CN110656376A - 一种基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法，属于晶体生长领域。本发明通过在粉料和生长腔室内放置偏向的生长组分导流装置来调控生长组分流的传输方向和输运组分流密度，优先形成一条狭长的生长中心小面并保持一直处于生长面边缘位置，从而使得所需单晶直径内维持均衡的台阶流生长模式，并可完整地维持籽晶的晶型，最终能够获得单一晶型高质量的碳化硅晶体。本发明方法制备的高质量碳化硅单晶，可广泛地应用在新能源电动汽车、机车牵引、工业自动化、不间断电源、大功率充电桩以及能源互联网等电力电子领域。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，特别是涉及一种基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)晶体是一种具有独特的物理和化学性能的Ⅳ-Ⅳ族化合物材料。具有密堆积碳原子和硅原子形成的四面体结构，这使得碳化硅材料表现出来高硬度、高热导率、高抗辐照、耐高温和较强的化学稳定性。并且碳化硅作为一种新兴第三代半导体材料，更是表现出来了较大的禁带宽度、高击穿电场和高饱和载流子迁移速率。这些优异的性能使得其能够在新能源电动汽车、机车牵引、工业自动化、不间断电源、大功率充电桩、能源互联网、5G通讯以及国防军备等电力电子领域广泛的应用。
目前用于制备碳化硅单晶材料的主要方法是物理气相传输(PVT)法、高温化学气相沉积(HT-CVD)法和顶部籽晶液相生长(TSSG)法。以上三种生长方法各有其优缺点。其中PVT法是最为成熟的生长碳化硅单晶材料的方法，以生长速率适中、晶体质量高、成本低廉以及工艺成熟度高为优势。但是受限于加热材料和碳化硅原料的纯度难以生长出超高纯碳化硅单晶体。另外由于设备和生长结构的限制，而只能装有限重量的碳化硅粉料，因此碳化硅单晶的生长最大厚度只能达到20～30mm。HT-CVD法可以采用高纯气体生长的碳化硅单晶材料，材料的纯度可以达到很高，并且气体源可以持续供应，晶体的厚度可以增加。但其生产成本较高、生长速率较慢和工艺控制复杂难以用于大体量生产应用。TSSG法是通过添加一些触媒(Cr和Te等)使得在低温下形成碳硅熔体并引入顶部籽晶，控制籽晶与熔体间的温度梯度来实现提拉生长碳化硅晶体。其碳化硅晶体的生长速率较快且缺陷密度低，但由于触媒的引入难以实现高纯碳化硅晶体的生长。综合来看，现行最成熟和适合大体量生产碳化硅晶体的方法仍然是PVT法，但此生长方法中仍然存在一定的问题，包括晶型稳定性、均匀性和结晶质量问题，仍待进一步解决。
碳化硅晶体有200多种晶型，最常见的是4H、6H、15R和3C碳化硅晶型。由于它们的生长条件比较接近，在晶体生长过程中很容易产生晶型夹杂现象，即出现两种或两种以上的晶型。导致碳化硅多型产生因素有多种，例如1.在生长过程中热力学的微小波动，造成了碳化硅粉料中产生的C/Si比例发生变化，生长前沿生长组分比例失衡，使得生长条件偏向了另一种晶型的产生，就会产生晶型夹杂现象出现；2.在生长过程中，由于生长台阶平台的过宽使得碳化硅出现异相晶型成核生长，而产生碳化硅多型出现；3.随着生长过程的进行，碳化硅粉料分解是非化学计量比的升华，使得粉料中剩下碳颗粒，微小碳颗粒会被生长气氛卷带进入到生长晶体中，从而引起附着在碳颗粒上的碳化硅异相晶型成核生长产生多型。而且多型的产生往往会引起微管和位错等其他缺陷的伴生，因此将会大大地降低碳化硅单晶的生长质量。
为了避免在生长过程中出现多型，可以采用偏向籽晶进行碳化硅晶体的生长。这种方法主要是利用了偏向籽晶在生长面会有原子级别的台阶流产生，生长组分会在台阶前沿附着生长，从而延续了籽晶本身的晶型。美国专利US8980445B2就曾公开了一种利用偏向籽晶生长100mm直径碳化硅晶体的方法，但是此方法生长过程中会将生长中心小面引入到晶体中。由于生长中心小面为螺位错生长机制，和台阶流的生长机制不同，杂质浓度存在很大差异。这使得小面处的电学性质和其他区域存在很大的差异；另外由于在小面法线偏向的一侧台阶宽度拉大，更容易产生多型成核生长。中国专利CN106012002B公开了一种偏轴衬底用SiC晶体的生长及高电学均匀性的N型SiC衬底的制备方法，主要是利用非对称籽晶粘接方式，在籽晶周围放置气氛导流板来扩大单晶生长直径，并保持生长小面在正常需要直径的外围，再通过偏滚技术消除小面区域，从而得到无小面区域的碳化硅单晶衬底。但这种技术在实际操作中难以达到预想效果，主要原因有2点：1.在偏滚去除小面的时候，会使得晶体受力严重不均匀，从而造成晶体的开裂几率大大增加，严重降低了单晶的良品率；2.为保持小面在需要直径的外围，生长过程中需要调节非常平的温场，但平温场带来的是在气氛导流板和籽晶之间形成多晶，多晶晶型一般不单一，会吞食一部分正常直径晶体，若采用凸温场，则生长小面会出现在晶体内部难以去除。
