CN110643315A - 一种梯度温敏型强粘接热熔胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种梯度温敏型强粘接热熔胶及制备方法，包括如下以质量份计的组份：附着力促进剂20～25份、快速结晶粘接剂50～60份、硅烷偶联剂A2～3份、硅烷偶联剂B2～3份、稀释剂18～22份；所述附着力促进剂为特制的分子量为15000～20000g/mol的聚丙烯酸酯类合成物；所述快速结晶粘接剂为平均分子量为600～800g/mol的聚己内酯；所述硅烷偶联剂A为KH560；所述硅烷偶联剂B为KH792；所述稀释剂为无水乙醇。本发明通过合成附着力促进剂并选用适当的快速结晶粘接剂和偶联剂，通过本发明的制备方法可获得附着力强且具有较好梯度温度敏感特性的热熔性粘接胶。

Description

一种梯度温敏型强粘接热熔胶及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子特种粘接胶技术领域，尤其涉及一种梯度温敏型强粘接热熔胶及制备方法。
背景技术
热熔胶是一种通过加热熔化涂胶，冷却固化的方式来实施粘接的高分子胶。热熔胶固含量为100％，具有无污染、固化速度快、可反复使用等特点，其在国民生产各领域具有广泛应用和发展。在电子元器件等精密零件加工领域需要采用特种热熔胶作为加工的临时粘合剂，其要求热熔胶具有梯度温敏性，以便元器件和工装在加热时实现剥离，同时要求热熔胶在常温下具有强粘接能力，确保加工过程的粘接可靠。常见的小分子热熔胶如环氧、酚醛齐聚物等，其具有梯度温敏性特点，但由于其韧性和内聚力较差，导致粘接强度不高。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种梯度温敏型强粘接热熔胶及制备方法，采用本发明制备的热熔胶同时具有高粘接强度和梯度温敏的特点。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种梯度温敏型强粘接热熔胶，包括如下以质量份计的组份：
附着力促进剂20～25份、快速结晶粘接剂50～60份、硅烷偶联剂A2～3份、硅烷偶联剂B2～3份、稀释剂18～22份；
所述附着力促进剂为特制的分子量为15000～20000g/mol的聚丙烯酸酯类合成物；
所述快速结晶粘接剂为平均分子量为600～800g/mol的聚己内酯；
所述硅烷偶联剂A为KH560；
所述硅烷偶联剂B为KH792；
所述稀释剂为无水乙醇。
本发明另一方面提供一种梯度温敏型强粘接热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：附着力促进剂的合成，其合成原材料包括如下以质量份计的组份：主单体：甲基丙烯酸甲酯30份，丙烯酸甲酯20份，甲基丙烯酸丁酯30份和丙烯酸丁酯15份；
功能单体：丙烯酸5～6.5份；
溶剂：甲苯溶液比例为30％；
合成方法为溶剂型聚合法，将原材料和甲苯按1∶0.7～1∶0.8比例加入反应釜中，溶解完全后，通入氮气排除釜内氧气，然后密封反应釜；将反应釜放入设好温度的油浴锅中进行搅拌，聚合温度为110℃～150℃，聚合时间为4～6h，反应至预定时间后，放入冰水中冷却；再将反应液倒入无水乙醇中沉淀、醇抽提5～10h；然后将产物置于50～60℃的真空干燥箱中干燥5～10h，冷却待用；
步骤B：将步骤A得到的附着力促进剂与聚己内酯混合，在80～90℃，氮气条件下搅拌2h至混合均匀；
步骤C：将硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B混合均匀，然后加入稀释剂无水乙醇，并取出溶液的5％～10％备用；
