CN110649163A - 一种三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池及制备方法，所述太阳电池器结构由下至上顺序为，作为阳极的透明导电玻璃FTO、作为三明治结构电子传输层的沉积在FTO层上的超薄二氧化锡SnO2薄膜、超薄碳量子点CQDs薄膜、二氧化锡SnO2薄膜、钙钛矿层、作为空穴传输层的2,2',7,7'‑四[N,N‑二(4‑甲氧基苯基)氨基]‑9,9'‑螺二芴Spiro‑OMeTAD层、作为阴极的真空热蒸镀在空穴传输层上的银膜。本发明中实现了良好的能级匹配，增加电子传输层的透过率，从而增强钙钛矿层的吸收，并且降低异质结界面载流子的复合，同时提升了电子传输效率，从而使得钙钛矿太阳电池的光电转换效率明显提升，制备工艺简单可控、成本低。

Description

一种三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池及制备方法
技术领域
本发明属于太阳电池技术领域，具体的说涉及一种以碳量子点组成三明治结构为电子传输层的钙钛矿太阳电池及制备方法。
背景技术
随着能源、环境问题日渐突出，太阳能发电作为新能源产业的中坚力量获得了大量的关注，其中，太阳能电池的发展对于整个光伏行业来说至关重要。新型钙钛矿太阳能电池是近几年来的研究热点，钙钛矿太阳能电池由敏化太阳能电池改进发展而来，具备更加清洁、便于应用、制造成本低和效率高等显着优点。
目前经过认证的最高光电转换效率已突破24.2％，但仍远未到达理论计算效率。人们一般从以下几方面入手，优化电子传输层，钙钛矿光吸收层，空穴传输层以及金属接触电极。改善电子传输层是提高电池效率的基础性以及关键性问题。而选择与钙钛矿能级匹配且具有高电子迁移率的电子传输层材料至关重要，SnO2相比于传统TiO2电子传输层材料，电子迁移率高，可在低温制备，可有效代替TiO2作为钙钛矿电池的电子传输层。
但是，单层的电子传输层在有效地传输电子的过程中往往不能充分的保证阻挡空穴的复合。如果增加电子传输层的厚度会引起高的串联电阻，但是减小电子传输层厚度后，又容易产生漏电。由于这些因素的限制，单层的电子传输层可能不能够充分的阻挡电子和空穴的复合，进而对器件的性能产生不利的影响。减小界面的载流子的复合，是进一步提升电池性能的有效手段。众多的科研工作者尝试改善电子传输层和钙钛矿之间的界面，并且取得显著的成效，基于前人的工作，申请人引入“三明治”结构的电子传输通道，即将与器件能级结构更加匹配的超薄碳量子点层(＜10nm)插入至双层SnO2之间，构筑SnO2-CQDs-SnO2结构的电子传输通道，结果表明该结构不仅改善了钙钛矿薄膜的结晶质量，有效钝化了阳极的表面缺陷，同时也降低了异质结界面载流子的复合并提升了电子传输效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池及制备方法，有效实现了钙钛矿太阳电池电子传输层的优化，提高了电池的光电转换效率，同时该方法制备工艺简单可控、成本低、有利于实现大规模生产。
本发明的目的是这样实现的，一种三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池，该太阳电池的结构由下至上顺序为：透明导电玻璃FTO、超薄二氧化锡SnO2薄膜层、超薄碳量子点CQDs薄膜层、二氧化锡SnO2薄膜层、钙钛矿吸附层、2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴Spiro-OMeTAD空穴传输层、银膜阴极层。
一种三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，该方法包括以下步骤：
①、碳量子点水溶液的制备：取2mmol的柠檬酸和2mmol的1,2,4-三氨基苯二盐酸盐溶解在10mL的去离子水中，然后转移到50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，并在干燥箱以200℃条件下加热24小时，将反应后的液体用3000Da截留分子量的透析袋中透析24小时，然后用旋转蒸发仪浓缩透析液，对其进行冷冻干燥，得到的粉末可以轻松地分散在去离子水中，制备浓度为0.125mg/mL的碳量子点水溶液；
