CN113122914B - 一种维持大尺寸碳化硅晶型稳定的装置及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种稳定大尺寸碳化硅晶型稳定的生长方法。包括（1）生长初期籽晶近生长界面通入保护气体，均匀（0001）小面及小面附近区域的料源饱和度。从而达到避免小面及小面附近台阶宽化的目的。该方法有助于减少异晶型在宽台阶上产生2D成核的可能性，从而提高晶体的稳定性。（2）生长后期在小面附近增加气流的基础上增加籽晶轴向提拉以及旋转，从而达到控制界面形状稳定和维持饱和度均一的两个目标，使得整个生长过程中晶型稳定。该发明的碳化硅单晶生长装置能应用于4‑6英寸及不同切割偏角的籽晶，甚至更大尺寸的晶体生长，大幅度稳定了小面及小面附近晶型的稳定性，得到了高质量的碳化硅单晶晶体。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料生长技术领域，特别涉及一种高质量大尺寸的SiC生长方法。
背景技术
碳化硅（SiC）由于其较大的禁带宽度使其具备良好的物理特性，其中包括较高的热导率，较强的击穿电压，较高的饱和电子迁移率，使其成为下一代超高功率电子元器件的理想材料，在所有的高功率电子元器件中，碳化硅成熟度较高，当前市面已经开始了6英寸SiC单晶的产业化。碳化硅有多种多型结构，3C、6H、4H及15R是250多种多型中最为常见的类型。由于碳化硅多型之间的堆垛层错能十分接近，因此当生长条件稍微变化时4H晶型很容易转化成6H，15R或者其他多型，多型导致晶体结构的变化，微管、位错以及其他缺陷会在多型的附近产生，造成晶体质量的恶化。
国内外研究人员对PVT法SiC晶体生长多型控制已经做了大量的工作，在0°碳化硅单晶生长过程中，晶体分为三个区域，小面区，非小面区，以及过渡区（小面边缘区域）。由于PVT单晶生长方法客观存在的饱和度在晶面分布不均的现状，从而造成小面或过渡区局部台阶宽化并形成宽台阶。因此在较宽的台阶上产生2D成核，该2D成核会沿着基面扩展，从而覆盖整个晶面，在不恰当的热场条件下，该多型可能会沿着晶体生长方向（C方向）生长，使得原有晶型被完全改变。
为了避免小面及小面附近生长多型，需做到以下4点：（1）生长恒温初期保持小面和过渡区域饱和度均匀；（2）生长中后期严格控制界面为微凸界面；（3）需要同时考虑0°和4°两种籽晶及不同尺寸的适用模式；（4）该装置针对不同最终生长晶锭厚度的适用性。
因此需设计特殊结构以满足以上4点要求。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种控制小面及小面边缘最大程度控制晶型稳定的单晶生长结构及生长方法。其结构包括：提拉旋转螺杆1，该提拉螺旋杆1与2螺纹籽晶托为螺纹连接，螺杆1通过旋转提拉，可在生长过程中对螺纹籽晶托2进行速率可控的提拉和旋转，该籽晶托2与嵌套石墨筒3为螺纹连接。生长开始根据需要将嵌有气流导管6的嵌套石墨筒3与石墨坩埚4通过螺纹旋接，并调节到目标高度，使得导管6到籽晶面11的距离和料源8表面的距离满足工艺要求。
进一步的，提拉螺旋杆1为中空结构，上红外测温仪10通过中空的提拉螺杆1的中空结构直接测量籽晶托2的中心温度。
进一步的，籽晶托2的螺纹高度约为40-60mm，直径可根据需要选择4-6英寸。
进一步的，嵌套石墨筒3的外表面螺纹长度150-200mm，可以满足与坩埚4多档位多位置配合。
进一步的，石墨坩埚4上部内螺纹长度150-200mm。
