CN110669306A - 一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套，具体制备过程如下：将丁基橡胶和甲苯加入反应釜中，升温至80‑90℃搅拌溶解后通入氮气，然后向其中加入硬脂酸甘油单酯和过氧化苯甲酰，搅拌混合3‑5min后向其中加入热致改性剂，搅拌反应40‑50min后升温至120‑130℃回流反应5‑6h，得到热致变色丁基橡胶，将热致变色丁基橡胶、二甘醇、氧化锌、石蜡油同时加入塑炼机中混炼2‑3min，然后向其中加入白炭黑混炼2‑3min，然后将得到的产物加入螺杆挤出机中挤出成型，得到绝缘防护套。本发明制备的热致改性剂通过自由基聚合的形式与丁基橡胶进行复合，进而有效避免了丁基橡胶的相容性很差，很难实现相容，进而造成热致改性剂接枝不均匀，色彩不均匀的现象。

Description

一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套
技术领域
本发明属于电力防护套制备领域，涉及一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套。
背景技术
熔断器是指当电流超过规定值时，以本身产生的热量使熔体熔断，断开电路的一种电器，熔断器使用的环境变化温度一般不能超过40℃，当外界温度较高时，虽然熔断器发生故障进行熔断时必须更换熔断体，使用不方便，并且增加成本。
现有的热敏变色材料常用席夫碱式变色材料，但是席夫碱式变色材料由于变色温度低，在很低的温度下就能实现变色，对于温度稍高的变色范围要求则不能使用，具有一定的局限性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套，该绝缘防护套在温度升高至57℃能够实现很好的颜色变化，由于热致改性剂中与羟基相连的两个-C＝N-双键与邻羟基之间均能够形成分子内氢键，在一定温度下形成分子内快速可逆的氢转移，在氢转移至氮原子时，同时苯环中的双键转移，邻位的羟基形成-C＝O双键结构，因此两个-C＝N-双键之间竞争作用导致分子内氢转移变难，需要提高温度才能实现氢转移，当与偶氮相连的一侧-C＝N-双键进行氢转移时，其中相连的氮原子的上相连接的质子作用，增大了转移难道，进而使得氢转移发生在与不饱和键相连一侧的-C＝N-键上，不饱和双键一侧的羟转移时，与偶氮相连接的-C＝N-双键之间通过双键转移，将双键转移至偶氮键上，使得偶氮键与相邻的苯环之间形成共轭体系，通过共轭效应的变化，进而改变了热致改性剂本身的分子共轭体系，实现颜色的变化，使得绝缘防护套在温度升高至57℃能够实现颜色变化，进而有效的实现警示，防止外界环境温度较高造成熔断器故障熔断，进而需要更换熔断体。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套，具体制备过程如下：
第一步，称取一定量的丁基橡胶和甲苯加入反应釜中，升温至80-90℃搅拌溶解；
第二步，向反应釜中持续的通入氮气30min，然后向其中加入硬脂酸甘油单酯和过氧化苯甲酰，搅拌混合3-5min后向其中加入热致改性剂，搅拌反应40-50min后升温至120-130℃回流反应5-6h，然后将得到的产物蒸发除去其中的溶剂，得到热致变色丁基橡胶；其中每克丁基橡胶中加入甲苯7-8mL,加入硬脂酸甘油酯0.13-0.15g，加入过氧化苯甲酰0.32-0.38g，加入热致改性剂0.11-0.12g，由于丁基橡胶中含有烯烃基团，在引发剂作用下生成自由基，同时热致改性剂中烯烃基团也在引发剂作用下生成自由基，进而使得热致改性剂能够与丁基橡胶通过自由基聚合，进而使得热致改性剂接枝在丁基橡胶主链上，使得丁基橡胶表面接枝一层热致改性剂，热致改性剂中的连氮结构能够在高温下发生分子内转移，进而改变了热致改性剂本身的分子共轭体系，实现颜色的变化，但是其分子转移温度较高，不利于使用，同时由于热致改性剂中与羟基相连的两个-C＝N-双键与邻羟基之间均能够形成分子内氢键，在一定温度下形成分子内快速可逆的氢转移，在氢转移至氮原子时，同时苯环中的双键转移，邻位的羟基形成-C＝O双键结构，因此两个-C＝N-双键之间竞争作用导致分子内氢转移变难，需要提高温度才能实现氢转移，当与偶氮相连的一侧-C＝N-双键进行氢转移时，其中相连的氮原子的上相连接的质子作用，增大了转移难道，进而使得氢转移发生在与不饱和键相连一侧的-C＝N-键上，不饱和双键一侧的羟转移时，与偶氮相连接的-C＝N-双键之间通过双键转移，将双键转移至偶氮键上，使得偶氮键与相邻的苯环之间形成共轭体系，通过共轭效应的变化，进而改变了热致改性剂本身的分子共轭体系，实现颜色的变化；
