分隔放入盛料槽7中的锗晶体，盛料槽7固定于加热器的发热面，盛料槽7的顶部为敞开结构，从顶部可加入腐蚀剂，盛料槽7的侧面上部开设扇形的进水口3，进水口3的开设位置高于盛料槽7高度的2/3，进水口3与进水管路连接，进水管路与去离子水箱连通，进水管路上设有体积流量计2和进水阀6，进水口3相对的盛料槽7侧面下部开设出水口4，出水口4与出水管路连接，出水管路上设有出水阀5，进水管路和出水管路也为石英材质，进水阀6和出水阀5为化工用耐腐蚀阀门。
本发明中的高纯度锗晶体材料的表面处理方法，使用上述表面处理装置。
实施例一的具体步骤为：
步骤S1，将由高纯石英定做的盛料槽7固定于加热器上，在盛料槽7底部横位放置3根三棱柱形垫条1；将锗锭放置在垫条1上，放满一层后在锗锭上面放置3根圆柱形垫条1，再在此垫条1上面放置锗锭，以此类推，共计放三层锗锭；
步骤S2，确定将出水阀5关闭，打开进水阀6，在盛料槽7中通入去离子水至水面全部将锗晶体材料淹没，液面高出上层锗表面3-5mm，关闭进水阀6，通入的去离子水的体积为10L，再在盛料槽7中加入腐蚀剂过氧化氢500g和腐蚀剂氢氧化钠30g；
步骤S3，将盛料槽7加热煮沸，保持沸腾5分钟后关闭加热器，打开进水阀6，同时打开出水阀5，保持出水阀5流量比进水阀6大，盛料槽7中的液体逐渐减少，至盛料槽7中进水量和出水量最终相同；关闭出水阀5，至水面再次淹没锗晶体材料表面，加热煮沸后保持5分钟后关闭加热器，再次打开进水阀6和出水阀5进行置换，循环操作3次，最后一次水淹没锗晶体材料后放置约30分钟；将锗晶体材料取出放置于洁净工作台晾干备用。
实施例二的具体步骤为：
步骤S1，将由高纯石英定做的盛料槽7固定于加热器上，在盛料槽7底部横位放置4根圆柱形垫条1；将锗块放置在垫条1上，放满一层后在锗块上放置3根圆柱形垫条1，在此垫条1上面放置锗片，共放二层，一层锗块、一层锗片；
步骤S2，确定将出水阀5关闭，打开进水阀6，在盛料槽7中通入去离子水至水面全部将锗晶体材料淹没，液面高出上层锗表面3-5mm，关闭进水阀6，通入的去离子水的体积为4L，再在盛料槽7中加入腐蚀剂过氧化氢400g和腐蚀剂氢氧化钠30g；
步骤S3，将盛料槽7加热煮沸，保持沸腾10分钟后关闭加热器，打开进水阀6，同时打开出水阀5，保持出水阀5流量比进水阀6大，盛料槽7中的液体逐渐减少，至盛料槽7中进水量和出水量最终相同；关闭出水阀5，至水面再次淹没锗晶体材料表面，加热煮沸后保持5分钟后关闭加热器，再次打开进水阀6和出水阀5进行置换，循环操作4次，最后一次水淹没锗晶体材料后放置约30分钟；将锗晶体材料取出放置于洁净工作台晾干备用。
实施例三的具体步骤为：
步骤S1，将由高纯石英定做的盛料槽7固定于加热器上，在盛料槽7底部横位放置3根三棱柱形垫条1；将锗棒放置在垫条1上，放满后在锗棒上横向放置锗锭，即锗锭与锗棒交叉垂直，放满后在上方放置3根圆柱形垫条1，在此垫条1上面放置锗片，共放三层，一层锗棒、一层锗锭、一层锗片；
步骤S2，确定将出水阀5关闭，打开进水阀6，在盛料槽7中通入去离子水至水面全部将锗晶体材料淹没，液面高出上层锗表面3-5mm，关闭进水阀6，通入的去离子水的体积为15L，再在盛料槽7中加入腐蚀剂过氧化氢1.5L和腐蚀剂氢氧化钠45g；
步骤S3，将盛料槽7加热煮沸，保持沸腾8分钟后关闭加热器，打开进水阀6，同时打开出水阀5，保持出水阀5流量比进水阀6大，盛料槽7中的液体逐渐减少，至盛料槽7中进水量和出水量最终相同；关闭出水阀5，至水面再次淹没锗晶体材料表面，加热煮沸后保持5分钟后关闭加热器，再次打开进水阀6和出水阀5进行置换，循环操作5次，最后一次水淹没锗晶体材料后放置约30分钟；将锗晶体材料取出放置于洁净工作台晾干备用。
实验例
如图2所示，采用本发明进行锗材料表面处理和未进行表处理得到的光学元件的红外透过率对比图，未进行表处理得到的光学元件的红外透过率，在8-12μm波段透过率明显下降，主要就是微量的氧元素夹杂引起的，利用本专利对锗材料进行表面处理后，表面氧化物有效去除，在8-12μm波段由于氧元素导致的光学吸收明显减小，透过率显著提高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.高纯度锗晶体材料的表面处理装置，其特征在于，包括盛放锗晶体材料的盛料槽、垫条和加热器；所述盛料槽固定于加热器的发热面，所述盛料槽的顶部为敞开结构，侧面上部开设进水口，所述进水口与进水管路连接，所述进水管路上设有体积流量计和进水阀，所述进水口相对的盛料槽侧面下部开设出水口，所述出水口与出水管路连接，所述出水管路上设有出水阀。