②、三明治电子传输层的制备：将清洗干净的FTO导电玻璃紫外臭氧处理20分钟，移液枪滴加15wt％浓度的100μL二氧化锡SnO2水溶液铺满整个FTO表面，停留约5秒后进行旋涂，旋涂的具体参数为500rpm持续3秒，紧接着8000rpm持续60秒，旋涂后退火处理，退火温度为150℃，退火时间为20分钟，冷却至室温，得到超薄二氧化锡薄膜A，立刻在薄膜A上旋涂已经制备的①中的浓度为0.125mg/mL的碳量子点水溶液，移液枪滴加120μL碳量子点溶液铺满整个薄膜A表面，停留约5秒后进行旋涂，旋涂的具体参数为500rpm持续3秒，紧接着7000rpm持续30秒，旋涂后退火处理，退火温度为100℃，退火时间为5分钟，得到超薄碳量子点薄膜B，对薄膜B表面紫外臭氧处理10分钟后，再在薄膜B上旋涂二氧化锡SnO2水溶液，移液枪滴加100μL二氧化锡SnO2水溶液铺满整个薄膜B表面，停留约5秒后进行旋涂，旋涂的具体参数为500rpm持续3秒，紧接着7000rpm持续30秒，旋涂后退火处理，退火温度为150℃，退火时间为20分钟，得到二氧化锡薄膜C，最终A、B和C薄膜共同组成三明治结构的电子传输层；
③、钙钛矿吸收层的制备：按照摩尔比1:1将碘化铅(PbI2)和甲基碘化铵(MAI)混合均匀后制得混合物X，并在混合物X中加入一体积的二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂Y作为溶剂，DMSO与DMF的体积比为3：7，将混合物X和混合溶剂Y一起在60℃搅拌24小时后，得到浓度为1mmol/mL的钙钛矿前驱体溶液Z，存储在一个干燥的氮气的气氛中；移液枪滴加80μL钙钛矿前驱体溶液Z铺满整个步骤②中得到的三明治结构的电子传输层上，在三明治结构的电子传输层上旋涂钙钛矿前驱体溶液Z时，旋涂法分为两个阶段：第一阶段转速为500rpm旋涂时间为3秒，第二阶段转速为4000rpm旋涂时间为30秒，并且在第二阶段结束前15秒滴加400μL氯苯溶液，60℃退火5分钟，100℃退火10分钟，冷却至室温；
④、空穴传输层的制备：移液枪滴加80μL Spiro-OMeTAD混合溶液(Spiro-OMeTAD75mg、TBP 28μL、Li-TFSI母液18μL和氯苯1mL)铺满整个钙钛矿吸收层表面，通过旋涂法在钙钛矿吸收层上制备空穴传输层，其中旋涂法分为两个阶段：第一阶段转速为500rpm，旋涂时间为3秒，第二阶段转速为3000rpm，旋涂时间为30秒；
⑤、金属电极的制备：最后在空穴传输层上蒸镀厚度为100nm的银金属电极。
所述三明治结构电子传输层为超薄二氧化锡薄膜A(＜10nm)、超薄碳量子点薄膜B(＜10nm)、二氧化锡薄膜C，三明治结构电子传输层厚度总和为50-100nm。
所述钙钛矿吸收层CH3NH3PbI3为200-400nm。
所述空穴传输层Spiro-OMeTAD厚度为200-300nm。
所述银膜阴极层为真空热蒸镀在空穴传输层上的银膜，厚度为100nm。
本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明方法引入三明治结构的电子传输层，即将与器件能级结构更加匹配的超薄碳量子点层插入至双层SnO2之间，构筑SnO2-CQDs-SnO2结构的电子传输通道，极大的增加了电子传输层的透过率，可以有效提升电子传输效率。
2、本发明方法是利用置于下层的超薄二氧化锡SnO2薄膜A(＜10nm)钝化阳极表面缺陷，从而降低异质结界面载流子的复合并提升载流子传输效率。
3、本发明方法利用致密的碳量子点层，有效阻挡了由于二氧化锡中的孔洞引发的钙钛矿与导电玻璃的直接接触，抑制载流子复合发光，且制备工艺简单可控、成本低、有利于实现大规模生产。
附图说明
图1本发明方法制备的含碳量子点三明治结构钙钛矿太阳电池的结构及能级图。
图2本发明方法制备含碳量子点三明治结构电子传输层加入前后电池的I-V图。
图3为本发明太阳电池的结构示意图。
具体实施方式
由附图1、3所示：一种三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池，该太阳电池的结构由下至上顺序为：透明导电玻璃FTO、超薄二氧化锡SnO2薄膜层、超薄碳量子点CQDs薄膜层、二氧化锡SnO2薄膜层、钙钛矿吸附层、2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴Spiro-OMeTAD空穴传输层、银膜阴极层。
上述三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，该方法利用旋涂法将超薄碳量子点层插入至双层SnO2之间，构筑SnO2-CQDs-SnO2结构的电子传输通道，所制备的钙钛矿太阳电池具有更高的光电转换效率，包括以下步骤：