第三步，将热致变色丁基橡胶、二甘醇、氧化锌、石蜡油同时加入塑炼机中混炼2-3min，然后向其中加入白炭黑混炼2-3min，然后将得到的产物加入螺杆挤出机中挤出成型，得到绝缘防护套；
其中热致变色丁基橡胶、二甘醇、氧化锌、石蜡油和白炭黑按照质量比为100：1-2：3-5：3-4：8-9的比例混合；
热致改性剂的具体制备过程如下：
步骤1：将丙烯酰胺溶解在丙酮中，然后溶解后的丙烯酰胺溶液和水杨醛同时加入反应釜中，升温至70-80℃搅拌反应3-4h，然后进行减压蒸馏，得到产物A，反应结构式如下，其中丙烯酰胺与水杨醛按照物质的量之比为1：1.1-1.2的比例混合；
Figure BDA0002244316120000031
步骤2：产物A、氯仿和吡啶按照一定的质量比同时加入反应釜中，升温至120-130℃回流反应24h，然后进行减压蒸馏，得到产物B，反应结构式如下所示，其中每克产物A中加入氯仿0.57-0.67g，加入吡啶12-13mL；由于吡啶为碱性溶剂，氯仿在碱性溶剂中形成二氯卡宾，二氯卡宾的碳原子周围只有六个电子，是一个缺电子的亲电试剂，而酚羟基的邻位上的氢具有较高的电活性，能够与二氯卡宾进行亲电取代反应，形成的产物从溶剂中获得一个质子，同时羰基的ɑ-H离开产物分子后经水解形成醛基，进而在酚羟基的邻位上引入醛基；
Figure BDA0002244316120000041
步骤3：将产物B和2,4一二硝基苯肼同时加入反应釜中，然后向其中加入苯溶剂，接着升温至80-85℃回流反应8-9h，然后进行蒸发浓缩，并将浓缩液进行减压蒸馏，得到热致改性剂，反应结构式如下所示，其中每克产物B中加入0.98-1.03g2,4一二硝基苯肼，加入苯9-10mL；
Figure BDA0002244316120000042
本发明的有益效果：
1、本发明通过在熔断器外部套设一层绝缘防护套，能够有效的防止外界环境直接与熔断器接触，不仅能够防止熔断器由于外界因素造成熔断，同时通过防护套的隔热作用能够提高熔断器的外界环境接触变化温度，提高熔断器的外部环境耐受性能。
2、本发明制备的热致改性剂通过自由基聚合的形式与丁基橡胶进行复合，进而有效避免了丁基橡胶的相容性很差，很难实现相容，进而造成热致改性剂接枝不均匀，色彩不均匀的现象。
3、本发明制备的绝缘防护套在温度升高至57℃能够实现很好的颜色变化，由于热致改性剂中与羟基相连的两个-C＝N-双键与邻羟基之间均能够形成分子内氢键，在一定温度下形成分子内快速可逆的氢转移，在氢转移至氮原子时，同时苯环中的双键转移，邻位的羟基形成-C＝O双键结构，因此两个-C＝N-双键之间竞争作用导致分子内氢转移变难，需要提高温度才能实现氢转移，当与偶氮相连的一侧-C＝N-双键进行氢转移时，其中相连的氮原子的上相连接的质子作用，增大了转移难道，进而使得氢转移发生在与不饱和键相连一侧的-C＝N-键上，不饱和双键一侧的羟转移时，与偶氮相连接的-C＝N-双键之间通过双键转移，将双键转移至偶氮键上，使得偶氮键与相邻的苯环之间形成共轭体系，通过共轭效应的变化，进而改变了热致改性剂本身的分子共轭体系，实现颜色的变化，使得绝缘防护套在温度升高至57℃能够实现颜色变化，进而有效的实现警示，防止外界环境温度较高造成熔断器故障熔断，进而需要更换熔断体。
具体实施方式
实施例1：
热致改性剂的具体制备过程如下：
步骤1：将7.1g丙烯酰胺溶解在100mL丙酮中，然后溶解后的丙烯酰胺溶液和13.4g水杨醛同时加入反应釜中，升温至70-80℃搅拌反应3-4h，然后进行减压蒸馏，得到产物A，反应结构式如下；
Figure BDA0002244316120000051
步骤2：10g产物A、6.3g氯仿和120mL吡啶按照一定的质量比同时加入反应釜中，升温至120-130℃回流反应24h，然后进行减压蒸馏，得到产物B，反应结构式如下所示；
Figure BDA0002244316120000061
