CN110666155B - 一种利用废旧316l不锈钢粉制备3d打印用金属基复合粉的方法 - Google Patents

一种利用废旧316l不锈钢粉制备3d打印用金属基复合粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用废旧316L不锈钢粉制备3D打印用金属基复合粉的方法，属于金属基陶瓷复合材料领域。该制备方法具体为：制备复合粉前对废旧316L不锈钢粉进行去污清洗，酸洗处理，钝化处理和磁化处理，对TiC、Si3N4、WC三种陶瓷粉进行去污清洗处理，使用湿法球磨将按照一定比例配制好的复合粉均匀混合。依照本发明制备的316L不锈钢复合粉在3D打印过程中，陶瓷强化相与基体结合强度高，打印出的零件硬度高、耐磨性好，各项性能都得到了很大的提升。

Description

一种利用废旧316L不锈钢粉制备3D打印用金属基复合粉的 方法
技术领域
本发明属于一种金属基陶瓷复合材料，特别是涉及一种利用废旧316L不锈钢粉制备3D打印用金属基复合粉的方法。
背景技术
316L不锈钢作为奥氏体不锈钢的一种，具有优异的耐蚀性和良好的焊接性能，在机械、化工、石油、食品、海洋、轻工等多种领域具有广泛的用途。3D打印技术作为一种先进的增材制造技术，能够快速成形复杂零部件，具有周期短、成本低等优势。目前，316L不锈钢3D打印成形得到了快速发展，在航空、航天、交通、军工等领域获得了应用。3D打印成形后产生了较多的废旧316L不锈钢粉末，3D打印用316L不锈钢粉末制备成本相对较高，如果将这些废旧316L不锈钢粉简单回收，将会造成极大的浪费，如果进行有效回收，再次进行3D打印成形，将会很大程度上节约资源及降低成本。如果直接将废旧316L不锈钢粉直接3D打印成形，由于含有杂质，难以满足使用性能要求。同时，随着现代工业的快速发展，对现有材料提出了更高的要求，普通316L不锈钢的硬度、强度、耐磨性仍需进一步提高。
近年来人们提出向316L不锈钢基体中加入陶瓷颗粒的方法，制备弹性模量高、强度高、耐磨性能好和腐蚀性能优良的结构功能一体化的陶瓷颗粒增强316L不锈钢复合材料。低密度、高强度和高硬度的陶瓷颗粒增强体加入到316L不锈钢基体中，在降低316L不锈钢材料密度、提高其硬度和耐磨性的同时，保留了316L不锈钢基体的优良的耐腐蚀性能。
对3D打印产生的废旧316L不锈钢粉进行有效处理，然后加入起强化作用的陶瓷颗粒，再次进行3D打印，不仅能有效降低成本，而且能制备高性能316L不锈钢复合材料。然而，3D打印成形金属基复合材料时，对成形粉末的质量要求十分严格，陶瓷颗粒增强相的选择和复合材料粉末的制备十分关键，若陶瓷增强相选择不当或复合材料粉末制备过程不合理，不仅不能增强316L不锈钢复合材料的各项性能，反而会降低复合材料的各项性能，影响其在工程中的应用。
发明内容
本发明的目的是一方面提供一种利用废旧316L不锈钢粉制备3D打印用金属基复合粉的方法，具体为：选择TiC、Si3N4、WC陶瓷粉末作为增强相，保留了316L不锈钢材料的耐腐蚀性能，提高了316L不锈钢复合材料的硬度、耐磨性等性能。具体的制备方法是将经过去污、酸洗、表面钝化处理的废旧316L不锈钢粉末与经过去污处理的TiC、Si3N4、WC陶瓷粉末按照一定比例混合后，于行星式球磨机中球磨混合得到316L不锈钢复合粉末。本发明制备的316L不锈钢复合粉末在3D打印过程中，陶瓷强化相在基体中分布均匀，与基体结合强度高，打印出的零件硬度高、耐磨性好，各项性能都得到了很大的提升。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种利用废旧316L不锈钢粉制备3D打印用金属基复合粉的方法，包括废旧316L不锈钢粉末的处理，TiC、Si3N4、WC的处理，316L不锈钢复合粉末的制备，具体步骤如下：
1）使用有机溶剂对废旧316L不锈钢粉末进行超声波清洗，然后用无水乙醇对上述316L不锈钢粉末进行冲洗，最后对清洗干净的粉末进行烘干处理；