进一步的，气流导管6为材料，该导管为高温材料材料，管厚为5-8mm，使用过程中，与等静压碳进一步反应形成坚硬致密的碳化物（碳化钽、碳化锆、碳化钛、碳化铌、碳化锇、碳化钨、碳化钼、碳化钇中的一种）保护层，内外壁既保护免受Si蒸汽腐蚀，也不至于脆性断裂。
提供一种控制小面及小面边缘最大程度控制晶型稳定的单晶生长结构及生长方法。其生长方法包括：
步骤一，生长恒温初期通过气流导管充入保护气体N2/Ar，流量为600-1000sccm，此时压力控制在100-1000Pa之间，温度控制在2190±5°C。
步骤二，晶体生长4h后直到降温前，降低气流导管的N2/Ar气流量为100-500sccm，同时通过石墨提拉旋转螺杆，使得螺纹籽晶托的上升速度为60-100 μm/h，调整螺杆的在转速为7-70r/min。
进一步的，气流导管与料源高度保持在30-40mm之间。
进一步的，为维持近生长界面近稳态平衡，排除气流气旋及扰动，使得气流导管6与晶体生长面（籽晶/晶体）距离维持在10-30mm之间。
本发明的优点是：
（1）本发明使用于多种偏角的籽晶，根据小面出现的位置不同，可调整气流通入管道的位置，确保最大程度上均匀了不同偏角的籽晶表面小面及小面边缘饱和度的均匀性，减小了初步晶体生长过程中该区域的多型产生的可能性。
（2）本发明在晶体生长前期及中后期均可控制晶型稳定生长。本发明在恒温生长中后期不仅需要在晶体表面减少通入惰性气流的流量，同时需要配合缓慢籽晶提拉的，有效的控制晶体界面同时抑制小面及小面边缘的台阶宽化，避免造成多型2D成核的产生。
（3）本发明使用的导管6具有一定刚性，其表层与C发生反应可进一步形成不同原子配比的碳化物（碳化钽、碳化锆、碳化钛、碳化铌、碳化锇、碳化钨、碳化钼、碳化钇中的一种），该碳化物保护层有效防止Si高温蒸汽对导管的腐蚀。本导管使用寿命长，不易断裂。
（4）本发明的碳化硅单晶生长装置能应用于4-6英寸，甚至更大尺寸的晶体生长，大幅度稳定了小面及小面附近晶型的稳定性，得到了高质量的碳化硅单晶晶体。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施案例或现有技术方案，下面将对实施或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，
图1是概略性的表示大尺寸碳化硅单晶生长时候本发明的生长装置构成的截面图，图中标记为：1、提拉选装螺杆2、螺纹籽晶托3、嵌套石墨筒4、石墨坩埚5、保温结构6、耐高温材料气流导管（碳化钽、碳化锆、碳化钛、碳化铌、碳化锇、碳化钨、碳化钼、碳化钇中的一种）7、中频感应线圈8、料源9、下测温仪10、上测温仪11、籽晶；
图2是概略性说明石墨坩埚结构4和嵌套石墨滑块3通过管螺纹12进行配合，图中标记为：12、嵌套管螺纹结构；
图3是概略性说明螺纹籽晶托2和嵌套石墨筒3通过螺纹进行配合示意图；
图4 改良前传统PVT-SiC单晶6英寸单晶晶锭及小面附近多型；
图5 实施例1中生长后6英寸SiC单晶晶锭。
具体实施方式
以下通过下述方式进一步说明本发明。
在发明中，为了解决PVT大尺寸碳化硅晶体生长时候小面及小面附近发生台阶宽化从而导致2D成核的产生，该2D成核会沿着径向核生长方向扩展，从而引入大量宏观缺陷及各类位错，从而造成生长后成品率底的问题，本发明提供了一种稳定碳化硅晶型的方法。
本实施案例使用PVT单晶生长炉，为解决籽晶小面及过渡区饱和度不均、台阶宽化从而造成的晶型不稳的问题。本结构如图1所示，其结构包含：1、提拉旋转螺杆2、螺纹籽晶托 3、嵌套石墨筒 4、石墨坩埚 5、保温结构 6、气流导管（碳化钽、碳化锆、碳化钛、碳化铌、碳化锇、碳化钨、碳化钼、碳化钇中的一种） 7、中频感应线圈 8、料源 9、下测温仪 10、上测温仪 11、籽晶。
