CN110655705A - 一种耐老化聚乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐老化聚乙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐老化聚乙烯复合材料及其制备方法，该复合材料由下述重量份原料制备得到：改性聚乙烯颗粒40‑50份、改性抗氧剂5‑10份、聚碳酸酯10‑20份、丙烯酸钠0.5‑2份、蒙脱土3‑8份、聚乙烯醇3‑5份、二氧化硅粉末5‑10份、石墨烯3‑5份；本发明聚乙烯复合材料中添加有改性聚乙烯颗粒和改性抗氧剂，经试验测试表明该聚乙烯复合材料耐老化性能优良，并且抗拉伸强度大体提高；本发明还提供一种冷却干燥釜，该冷却干燥釜中设有旋转分离盒、冷却装置、振动分离盘和电加热套环，粒料通过旋转分离盒均匀分流并进入冷却装置中进行快速冷却定型，进而粒料通过振动分离盘快速落入电加热套环中进行粒料干燥，冷却干燥效果良好。

Description

一种耐老化聚乙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚乙烯复合材料制备技术领域，具体涉及一种耐老化聚乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯是一种典型的热塑性塑料，为无臭、无味、无毒的可燃性白色粉末,因其有因良好的物理机械性能、化学性能和加工性能，在建筑工程材料、包装材料、给水管材以及汽车用和家用电器材料等方面有着广泛的用途,聚乙烯在使用过程中，极易受热、氧、紫光线等外界因素引发老化降解，导致其制品表面泛黄、龟裂以及力学和机械性能大幅度下降，通常利用聚乙烯为主要材料改性制备得复合材料，提高其防老化和机械性能。
现有技术制备的聚乙烯复合材料用于电缆输送外包装或者室外管材时，长时间暴露使得该复合材料老化变色，耐老化性能较差，影响其使用寿命；用于长距离输送电缆时，因其抗拉伸性能较低，容易发生开裂断裂现象，现有的复合材料生产过程中，切粒后的复合材料温度较高，用水浴冷却时会增加粒料的湿度，不利于储存，直接加热干燥时粒料容易发生热变形，成品粒度不规整。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐老化聚乙烯复合材料及其制备方法，通过添加改性聚乙烯颗粒和改性抗氧剂，使该乙烯复合材料耐老化性能大幅提升，并且抗拉伸强度大体提高；本发明还提供一种冷却干燥釜，该冷却干燥釜中设有旋转分离盒、冷却装置、振动分离盘和电加热套环，粒料通过旋转分离盒均匀分流并进入冷却装置中进行快速冷却定型，进而粒料通过振动分离盘快速落入电加热套环中进行粒料干燥，冷却干燥效果良好。
本发明需要解决的技术问题为：
1、现有技术制备的聚乙烯复合材料用于电缆输送外包装或者室外管材时，长时间暴露使得该复合材料老化变色，耐老化性能较差，影响其使用寿命。
2、现有技术制备的聚乙烯复合材料用于长距离输送电缆时，因其抗拉伸性能较低，容易发生开裂断裂现象。
3、现有的复合材料生产过程中，切粒后的复合材料温度较高，用水浴冷却时会增加粒料的湿度，不利于储存，直接加热干燥时粒料容易发生热变形，成品粒度不规整。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐老化聚乙烯复合材料，该复合材料由下述重量份原料制备得到：改性聚乙烯颗粒40-50份、改性抗氧剂5-10份、聚碳酸酯10-20份、丙烯酸钠0.5-2份、蒙脱土3-8份、聚乙烯醇3-5份、二氧化硅粉末5-10份、石墨烯3-5份；
一种耐老化聚乙烯复合材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤一、称取上述重量份的改性聚乙烯颗粒、聚碳酸酯、丙烯酸钠、蒙脱土、聚乙烯醇、二氧化硅粉末和石墨烯分别于干燥机中，设定烘干温度为110-120℃，烘干30min后备用；
步骤二、将步骤一中烘干后的改性聚乙烯颗粒、二氧化硅粉末和聚碳酸酯放入搅拌机中，预热至150-160℃后，向搅拌机加入上述重量份的改性抗氧化剂，搅拌转速为200-250r/min，混合搅拌20-30min后得到改性聚丙烯母料；
步骤三、将改性聚丙烯母料放入混合机中，向混合机中加入上述重量份的丙烯酸钠和蒙脱土，在混合机中进行初步混熔，混合机转速为400-500r/min，混熔温度为180-200℃，各物料熔融混合20-30min后，再向混合机中加入上述重量份石墨烯，将混熔温度提升至230-250℃，混熔15-20min后，得到预复合母料，将该预复合母料放入造粒机中，在200-220℃高温条件下进行挤压成型，切粒后得到耐老化聚乙烯复合材料粒料，进一步将耐老化聚乙烯复合材料粒料通入冷却干燥釜中进行冷却干燥处理，得到乳白色的聚乙烯复合材料粒料。
作为本发明进一步的方案，所述改性聚乙烯颗粒通过下述步骤制备得到：
S1、以重量份计，取60-80份聚乙烯树脂、3-5份单月桂酸甘油酯、5-10份三元乙丙橡胶、3-5份聚硫橡胶、5-10份纳米二氧化硅，以100-110℃真空干燥3h后备用；