2）使用酸洗液对步骤1）处理后的316L不锈钢粉末进行酸洗处理，增强粉末的流动性，酸洗过程中用玻璃棒不停搅拌，保证粉末能与酸洗液充分反应，当粉末均呈现白色酸蚀的光洁度时停止酸洗；然后用无水乙醇对316L不锈钢粉末进行冲洗，除去附着在粉末表面的酸洗液；
3）使用钝化液对经过酸洗处理的316L不锈钢粉末进行钝化处理，在粉末表面形成均匀致密的钝化膜；钝化过程中，使用玻璃棒不断搅拌，确保316L不锈钢粉末与钝化液充分反应，在316L不锈钢粉末表面形成均匀致密的钝化膜；钝化过程结束后，用无水乙醇对316L不锈钢粉末进行冲洗，冲洗过程中每隔5min用pH试纸测试一次316L不锈钢粉末表面的pH值，当pH值为6.5-7.5时停止冲洗，最后对钝化后的316L不锈钢粉末进行烘干处理；
4）使用充磁机对步骤3）处理后的316L不锈钢粉末进行磁化处理，减少3D打印成形时铺粉过程中粉末之间的间隙，提高铺粉质量；
5）使用有机溶剂对TiC、Si3N4、WC陶瓷粉末进行超声波清洗，除去粉体表面的污渍，然后用无水乙醇对TiC、Si3N4、WC陶瓷粉末进行冲洗，最后对TiC、Si3N4、WC陶瓷粉末进行烘干处理；
6）配制316L不锈钢复合粉末，将上述经过处理的废旧316L不锈钢粉末和TiC、Si3N4、WC陶瓷粉末按比例配制；
7）采用湿法球磨对316L不锈钢复合粉末进行混合，混合均匀后对316L不锈钢复合粉末进行烘干和筛选，即得本发明的3D打印用金属基复合粉。
进一步，所述步骤1）中超声波清洗废旧316L不锈钢粉末使用的有机溶剂为质量分数为5%的苯甲醇的乙醇溶液，有机溶剂的用量为将316L不锈钢粉末完全浸没，清洗次数为2-5次，每次清洗的清洗时间均为30-50min。
进一步，所述步骤2）中酸洗处理使用的酸洗液成分为：HNO3：20vol%、HF：4vol%、HCl：1vol%，余量为蒸馏水，酸洗过程的温度保持在15-40℃之间。
进一步，所述步骤3）中使用的钝化液成分为：HNO3：5vol%、K2Cr2O7：2-5wt%，余量为蒸馏水，钝化过程温度保持在48-60℃之间，时间40-90min。
进一步，所述步骤4）中，磁化过程的磁场强度30000-40000GS，工作温度-20℃-0℃，磁化时间20-40min。
进一步，所述步骤5）中，清洗陶瓷颗粒使用的有机溶剂为质量分数为5%的苯甲醇的乙醇溶液，有机溶剂的用量为将陶瓷颗粒完全浸没，清洗次数为2-5次，每次清洗的清洗时间均为30-50min。
进一步，所述步骤6）中316L不锈钢复合粉末的配制比例为：TiC：1-5wt%，Si3N4：1-5wt%，WC：1-5wt%，余量为316L不锈钢粉末。
进一步，所述TiC、Si3N4、WC的粒径为100nm-500nm，所述316L不锈钢粉末的粒径为20-45μm。
进一步，所述废旧316L不锈钢粉末的成分包括：C≤0.33wt%，Si≤1.0wt%，Mn≤2.00wt%，P≤0.045wt%，S≤0.030wt%，Ni：10.0-14.0wt%，Cr：16.0-18.0wt%，Mo：2.0-3.0wt%，余量为Fe。
进一步，所述步骤7）中湿法球磨的溶剂选用无水乙醇，无水乙醇的用量为能将复合材料粉末和球磨珠完全浸没，球磨过程的球料比8:1，转速100-400r/min，球磨时间8-10h，球磨罐和球磨珠的材质为ZrO2，球磨珠的直径15mm，球磨机为行星式球磨机。
进一步，所述步骤7）中筛选采用振动筛分机，筛选过程重复进行3-10次，筛选过程在氩气环境中进行，筛余的316L不锈钢复合粉末作为SLM成型粉末使用。
进一步，所述步骤1）、3）、5）、7）中烘干采用真空烘干机，烘干温度50-150℃，烘干时间10-120min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、向316L不锈钢中加入陶瓷增强，能有效提高材料的耐腐蚀性，耐磨性性、强度和硬度。克服了316L不锈钢设备应用于腐蚀环境、高压环境中时，容易因为内壁磨损、氧化腐蚀和开裂而报废的缺点。提高了316L不锈钢设备的使用寿命，减少资源浪费，扩展了316L不锈钢在工业生产中的应用范围。并且陶瓷颗粒的加入能起到填充作用，有效减少成形部件的内部缺陷，提高成形部件的质量。
