CN110655048A - 一种氮化硅纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种氮化硅纳米片的制备方法，通过该方法制备的氮化硅纳米片具有形貌均匀，尺寸可控以及制备方法简单、成本低廉的特点。包括以下步骤：S1、将SiO粉末和石墨烯粉末在球磨机中球磨混合均匀；S2、取出S1中的混合粉末，再向其中加入适量的碳酸氢氨，使用研钵研磨后待用；S3、将S2中混合有碳酸氢铵的混合物平铺在石墨坩埚中，控制其厚度，然后盖上坩埚盖；S4、将S3中的坩埚放置在烧结炉中，依次经过抽气和充气的过程后，开始程序升温，升温至反应温度后，保温2‑3h后反应完成即可得到最终产物。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备领域，具体是一种氮化硅纳米片的制备方法。
背景技术
氮化硅（Si3N4）是一种具有优良性质并广泛应用材料。其具有很好的强度、模量、抗热冲击、耐磨损和抗化学腐蚀的性能，在高温结构领域、光电子领域、机械制造以及复合材料制备等领域中都有很好的应用。
氮化硅（Si3N4）还是一种宽禁带的半导体材料，在其四面体的基本结构单元中，硅原子位于基本结构单元的中心位置，而氮原子位于四个顶点上，同时每三个四面体结构共用一个氮原子，这样使得其具有了稳定的化学结构，从而带来了一系列优异的性能。通常而言，氮化硅有两种晶型，即α-Si3N4和β-Si3N4，由于其晶胞堆积方式不同，使得其基本性能存在一定的区别。如α-Si3N4的晶格常数（c轴）为0.521-0.570nm，而β-Si3N4则为0.271-0.292nm。
目前制备氮化硅纳米材料的方法已经发展了一些，如碳热还原法、直接氮化法、激光烧蚀法以及模板法等等。具体如中国专利CN107337186A公开了一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，其使用氧化硅和碳材料为反应原料，将其分别放置在石墨坩埚的底部和中部，从而在烧结炉中进行高温氮化烧结，制备出了尺寸形貌可控的Si3N4纳米颗粒、纳米纤维、纳米管和纳米片等低维纳米材料。还比如西安科技大学的研究人员在2013年发表的题为“Preparation of silicon nitride nanowires and dielectric properties”文章中，提出以碳纳米管为模板，对其进行酸化提纯，然后以SiO2和Si粉为原料，将其混合后在氧化铝坩埚中于1500K下的管式炉中保温1h，并通入氨气为氮源，反应结束后即可制得氮化硅纳米线。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硅纳米片的制备方法，通过该方法制备的氮化硅纳米片具有形貌均匀，尺寸可控以及制备方法简单、成本低廉的特点。
为了使本领域技术人员清楚了解本发明的技术方案，现对本发明的技术方案进行如下详细描述。
一种氮化硅纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SiO粉末和石墨烯粉末在球磨机中球磨混合均匀；
S2、取出S1中的混合粉末，再向其中加入适量的碳酸氢氨，使用研钵研磨后待用；
S3、将S2中混合有碳酸氢铵的混合物平铺在石墨坩埚中，控制其厚度，然后盖上坩埚盖；
S4、将S3中的坩埚放置在烧结炉中，依次经过抽气和充气的过程后，开始程序升温，升温至反应温度后，保温2-3h后反应完成即可得到最终产物。
本发明进一步的包括，步骤S1中，球磨机的转速为200-300rpm，时间为5-10min。
本发明进一步的包括，步骤S2中，碳酸氢氨的加入量为SiO粉末和石墨烯粉末总质量的10-20%。
本发明进一步的包括，步骤S3中，使用震动台进行混合粉末的平铺，并控制其厚度在1-3mm。
本发明进一步的包括，步骤S4中，抽气后控制烧结炉的气压在0.1-0.01Pa，使用氮气进行充气，氮气的含量大于99.999%，且充气后烧结炉的气压在0.1-0.2MPa。
本发明进一步的包括，步骤S4中，所述的程序升温是指从室温开始在60min内升温至300℃后并保温30min，然后再在30min内升温至900℃并保温20min，最后再在30min内升温至1500℃并保温2-3h。
本发明进一步的还包括对反应后的产物进行研磨和离心洗涤过程。
本发明进一步的还包括对制备的氮化硅纳米片进行性能测试。
本发明进一步的还包括对制备的氮化硅纳米片测试其介电损耗性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1）通过在反应物质中引入了碳酸氢氨，使得其在第一步升温过程中进行分解，产生的气体一方面可以作为反应原料的疏松剂，避免了在抽气和充气过程中对反应原料的积压，使得反应更加充分；另一方面还可以提供氮源和碳源，促使反应的进行。
2）通过对反应过程中升温程序的调控，实现了对反应产物的精确控制。
3）本发明制备的氮化硅纳米片具有形貌均一、介电损耗小的优势。
附图说明
图1 本发明制备的氮化硅纳米片的TEM照片；
图2 本发明制备的氮化硅纳米片的介电损耗图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行详细的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应包含在本发明权利要求书的保护范围中。
一种氮化硅纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SiO粉末和石墨烯粉末在球磨机中球磨混合均匀；
S2、取出S1中的混合粉末，再向其中加入适量的碳酸氢氨，使用研钵研磨后待用；
S3、将S2中混合有碳酸氢铵的混合物平铺在石墨坩埚中，控制其厚度，然后盖上坩埚盖；
S4、将S3中的坩埚放置在烧结炉中，依次经过抽气和充气的过程后，开始程序升温，升温至反应温度后，保温2-3h后反应完成即可得到最终产物。
实施例1