S2、将步骤S1中干燥后的聚乙烯树脂放入反应釜中，向反应釜中加入30-40份去离子水，设定温度为80-85℃，使聚乙烯树脂在去离子水中溶胀，溶胀20-30min后，向反应釜中逐滴加入5-10份丙三醇，同时设置搅拌转速为300-400r/min，使聚乙烯树脂与丙三醇充分接触，继续搅拌10-15min，得到预处理液；
S3、将步骤S2中得到的预处理液放入超声震荡器中，向超声震荡器中加入上述重量份的纳米二氧化硅，超声震荡5-10min后，向超声震荡器中加入上述重量份单月桂酸甘油酯，继续超声震荡10-15min，得到乳化液；
S4、将步骤S3中得到的乳化液放入搅拌器中，向搅拌器中加入上述重量份的三元乙丙橡胶和聚硫橡胶，搅拌转速为200-300r/min，温度设为110-130℃，使各物料充分混合，并且加热搅拌去除混合物料中的水分，得到混合物料，将该混合物料加入挤出造粒机中，挤出造粒得到改性聚乙烯颗粒。
作为本发明进一步的方案，所述改性抗氧剂通过下述步骤制备得到：
SS1、以重量份计，取30-40份十二烷基硫酸钠于反应釜中，加入10-20份去离子水，搅拌转速为300-400r/min，反应温度设为80-85℃，搅拌混合30-40min后，向反应釜中加入3-5份邻羟基二苯甲酮，反应温度设为90-95℃，以300-400r/min的转速继续搅拌反应20-30min后，得到主抗氧剂胶液；
SS2、取3-5份水杨酸和5-8份炭黑放入250ml的三颈烧瓶中，向三颈烧瓶中加入5-10份去离子水，将三颈烧瓶固定于电加热套中，设置反应温度为130-145℃，加热反应20-30min后，向三颈烧瓶中加入5-10份钛白粉和3-5份有机锡，设置反应温度为120-130℃，反应20-30min后，有乳白色悬浮液产生，该乳白色悬浮液即为抗氧剂辅助液；
SS3、将步骤SS1制备得到的主抗氧剂胶液和步骤SS2制备得到的抗氧剂辅助液放入超声波振荡器中，超声震荡20-30min，使主抗氧剂胶液和抗氧剂辅助液充分混合，超声震荡20-30min后，向超声波振荡器中加入3-5份双甘油聚丙二醇醚，使主抗氧剂胶液和抗氧剂辅助液形成均匀稳定的分散体系，继续超声震荡10-15min，得到改性抗氧剂。
作为本发明进一步的方案，所述冷却干燥釜包括釜体，釜体顶部设有进料口，釜体内设有旋转分离盒、冷却装置、振动分离盘和电加热套环；
旋转分离盒包括分离盒体，分离盒体顶部设有分离盒入口，分离盒体侧壁周向均匀设有六个分离口,进料口通过管道与分离盒入口连通，分离盒体底部设有变频电机，变频电机的输出轴穿过分离盒体底部进入分离盒体内，并且变频电机的输出轴固定连接有分离棒，分离棒顶部设有分流头；
分离棒底部周向均布有六个分离片，各分离片远离分离棒的一端设有刮刷；
冷却装置包括六个竖V形冷却管和圆形接槽，竖V形冷却管的上端均与对应的分离口连通，竖V形冷却管的下端均与圆形接槽连通；
竖V形冷却管侧壁均设有若干圆孔，圆孔直径比粒料直径小3-6mm；
釜体内设有隔板，隔板的侧壁釜体内壁上，圆形接槽穿过隔板，并通过隔板固定于釜体内部；
釜体顶部设有第一蒸汽出口，位于隔板上侧的釜体外侧壁设有冷风机；
振动分离盘包括分离盘入口、倒V形分离套和第一振动器，分离盘入口与圆形接槽连通，倒V形分离套为倒漏斗结构，倒V形分离套侧壁上对称设有第一振动器；
位于振动分离盘下方的釜体内侧壁两端对称设有固定座，电加热套环通过固定座固定于釜体内部，电加热套环外侧壁对称设有第二振动器；
电加热套环的上端面直径比其下端面直径大20-25cm；
位于固定座下方的釜体内侧壁上设有鼓风机，位于隔板和固定座之间的釜体侧壁设有第二蒸汽出口；
釜体底部设有出料口，电加热套环的下端面通过管道与出料口连通，釜体底部对称设有支撑座。
该冷却干燥釜的工作方法为：
一、粒料冷却：粒料通过进料口进入冷却干燥釜中，粒料在分流头引流作用下落入旋转分离盒中，打开变频电机，通过变频电机驱动与变频电机的输出轴固定连接的分离棒转动，进而分离棒底部周向均布的分离片转动，通过分离片与分离片的另一端设有的刮刷配合使用，将粒料全部分流，并通过分离口进入冷却装置的竖V形冷却管中，粒料在重力作用下从竖V形冷却管上端滑落至下端，同时打开冷风机，冷风机将外界的冷空气排入釜体内，冷空气与通过竖V形冷却管侧壁设有的圆孔进入竖V形冷却管内，与粒料发生热交换反应，得到的热空气上升至釜体顶部并从第一蒸汽出口排出；
二、粒料干燥：粒料冷却后进入振动分离盘的分离盘入口，打开第一振动器，粒料在第一振动器作用下，从倒V形分离套分散并落入电加热套环上端，打开第二振动器，粒料在电加热套环上震动并且加热烘干，同时打开鼓风机，鼓风机将粒料蒸发的热空气吹向上端，进而从第二蒸汽出口排出，粒料沿电加热套环侧壁下落，在重力作用下从出料口排出，得到冷却干燥后的粒料。
本发明的有益效果：
1、本发明在制备耐老化聚乙烯复合材料时，为了提高该复合材料的耐老化性能，添加了改性聚乙烯颗粒，改性聚乙烯颗粒以聚乙烯树脂为主要原料，制备得到的复合材料经检测，其抗拉伸强度大幅提升，用于长距离运输电缆电线时，不易断裂，提高使用寿命。