步骤3：将10g产物B和9.8g2,4一二硝基苯肼同时加入反应釜中，然后向其中加入90mL苯溶剂，接着升温至80-85℃回流反应8-9h，然后进行蒸发浓缩，并将浓缩液进行减压蒸馏，得到热致改性剂，反应结构式如下所示；
Figure BDA0002244316120000062
实施例2：
热致改性剂的具体制备过程如下：
步骤1：将7.1g丙烯酰胺溶解在100mL丙酮中，然后溶解后的丙烯酰胺溶液和13.4g水杨醛同时加入反应釜中，升温至70-80℃搅拌反应3-4h，然后进行减压蒸馏，得到产物A，反应结构式如下；
Figure BDA0002244316120000063
步骤2：10g产物A、6.3g氯仿和120mL吡啶按照一定的质量比同时加入反应釜中，升温至120-130℃回流反应24h，然后进行减压蒸馏，得到产物B，即为热致改性剂；
Figure BDA0002244316120000071
实施例3：
热致改性剂的具体制备过程如下：将12g水杨醛和20g2,4一二硝基苯肼同时加入反应釜中，然后向其中加入300mL苯溶剂，接着升温至80-85℃回流反应8-9h，然后进行蒸发浓缩，并将浓缩液进行减压蒸馏，得到热致改性剂，反应结构式如下所示；
Figure BDA0002244316120000072
实施例4：
一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套，具体制备过程如下：
第一步，称取1kg丁基橡胶和7L甲苯加入反应釜中，升温至80-90℃搅拌溶解；
第二步，向反应釜中持续的通入氮气30min，然后向其中加入130g硬脂酸甘油单酯和310g过氧化苯甲酰，搅拌混合3-5min后向其中加入110g实施例1制备的热致改性剂，搅拌反应40-50min后升温至120-130℃回流反应5-6h，然后将得到的产物蒸发除去其中的溶剂，得到热致变色丁基橡胶；
第三步，将1kg热致变色丁基橡胶、10g二甘醇、30g氧化锌、30g石蜡油同时加入塑炼机中混炼2-3min，然后向其中加入80g白炭黑混炼2-3min，然后将得到的产物加入螺杆挤出机中挤出成型，得到绝缘防护套。
实施例5：
一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套，具体制备过程与实施例4相同，将实施例4第二步中使用的实施例1制备的热致改性剂替换为实施例2制备的热致改性剂。
实施例6：
一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套，具体制备过程与实施例4相同，将实施例4第二步中使用的实施例1制备的热致改性剂替换为实施例3制备的热致改性剂。
实施例7：
一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套，具体制备过程如下：将1kg热致变色丁基橡胶、8g实施例1制备的热致改性剂、10g二甘醇、30g氧化锌、30g石蜡油同时加入塑炼机中混炼2-3min，然后向其中加入80g白炭黑混炼2-3min，然后将得到的产物加入螺杆挤出机中挤出成型，得到绝缘防护套。
实施例8：
检测实施例4-7中制备的绝缘防护套的颜色变化情况，具体结果如表1所示：
表1绝缘防护套的变色情况
Figure BDA0002244316120000081
Figure BDA0002244316120000091
由表1可知，实施例4中制备的绝缘防护套在温度升高至57℃能够实现很好的颜色变化，由于热致改性剂中与羟基相连的两个-C＝N-双键与邻羟基之间均能够形成分子内氢键，在一定温度下形成分子内快速可逆的氢转移，在氢转移至氮原子时，同时苯环中的双键转移，邻位的羟基形成-C＝O双键结构，因此两个-C＝N-双键之间竞争作用导致分子内氢转移变难，需要提高温度才能实现氢转移，当与偶氮相连的一侧-C＝N-双键进行氢转移时，其中相连的氮原子的上相连接的质子作用，增大了转移难道，进而使得氢转移发生在与不饱和键相连一侧的-C＝N-键上，不饱和双键一侧的羟转移时，与偶氮相连接的-C＝N-双键之间通过双键转移，将双键转移至偶氮键上，使得偶氮键与相邻的苯环之间形成共轭体系，通过共轭效应的变化，进而改变了热致改性剂本身的分子共轭体系，实现颜色的变化，使得绝缘防护套在温度升高至57℃能够实现颜色变化；同时由于熔断器的耐环境工作温度不能超过40℃，而绝缘防护套是由丁基橡胶制备