因此，如何设计一种简单、有效地控制生长中心小面处在所需单晶区直径以外的方法，以用于制备高质量、单一晶型和高均匀电学性质的碳化硅单晶成为本领域亟需解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种可控生长中心小面位置制备高质量碳化硅单晶的方法。本发明采用物理气相传输法，结合碳化硅晶体生长的热力学、分子动力学以及结晶学特征，在粉料和生长腔室内放置偏向的生长组分导流装置来调控生长组分流的传输方向和输运组分流密度，优先在大直径籽晶边缘形成一条狭长的生长中心小面，从而为所需直径单晶区提供了生长的台阶流源，保证了这部分全为台阶流生长模式，并可完整地维持籽晶的晶型，最终能够获得单一晶型高质量的碳化硅晶体。
术语说明：
高纯氩气：是指纯度在99.999％以上的氩气。
高纯碳化硅粉料：是指纯度在99.99％以上的碳化硅粉料。
生长中心小面：在碳化硅单晶生长时，会有一个以螺位错为生长中心点的优先生长位置，该位置附近的生长方式为原子的扩散和吸附为主，因此生长速率较慢，就会形成一个明显较为平的小面，此小面就被称为生长中心小面。
偏向籽晶：是指在晶体学上的c轴[0001]向晶向[11-20]方向偏转一定角度并用于繁衍碳化硅单晶的籽晶。
大直径籽晶：是指所用籽晶的直径大于所需要生长晶体直径，例如：预制备100mm的碳化硅单晶，所用籽晶直径为105mm。
晶体凸度：是指晶体生长前沿面的最高点与最低点的高度差值。
本发明中组装完成的石墨坩埚中导流板的斜切面的底部在同一水平面上。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法，包括以下步骤：
(1)将大直径碳化硅籽晶进行预处理；
(2)在粉料和生长腔室内放置偏向的生长组分导流装置：在石墨坩埚筒内部开设四个卡槽，将四片导流板置于卡槽内固定，使所述导流板将粉料分为3个不同体积的区域，所述导流板位于生长腔的部分有用于调整组分流方向倾斜角；所述的导流板既起到分隔碳化硅粉料的作用，又起到改变组分流方向的作用；
(3)将高纯碳化硅粉末装入到卡好导流板的石墨坩埚筒内，使碳化硅粉末的高度与导流板切斜部分下沿平齐；
(4)将步骤(1)预处理的籽晶固定到石墨坩埚盖上，将固定有籽晶的石墨坩埚盖扣在装有高纯碳化硅粉末的石墨坩埚筒上，组装成石墨坩埚；
(5)将组装好的石墨坩埚放入加热炉中，密封加热炉腔，对加热炉腔室抽真空，对加热炉腔室进行预加热；
(6)向加热炉腔室中通入氩气，继续加热，保温一段时间，完成碳化硅单晶的生长，生长完成后，停止通入氩气，停止加热，冷却至室温，取出生长的碳化硅单晶即可。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)中的预处理过程为将大直径碳化硅籽晶进行双面研磨、抛光，使表面粗糙度＜0.3nm，平整度＜15μm，然后进行清洗、封装，备用。
作为本发明的进一步改进，所述大直径碳化硅籽晶的直径为所需生长晶体直径的102～110％，偏向角度为1～8°。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中导流板上部倾斜部分与高纯碳化硅粉末表面的夹角为60°～75°，同时导流板(5a)的倾斜部分延长线与大直径籽晶边缘相交。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中导流板(5a)与(5b)之间的装料量为高纯碳化硅粉末总料重的10～15％，导流板(5b)与(5c)之间的装料量为总料重的45～55％，导流板(5c)与(5d)之间的装料量为总料重的30～40％。
作为本发明的进一步改进，步骤(4)中石墨坩埚盖表面的粗糙度在1～15μm之间。
作为本发明的进一步改进，步骤(5)中所述加热炉为立式加热炉。
作为本发明的进一步改进，步骤(5)中预加热温度为1250～1550℃。预加热的目的是排出吸附在坩埚内壁上的水分和杂质气体。
作为本发明的进一步改进，步骤(5)中真空度为(1～5)×10-4Pa。
作为本发明的进一步改进，步骤(6)中继续加热至2100～2350℃，保温100～150h。
作为本发明的进一步改进，通入高纯氩气的流量为5～300sccm，生长压力控制在1000～6000Pa。