2、本发明在制备耐老化聚乙烯复合材料时，还添加了一种改性抗氧化剂，该抗氧剂由主抗氧剂胶液和抗氧剂辅助液组成，主抗氧剂胶液以十二烷基硫酸钠为主要载体，通过水浴反应，将邻羟基二苯甲酮均匀附着于十二烷基硫酸钠上，邻羟基二苯甲酮苯环上的羟基氢和相邻的羰基氧形成分子内氢键，进而形成螯合环，吸收紫外线时，分子发生热震动，氢键被破坏，螯合环打开，此时化合物处于不稳定状态，在恢复到原来低能量稳定状态过程中，释放能量，将紫外光变成热能；抗氧剂辅助液中，加入水杨酸和炭黑，水杨酸使水溶液呈酸性，炭黑可分散紫外光，将紫外光反射出去，加入的钛白粉因表面带有电荷就会吸附相反的电荷而形成扩散双电层，使颗粒有效直径增加，当颗粒彼此接近时，因各具同性电荷而相斥，有利于分散体系的稳定，有机锡作为稳定剂加入抗氧剂辅助液中，使之形成稳定的悬浮液；在主抗氧剂胶液和抗氧剂辅助液混合过程中，加入双甘油聚丙二醇醚做溶剂，使二者有机结合，形成均匀稳定的分散体系，得到改性抗氧剂，添加有改性抗氧剂的复合材料，长时间暴露于室外不易变色老化，能吸收紫外线，同时将部分紫外线分散出去，提高其耐老化性能。
3、为了更好的制备耐老化聚乙烯复合材料，本发明还提供了一种冷却干燥釜，该冷却干燥釜包括旋转分离盒、冷却装置、振动分离盘和电加热套环；旋转分离盒包括分离盒体，分离盒体顶部设有分离盒入口，进料口通过管道与分离盒入口连通，分离盒体底部设有变频电机，变频电机的输出轴穿过分离盒体底部进入分离盒体内，变频电机的输出轴固定连接有分离棒，分离棒顶部设有分流头，分流头可使粒料分流；分离棒底部周向均布有六个分离片，各分离片与分离片另一端设有的刮刷配合使用，将粒料全部分流，无粒料残留现象；冷却装置包括六个竖V形冷却管和圆形接槽，竖V形冷却管的上端均与对应的分离口连通，竖V形冷却管的下端均与圆形接槽连通；竖V形冷却管侧壁均设有若干圆孔，圆孔直径比粒料直径小3-6mm，防止粒料从V形冷却管道泄漏，增加粒料生产成本；釜体内设有隔板，隔板的侧壁釜体内壁上，圆形接槽穿过隔板，并通过隔板固定于釜体内部；振动分离盘包括分离盘入口、倒V形分离套和第一振动器，分离盘入口与圆形接槽连通，倒V形分离套为倒漏斗结构，倒V形分离套侧壁上对称设有的第一振动器加快冷却后的粒料的分离下落；电加热套环通过釜体内侧壁两端对称设有的固定座固定于釜体内部，电加热套环外侧壁对称设有的第二振动器使粒料在电加热套环上不停翻滚，加快粒料水分蒸发速率；电加热套环的上端面直径比其下端面直径大20-25cm，使电加热套环内壁形成倾斜结构，增加粒料在电加热套环上的停留时间，使粒料充分烘干；固定座下方的釜体内侧壁上设有的鼓风机将粒料蒸发的热空气吹向上端并排出，粒料沿电加热套环侧壁下落，在重力作用下从出料口排出，经本冷却干燥釜冷却干燥后的粒料形状均一，并且干燥效果良好。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明冷却干燥釜的剖面示意图；
图2为旋风分离盒的剖面示意图；
图3为旋风分离盒的截面剖视图；
图4为冷却装置的结构示意图；
图5为冷却装置位置处截面示意图；
图6为震动分离盘的结构示意图。
图中：1、釜体；11、第一蒸汽出口；12、第二蒸汽出口；13、出料口；14、支撑座；15、鼓风机；2、进料口；3、旋转分离盒；31、分离盒体；32、分离盒入口；33、变频电机；34、分离棒；35、分流头；36、分离片；37、刮刷；38、分离口；4、冷却装置；43、圆形接槽；5、冷风机；6、隔板；7、震动分离盘；71、分离盘入口；72、倒V形分离套；73、第一振动器；8、固定座；81、第二振动器；82、电加热套环。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐老化聚乙烯复合材料，该复合材料由下述重量份原料制备得到：改性聚乙烯颗粒45份、改性抗氧剂8份、聚碳酸酯15份、丙烯酸钠1份、蒙脱土5份、聚乙烯醇4份、二氧化硅粉末8份、石墨烯4份；
其中，改性聚乙烯颗粒通过下述步骤制备得到：
S1、以重量份计，取70份聚乙烯树脂、4份单月桂酸甘油酯、8份三元乙丙橡胶、4份聚硫橡胶、8份纳米二氧化硅，以105℃真空干燥3h后备用；
S2、将步骤S1中干燥后的聚乙烯树脂放入反应釜中，向反应釜中加入35份去离子水，设定温度为83℃，使聚乙烯树脂在去离子水中溶胀，溶胀25min后，向反应釜中逐滴加入7份丙三醇，同时设置搅拌转速为340r/min，使聚乙烯树脂与丙三醇充分接触，继续搅拌12min，得到预处理液；
S3、将步骤S2中得到的预处理液放入超声震荡器中，向超声震荡器中加入上述重量份的纳米二氧化硅，超声震荡8min后，向超声震荡器中加入上述重量份单月桂酸甘油酯，继续超声震荡12min，得到乳化液；
S4、将步骤S3中得到的乳化液放入搅拌器中，向搅拌器中加入上述重量份的三元乙丙橡胶和聚硫橡胶，搅拌转速为260r/min，温度设为120℃，使各物料充分混合，并且加热搅拌去除混合物料中的水分，得到混合物料，将该混合物料加入挤出造粒机中，挤出造粒得到改性聚乙烯颗粒。
