CN110652942A - 一种对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置，包括：对撞式反应器；用于提供气源的气源控制系统，其通过管道与对撞式反应器连接；用于物料输送和取样的物料输送系统，其通过管道与对撞式反应器连接。本发明的对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置采用在超声速喷管产生的超声速气流中心同轴送料的方式，利用超声速气流的强引射，使得颗粒能够顺利的馈入流场，而且使得固相颗粒运动速度限于轴向方向，大幅提高了反应器颗粒的动能和碰撞概率，增加了机械能到化学能的转换，能为固相反应创造更有利的条件，且颗粒动能利用率高，无需催化剂，不引入杂质，保证反应过程无污染，同时能量馈入密度大、合成效率高、产率高。
Description
技术领域
本发明属于低热固相循环反应合成装置，具体涉及一种对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置。
背景技术
“绿色”是可持续发展的必要条件和人民对美好生活追求的体现，环境与资源的绿色发展，离不开绿色化学。绿色化学又称为无污染化学，包括使用无害可再生原料、绿色溶剂、绿色催化剂、绿色化工、绿色产品等等。其中，低热固相反应合成是近年来快速发展的绿色化学材料合成领域中的一个重要组成部分。
低热固相反应的本质是能量传递，也就是把机械能有效地转变为反应体系的化学能，从而实现室温下的固相合成。根据该原理，国际上已经发展起来了以研磨、球磨、行星磨、振动磨、冷冻研磨为代表的低热固相反应合成装备。其特点是以磨球作为能量馈入介质，一般球料比为30：1，由此导致的问题是：合成过程中不可避免地存在大量的无效撞击，能量馈入密度低、效率低；撞击瞬间的温度升高，容易使粉末团聚，因此反应合成速度也低；此外，研磨过程中还引入了大量杂质。且由于其设备和工艺固有的特征，很难获得有关固相反应机理的参数，因此，有关化学反应动力学机理的理解长期停留在主观推测或经验总结上，缺乏量化依据。如果研发出一种新的仪器设备，能够实现大幅度提高机械能的馈入密度，同时又产生很低的温度，那么设备的功能将得到大幅度提升，就有可能得到很多具有不同结构的新材料，或者赋予许多老材料以新的性能。
应用空气动力学技术的气流磨、流化床等传统机械能化学装置与行星磨、球磨等磨球介质类机械能化学装置相比，虽然具有无污染、精度高、耐热敏性、粉体造型好、环境友好等优点，但由于固有缺陷，旋流式和流化床式气流磨，旋流流场中是难以实现超声速气流的，即便使用了Laval喷管，由于碰撞室中存在复杂的激波系，也难以维持超声速气流，不能实现超声速碰撞；且由于颗粒从壁面加入气流并分散在旋流中，颗粒的体积浓度比较低，其运动轨迹高度分散，因此碰撞概率也难以预测，更难实现化学反应。目前只用于实现物料的超细粉碎和表面改性，难用于室温下低热固相化学反应合成。
本发明提出基于空气动力学、材料力学、化学反应动力学等多学科交叉融合，设计了新型低热固相循环反应装置，将超声速气流加速与碰撞技术应用于低热固相反应合成。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置，包括：
对撞式反应器；
用于提供气源的气源控制系统，其通过管道与对撞式反应器连接；
用于物料输送和取样的物料输送系统，其通过管道与对撞式反应器连接。
优选的是，所述对撞式反应器包括：
内部为“十”字型交叉通气管道的反应室，其左右两端均对称可拆卸连接有固相颗粒加速段，所述固相颗粒加速段的外端均可拆卸连接有超声速喷管。
优选的是，所诉气源控制系统包括：
压缩气体产生装置；
气体过滤及干燥装置，其通过管道与压缩气体产生装置相连接；
用于调节出口压力值的组合式减压阀，其通过管道与气体过滤及干燥装置相连接；
用于储存气体的储气装置，其通过管道连接在组合式减压阀的后端；
一组对称设置的高精度调节阀，其一端均通过管道与储气装置相连接，另一端均通过管道与对撞式反应器中的超声速喷管的入口端端部相连接。
优选的是，所述物料输送系统包括：
用于输送反应物料的送粉器I和送粉器II；
用于储存物料的储料室I和储料室II，所述储料室I通过管道与送粉器I相连接，所述储料室II通过管道与送粉器II相连接；
对称设置的轴向馈料管I和轴向馈料管II，其位于对撞式反应器的超声速喷管中，所述轴向馈料管I通过管道与对储料室I相连接，所述轴向馈料管II通过管道与对储料室II相连接；