作为本发明的进一步改进，冷却速率为5～15℃/min。
本发明公开了以下技术效果：
1、本发明的方法可生长20～50mm的单晶，晶体凸度可以控制在2～5mm。生长得到的高质量碳化硅单晶无多型和微管等明显缺陷，晶体内应力小，无开裂。高分辨XRD摇摆曲线测试的半峰宽为25～75弧秒，表明晶体的结晶质量较好，采用应力仪检测晶片应力，结果显示残留内应力小。采用本发明的方法成功地制备了单一晶型高质量的碳化硅晶体。
2、本发明可以有效地控制生长中心小面的位置处于大直径籽晶的边缘，为所需单晶直径范围内提供持续的生长台阶源，从而可以有效地保证生长的单晶为单一晶型。另外，生长中心处于所需单晶直径之外，可以很方便地通过正常滚圆加工除去掉，排除了由生长机制带来的电学性能不均匀的负效应。
3、本发明采用导流板可以有效地调节生长组分流的密度分布，对应可以控制不同部分的生长速率。由此可以补偿温度场分布不均匀带来生长速度差异，可以将生长晶体的凸度调整到2～5mm之间，有效地提高了晶体径向的电学均匀性。
4、本发明使用的导流板可以重复使用，无需每炉更换，大大降低了使用成本。
5、本发明制备的高质量碳化硅单晶在后续加工中无需偏滚，晶体的对称性更好，不会由于加工带来的应力而造成晶体的开裂，提高了单晶的产出良率。
6、本发明方法制备的高质量碳化硅单晶，可广泛地应用在新能源电动汽车、机车牵引、工业自动化、不间断电源、大功率充电桩以及能源互联网等电力电子领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为对比例1中采用0度籽晶生长碳化硅晶体示意图。其中，1为高纯石墨坩埚盖，2为高纯石墨料筒，3为高纯碳化硅粉料，4a为正常0度籽晶。
图2为对比例2中采用偏4度籽晶生长碳化硅晶体示意图。其中，1为高纯石墨坩埚盖，2为高纯石墨料筒，3高纯碳化硅粉料，4b为正常4度籽晶。
图3为本发明采用大直径偏4度籽晶生长碳化硅晶体示意图。其中，1为高纯石墨坩埚盖，2为高纯石墨坩埚筒，3为高纯碳化硅粉料，4c为大直径4度籽晶，5a～d为组分流导流板。
图4为对比例1生长的晶体形貌示意图，其生长小面位于生长面中心。
图5为对比例2生长的晶体形貌示意图，其生长小面位于生长面中心与边缘之间。
图6为本发明实施例1生长的晶体形貌示意图，其生长小面位于生长面的边缘。
图7为本发明实施例1生长的晶体拉曼mapping图，为单一的4H-碳化硅晶型。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明中的碳化硅单晶生长炉为现有技术，所用的单晶生长炉为市场上销售的高温立式单晶生长炉。
本发明中使用的高纯氩气是纯度在99.999％以上的氩气；使用的碳化硅粉料是纯度在99.99％以上的粉料。
实施例1
(1)将4英寸偏向4°大直径(直径105mm)碳化硅籽晶进行双面研磨、抛光，使得其表面粗糙度小于0.3nm，平整度为10μm，得到厚度为500μm的碳化硅籽晶，随后对表面进行清洗、封装待用。
(2)在粉料和生长腔室内放置偏向的生长组分导流装置：在石墨坩埚筒内部开设四个卡槽，将四片导流板置于卡槽内固定，使所述导流板将粉料分为3个不同体积的区域，所述导流板位于生长腔的部分有用于调整组分流方向倾斜角；导流板的上部倾斜角度为65°，导流板5a的延长线与大直径籽晶的边缘刚好相交，所述的导流板既起到分隔碳化硅粉料的作用，又起到改变组分流方向的作用。
(3)将高纯碳化硅粉料装入到卡好导流板的石墨料筒内，使得碳化硅粉料高度与导流板倾斜部分下沿平齐，装料高度为75mm，导流板5a与5b之间的装料量为总料重的10％，导流板5b与5c之间的装料量为总料重的55％，导流板5c与5d之间的装料量为总料重的35％。
(4)采用石墨胶将步骤(1)中准备好的大直径籽晶贴紧在石墨坩埚盖上，贴籽晶的石墨坩埚盖表面平均粗糙度为10μm，并将贴好籽晶的石磨盖扣在装有高纯碳化硅粉末的石墨料筒上。
(5)将组装好的石墨坩埚放入到立式加热炉中，密封好炉腔，对加热炉腔室抽真空，使真空度达到3×10-4Pa，以加热的方式升温至1500℃，升温速率控制在20℃/min，排出吸附在坩埚内壁上的水分和杂质气体。
(6)通入高纯氩气，流量为100sscm，压力控制在1500Pa，继续升温到2150℃，升温速率控制在10℃/min，保温120h，完成碳化硅单晶生长。生长完成后，停止通入氩气，停止加热，冷却到室温，冷却速率控制在10℃/min，取出生长得到的碳化硅单晶。
本实施例制备的碳化硅单晶如图6所示，晶体的生长中心小面位于生长面的最边缘地方，不在所需单晶区直径范围内；高分辨XRD摇摆曲线测试的半峰宽为30～65弧秒，表明晶体的结晶质量较好；测试的拉曼光谱图如图7，可以看出生长出的碳化硅单晶并没有6H和15R，全为4H-碳化硅单一晶型。