改性抗氧剂通过下述步骤制备得到：
SS1、以重量份计，取35份十二烷基硫酸钠于反应釜中，加入15份去离子水，搅拌转速为340r/min，反应温度设为83℃，搅拌混合35min后，向反应釜中加入4份邻羟基二苯甲酮，反应温度设为92℃，以350r/min的转速继续搅拌反应25min后，得到主抗氧剂胶液；
SS2、取4份水杨酸和6份炭黑放入250ml的三颈烧瓶中，向三颈烧瓶中加入8份去离子水，将三颈烧瓶固定于电加热套中，设置反应温度为135℃，加热反应25min后，向三颈烧瓶中加入8份钛白粉和4份有机锡，设置反应温度为125℃，反应25min后，有乳白色悬浮液产生，该乳白色悬浮液即为抗氧剂辅助液；
SS3、将步骤SS1制备得到的主抗氧剂胶液和步骤SS2制备得到的抗氧剂辅助液放入超声波振荡器中，超声震荡25min，使主抗氧剂胶液和抗氧剂辅助液充分混合，超声震荡25min后，向超声波振荡器中加入4份双甘油聚丙二醇醚，双甘油聚丙二醇醚作为乳化剂加入，使主抗氧剂胶液和抗氧剂辅助液形成均匀稳定的分散体系，继续超声震荡12min，得到改性抗氧剂。
一种耐老化聚乙烯复合材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤一、称取上述重量份的改性聚乙烯颗粒、聚碳酸酯、丙烯酸钠、蒙脱土、聚乙烯醇、二氧化硅粉末和石墨烯分别于干燥机中，设定烘干温度为115℃，烘干30min后备用；
步骤二、将步骤一中烘干后的改性聚乙烯颗粒、二氧化硅粉末和聚碳酸酯放入搅拌机中，预热至155℃后，向搅拌机加入上述重量份的改性抗氧化剂，搅拌转速为230r/min，混合搅拌25min后得到改性聚丙烯母料；
步骤三、将改性聚丙烯母料放入混合机中，向混合机中加入上述重量份的丙烯酸钠和蒙脱土，在混合机中进行初步混熔，混合机转速为430r/min，混熔温度为190℃，各物料熔融混合25min后，再向混合机中加入上述重量份石墨烯，将混熔温度提升至235℃，混熔18min后，得到预复合母料，将该预复合母料放入造粒机中，在210℃高温条件下进行挤压成型，切粒后得到耐老化聚乙烯复合材料粒料，进一步将耐老化聚乙烯复合材料粒料通入冷却干燥釜中进行冷却干燥处理，得到乳白色的聚乙烯复合材料粒料；
其中，聚乙烯复合材料粒料的冷却干燥处理过程为：
一、粒料冷却：粒料通过进料口2进入冷却干燥釜中，粒料在分流头35引流作用下落入旋转分离盒3中，打开变频电机33，通过变频电机33驱动与变频电机33的输出轴固定连接的分离棒34转动，进而分离棒34底部周向均布的分离片36转动，通过分离片36与分离片36的另一端设有的刮刷37配合使用，将粒料全部分流，并通过分离口38进入冷却装置4的竖V形冷却管41中，粒料在重力作用下从竖V形冷却管41上端滑落至下端，同时打开冷风机5，冷风机5将外界的冷空气排入釜体1内，冷空气与通过竖V形冷却管41侧壁设有的圆孔42进入竖V形冷却管4内，与粒料发生热交换反应，得到的热空气上升至釜体1顶部并从第一蒸汽出口11排出，粒料快速冷却定型；
二、粒料干燥：粒料冷却后进入振动分离盘7的分离盘入口71，打开第一振动器73，粒料在第一振动器73作用下，从倒V形分离套72分散并落入电加热套环82上端，打开第二振动器81，粒料在电加热套环82上震动并且加热烘干，同时打开鼓风机15，鼓风机15将粒料蒸发的热空气吹向上端，进而从第二蒸汽出口12排出，粒料沿电加热套环82侧壁下落，在重力作用下从出料口13排出，得到冷却干燥后的粒料，冷却干燥效果良好。
实施例2
一种耐老化聚乙烯复合材料，一种耐老化聚乙烯复合材料，该复合材料由下述重量份原料制备得到：改性聚乙烯颗粒40份、改性抗氧剂10份、聚碳酸酯10份、丙烯酸钠0.5份、蒙脱土8份、聚乙烯醇5份、二氧化硅粉末5份、石墨烯3份；
其中，改性聚乙烯颗粒通过下述步骤制备得到：
S1、以重量份计，取60份聚乙烯树脂、3份单月桂酸甘油酯、10份三元乙丙橡胶、3份聚硫橡胶、5份纳米二氧化硅，以100℃真空干燥3h后备用；
S2、将步骤S1中干燥后的聚乙烯树脂放入反应釜中，向反应釜中加入30份去离子水，设定温度为80℃，使聚乙烯树脂在去离子水中溶胀，溶胀30min后，向反应釜中逐滴加入10份丙三醇，同时设置搅拌转速为300r/min，使聚乙烯树脂与丙三醇充分接触，继续搅拌10min，得到预处理液；
S3、将步骤S2中得到的预处理液放入超声震荡器中，向超声震荡器中加入上述重量份的纳米二氧化硅，超声震荡5min后，向超声震荡器中加入上述重量份单月桂酸甘油酯，继续超声震荡10min，得到乳化液；
S4、将步骤S3中得到的乳化液放入搅拌器中，向搅拌器中加入上述重量份的三元乙丙橡胶和聚硫橡胶，搅拌转速为300r/min，温度设为110℃，使各物料充分混合，并且加热搅拌去除混合物料中的水分，得到混合物料，将该混合物料加入挤出造粒机中，挤出造粒得到改性聚乙烯颗粒。
改性抗氧剂通过下述步骤制备得到：