用于分离气体和固体的气固分离器I和气固分离器II，所述气固分离器I通过管道与对撞式反应器中的内部为“十”字型交叉通气管道的反应室的上端相连接，所述气固分离器II通过管道与对撞式反应器中的内部为“十”字型交叉通气管道的反应室的下端相连接，所述气固分离器II还通过管道与储料室II相连接；
用于分离细微固体颗粒的除尘器I和除尘器II，所述除尘器I通过管道与气固分离器I相连接，所述除尘器II通过管道与气固分离器II相连接；
引风机I和引风机II，所述引风机I通过管道与除尘器I相连接，所述引风机II通过管道与除尘器II相连接；
回料输送装置I和回料输送装置II，所述回料输送装置I一端与除尘器I相连接，另一端与储料室I相连接，所述回料输送装置II一端与除尘器II相连接；
取样器I和取样器II，所述取样器I通过管道分别与气固分离器I和储料室I相连接，所述取样器II通过管道分别与回料输送装置II和储料室II相连接。
优选的是，所述超声速喷管为聚四氟乙烯或不锈钢或采用内衬聚四氟乙烯的不锈钢材质的拉瓦尔喷管，设计的马赫数为1.0～3.5。
优选的是，所述固相颗粒加速段为内流面为圆锥形扩张管道，半锥角为0.1°～0.3°。
优选的是，所述反应室与固相颗粒加速段的可拆卸连接方式为：通过螺钉可拆卸连接；所述超声速喷管与固相颗粒加速段的可拆卸连接方式为：通过螺钉可拆卸连接，
优选的是，所述压缩气体产生装置为空气压缩机或装有特定压缩气体的钢瓶。
优选的是，所述轴向馈料管I和轴向馈料管II与超声速喷管同轴，且所述轴向馈料管I和轴向馈料管II的出口均与超声速喷管的出口端齐平。
本发明至少包括以下有益效果：
1、采用在超声速喷管产生的超声速气流中心同轴送料的方式，不仅利用超声速气流的强引射，使得颗粒能够顺利的馈入流场，而且使得固相颗粒运动速度限于轴向方向，从而大幅提高了反应器颗粒的动能和碰撞概率，增加了机械能到化学能的转换，能为固相反应创造更有利的条件。
2、在整个过程中，颗粒直接相互碰撞，颗粒动能利用率高，无需催化剂，并且不引入杂质，保证反应过程无污染，同时能量馈入密度大、合成效率高、产率高。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明提供的装置系统示意图；
图2为本发明提供的装置结构示意图；
图3为本发明提供的细化30分钟硅粉粒度分布图；
图4为本发明提供的苯二胺、均苯四甲酸酐及聚酰亚胺A的红外图谱；
图5为本发明提供的聚酰亚胺A的X射线衍射图；
图6为本发明提供的苯二胺、均苯四甲酸酐及聚酰亚胺A的热分析图谱。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
如图1-2所示的一种对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置，包括：
对撞式反应器1；
用于提供气源的气源控制系统2，其通过管道与对撞式反应器1连接；
用于物料输送和取样的物料输送系统3，其通过管道与对撞式反应器1连接。
工作原理：安装好对撞式反应器1后，通过管道将用于提供气源的气源控制系统2和用于物料输送和取样的物料输送系统3分别连接在特定的位置上，气源控制系统2向对撞式反应器1内提供气体，气体在对撞式反应器1内形成超声速气流，并在物料输送系统3内放入反应物料，反应物料通过管道进入到对撞式反应器1中，反应物料在超声速气流的推动下，在对撞式反应器1完成低热固相反应，最终得到符合条件的产品。
在上述技术方案中，所述对撞式反应器1包括：
内部为“十”字型交叉通气管道的反应室11，其左右两端均对称可拆卸连接有固相颗粒加速段12，所述固相颗粒加速段12的外端均可拆卸连接有超声速喷管13。
采用这种方式，内部为“十”字型交叉通气管道的反应室能够充分保证物料间的碰撞，同时能够使得碰撞后的物料能够通过管道被收集，并重复进行碰撞，直到碰撞后的产品满足规格。
在上述技术方案中，所诉气源控制系统2包括：
压缩气体产生装置21；
气体过滤及干燥装置22，其通过管道与压缩气体产生装置21相连接；
用于调节出口压力值的组合式减压阀23，其通过管道与气体过滤及干燥装置22相连接；
用于储存气体的储气装置24，其通过管道连接在组合式减压阀23的后端；
一组对称设置的高精度调节阀25，其一端均通过管道与储气装置24相连接，另一端均通过管道与对撞式反应器1中的超声速喷管13的入口端端部131相连接。