实施例1
本实施例说明PVT SiC单晶生长具体流程：
一、材料准备
1)根据计算，放置和满足工艺需求匹配的SiC粉料。
2)将籽晶11粘结在籽晶螺纹托2上。
3)将石墨嵌套筒3与石墨坩埚4通过螺纹12（图2）旋转在一起。使得气流导管6与料源高度在35mm之间。需要注意，导管6的喷气输出端口需要位于小面附近，需要根据籽晶11的尺寸（4-6）寸，及不同生长偏角（0-8°）来调节气流导管在坩埚内伸出的长度。通常该导管11在坩埚内部伸出的长度范围0-120mm, 可满足不同尺寸，不同生长偏角的籽晶。
4)将带有籽晶的螺纹籽晶托2与嵌套石墨坩埚3通过螺纹配合，使得气流导管6与晶体生长面（籽晶/晶体）距离维持在12mm。
5)放置侧保温毡及上下保温毡层结构5。
6)将空心提拉螺杆1连接在螺纹籽晶托2上。
7)调节上测温仪10及下测温仪9，确保测试温度分别为坩埚和坩埚的轴心。
8)调节毡筒位置，使得料源中心位和线圈高温位重合，确保供料效率达到最大。
二、单晶加热及生长阶段
1)加热升温阶段：抽真空洗气，充N2/Ar气,使用控压泵机械泵到10-3Pa,二次洗气重复该过程。充入N2/Ar气，4h升温到2100-2185°C，升温过程中压力恒定在8*104-1.1*105Pa范围内。
2)长晶阶段：长晶过程中，碳化硅单晶生长装置内压力控制在100-1000Pa之间，温
度控制在2190±5°C，晶体生长速率为180-190
/h，通过气流导管6充入保护气体N2/Ar，
流量为600-1000sccm，使得籽晶表面尤其是小面附近料源饱和度相对均匀。晶体生长4h后,
降低气流导管6的N2/Ar气流量为480 sccm通过石墨提拉旋转螺杆1，使得螺纹籽晶托的上
升速度的调节范围为60-100
/h。调整螺杆的在转速为69 r/min，维持当前籽晶转速和向
上提拉速率200小时。
3)降温阶段：恒温生长结束后，关闭加热装置，生长炉内充N2/Ar气到7*104Pa,开始降温。导管6停止充入保护气体。
4)开炉阶段；当温度降至室温，打开炉腔，取出碳化硅单晶。晶体如图5所示4H晶型占比100%。
Claims (4)
1.一种维持大尺寸碳化硅晶型稳定的装置，其特征在于，包括石墨坩埚、嵌套石墨筒、螺纹籽晶托、石墨提拉旋转螺杆、耐高温材料气流导管，其中，所述耐高温材料气流导管穿插在所述嵌套石墨筒侧壁内部，并且伸到籽晶小面位置，嵌套石墨筒与所述石墨坩埚通过螺纹旋转配合在一起，所述螺纹籽晶托通过螺纹与嵌套石墨筒配合在一起，所述石墨提拉旋转螺杆与螺纹籽晶托也通过螺纹配合在一起。
2.根据权利要求1所述的维持大尺寸碳化硅晶型稳定的装置，其特征在于，所述耐高温材料气流导管的材料是碳化钽、碳化锆、碳化钛、碳化铌、碳化锇、碳化钨、碳化钼、碳化钇中的一种。
3.一种使用权利要求1或2所述的维持大尺寸碳化硅晶型稳定的装置生长大尺寸碳化硅晶体的方法，其特征在于，生长恒温初期通过气流导管充入保护气体N2或Ar，流量为600-1000sccm，此时压力控制在100-1000Pa之间，温度控制在2190±5℃，晶体生长4h后直到降温前，降低气流导管的N2或Ar气流量为100-500sccm，同时通过石墨提拉旋转螺杆，使得螺纹籽晶托的上升速度为 60-100μm /h，调整螺杆的转速为7-70r/min。
4.根据权利要求3所述的生长大尺寸碳化硅晶体的方法，其特征在于，耐高温材料气流导管与料源高度在30-40mm之间，使得气流导管与晶体生长面距离维持在10-30mm之间。
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