SS1、以重量份计，取40份十二烷基硫酸钠于反应釜中，加入20份去离子水，搅拌转速为400r/min，反应温度设为85℃，搅拌混合40min后，向反应釜中加入3份邻羟基二苯甲酮，反应温度设为90℃，以400r/min的转速继续搅拌反应20min后，得到主抗氧剂胶液；
SS2、取5份水杨酸和5份炭黑放入250ml的三颈烧瓶中，向三颈烧瓶中加入10份去离子水，将三颈烧瓶固定于电加热套中，设置反应温度为130℃，加热反应30min后，向三颈烧瓶中加入5份钛白粉和5份有机锡，设置反应温度为130℃，反应20min后，有乳白色悬浮液产生，该乳白色悬浮液即为抗氧剂辅助液；
SS3、将步骤SS1制备得到的主抗氧剂胶液和步骤SS2制备得到的抗氧剂辅助液放入超声波振荡器中，超声震荡30min，使主抗氧剂胶液和抗氧剂辅助液充分混合，超声震荡20min后，向超声波振荡器中加入5份双甘油聚丙二醇醚，双甘油聚丙二醇醚作为乳化剂加入，使主抗氧剂胶液和抗氧剂辅助液形成均匀稳定的分散体系，继续超声震荡15min，得到改性抗氧剂。
一种耐老化聚乙烯复合材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤一、称取上述重量份的改性聚乙烯颗粒、聚碳酸酯、丙烯酸钠、蒙脱土、聚乙烯醇、二氧化硅粉末和石墨烯分别于干燥机中，设定烘干温度为110℃，烘干30min后备用；
步骤二、将步骤一中烘干后的改性聚乙烯颗粒、二氧化硅粉末和聚碳酸酯放入搅拌机中，预热至150℃后，向搅拌机加入上述重量份的改性抗氧化剂，搅拌转速为200r/min，混合搅拌20min后得到改性聚丙烯母料；
步骤三、将改性聚丙烯母料放入混合机中，向混合机中加入上述重量份的丙烯酸钠和蒙脱土，在混合机中进行初步混熔，混合机转速为400r/min，混熔温度为180℃，各物料熔融混合20min后，再向混合机中加入上述重量份石墨烯，将混熔温度提升至230℃，混熔15min后，得到预复合母料，将该预复合母料放入造粒机中，在200℃高温条件下进行挤压成型，切粒后得到耐老化聚乙烯复合材料颗粒，进一步将耐老化聚乙烯复合材料通入冷却干燥釜中进行冷却干燥处理，得到乳白色的聚乙烯复合材料；
所述聚乙烯复合材料粒料的冷却干燥处理同实施例1。
实施例3
一种耐老化聚乙烯复合材料，一种耐老化聚乙烯复合材料，该复合材料由下述重量份原料制备得到：改性聚乙烯颗粒50份、改性抗氧剂5份、聚碳酸酯20份、丙烯酸钠2份、蒙脱土3份、聚乙烯醇3份、二氧化硅粉末10份、石墨烯5份；
其中，改性聚乙烯颗粒通过下述步骤制备得到：
S1、以重量份计，取80份聚乙烯树脂、5份单月桂酸甘油酯、5份三元乙丙橡胶、5份聚硫橡胶、10份纳米二氧化硅，以110℃真空干燥3h后备用；
S2、将步骤S1中干燥后的聚乙烯树脂放入反应釜中，向反应釜中加入40份去离子水，设定温度为85℃，使聚乙烯树脂在去离子水中溶胀，溶胀20min后，向反应釜中逐滴加入5份丙三醇，同时设置搅拌转速为400r/min，使聚乙烯树脂与丙三醇充分接触，继续搅拌15min，得到预处理液；
S3、将步骤S2中得到的预处理液放入超声震荡器中，向超声震荡器中加入上述重量份的纳米二氧化硅，超声震荡10min后，向超声震荡器中加入上述重量份单月桂酸甘油酯，继续超声震荡15min，得到乳化液；
S4、将步骤S3中得到的乳化液放入搅拌器中，向搅拌器中加入上述重量份的三元乙丙橡胶和聚硫橡胶，搅拌转速为200r/min，温度设为130℃，使各物料充分混合，并且加热搅拌去除混合物料中的水分，得到混合物料，将该混合物料加入挤出造粒机中，挤出造粒得到改性聚乙烯颗粒。
改性抗氧剂通过下述步骤制备得到：
SS1、以重量份计，取30份十二烷基硫酸钠于反应釜中，加入10份去离子水，搅拌转速为400r/min，反应温度设为80℃，搅拌混合30min后，向反应釜中加入5份邻羟基二苯甲酮，反应温度设为95℃，以300r/min的转速继续搅拌反应30min后，得到主抗氧剂胶液；
SS2、取3份水杨酸和8份炭黑放入250ml的三颈烧瓶中，向三颈烧瓶中加入5份去离子水，将三颈烧瓶固定于电加热套中，设置反应温度为145℃，加热反应20min后，向三颈烧瓶中加入10份钛白粉和3份有机锡，设置反应温度为120℃，反应30min后，有乳白色悬浮液产生，该乳白色悬浮液即为抗氧剂辅助液；
SS3、将步骤SS1制备得到的主抗氧剂胶液和步骤SS2制备得到的抗氧剂辅助液放入超声波振荡器中，超声震荡20min，使主抗氧剂胶液和抗氧剂辅助液充分混合，超声震荡30min后，向超声波振荡器中加入3份双甘油聚丙二醇醚，双甘油聚丙二醇醚作为乳化剂加入，使主抗氧剂胶液和抗氧剂辅助液形成均匀稳定的分散体系，继续超声震荡10min，得到改性抗氧剂。
一种耐老化聚乙烯复合材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤一、称取上述重量份的改性聚乙烯颗粒、聚碳酸酯、丙烯酸钠、蒙脱土、聚乙烯醇、二氧化硅粉末和石墨烯分别于干燥机中，设定烘干温度为120℃，烘干30min后备用；
步骤二、将步骤一中烘干后的改性聚乙烯颗粒、二氧化硅粉末和聚碳酸酯放入搅拌机中，预热至160℃后，向搅拌机加入上述重量份的改性抗氧化剂，搅拌转速为250r/min，混合搅拌30min后得到改性聚丙烯母料；