采用这种方式，设置的压缩气体产生装置提供稳定的气源输入；气体过滤及干燥装置保证气体的洁净度，避免引入新的杂质，污染产品；组合式减压阀包含有过滤器、减压阀和配套连接件，可以对管道内的气体压力进行调节，避免管道和连接部件因气体压力过大而损坏，高精度调节阀能够对输出的气体流量进行精确的控制，保证气体流速的稳定。
在上述技术方案中，所述物料输送系统3包括：
用于输送反应物料的送粉器I 311和送粉器II 312；
用于储存物料的储料室I 321和储料室II 322，所述储料室I 311通过管道与送粉器I 311相连接，所述储料室II 322通过管道与送粉器II 312相连接；
对称设置的轴向馈料管I 331和轴向馈料管II 332，其位于对撞式反应器1的超声速喷管13中，所述轴向馈料管I 331通过管道与对储料室I 321相连接，所述轴向馈料管II332通过管道与对储料室II 322相连接；
用于分离气体和固体的气固分离器I 341和气固分离器II 342，所述气固分离器I341通过管道与对撞式反应器1中的内部为“十”字型交叉通气管道的反应室11的上端相连接，所述气固分离器II 342通过管道与对撞式反应器1中的内部为“十”字型交叉通气管道的反应室11的下端相连接，所述气固分离器II 342还通过管道与储料室II 322相连接；
用于分离细微固体颗粒的除尘器I 351和除尘器II 352，所述除尘器I 351通过管道与气固分离器I 341相连接，所述除尘器II 352通过管道与气固分离器II 342相连接；
引风机I 361和引风机II 362，所述引风机I 361通过管道与除尘器I 351相连接，所述引风机II 362通过管道与除尘器II 352相连接；
回料输送装置I 371和回料输送装置II 372，所述回料输送装置I 371一端与除尘器I 351相连接，另一端与储料室I 321相连接，所述回料输送装置II 372一端与除尘器II352相连接；
取样器I 381和取样器II 382，所述取样器I 381通过管道分别与气固分离器I341和储料室I 321相连接，所述取样器II 382通过管道分别与回料输送装置II 372和储料室II 322相连接。
采用这种方式，反应物料在送粉器的精确控制下通过管道进入到储料室中，并通过管道到达轴向馈料管中，在超声速气流的作用下，被带入到反应室中发生碰撞反应，经过碰撞反应后，同类物质发生破碎，异类物质发生低热固相反应，在引风机I和引风机II的作用下，使得气体和固体混合物反应物通过管道被气固分离器I和气固分离器II收集，更加细微的固体颗粒被除尘器I和除尘器II收集，取样器I和取样器II分别进行取样，再对得到颗粒的进行粒径大小的检测，并判断是否还需要进行碰撞反应，若颗粒粒径符合要求，则对气固分离器I和气固分离器II、除尘器I和除尘器II中的固体颗粒进行收集；若未达到合格标准，通过回料输送装置I和回料输送装置II将经过碰撞的反应物输送到储料室，并重复进行碰撞，直到颗粒的粒径符合条件。其中，送粉器对输入的反应物料的量进行精确地控制，避免因输入的反应物料的量过多或过少而影响生产的效率；取样器I和取样器II设置在不同的管路之中，分别对除尘器I和气固分离器II进行取样，可以得到更加精确的粒径大小的参数，更加有利于判定反应是否需要继续，提高生产效率。
在上述技术方案中，所述超声速喷管13为聚四氟乙烯或不锈钢或采用内衬聚四氟乙烯的不锈钢材质的拉瓦尔喷管，设计的马赫数为1.0～3.5。采用这种方式，气流在拉瓦尔喷管中不可压缩的，空气和喷管壁面之间摩擦力可以忽略不计，喷管内部不会产生新的能量与质量，更有利于超声速气流的形成。
在上述技术方案中，所述固相颗粒加速段12为内流面为圆锥形扩张管道，半锥角为0.1°～0.3°。采用这种方式，使得超声速气流在固相颗粒加速段中形成均匀的超声速流场，更有利于固相反应。
在上述技术方案中，所述反应室11与固相颗粒加速段12的可拆卸连接方式为：通过螺钉(未示出)可拆卸连接；所述超声速喷管13与固相颗粒加速段13的可拆卸连接方式为：通过螺钉(未示出)可拆卸连接。采用这种方式，使用螺钉进行可拆卸连接，方便对超声速喷管和固相颗粒加速段进行拆卸，提高工作效率。
在上述技术方案中，所述压缩气体产生装置21为空气压缩机或装有特定压缩气体的钢瓶。采用这种方式，空气压缩机和钢瓶能够提供稳定的气源输入，保证反应能够正常进行。
在上述技术方案中，所述轴向馈料管I 331和轴向馈料管II 332与超声速喷管13同轴，且所述轴向馈料管I 331和轴向馈料管II 332的出口均与超声速喷管13的出口端132齐平。采用这种方式，使得轴向馈料管I和轴向馈料管II中的反应物料能够被更好的引射入到超声速气流中，并在超声速气流的作用下，保证反应物料能够充分发生碰撞。