2、本技术实现了3D打印用316L不锈钢废粉的有效回收利用，不仅制备了高性能316L不锈钢复合材料，而且降低了成本，具有显著的经济和社会效益。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的3D打印用金属基复合粉的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例的利用废旧316L不锈钢粉制备3D打印用金属基复合粉的方法具体为：
第一步，使用质量分数为5%的苯甲醇的乙醇溶液对废旧316L不锈钢粉末超声清洗30min，溶液将废旧316L不锈钢粉末淹没，清洗2次，除去粉体表面的污渍，然后用无水乙醇对上述316不锈钢粉末进行冲洗，最后在真空烘干机中以100℃烘干60min；
第二步，对第一步处理得到的316L不锈钢粉末利用酸洗液进行酸洗处理，酸洗液的成分为：HNO3：20vol%、HF：4vol%、HCl：1vol%，余量为蒸馏水，酸洗过程的温度保持在20℃左右；酸洗过程中用玻璃棒不停搅拌，保证粉末能与酸洗液充分反应，当粉末均呈现白色酸蚀的光洁度时停止酸洗；然后用无水乙醇对316L不锈钢粉末进行冲洗，除去附着在粉末表面的酸洗液；
第三步，对第二步处理得到的316L不锈钢粉末利用钝化液进行钝化处理，钝化液的成分为：HNO3：5vol%、K2Cr2O7：5wt%，余量为蒸馏水，钝化过程中，使用玻璃棒不断搅拌，确保316L不锈钢粉末与钝化液充分反应，在316L不锈钢粉末表面形成均匀致密的钝化膜；钝化过程温度保持在50℃左右，时间55min；钝化过程结束后，用无水乙醇对316L不锈钢粉末进行冲洗，冲洗过程中每隔5min用pH试纸测试一次316L不锈钢粉末表面的pH值，当pH值为6.5-7.5时停止冲洗，最后对钝化后的316L不锈钢粉末放置于真空烘干机中以100℃烘干60min；
第四步，对第三步处理得到的316L不锈钢粉末在磁场强度为35000GS，工作温度为-10℃进行磁化，磁化时间为30min；
第五步，使用质量分数为5%的苯甲醇的乙醇溶液对TiC、Si3N4、WC陶瓷粉末超声清洗30min，清洗3次，溶液的用量为将陶瓷颗粒完全浸没，然后用无水乙醇对TiC、Si3N4、WC陶瓷粉末进行冲洗，最后在真空烘干机中以100℃烘干60min；
第六步，将上述处理完毕的316L不锈钢粉末和TiC、Si3N4、WC陶瓷粉末放入行星式球磨机中，按球料比8:1放入直径为15mm的ZrO2球磨珠，倒入无水乙醇进行湿法球磨；以150r/min的转速球磨8h，获得混合均匀的316L不锈钢复合粉末；本实施例的316L不锈钢复合粉末包括：平均粒径为20-45μm的上述处理完毕的316L不锈钢粉末500g，平均粒径为100nm-500nm的TiC陶瓷粉末8g，Si3N4陶瓷粉末8g，WC陶瓷粉末8g；
第七步，将混合均匀的316L不锈钢复合粉末，放入真空烘干机中以70℃的温度烘干60min，得到干燥的316L不锈钢复合粉末；使用振动筛粉机对复合材料粉末进行10次筛选，筛选过程中通入氩气进行保护，得到粒径分布在20-55μm的316L不锈钢复合粉末。
本实施例所制备的316L不锈钢复合粉的SEM如图1所示。
实施例2
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，
第六步，本实施例的316L不锈钢复合粉末包括：平均粒径为20-45μm的316L不锈钢粉末500g，平均粒径为100nm-500nm的TiC陶瓷粉末9g，Si3N4陶瓷粉末9g，WC陶瓷粉末10g；
第七步，将混合均匀的316L不锈钢复合粉末，放入真空烘干机中以60℃的温度烘干60min，得到干燥的316L不锈钢复合粉末。使用振动筛粉机对复合粉末进行6次筛选，筛选过程中通入氩气进行保护，得到粒径分布在20-55μm的316L不锈钢复合粉末。
实施例3
本实施例的3D打印用316L不锈钢复合粉末包括：平均粒径为20-45μm的316L不锈钢粉末500g，平均粒径为100nm-500nm的TiC、Si3N4、WC陶瓷粉末各10g。
本实施例的制备过程与实施例1相同，不同的是，