步骤三、将改性聚丙烯母料放入混合机中，向混合机中加入上述重量份的丙烯酸钠和蒙脱土，在混合机中进行初步混熔，混合机转速为500r/min，混熔温度为200℃，各物料熔融混合30min后，再向混合机中加入上述重量份石墨烯，将混熔温度提升至250℃，混熔20min后，得到预复合母料，将该预复合母料放入造粒机中，在220℃高温条件下进行挤压成型，切粒后得到耐老化聚乙烯复合材料颗粒，进一步将耐老化聚乙烯复合材料通入冷却干燥釜中进行冷却干燥处理，得到乳白色的聚乙烯复合材料；
所述聚乙烯复合材料粒料的冷却干燥处理同实施例1。
对比例1
一种耐老化聚乙烯复合材料，具有实施例1所述的制备材料与制备方法，但本对比例与实施例1的区别在于，对比例2将改性抗氧剂8份改为8份普通抗氧化剂。
对比例2
一种耐老化聚乙烯复合材料，具有实施例1所述的制备材料与制备方法，但本对比例与实施例1的区别在于，将45份改性聚乙烯颗粒替换为45份普通聚乙烯颗粒。
对比例3
一种耐老化聚乙烯复合材料，具有实施例1所述的制备材料与制备方法，但本对比例与实施例1的区别在于，将改性抗氧剂8份改为8份普通抗氧化剂，将45份改性聚乙烯颗粒替换为45份普通聚乙烯颗粒。
对上述实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2制备得到的复合材料进行抗老化性能测试和拉伸性能测试：
实验一、抗老化性能测试：取相同大小的实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3制备的复合材料于电干燥箱中，以180℃的温度烘烤3h后，观察各复合材料的颜色变化。
实验二、拉伸性能测试：取相同大小的施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3制备的复合材料分别固定于材料拉伸测试机中，对各复合材料施加均匀增大的拉力，记录各复合材料刚发生形变时材料拉伸测试机的拉力示数，并记录于表1中。
表1
Figure BDA0002250375820000161
由实验一和表1可知，实施例1、实施例2和实施例3制备得到复合材料中均添加有改性聚乙烯颗粒，在180℃电干燥箱中烘烤3h后，取出观察，各实施例复合材料的颜色均未发生变化，而对比例1制备得到的复合材料中添加的是普通聚丙烯，同样条件下在180℃电干燥箱中烘烤3h后，该复合材料变黄，说明本发明制备的聚乙烯复合材料耐老化性能优良；
由实验二和表1可知，实施例1、实施例2和实施例3制备得到复合材料中均添加有改性抗氧剂，通过拉伸性能测试得到的数据可知，各实施例的初始形变拉力明显高于对比例2制备得到的复合材料，并且对比例3的复合材料中添加的均为普通聚丙烯和普通抗氧化剂，对比例3出现黄褐色，并且抗拉伸强度均低于实施例1、实施例2和实施例3，说明本发明制备的聚乙烯复合材料耐老化性能优良，并且抗拉伸强度大体提高。
请参阅图1-6所示：上述实施例中的冷却干燥釜包括釜体1，釜体1顶部设有进料口2，釜体1内设有旋转分离盒3、冷却装置4、振动分离盘7和电加热套环8；
旋转分离盒3包括分离盒体31，分离盒体31顶部设有分离盒入口32，进料口2通过管道与分离盒入口32连通，分离盒体31底部设有变频电机33，变频电机33的输出轴穿过分离盒体31底部进入分离盒体31内，并且变频电机33的输出轴固定连接有分离棒34，分离棒34顶部设有分流头35，分流头35可使粒料分流；
分离棒34底部周向均布有六个分离片36，各分离片36远离分离棒34的一端设有刮刷37，分离片36与刮刷37配合使用，将粒料全部分流，无粒料残留现象；
分离盒体31侧壁周向均匀设有六个分离口38，用于将粒料分离出去；
冷却装置4包括六个竖V形冷却管41和圆形接槽43，竖V形冷却管41的上端均与对应的分离口38连通，竖V形冷却管41的下端均与圆形接槽43连通；
竖V形冷却管41侧壁均设有若干圆孔42，圆孔42直径比粒料直径小4mm，防止粒料从V形冷却管道泄漏，增加粒料生产成本；
釜体1内设有隔板6，隔板6的侧壁釜体1内壁上，圆形接槽43穿过隔板6，并通过隔板6固定于釜体1内部，隔板6的设置一方面防止冷却过程产生的蒸汽与干燥过程产生的蒸汽混合，影响干燥效果，另一方面用于承重固定冷却装置4；
釜体1顶部设有第一蒸汽出口11，位于隔板6上侧的釜体1外侧壁设有冷风机5；
振动分离盘7包括分离盘入口71、倒V形分离套72和第一振动器73，分离盘入口71与圆形接槽43连通，倒V形分离套72为倒漏斗结构，倒V形分离套72侧壁上对称设有第一振动器73，第一振动器73用于加快冷却后的粒料的分离下落；
位于振动分离盘7下方的釜体1内侧壁两端对称设有固定座8，电加热套环82通过固定座8固定于釜体1内部，电加热套环82外侧壁对称设有第二振动器81，第二振动器81的设置使粒料在电加热套环82上不停翻滚，加快粒料水分蒸发速率；
电加热套环82的上端面直径比其下端面直径大22cm，使电加热套环82内壁形成倾斜结构，增加粒料在电加热套环82上的停留时间，使粒料充分烘干；