实施例2
(1)将4英寸偏向5°大直径(直径105mm)碳化硅籽晶进行双面研磨、抛光，使得其表面粗糙度小于0.3nm，平整度为10μm，得到厚度为500μm的碳化硅籽晶，随后对表面进行清洗、封装待用。
(2)在粉料和生长腔室内放置偏向的生长组分导流装置：在石墨坩埚筒内部开设四个卡槽，将四片导流板置于卡槽内固定，使所述导流板将粉料分为3个不同体积的区域，所述导流板位于生长腔的部分有用于调整组分流方向倾斜角；导流板的上部倾斜角度为70°，导流板5a的延长线与大直径籽晶的边缘刚好相交，所述的导流板既起到分隔碳化硅粉料的作用，又起到改变组分流方向的作用。
(3)将高纯碳化硅粉料装入到卡好导流板的石墨料筒内，使得碳化硅粉料高度与导流板倾斜部分下沿平齐，装料高度为75mm，导流板5a与5b之间的装料量为总料重的15％，导流板5b与5c之间的装料量为总料重的50％，导流板5c与5d之间的装料量为总料重的35％。
(4)采用石墨胶将步骤(1)中准备好的大直径籽晶贴紧在石墨坩埚盖上，贴籽晶的石墨坩埚盖表面平均粗糙度为10μm，并将贴好籽晶的石磨盖扣在装有高纯碳化硅粉末的石墨料筒上。
(5)将组装好的石墨坩埚放入到立式加热炉中，密封好炉腔，对加热炉腔室抽真空，使真空度达到1×10-4Pa，以加热的方式升温至1450℃，升温速率控制在10℃/min，排出吸附在坩埚内壁上的水分和杂质气体。
(6)通入高纯氩气，流量为100sscm，压力控制在1500Pa，继续升温到2150℃，升温速率控制在10℃/min，保温100，完成碳化硅单晶生长。生长完成后，停止通入氩气，停止加热，冷却到室温，冷却速率控制在5℃/min，取出生长得到的碳化硅单晶。
实施例3
(1)将8英寸偏向8°大直径碳化硅籽晶进行双面研磨、抛光，使得其表面粗糙度小于0.3nm，平整度为10μm，得到厚度为500μm的碳化硅籽晶，随后对表面进行清洗、封装待用。
(2)在粉料和生长腔室内放置偏向的生长组分导流装置：在石墨坩埚筒内部开设四个卡槽，将四片导流板置于卡槽内固定，使所述导流板将粉料分为3个不同体积的区域，所述导流板位于生长腔的部分有用于调整组分流方向倾斜角；导流板的上部倾斜角度为75°，导流板5a的延长线与大直径籽晶的边缘刚好相交，所述的导流板既起到分隔碳化硅粉料的作用，又起到改变组分流方向的作用。
(3)将高纯碳化硅粉料装入到卡好导流板的石墨料筒内，使得碳化硅粉料高度与导流板倾斜部分下沿平齐，装料高度为75mm，导流板5a与5b之间的装料量为总料重的15％，导流板5b与5c之间的装料量为总料重的55％，导流板5c与5d之间的装料量为总料重的30％。
(4)采用石墨胶将步骤(1)中准备好的大直径籽晶贴紧在石墨坩埚盖上，贴籽晶的石墨坩埚盖表面平均粗糙度为10μm，并将贴好籽晶的石磨盖扣在装有高纯碳化硅粉末的石墨料筒上。
(5)将组装好的石墨坩埚放入到立式加热炉中，密封好炉腔，对加热炉腔室抽真空，使真空度达到5×10-4Pa，以加热的方式升温至1550℃，升温速率控制在25℃/min，排出吸附在坩埚内壁上的水分和杂质气体。
(6)通入高纯氩气，流量为100sscm，压力控制在1550Pa，继续升温到2250℃，升温速率控制在15℃/min，保温150h，完成碳化硅单晶生长。生长完成后，停止通入氩气，停止加热，冷却到室温，冷却速率控制在15℃/min，取出生长得到的碳化硅单晶。
对比例1
制备方法同实施例1，不同之处仅在于：步骤1中的籽晶为4英寸正向0°正常直径(直径为100mm)碳化硅籽晶，步骤2中没有放入生长组分导流板。整体装配如图1所示。
本对比例制备出的碳化硅单晶如图4所示，晶体的生长中心小面位于晶体的正中心，内部伴有多型夹杂，晶体凸度在10mm以上。
对比例2
单晶生长方法同实施例1，不同之处仅在于：步骤1中的籽晶为4英寸偏向4°正常直径(直径为100mm)碳化硅籽晶，步骤2中没有放入生长组分导流板。整体装配如图2所示。
本对比例制备出的碳化硅单晶如图5所示，晶体的生长中心小面位于晶体的正中心与边缘之间，位于所需晶体直径内部，晶体凸度在7mm以上。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将大直径碳化硅籽晶进行预处理；
(2)在粉料和生长腔室内放置偏向的生长组分导流装置：在石墨坩埚筒内部开设四个卡槽，将四片导流板置于卡槽内固定，使所述导流板将粉料分为3个不同体积的区域，所述导流板位于生长腔的部分有用于调整组分流方向倾斜角；