实施例1：
利用对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置进行高纯度硅粉的细化，具体实施方式如下：
安装设计马赫数为3.0的超声速喷管，称取两份500g的40目(420um)高纯度硅粉分别加入送粉速率一致的送粉器中，调整气源控制子系统参数使进入超声速喷管的气流压力为1.6MPa。送粉器中的硅粉在气流推动下通过储料室和轴向馈料管进入超声速喷管产生的超声速气流中，并在固相颗粒加速段加速到接近气流的速度；送粉器中的硅粉在气流推动下通过储料室和轴向馈料管进入超声速喷管产生的超声速气流中，并在固相颗粒加速段加速到接近气流的速度；固相颗粒加速段中的高速硅粉颗粒在反应室中部区域激烈对撞；碰撞后，包含固相颗粒的气流分为两股，一股进入气固分离器I，经过气固分离器I分离出的粗硅粉体颗粒通过管道进入储料室I，除尘器I收集的细微硅粉颗粒通过回料输送装置I和取样器I进入储料室I，通过轴向馈料管I再次进入固体颗粒加速段超声速流场；另一股包含固相颗粒的气流进入气固分离器II中，分离出的粗硅粉颗粒经过取样器II进入储料室II，除尘器II收集的细微硅粉颗粒通过回料输送装置II进入储料室II，通过轴向馈料管II再次进入固体颗粒加速段超声速流场，从而实现硅粉颗粒循环破碎、改性。在装置运行过程中，在开始馈入硅粉后通过取样器对细化粉末进行实时取样，取样间隔时间设定为5分钟，取样6次，采样量4g；在开始馈入硅粉后30分钟左右，通过取样器取样，采样量2g。采用激光粒度分析仪获得取样器的样品硅粉粒度特征参数见表1，循环细化5分钟后，硅粉颗粒迅速降低；循环细化20分钟后，粗颗粒粒度D90＝11.53um；循环细化30分钟后，D90＝5.51um，表明对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置的效率极高。分析取样器获得的样品粒度分布如图3所示，D90＝1.03um表明对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置能够制备亚微米粉体。
表1：
实施例2：
利用对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置进行聚酰亚胺A的合成，具体实施方式如下：
安装设计马赫数为2.0的超声速喷管，称取两份200g的均苯四甲酸酐和对苯二胺按化学计量比1:1均匀混合物分别加入送粉速率一致的送粉器中，调整气源控制子系统参数使进入超声速喷管的气流压力为1.2MPa。送粉器中的混合物在气流推动下通过储料室和轴向馈料管进入超声速喷管产生的超声速气流中，并在固相颗粒加速段加速到接近气流的速度；固相颗粒加速段中的高速混合物颗粒在反应室中部区域激烈对撞，发生低热固相反应，实现“机械能-内能-化学能”的能量转化；碰撞后，包含固相颗粒的气流分为两股，一股进入气固分离器I，分离出的混合物颗粒通过管道进入储料室I，通过轴向馈料管I再次进入固体颗粒加速段超声速流场；另一股包含固相颗粒的气流进入气固分离器II，分离出的固相颗粒经过取样器II进入储料室II，通过轴向馈料管II再次进入固体颗粒加速段超声速流场，从而促进上一轮碰撞过程中未发生反应的原材料颗粒发生低热固相反应。原材料混合物进入装置循环5分钟后后取样4g样品，用无水乙醇和丙酮除去未反应的杂质，加热到300℃，得到产物样品。通过测试产物的红外光谱确定产物的结构，图4为原料和产物的红外图谱，分析红外图谱可知，反应后产物和原料的红外图谱有很大的差别，原料的吸收峰消失，产物中出现新的特征吸收峰，1780cm-1，1725cm-1分别为C＝O的不对称和对称伸缩振动峰，1381cm-1为C-N的伸缩振动峰，722cm-1为亚胺环的振动峰，这些峰都是聚酰亚胺A的特征吸收峰，证明聚酰亚胺A的生成。产物的X射线衍射图谱如图5所示，从X射线衍射图上可以看到在6.5°，14.5°，19.1°，27.1°，35.5°处有特征衍射峰出现，证明有聚酰亚胺A的生成；同时在19.1°的位置有一个大的弥散峰，说明产物的聚集态结构为不定型晶体结构。为探究聚酰亚胺A的热学性能，检测了产物和原料的热分析图谱(TG)，如图6所示，对苯二胺和均苯四甲酸酐分别在160℃和250℃左右开始失重，而产物在650℃才开始分解，产物的失重温度比原料显著提高，说明聚酰亚胺A的热稳定性很好，可用作耐热材料。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (9)