位于固定座8下方的釜体1内侧壁上设有鼓风机15，位于隔板6和固定座8之间的釜体1侧壁设有第二蒸汽出口12，使用时鼓风机15将粒料蒸发的热空气吹向上端，进而从第二蒸汽出口12排出；
釜体1底部设有出料口13，电加热套环82的下端面通过管道与出料口13连通，釜体1底部对称设有支撑座14。
该冷却干燥釜的工作方法为：
一、粒料冷却：粒料通过进料口2进入冷却干燥釜中，粒料在分流头35引流作用下落入旋转分离盒3中，打开变频电机33，通过变频电机33驱动与变频电机33的输出轴固定连接的分离棒34转动，进而分离棒34底部周向均布的分离片36转动，通过分离片36与分离片36的另一端设有的刮刷37配合使用，将粒料全部分流，并通过分离口38进入冷却装置4的竖V形冷却管41中，粒料在重力作用下从竖V形冷却管41上端滑落至下端，同时打开冷风机5，冷风机5将外界的冷空气排入釜体1内，冷空气与通过竖V形冷却管41侧壁设有的圆孔42进入竖V形冷却管4内，与粒料发生热交换反应，得到的热空气上升至釜体1顶部并从第一蒸汽出口11排出，粒料快速冷却定型；
二、粒料干燥：粒料冷却后进入振动分离盘7的分离盘入口71，打开第一振动器73，粒料在第一振动器73作用下，从倒V形分离套72分散并落入电加热套环82上端，打开第二振动器81，粒料在电加热套环82上震动并且加热烘干，同时打开鼓风机15，鼓风机15将粒料蒸发的热空气吹向上端，进而从第二蒸汽出口12排出，粒料沿电加热套环82侧壁下落，在重力作用下从出料口13排出，得到冷却干燥后的粒料，冷却干燥效果良好。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种耐老化聚乙烯复合材料,其特征在于，由下述重量份原料制备得到：改性聚乙烯颗粒40-50份、改性抗氧剂5-10份、聚碳酸酯10-20份、丙烯酸钠0.5-2份、蒙脱土3-8份、聚乙烯醇3-5份、二氧化硅粉末5-10份、石墨烯3-5份；
其中，改性聚乙烯颗粒通过下述步骤制备得到：
S1、以重量份计，取60-80份聚乙烯树脂、3-5份单月桂酸甘油酯、5-10份三元乙丙橡胶、3-5份聚硫橡胶、5-10份纳米二氧化硅，以100-110℃真空干燥3h后备用；
S2、将步骤S1中干燥后的聚乙烯树脂放入反应釜中，向反应釜中加入30-40份去离子水，设定温度为80-85℃，使聚乙烯树脂在去离子水中溶胀，溶胀20-30min后，向反应釜中逐滴加入5-10份丙三醇，同时设置搅拌转速为300-400r/min，使聚乙烯树脂与丙三醇充分接触，继续搅拌10-15min，得到预处理液；
S3、将步骤S2中得到的预处理液放入超声震荡器中，向超声震荡器中加入上述重量份的纳米二氧化硅，超声震荡5-10min后，向超声震荡器中加入上述重量份单月桂酸甘油酯，继续超声震荡10-15min，得到乳化液；
S4、将步骤S3中得到的乳化液放入搅拌器中，向搅拌器中加入上述重量份的三元乙丙橡胶和聚硫橡胶，搅拌转速为200-300r/min，温度设为110-130℃，使各物料充分混合，并且加热搅拌去除混合物料中的水分，得到混合物料，将该混合物料加入挤出造粒机中，挤出造粒得到改性聚乙烯颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化聚乙烯复合材料,其特征在于，改性抗氧剂通过下述步骤制备得到：
SS1、以重量份计，取30-40份十二烷基硫酸钠于反应釜中，加入10-20份去离子水，搅拌转速为300-400r/min，反应温度设为80-85℃，搅拌混合30-40min后，向反应釜中加入3-5份邻羟基二苯甲酮，反应温度设为90-95℃，以300-400r/min的转速继续搅拌反应20-30min后，得到主抗氧剂胶液；
SS2、取3-5份水杨酸和5-8份炭黑放入250ml的三颈烧瓶中，向三颈烧瓶中加入5-10份去离子水，将三颈烧瓶固定于电加热套中，设置反应温度为130-145℃，加热反应20-30min后，向三颈烧瓶中加入5-10份钛白粉和3-5份有机锡，设置反应温度为120-130℃，反应20-30min后，有乳白色悬浮液产生，该乳白色悬浮液即为抗氧剂辅助液；
SS3、将步骤SS1制备得到的主抗氧剂胶液和步骤SS2制备得到的抗氧剂辅助液放入超声波振荡器中，超声震荡20-30min，使主抗氧剂胶液和抗氧剂辅助液充分混合，超声震荡20-30min后，向超声波振荡器中加入3-5份双甘油聚丙二醇醚，使主抗氧剂胶液和抗氧剂辅助液形成均匀稳定的分散体系，继续超声震荡10-15min，得到改性抗氧剂。
3.一种耐老化聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
步骤一、将改性聚乙烯颗粒、聚碳酸酯、丙烯酸钠、蒙脱土、聚乙烯醇、二氧化硅粉末和石墨烯分别于干燥机中，设定烘干温度为110-120℃，烘干30min后备用；
步骤二、将步骤一中烘干后的改性聚乙烯颗粒、二氧化硅粉末和聚碳酸酯放入搅拌机中，预热至150-160℃后，向搅拌机加入上述重量份的改性抗氧化剂，搅拌转速为200-250r/min，混合搅拌20-30min后得到改性聚丙烯母料；