(3)将高纯碳化硅粉末装入到卡好导流板的石墨坩埚筒内，使碳化硅粉末的高度与导流板切斜部分下沿平齐；
(4)将步骤(1)预处理的籽晶固定到石墨坩埚盖上，将固定有籽晶的石墨坩埚盖扣在装有高纯碳化硅粉末的石墨坩埚筒上，组装成石墨坩埚；
(5)将组装好的石墨坩埚放入加热炉中，密封加热炉腔，对加热炉腔室抽真空，对加热炉腔室进行预加热；
(6)向加热炉腔室中通入氩气，继续加热，保温，完成碳化硅单晶的生长，生长完成后，停止通入氩气，停止加热，冷却至室温，取出生长的碳化硅单晶即可。
2.根据权利要求1所述的基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤(1)中的预处理过程为将大直径碳化硅籽晶进行双面研磨、抛光，使表面粗糙度＜0.3nm，平整度＜15μm，然后进行清洗、封装，备用。
3.根据权利要求2所述的基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：所述大直径碳化硅籽晶的直径为所需生长晶体直径的102～110％，偏向角度为1～8°。
4.根据权利要求1所述的基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤(2)中导流板上部倾斜部分与高纯碳化硅粉末表面的夹角为60°～75°，同时导流板(5a)的倾斜部分延长线与大直径籽晶边缘相交。
5.根据权利要求1所述的基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤(2)中导流板(5a)与(5b)之间的装料量为高纯碳化硅粉末总料重的10～15％，导流板(5b)与(5c)之间的装料量为总料重的45～55％，导流板(5c)与(5d)之间的装料量为总料重的30～40％。
6.根据权利要求1所述的基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤(4)中石墨坩埚盖表面的粗糙度在1～15μm之间。
7.根据权利要求1所述的基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤(5)中所述加热炉为立式加热炉。
8.根据权利要求1所述的基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤(5)中预加热温度为1250～1550℃。
9.根据权利要求1所述的基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤(5)中真空度为(1～5)×10-4Pa。
10.根据权利要求1所述的基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤(6)中继续加热至2100～2350℃，保温100～150h。
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Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN111349971A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-06-30 | 福建北电新材料科技有限公司 | 晶体原料盛载装置及晶体生长装置 |
| CN111705363A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-09-25 | 河北同光科技发展有限公司 | 碳化硅单晶快速扩径生长方法 |
| CN113122914A (zh) * | 2020-06-09 | 2021-07-16 | 北京世纪金光半导体有限公司 | 一种维持大尺寸碳化硅晶型稳定的装置及生长方法 |
| CN115182037A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-10-14 | 安徽微芯长江半导体材料有限公司 | 一种对碳化硅晶体生长面型调制的装置 |
| CN116815320A (zh) * | 2023-06-28 | 2023-09-29 | 通威微电子有限公司 | 碳化硅晶体生长装置、方法及碳化硅晶体 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008089181A2 (en) * | 2007-01-16 | 2008-07-24 | Ii-Vi Incorporated | Guided diameter sic sublimation growth with multi-layer growth guide |