第六步，将预处理完毕的316L不锈钢粉末和TiC、Si3N4、WC陶瓷粉末放入行星式球磨机中，按球料比8:1放入直径为15mm的ZrO2球磨珠，倒入无水乙醇进行湿法球磨；以250r/min的转速球磨10h，获得混合均匀的316L不锈钢复合材料粉末浆料；
第七步，将混合均匀的316L不锈钢复合粉末，放入真空烘干机中以80℃的温度烘干90min，得到干燥的316L不锈钢复合粉末；使用振动筛粉机对复合粉末进行8次筛选，筛选过程中通入氩气进行保护，得到粒径分布在20-55μm的316L不锈钢复合粉末。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种利用废旧316L不锈钢粉制备3D打印用金属基复合粉的方法，其特征在于，包括废旧316L不锈钢粉末的处理，TiC、Si3N4、WC的处理，316L不锈钢复合粉末的制备，具体步骤如下：
1）使用有机溶剂对废旧316L不锈钢粉末进行超声波清洗，然后用无水乙醇对上述316L不锈钢粉末进行冲洗，最后烘干；
2）使用酸洗液对步骤1）处理后的316L不锈钢粉末进行酸洗处理，酸洗过程中用玻璃棒不停搅拌，当粉末均呈现白色酸蚀的光洁度时停止酸洗；然后用无水乙醇对316L不锈钢粉末进行冲洗；
3）使用钝化液对经过酸洗处理的316L不锈钢粉末进行钝化处理，在粉末表面形成均匀致密的钝化膜；钝化过程中，使用玻璃棒不断搅拌，钝化过程结束后，用无水乙醇对316L不锈钢粉末进行冲洗，冲洗过程中每隔5min用pH试纸测试一次316L不锈钢粉末表面的pH值，当pH值为6.5-7.5时停止冲洗，最后烘干；
4）使用充磁机对步骤3）处理后的316L不锈钢粉末进行磁化处理；
5）使用有机溶剂对TiC、Si3N4、WC进行超声波清洗，然后用无水乙醇对TiC、Si3N4、WC进行冲洗，最后烘干；
6）配制316L不锈钢复合粉末，将上述经过处理的316L不锈钢粉末和TiC、Si3N4、WC陶瓷粉末按比例配制；
7）采用湿法球磨对316L不锈钢复合粉末进行混合，混合均匀后对316L不锈钢复合粉末进行烘干和筛选，即得3D打印用金属基复合粉；
所述步骤2）中酸洗液成分为：HNO3：20vol%、HF：4vol%、HCl：1vol%，余量为蒸馏水，酸洗过程的温度保持在15-40℃；
所述步骤3）中钝化液成分为：HNO3：5vol%、K2Cr2O7：2-5wt%，余量为蒸馏水，钝化过程温度保持在48-60℃之间，时间40-90min；
所述步骤4）中，磁化过程的磁场强度30000-40000GS，工作温度-20℃-0℃，磁化时间20-40min；
所述步骤6）中316L不锈钢复合粉末的配制比例为：TiC：1-5wt%，Si3N4：1-5wt%，WC：1-5wt%，余量为316L不锈钢粉末。
2.根据权利要求1所述的利用废旧316L不锈钢粉制备3D打印用金属基复合粉的方法，其特征在于，所述步骤1）和步骤5）中有机溶剂为质量分数为5%的苯甲醇的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的利用废旧316L不锈钢粉制备3D打印用金属基复合粉的方法，其特征在于，所述TiC、Si3N4、WC的粒径为100nm-500nm，所述316L不锈钢粉末的粒径为20-45μm。
4.根据权利要求1所述的利用废旧316L不锈钢粉制备3D打印用金属基复合粉的方法，其特征在于，所述步骤7）中湿法球磨的溶剂选用无水乙醇，无水乙醇的用量为能将复合材料粉末和球磨珠完全浸没，球磨过程的球料比8:1，转速100-400r/min，球磨时间8-10h，球磨罐和球磨珠的材质为ZrO2，球磨珠的直径15mm，球磨机为行星式球磨机。
5.根据权利要求1所述的利用废旧316L不锈钢粉制备3D打印用金属基复合粉的方法，其特征在于，所述步骤7）中筛选采用振动筛分机，筛选过程重复进行3-10次，筛选过程在氩气环境中进行。
6.根据权利要求1所述的利用废旧316L不锈钢粉制备3D打印用金属基复合粉的方法，其特征在于，所述步骤1）、3）、5）、7）中烘干采用真空烘干机，烘干温度50-150℃，烘干时间10-120min。
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