，具有一定的隔热效应，进而使得熔断器的耐环境温度提高，当温度达到57℃时，内部熔断器的接触温度接近40℃，此时可以通过防护套颜色的变化进行警示，能够有效的防止熔断器的损坏，并且制备的热致改性剂与丁基橡胶之间通过自由基聚合反应接枝在丁基橡胶链上，使得热致改性剂能够均匀的负载在丁基橡胶链上，进而有效解决了丁基橡胶加工困难，与其他补强剂之间相容性差，不易混合均匀，造成热致改性剂分散不均匀，使得其颜色不均匀，影响变色性能；实施例5中制备的热致改性剂中只有一个-C＝N-双键与邻羟基之间均能够形成分子内氢键，反应容易，在很低的温度下即可实现变色效应，不利于使用，同时实施例6中，-C＝N-双键与邻羟基之间均能够形成分子内氢键时由于相邻N原子上存在的质子，通过质子作用，使得形成氢键更难，并且在质子转移时，由-C＝N-双键变为-N＝N-双键，实现变色效应，变色温度较高，不能够使用，同时实施例7中直接将热致改性剂与丁基橡胶通过物理作用混合，由于丁基橡胶的相容性很差，很难实现相容，进而造成热致改性剂接枝不均匀，色彩不均匀，并且其中双键的存在影响变色温度。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套，其特征在于，具体制备过程如下：
第一步，称取一定量的丁基橡胶和甲苯加入反应釜中，升温至80-90℃搅拌溶解；
第二步，向反应釜中持续的通入氮气30min，然后向其中加入硬脂酸甘油单酯和过氧化苯甲酰，搅拌混合3-5min后向其中加入热致改性剂，搅拌反应40-50min后升温至120-130℃回流反应5-6h，然后将得到的产物蒸发除去其中的溶剂，得到热致变色丁基橡胶；
第三步，将热致变色丁基橡胶、二甘醇、氧化锌、石蜡油同时加入塑炼机中混炼2-3min，然后向其中加入白炭黑混炼2-3min，然后将得到的产物加入螺杆挤出机中挤出成型，得到绝缘防护套。
2.根据权利要求1所述的一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套，其特征在于，每克丁基橡胶中加入甲苯7-8mL,加入硬脂酸甘油酯0.13-0.15g，加入过氧化苯甲酰0.32-0.38g，加入热致改性剂0.11-0.12g。
3.根据权利要求1所述的一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套，其特征在于，热致变色丁基橡胶、二甘醇、氧化锌、石蜡油和白炭黑按照质量比为100：1-2：3-5：3-4：8-9的比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套，其特征在于，热致改性剂的具体制备过程如下：
步骤1：将丙烯酰胺溶解在丙酮中，然后溶解后的丙烯酰胺溶液和水杨醛同时加入反应釜中，升温至70-80℃搅拌反应3-4h，然后进行减压蒸馏，得到产物A，反应结构式如下；
Figure FDA0002244316110000021
步骤2：产物A、氯仿和吡啶按照一定的质量比同时加入反应釜中，升温至120-130℃回流反应24h，然后进行减压蒸馏，得到产物B，反应结构式如下所示；
步骤3：将产物B和2,4一二硝基苯肼同时加入反应釜中，然后向其中加入苯溶剂，接着升温至80-85℃回流反应8-9h，然后进行蒸发浓缩，并将浓缩液进行减压蒸馏，得到热致改性剂，反应结构式如下所示；
Figure FDA0002244316110000023
5.根据权利要求4所述的一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套，其特征在于，步骤2中每克产物A中加入氯仿0.57-0.67g，加入吡啶12-13mL。
6.根据权利要求4所述的一种可逆热敏变色熔断器预警绝缘防护套，其特征在于，每克产物B中加入0.98-1.03g2,4一二硝基苯肼，加入苯9-10mL。
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CN112289662A (zh) * 2020-11-17 2021-01-29 安徽伊法拉电力科技有限公司 一种新型可逆热敏abb熔断器预警绝缘护套料及其制备方法

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