①、碳量子点水溶液的制备：取2mmol的柠檬酸和2mmol的1,2,4-三氨基苯二盐酸盐溶解在10mL的去离子水中，然后转移到50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，并在干燥箱以200℃条件下加热24小时，将反应后的液体用3000Da截留分子量(MWCO)的透析袋中透析24小时，然后用旋转蒸发仪浓缩透析液，对其进行冷冻干燥，得到的粉末可以轻松地分散在去离子水中，制备浓度为0.125mg/mL的碳量子点水溶液；
②、三明治电子传输层的制备：将清洗干净的透明导电玻璃FTO紫外臭氧处理20分钟，(开灯20分钟，关灯10分钟等降温，括号里的这句话删除)，移液枪滴加15wt％浓度的100μL二氧化锡SnO2水溶液铺满整个FTO表面，停留约5秒后进行旋涂，旋涂的具体参数为500rpm，持续3秒，紧接着8000rpm，持续60秒，旋涂后退火处理，退火温度为150℃，退火时间为20分钟，冷却至室温，得到超薄二氧化锡薄膜A(＜10nm)，立刻在薄膜A上旋涂已经制备的①中的浓度为0.125mg/mL的碳量子点水溶液，移液枪滴加120μL碳量子点溶液铺满整个薄膜A表面，停留约5秒后进行旋涂，旋涂的具体参数为500rpm，持续3秒，紧接着7000rpm，持续30秒，旋涂后退火处理，退火温度为100℃，退火时间为5分钟，得到超薄碳量子点薄膜B(＜10nm)，对薄膜B表面紫外臭氧处理10分钟后，再在薄膜B上旋涂二氧化锡SnO2水溶液，移液枪滴加100μL二氧化锡SnO2水溶液铺满整个薄膜B表面，停留约5秒后进行旋涂，旋涂的具体参数为500rpm，持续3秒，紧接着7000rpm，持续30秒，旋涂后退火处理，退火温度为150℃，退火时间为20分钟，得到二氧化锡薄膜C，最终A、B和C薄膜共同组成三明治结构的电子传输层；
③、钙钛矿吸收层：按照摩尔比1:1将碘化铅(PbI2)和甲基碘化铵(MAI)混合均匀后制得混合物X，并在混合物X中加入一体积的二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂Y作为溶剂，DMSO与DMF的体积比为3：7，将混合物X和混合溶剂Y一起在60℃搅拌24小时后，得到浓度为1mmol/mL的钙钛矿前驱体溶液Z，存储在一个干燥的氮气的气氛中。移液枪滴加80μL钙钛矿前驱体溶液Z铺满整个步骤②中得到的三明治结构的电子传输层上，在三明治结构的电子传输层上旋涂钙钛矿前驱体溶液Z时，旋涂法分为两个阶段：第一阶段转速为500rpm，旋涂时间为3秒，第二阶段转速为4000rpm，旋涂时间为30秒，并且在第二阶段结束前15秒滴加400μL氯苯溶液，60℃退火5分钟，100℃退火10分钟，冷却至室温；
④、空穴传输层的制备：移液枪滴加80μL Spiro-OMeTAD混合溶液(Spiro-OMeTAD75mg、TBP 28μL、Li-TFSI母液18μL和氯苯1mL)铺满整个钙钛矿吸收层表面，通过旋涂法在钙钛矿吸收层上制备空穴传输层，其中旋涂法分为两个阶段：第一阶段转速为500rpm，旋涂时间为3秒，第二阶段转速为3000rpm，旋涂时间为30秒；
⑤、金属电极的制备：最后在空穴传输层上蒸镀厚度为100nm的银金属电极。
本发明采用旋涂法在电子传输层二氧化锡薄膜之间插入一层超薄碳量子点薄膜。碳量子点薄膜的引入不但可以增加电子传输层的透过率，从而增强钙钛矿层的吸收，提高光电转换效率，还可以有效阻挡钙钛矿通过二氧化锡的孔洞与导电玻璃直接接触，抑制载流子复合，下层的超薄二氧化锡薄膜可以有效钝化阳极表面缺陷，从而进一步降低异质结界面载流子的复合并提升了电子传输效率，基于该“三明治”结构的器件能级更加匹配，从而使得钙钛矿太阳电池的光电转换效率明显提升。
实施结果如下：
附图1所示是含碳量子点三明治结构钙钛矿太阳电池的结构示意图及能级图。左图对应的三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池具体制作过程。右图是含有碳量子点的电子传输层的能级发生了变化。经实验测定，碳量子点的导带底的位置低于二氧化锡导带底的位置，使得三明治结构电子传输层于钙钛矿吸收层之间的自由能差ΔG较大，电子迁移率更为合适，进而更有利于电子在界面处的传输，并进一步阻挡空穴的传递，减小电子空穴复合的几率，从而提高载流子的收集效率和电池光电转换效率。
附图2所示是含碳量子点三明治结构电子传输层加入前后电池的I-V图，通过比较可知，加入碳量子点三明治结构电子传输层后电池的短路电流密度由20.82mA/cm2增加至23.52mA/cm2，开路电压也由1.09V提高至1.13V，电池光电转换效率则由原来的17.46％提高至20.78％。

Claims (6)

