CN110655617A - 电器用自干耐电击丙烯酸改性水性醇酸树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电器用自干耐电击丙烯酸改性水性醇酸树脂的制备方法，包括简要合成方法及工艺，所述合成方法包括如下步骤：将豆油、季戊四醇、次磷酸投入反应釜中，升温至220℃，加入氢氧化锂，升温至245‑250℃进行醇解反应、1.5小时后取样；样品：甲醇＝1:2，观察透明度，若透明即降温，若不透明，继续维持反应，半小时取样一次，直至透明。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、使用丙烯酸单体改性醇酸树脂，改善了树脂的分子量、增加树脂的耐水性、耐候性、耐磨性、耐电击性、附着力。2、半制品使用两步投料的工艺，使得四氢苯酐在半制品分子链中较为平均分布，使得合成的成品分子量分布较窄，树脂性能更加稳定。
Description
技术领域
本发明属于醇酸树脂，具体涉及一种电器用自干耐电击丙烯酸改性水性醇酸树脂的制备方法。
背景技术
随着电力设备的不断发展和家用电器的不断普及，变压器的使用越来越广泛，确保变压器的安全性能是市场的要求。随着人们对家电产品质量的要求越来越高，传统的涂装方式、效果及环保性能不能满足用户的需求。而水性漆等一些做工精细的产品得到客户的青睐，市场前景非常广阔。中国的涂料市场每年以10-15％的速度在增长，树脂行业的发展也随着涂料市场的发展而发展。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种电器用自干耐电击丙烯酸改性水性醇酸树脂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种电器用自干耐电击丙烯酸改性水性醇酸树脂，包括简要合成方法及工艺，所述合成方法包括如下步骤：
1、将豆油、季戊四醇、次磷酸投入反应釜中，升温至220℃，加入氢氧化锂，升温至245-250℃进行醇解反应、1.5小时后取样；样品：甲醇＝1:2，观察透明度，若透明即降温，若不透明，继续维持反应，半小时取样一次，直至透明；
2、降温至140℃后加入苯酐和四氢苯酐及回流溶剂醋酸丁酯回流反应，检测固体酸值及粘度，达到指标后降温；
3、降温至175℃加入2步原料四氢苯酐，在165-175℃之间维持反应2小时，检测酸值粘度指标，合格后冷却至110～115℃，加入兑稀二丙二醇甲醚；
4、将半制品及配方量二丙二醇甲醚投入反应釜，将丙烯酸，苯乙烯，甲甲酯，引发剂加入滴加槽中备用；
5、升温至140℃时先将一半单体在30分钟内快速加入反应釜，在140-145℃之间维持反应30分钟；
6、然后在3-4小时内将剩余混合单体滴加入反应釜，期间维持反应温度140-145℃之间，滴加完毕后，在反应温度140-145℃之间维持2小时；
7、然后在1.5-2小时内补滴加引发剂及部分溶剂，在反应温度140-145℃之间维持3小时，检测粘度，指标合格后降温。
其中半制品中各反应物含量为：
成品中各反应物含量为：
半制品55～60％苯乙烯18～22％甲甲酯5～8％
丙烯酸3～5％过氧化物引发剂0.5～1％二丙二醇甲醚10～13％
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、使用丙烯酸单体改性醇酸树脂，改善了树脂的分子量、增加树脂的耐水性、耐候性、耐磨性、耐电击性、附着力。
2、半制品使用两步投料的工艺，使得四氢苯酐在半制品分子链中较为平均分布，使得合成的成品分子量分布较窄，树脂性能更加稳定。
3、合成成品时先加入部分单体，使得树脂分子量大幅度增加，保证了树脂的各种物性，尤其提高了树脂的耐电击性。
4、体系中使用只使用了30％左右的环保型溶剂二丙二醇甲醚，降低了树脂的气味，减少了对人体危害较大的苯系物的使用，减轻了环境负担，更环保。
5、以特殊配比的丙烯酸单体改性醇酸树脂，柔韧性，耐电击性和耐磨性能优越。
6、特殊的半制品合成工艺和成品合成工艺使得树脂的综合性能大大提高。
7、独特的原料配比使得各种原料特性充分展现，规避了部分原料的缺点。
8、所用原材料市场易得，价格相对便宜，生产的产品具备更好的市场竞争力。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