步骤三、将改性聚丙烯母料放入混合机中，向混合机中加入上述重量份的丙烯酸钠和蒙脱土，在混合机中进行初步混熔，混合机转速为400-500r/min，混熔温度为180-200℃，各物料熔融混合20-30min后，再向混合机中加入上述重量份石墨烯，将混熔温度提升至230-250℃，混熔15-20min后，得到预复合母料，将该预复合母料放入造粒机中，在200-220℃高温条件下进行挤压成型，切粒后得到耐老化聚乙烯复合材料粒料，进一步将耐老化聚乙烯复合材料通入冷却干燥釜中进行冷却干燥处理，得到乳白色的聚乙烯复合材料粒料。
4.根据权利要求3所述的一种耐老化聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，聚乙烯复合材料粒料的冷却干燥处理过程为：
一、粒料冷却：粒料通过进料口(2)进入冷却干燥釜中，粒料在分流头(35)引流作用下落入旋转分离盒(3)中，打开变频电机(33)，通过变频电机(33)驱动与变频电机(33)的输出轴固定连接的分离棒(34)转动，进而分离棒(34)底部周向均布的分离片(36)转动，通过分离片(36)与分离片(36)的另一端设有的刮刷(37)配合使用，将粒料全部分流，并通过分离口(38)进入冷却装置(4)的竖V形冷却管(41)中，粒料在重力作用下从竖V形冷却管(41)上端滑落至下端，同时打开冷风机(5)，冷风机(5)将外界的冷空气排入釜体(1)内，冷空气与通过竖V形冷却管(41)侧壁设有的圆孔(42)进入竖V形冷却管(4)内，与粒料发生热交换反应，得到的热空气上升至釜体(1)顶部并从第一蒸汽出口(11)排出；
二、粒料干燥：粒料冷却后进入振动分离盘(7)的分离盘入口(71)，打开第一振动器(73)，粒料在第一振动器(73)作用下，从倒V形分离套(72)分散并落入电加热套环(82)上端，打开第二振动器(81)，粒料在电加热套环(82)上震动并且加热烘干，同时打开鼓风机(15)，鼓风机(15)将粒料蒸发的热空气吹向上端，进而从第二蒸汽出口(12)排出，粒料沿电加热套环(82)侧壁下落，在重力作用下从出料口(13)排出。
5.根据权利要求3所述的一种耐老化聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，冷却干燥釜包括釜体(1)，釜体(1)顶部设有进料口(2)，釜体(1)内设有旋转分离盒(3)、冷却装置(4)、振动分离盘(7)和电加热套环(8)；
旋转分离盒(3)包括分离盒体(31)，分离盒体(31)侧壁周向均匀设有六个分离口(38),分离盒体(31)顶部设有分离盒入口(32)，进料口(2)通过管道与分离盒入口(32)连通，分离盒体(31)底部设有变频电机(33)，变频电机(33)的输出轴穿过分离盒体(31)底部进入分离盒体(31)内，并且变频电机(33)的输出轴固定连接有分离棒(34)，分离棒(34)顶部设有分流头(35),分离棒(34)底部周向均布有六个分离片(36)；
冷却装置(4)包括六个竖V形冷却管(41)和圆形接槽(43)，竖V形冷却管(41)的上端均与对应的分离口(38)连通，竖V形冷却管(41)的下端均与圆形接槽(43)连通；
竖V形冷却管(41)侧壁均设有若干圆孔(42)，圆孔(42)直径比粒料直径小3-6mm；
釜体(1)内设有隔板(6)，隔板(6)的侧壁釜体(1)内壁上，圆形接槽(43)穿过隔板(6)，并通过隔板(6)固定于釜体(1)内部；
釜体(1)顶部设有第一蒸汽出口(11)，位于隔板(6)上侧的釜体(1)外侧壁设有冷风机(5)；
振动分离盘(7)包括分离盘入口(71)、倒V形分离套(72)和第一振动器(73)，分离盘入口(71)与圆形接槽(43)连通，倒V形分离套(72)为倒漏斗结构，倒V形分离套(72)侧壁上对称设有第一振动器(73)；
位于振动分离盘(7)下方的釜体(1)内侧壁两端对称设有固定座(8)，电加热套环(82)通过固定座(8)固定于釜体(1)内部，电加热套环(82)外侧壁对称设有第二振动器(81)；
位于固定座(8)下方的釜体(1)内侧壁上设有鼓风机(15)，位于隔板(6)和固定座(8)之间的釜体(1)侧壁设有第二蒸汽出口(12)；
釜体(1)底部设有出料口(13)，电加热套环(82)的下端面通过管道与出料口(13)连通，釜体(1)底部对称设有支撑座(14)。
6.根据权利要求5所述的一种耐老化聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于，各分离片(36)远离分离棒(34)的一端设有刮刷(37)。
7.根据权利要求5所述的一种耐老化聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于，电加热套环(82)的上端面直径比其下端面直径大20-25cm。
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