1.一种三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池，其特征在于：该太阳电池的结构由下至上顺序为：透明导电玻璃FTO、超薄二氧化锡SnO2薄膜层、超薄碳量子点CQDs薄膜层、二氧化锡SnO2薄膜层、钙钛矿吸附层、2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴Spiro-OMeTAD空穴传输层、银膜阴极层。
2.一种三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
①、碳量子点水溶液的制备：取2mmol的柠檬酸和2mmol的1,2,4-三氨基苯二盐酸盐溶解在10mL的去离子水中，然后转移到50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，并在干燥箱以200℃条件下加热24小时，将反应后的液体用3000Da截留分子量的透析袋中透析24小时，然后用旋转蒸发仪浓缩透析液，对其进行冷冻干燥，得到的粉末可以轻松地分散在去离子水中，制备浓度为0.125mg/mL的碳量子点水溶液；
②、三明治电子传输层的制备：将清洗干净的FTO导电玻璃紫外臭氧处理20分钟，移液枪滴加15wt％浓度的100μL二氧化锡SnO2水溶液铺满整个FTO表面，停留约5秒后进行旋涂，旋涂的具体参数为500rpm持续3秒，紧接着8000rpm持续60秒，旋涂后退火处理，退火温度为150℃，退火时间为20分钟，冷却至室温，得到超薄二氧化锡薄膜A，立刻在薄膜A上旋涂已经制备的①中的浓度为0.125mg/mL的碳量子点水溶液，移液枪滴加120μL碳量子点溶液铺满整个薄膜A表面，停留约5秒后进行旋涂，旋涂的具体参数为500rpm持续3秒，紧接着7000rpm持续30秒，旋涂后退火处理，退火温度为100℃，退火时间为5分钟，得到超薄碳量子点薄膜B，对薄膜B表面紫外臭氧处理10分钟后，再在薄膜B上旋涂二氧化锡SnO2水溶液，移液枪滴加100μL二氧化锡SnO2水溶液铺满整个薄膜B表面，停留约5秒后进行旋涂，旋涂的具体参数为500rpm持续3秒，紧接着7000rpm持续30秒，旋涂后退火处理，退火温度为150℃，退火时间为20分钟，得到二氧化锡薄膜C，最终A、B和C薄膜共同组成三明治结构的电子传输层；
③、钙钛矿吸收层的制备：按照摩尔比1:1将碘化铅PbI2和甲基碘化铵MAI混合均匀后制得混合物X，并在混合物X中加入一体积的二甲基亚砜DMSO和N,N-二甲基甲酰胺DMF的混合溶剂Y作为溶剂，DMSO与DMF的体积比为3：7，将混合物X和混合溶剂Y一起在60℃搅拌24小时后，得到浓度为1mmol/mL的钙钛矿前驱体溶液Z，存储在一个干燥的氮气的气氛中；移液枪滴加80μL钙钛矿前驱体溶液Z铺满整个步骤②中得到的三明治结构的电子传输层上，在三明治结构的电子传输层上旋涂钙钛矿前驱体溶液Z时，旋涂法分为两个阶段：第一阶段转速为500rpm旋涂时间为3秒，第二阶段转速为4000rpm旋涂时间为30秒，并且在第二阶段结束前15秒滴加400μL氯苯溶液，60℃退火5分钟，100℃退火10分钟，冷却至室温；
④、空穴传输层的制备：移液枪滴加80μL Spiro-OMeTAD混合溶液，所述Spiro-OMeTAD混合溶液为Spiro-OMeTAD 75mg、TBP 28μL、Li-TFSI母液18μL和氯苯1mL，铺满整个钙钛矿吸收层表面，通过旋涂法在钙钛矿吸收层上制备空穴传输层，其中旋涂法分为两个阶段：第一阶段转速为500rpm，旋涂时间为3秒，第二阶段转速为3000rpm，旋涂时间为30秒；
⑤、金属电极的制备：最后在空穴传输层上蒸镀厚度为100nm的银金属电极。
3.根据权利要求1所述的一种三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池，其特征在于：三明治结构电子传输层为超薄二氧化锡薄膜A、超薄碳量子点薄膜B、二氧化锡薄膜C，三明治结构电子传输层厚度总和为50-100nm。
4.根据权利要求1所述的一种三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池，其特征在于：所述钙钛矿吸收层CH3NH3PbI3为200-400nm。
5.根据权利要求1所述的一种三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池，其特征在于：所述空穴传输层Spiro-OMeTAD厚度为200-300nm。
6.根据权利要求1所述的一种三明治结构电子传输层的钙钛矿太阳电池，其特征在于：所述银膜阴极层为真空热蒸镀在空穴传输层上的银膜，厚度为100nm。
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