1.一种对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置，其特征在于，包括：
对撞式反应器；
用于提供气源的气源控制系统，其通过管道与对撞式反应器连接；
用于物料输送和取样的物料输送系统，其通过管道与对撞式反应器连接。
2.如权利要求1所述的对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置，其特征在于，所述对撞式反应器包括：
内部为“十”字型交叉通气管道的反应室，其左右两端均对称可拆卸连接有固相颗粒加速段，所述固相颗粒加速段的外端均可拆卸连接有超声速喷管。
3.如权利要求2所述的对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置，其特征在于，所诉气源控制系统包括：
压缩气体产生装置；
气体过滤及干燥装置，其通过管道与压缩气体产生装置相连接；
用于调节出口压力值的组合式减压阀，其通过管道与气体过滤及干燥装置相连接；
用于储存气体的储气装置，其通过管道连接在组合式减压阀的后端；
一组对称设置的高精度调节阀，其一端均通过管道与储气装置相连接，另一端均通过管道与对撞式反应器中的超声速喷管的入口端端部相连接。
4.如权利要求2所述的对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置，其特征在于，所述物料输送系统包括：
用于输送反应物料的送粉器I和送粉器II；
用于储存物料的储料室I和储料室II，所述储料室I通过管道与送粉器I相连接，所述储料室II通过管道与送粉器II相连接；
对称设置的轴向馈料管I和轴向馈料管II，其位于对撞式反应器的超声速喷管中，所述轴向馈料管I通过管道与对储料室I相连接，所述轴向馈料管II通过管道与对储料室II相连接；
用于分离气体和固体的气固分离器I和气固分离器II，所述气固分离器I通过管道与对撞式反应器中的内部为“十”字型交叉通气管道的反应室的上端相连接，所述气固分离器II通过管道与对撞式反应器中的内部为“十”字型交叉通气管道的反应室的下端相连接，所述气固分离器II还通过管道与储料室II相连接；
用于分离细微固体颗粒的除尘器I和除尘器II，所述除尘器I通过管道与气固分离器I相连接，所述除尘器II通过管道与气固分离器II相连接；
引风机I和引风机II，所述引风机I通过管道与除尘器I相连接，所述引风机II通过管道与除尘器II相连接；
回料输送装置I和回料输送装置II，所述回料输送装置I一端与除尘器I相连接，另一端与储料室I相连，所述回料输送装置II一端与除尘器II相连接；
取样器I和取样器II，所述取样器I通过管道分别与气固分离器I和储料室I相连接，所述取样器II通过管道分别与回料输送装置II和储料室II相连接。
5.如权利要求2所述的对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置，其特征在于，所述超声速喷管为聚四氟乙烯或不锈钢或采用内衬聚四氟乙烯的不锈钢材质的拉瓦尔喷管，设计的马赫数为1.0～3.5。
6.如权利要求2所述的对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置，其特征在于，所述固相颗粒加速段为内流面为圆锥形扩张管道，半锥角为0.1°～0.3°。
7.如权利要求2所述的对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置，其特征在于，所述反应室与固相颗粒加速段的可拆卸连接方式为：通过螺钉可拆卸连接；所述超声速喷管与固相颗粒加速段的可拆卸连接方式为：通过螺钉可拆卸连接。
8.如权利要求3所述的对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置，其特征在于，所述压缩气体产生装置为空气压缩机或装有特定压缩气体的钢瓶。
9.如权利要求4所述的对撞式超声速气流加速低热固相循环反应装置，其特征在于，所述轴向馈料管I和轴向馈料管II与超声速喷管同轴，且所述轴向馈料管I和轴向馈料管II的出口均与超声速喷管的出口端齐平。
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