| CN202390579U (zh) * | 2011-12-09 | 2012-08-22 | 北京有色金属研究总院 | 一种物理气相输运法生长碳化硅单晶用石墨坩埚 |
| CN103320851A (zh) * | 2013-06-05 | 2013-09-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 大尺寸15r 碳化硅晶体的制备方法 |
| CN105671637A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-06-15 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种pvt法生长碳化硅单晶缓释的装置 |
-
2019
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008089181A2 (en) * | 2007-01-16 | 2008-07-24 | Ii-Vi Incorporated | Guided diameter sic sublimation growth with multi-layer growth guide |
| CN202390579U (zh) * | 2011-12-09 | 2012-08-22 | 北京有色金属研究总院 | 一种物理气相输运法生长碳化硅单晶用石墨坩埚 |
| CN103320851A (zh) * | 2013-06-05 | 2013-09-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 大尺寸15r 碳化硅晶体的制备方法 |
| CN105671637A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-06-15 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种pvt法生长碳化硅单晶缓释的装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李斌: "利用侧向生长机制在偏向4H-SiC衬底上生长3C-SiC", 《电子工艺技术》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111349971A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-06-30 | 福建北电新材料科技有限公司 | 晶体原料盛载装置及晶体生长装置 |
| US11499246B2 (en) | 2020-03-30 | 2022-11-15 | Hunan Sanan Semiconductor Co., Ltd. | Crystal raw material loading device comprising a plurality of receptacles arranged relative to a seed crystal bearing device and semiconductor crystal growth device comprising the same |
| CN113122914A (zh) * | 2020-06-09 | 2021-07-16 | 北京世纪金光半导体有限公司 | 一种维持大尺寸碳化硅晶型稳定的装置及生长方法 |
| CN113122914B (zh) * | 2020-06-09 | 2023-02-28 | 北京世纪金光半导体有限公司 | 一种维持大尺寸碳化硅晶型稳定的装置及生长方法 |
| CN111705363A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-09-25 | 河北同光科技发展有限公司 | 碳化硅单晶快速扩径生长方法 |
| CN115182037A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-10-14 | 安徽微芯长江半导体材料有限公司 | 一种对碳化硅晶体生长面型调制的装置 |
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