2.根据权利要求1所述的高纯度锗晶体材料的表面处理装置，其特征在于，所述进水口的开设位置高于盛料槽高度的2/3。
3.根据权利要求1所述的高纯度锗晶体材料的表面处理装置，其特征在于，所述出水口到出水阀之间的出水管路、进水口到进水阀之间的进水管路均为石英材质，所述出水阀及进水阀为耐腐蚀阀门。
4.根据权利要求1所述的高纯度锗晶体材料的表面处理装置，其特征在于，所述垫条的结构为三棱柱或半圆柱体。
5.根据权利要求1所述的高纯度锗晶体材料的表面处理装置，其特征在于，所述盛料槽和垫条的材质为高纯石英。
6.根据权利要求1所述的高纯度锗晶体材料的表面处理装置，其特征在于，所述进水口为扇形结构。
7.高纯度锗晶体材料的表面处理方法，其特征在于，使用如权利要求1-6中任一项高纯度锗晶体材料的表面处理装置，所述表面处理方法包括如下步骤：
步骤S1，将盛料槽固定于加热器上，根据锗晶体材料的形状、长度或尺寸大小，在盛料槽底部横位放置为垫条；将锗晶体材料排列放置在垫条上，放满一层后在第一层锗晶体材料上面放上垫条，再在垫条上面排列放置第二层锗晶体材料，以此类推，至锗晶体材料达到盛料槽高度的约2/3处；
步骤S2，关闭出水阀，打开进水阀，在盛料槽中通入去离子水至水面全部将锗晶体材料淹没，关闭进水阀，根据体积流量计记录通入的去离子水的体积并换算为质量，根据去离子水的质量按比例在盛料槽中加入过氧化氢和氢氧化钠；
步骤S3，加热煮沸保持沸腾5-10分钟后关闭加热器，同时打开进水阀和出水阀，保持出水阀的流量开度大于进水阀的流量开度，使出水量大于进水量至液位持续下降；关闭出水阀，至水面再次淹没锗晶体材料表面，加热煮沸并置换盛料槽内液体循环3-5次，最后一次水淹没锗晶体材料后放置约30分钟；将锗晶体材料取出放置于洁净工作台晾干备用。
8.根据权利要求7所述的高纯度锗晶体材料的表面处理方法，其特征在于，步骤S1中所述锗晶体材料的形状为锗锭、锗片、锗棒或锗块。
9.根据权利要求7所述的高纯度锗晶体材料的表面处理方法，其特征在于，步骤S2中所述过氧化氢为分析纯过氧化氢，所述氢氧化钠为分析纯氢氧化钠。
10.根据权利要求9所述的高纯度锗晶体材料的表面处理方法，其特征在于，步骤S2中所述过氧化氢与去离子水的质量比为4-10∶100，所述氢氧化钠与去离子水的质量比为3-8∶1000。
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| CN201911106586.9A Pending CN110670141A (zh) | 2019-11-13 | 2019-11-13 | 高纯度锗晶体材料的表面处理装置及处理方法 |
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN101226874A (zh) * | 2006-12-27 | 2008-07-23 | 硅电子股份公司 | 用于电子材料的清洗液和清洗方法 |
| CN105937052A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-09-14 | 云南中科鑫圆晶体材料有限公司 | 去除锗单晶片酸化学腐蚀后表面蓝色药印的方法 |
| CN107354513A (zh) * | 2017-09-12 | 2017-11-17 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种高效稳定的锗单晶片腐蚀工艺 |
| CN208023116U (zh) * | 2018-02-23 | 2018-10-30 | 苏州浩锐石英科技有限公司 | 一种双层石英清洗槽 |
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-
2019
- 2019-11-13 CN CN201911106586.9A patent/CN110670141A/zh active Pending
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| Title |
|---|
| 李永佳等, 冶金工业出版社 * |
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