称取适量的SiO和石墨烯粉末，将其混合后置于球磨罐中，以200rpm的转速球磨混合10min，然后再向其中加入占前述粉末总质量10%的碳酸氢氨，使用玛瑙研钵进行研磨，研磨均匀后，将混合粉末防止在石墨坩埚中，置于震动机上后，使用震动机进行粉末的均匀铺展，并控制粉末层的厚度在2mm。之后，该上石墨坩埚盖，将其转移到烧结炉中，先抽气至气压为0.01pa，再用高纯氮气充气至气压为0.1MPa，然后开启升温程序，从室温开始在60min内升温至300℃后并保温30min，然后再在30min内升温至900℃并保温20min，最后再在30min内升温至1500℃并保温2h。待自然冷却后，对反应产物进行研磨并离心洗涤即可。
实施例2
称取适量的SiO和石墨烯粉末，将其混合后置于球磨罐中，以200rpm的转速球磨混合10min，然后再向其中加入占前述粉末总质量15%的碳酸氢氨，使用玛瑙研钵进行研磨，研磨均匀后，将混合粉末防止在石墨坩埚中，置于震动机上后，使用震动机进行粉末的均匀铺展，并控制粉末层的厚度在2mm。之后，该上石墨坩埚盖，将其转移到烧结炉中，先抽气至气压为0.01pa，再用高纯氮气充气至气压为0.2MPa，然后开启升温程序，从室温开始在60min内升温至300℃后并保温30min，然后再在30min内升温至900℃并保温20min，最后再在30min内升温至1500℃并保温2h。待自然冷却后，对反应产物进行研磨并离心洗涤即可。
实施例3
称取适量的SiO和石墨烯粉末，将其混合后置于球磨罐中，以300rpm的转速球磨混合5min，然后再向其中加入占前述粉末总质量10%的碳酸氢氨，使用玛瑙研钵进行研磨，研磨均匀后，将混合粉末防止在石墨坩埚中，置于震动机上后，使用震动机进行粉末的均匀铺展，并控制粉末层的厚度在1.5mm。之后，该上石墨坩埚盖，将其转移到烧结炉中，先抽气至气压为0.05pa，再用高纯氮气充气至气压为0.1MPa，然后开启升温程序，从室温开始在60min内升温至300℃后并保温30min，然后再在30min内升温至900℃并保温20min，最后再在30min内升温至1500℃并保温2h。待自然冷却后，对反应产物进行研磨并离心洗涤即可。
实施例4
称取适量的SiO和石墨烯粉末，将其混合后置于球磨罐中，以200rpm的转速球磨混合10min，然后再向其中加入占前述粉末总质量15%的碳酸氢氨，使用玛瑙研钵进行研磨，研磨均匀后，将混合粉末防止在石墨坩埚中，置于震动机上后，使用震动机进行粉末的均匀铺展，并控制粉末层的厚度在3mm。之后，该上石墨坩埚盖，将其转移到烧结炉中，先抽气至气压为0.1pa，再用高纯氮气充气至气压为0.15MPa，然后开启升温程序，从室温开始在60min内升温至300℃后并保温30min，然后再在30min内升温至900℃并保温20min，最后再在30min内升温至1500℃并保温2h。待自然冷却后，对反应产物进行研磨并离心洗涤即可。
实施例5
称取适量的SiO和石墨烯粉末，将其混合后置于球磨罐中，以250rpm的转速球磨混合10min，然后再向其中加入占前述粉末总质量10%的碳酸氢氨，使用玛瑙研钵进行研磨，研磨均匀后，将混合粉末防止在石墨坩埚中，置于震动机上后，使用震动机进行粉末的均匀铺展，并控制粉末层的厚度在3mm。之后，该上石墨坩埚盖，将其转移到烧结炉中，先抽气至气压为0.01pa，再用高纯氮气充气至气压为0.2MPa，然后开启升温程序，从室温开始在60min内升温至300℃后并保温30min，然后再在30min内升温至900℃并保温20min，最后再在30min内升温至1500℃并保温2h。待自然冷却后，对反应产物进行研磨并离心洗涤即可。
对比例1
其他条件同实施例1，区别仅在于未使用碳酸氢氨，从最终的产物结构分析来看，其制备的产物中不但含有氮化硅纳米片，且还含有纳米线、纳米棒等杂质，形貌较为复杂。
Claims (8)
1.一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将SiO粉末和石墨烯粉末在球磨机中球磨混合均匀；
S2、取出S1中的混合粉末，再向其中加入适量的碳酸氢氨，使用研钵研磨后待用；
S3、将S2中混合有碳酸氢铵的混合物平铺在石墨坩埚中，控制其厚度，然后盖上坩埚盖；
S4、将S3中的坩埚放置在烧结炉中，依次经过抽气和充气的过程后，开始程序升温，升温至反应温度后，保温2-3h后反应完成即可得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，球磨机的转速为200-300rpm，时间为5-10min。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S2中，碳酸氢氨的加入量为SiO粉末和石墨烯粉末总质量的10-20%。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S3中，使用震动台进行混合粉末的平铺，并控制其厚度在1-3mm。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S4中，抽气后控制烧结炉的气压在0.1-0.01Pa，使用氮气进行充气，氮气的含量大于99.999%，且充气后烧结炉的气压在0.1-0.2MPa。
6.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述的程序升温是指从室温开始在60min内升温至300℃后并保温30min，然后再在30min内升温至900℃并保温20min，最后再在30min内升温至1500℃并保温2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S4后还包括对反应后的产物进行研磨和离心洗涤过程。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种氮化硅纳米片的制备方法制备的氮化硅纳米片。
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