将40％豆油、12％季戊四醇、0.01％次磷酸投入反应釜中，升温至220℃，加入氢氧化锂0.03％，升温至245-250℃进行醇解反应、1.5小时后取样；样品：甲醇＝1:2，观察透明度，若透明即降温，若不透明，继续维持反应，半小时取样一次，直至透明；降温至140℃后加入17％苯酐和13％四氢苯酐及回流溶剂 3％醋酸丁酯回流反应，检测固体酸值及粘度，达到指标后降温至175℃加入2 步原料1.5％四氢苯酐，在165-175℃之间维持反应2小时，检测酸值粘度指标，合格后冷却至110～115℃，加入兑稀二丙二醇甲醚；将半制品及配方量24％二丙二醇甲醚投入反应釜，将4％丙烯酸，19％苯乙烯，6％甲甲酯，引发剂加入滴加槽中备用，当釜温升温至140℃时先将一半单体在30分钟内快速加入反应釜，在140-145℃之间维持反应30分钟，然后在3-4小时内将剩余混合单体滴加入反应釜，期间维持反应温度140-145℃之间，滴加完毕后，在反应温度140-145℃之间维持2小时，然后在1.5-2小时内补滴加引发剂及部分溶剂，在反应温度 140-145℃之间维持3小时，检测粘度，指标合格后降温。
实施例2：
将38％豆油、10％季戊四醇、0.01％次磷酸投入反应釜中，升温至220℃，加入氢氧化锂0.01％，升温至245-250℃进行醇解反应、1.5小时后取样；样品：甲醇＝1:2，观察透明度，若透明即降温，若不透明，继续维持反应，半小时取样一次，直至透明；降温至140℃后加入16％苯酐和0.5％四氢苯酐及回流溶剂 3％醋酸丁酯回流反应，检测固体酸值及粘度，达到指标后降温至175℃加入2 步原料0.5％四氢苯酐，在165-175℃之间维持反应2小时，检测酸值粘度指标，合格后冷却至110～115℃，加入兑稀二丙二醇甲醚；将半制品及配方量23％二丙二醇甲醚投入反应釜，将3％丙烯酸，18％苯乙烯，5％甲甲酯，引发剂加入滴加槽中备用，当釜温升温至140℃时先将一半单体在30分钟内快速加入反应釜，在140-145℃之间维持反应30分钟，然后在3-4小时内将剩余混合单体滴加入反应釜，期间维持反应温度140-145℃之间，滴加完毕后，在反应温度140-145℃之间维持2小时，然后在1.5-小时内补滴加引发剂及部分溶剂，在反应温度 140-145℃之间维持3小时，检测粘度，指标合格后降温。
综上所述，仅为发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。
Claims (2)
1.一种电器用自干耐电击丙烯酸改性水性醇酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
将豆油38～45％、季戊四醇10～15％、次磷酸0.01％投入反应釜中，升温至220℃，加入氢氧化锂0.01～0.03％，升温至245-250℃进行醇解反应、1.5小时后取样；样品：甲醇＝1:2，观察透明度，若透明即降温，若不透明，继续维持反应，半小时取样一次，直至透明；降温至140℃后加入苯酐和四氢苯酐及回流溶剂醋酸丁酯回流反应，检测固体酸值及粘度，达到指标后降温至175℃加入2步原料四氢苯酐，在165-175℃之间维持反应2小时，检测酸值粘度指标，合格后冷却至110～115℃，加入兑稀二丙二醇甲醚；将半制品及配方量二丙二醇甲醚投入反应釜，将丙烯酸3～5％，苯乙烯18～22％，甲甲酯5～8％(质量百分比)，引发剂加入滴加槽中备用，当釜温升温至140℃时先将一半单体在30分钟内快速加入反应釜，在140-145℃之间维持反应30分钟，然后在3-4小时内将剩余混合单体滴加入反应釜，期间维持反应温度140-145℃之间，滴加完毕后，在反应温度140-145℃之间维持2小时，然后在1.5-小时内补滴加引发剂及部分溶剂，在反应温度140-145℃之间维持3小时，检测粘度，指标合格后降温。
2.一种电器用自干耐电击丙烯酸改性水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：其中半制品中各反应物质量百分比为：
豆油38～45％ 四氢苯酐1～2％ 苯酐16～20％ 季戊四醇10～15％
氢氧化锂0.01～0.03％ 二丙二醇甲醚23～25％ 醋酸丁酯2～4％
成品中各反应物含量为：
半制品55～60％ 苯乙烯18～22％ 甲甲酯5～8％
丙烯酸3～5％ 过氧化物引发剂0.5～1％ 二丙二醇甲醚10～13％。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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