步骤D：在常温下将步骤B得到的混合物缓慢加入步骤C剩余的溶液中，一边缓慢加入一边搅拌溶解；
步骤E：将所需粘接的金属件表面用步骤C备用的溶液涂刷，厚度约控制5～10μm，待乙醇挥发干后在表面涂刷步骤D得到的热熔胶，厚度控制30～50μm，常温下放置1h后即可完成粘接，加热至60～70℃即可实现剥离。
超低分子量(600～800g/mol)聚己内酯是由ε-己内酯开环聚合所得的线性脂肪族聚酯，其具有快速结晶能力，选用该粘接剂可实现材料较好的梯度温敏特性。
单一聚己内酯材料自身极性较低，其与金属类高极性表面粘接性极差，通过合成非晶区和软相区平衡好、分子量低的高附着力聚丙烯酸酯，可弥补梯度温敏粘接剂聚己内酯与金属粘接性低的缺点。
通过选用含环氧基团偶联剂KH-560和含氨基基团偶联剂KH-792，二者复配可促进附着力促进剂与粘接剂的融合提高材料体系的稳定性和粘接性能。
本发明的有益效果在于：
本发明通过合成附着力促进剂并选用适当的快速结晶粘接剂和偶联剂，通过本发明的制备方法可获得附着力强且具有较好梯度温度敏感特性的热熔性粘接胶。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1：
一种梯度温敏型强粘接热熔胶，其配方组成(重量份数)为：附着力促进剂(20份)、聚己内酯(50份)、KH560(2份)、KH792(2份)、无水乙醇(18份)。
所述聚己内酯平均分子量为660g/mol
所叙一种梯度温敏型强粘接热熔胶的制备，包括以下步骤：
步骤A：附着力促进剂的合成，原材组分及含量(重量)如下：主单体：甲基丙烯酸甲酯(30份)，丙烯酸甲酯(20份)，甲基丙烯酸丁酯(30份)和丙烯酸丁酯(15份)；
功能单体：丙烯酸(5份)；
溶剂：甲苯溶液比例为30％；
合成方法为溶剂型聚合法，将原材料和甲苯按1∶0.7比例加入反应釜中，溶解完全后，通入氮气排除釜内氧气，然后密封反应釜。将反应釜放入设好温度的油浴锅中进行搅拌，聚合温度为120℃，聚合时间为4h，反应至预定时间后，放入冰水中冷却。再将反应液倒入无水乙醇中沉淀、醇抽提8h。然后将产物置于55℃的真空干燥箱中干燥8h，冷却待用。
步骤B：将步骤A得到的附着力促进剂与聚己内酯混合，在85℃，氮气条件下搅拌2h至混合均匀；
步骤C：将硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B混合均匀，然后加入稀释剂无水乙醇，并取出溶液的7％备用；
步骤D：在常温下将步骤B得到的混合物缓慢加入步骤C剩余的溶液中，一边缓慢加入一边搅拌溶解；
步骤E：将所需粘接的金属件表面用步骤C得到的溶液涂刷，厚度约控制8μm，待乙醇挥发干后在表面涂刷步骤D得到的热熔胶，厚度控制40μm，常温下放置1h后即完成粘接，加热至60～70℃即可实现剥离。
所得梯度温敏型强粘接热熔胶各项质量指标如下：
(1)拉伸强度(MPa)：15
(2)断裂伸长率(％)：125
(3)软化点(℃)：70
(4)邵D硬度：75
(5)90℃粘度(Pa·s)：1730
(6)铝/铝正向拉拔力(MPa)：5.6。
实施例2：
一种梯度温敏型强粘接热熔胶，其配方组成(重量份数)为：附着力促进剂(25份)、聚己内酯(60份)、KH560(3份)、KH792(3份)、无水乙醇(22份)。
所述聚己内酯平均分子量为720g/mol
所叙一种梯度温敏型强粘接热熔胶的制备，包括以下步骤：
步骤A：附着力促进剂的合成，原材组分及含量(重量)如下：主单体：甲基丙烯酸甲酯(30份)，丙烯酸甲酯(20份)，甲基丙烯酸丁酯(30份)和丙烯酸丁酯(15份)；
功能单体：丙烯酸(6.5份)；
溶剂：甲苯溶液比例为30％；
合成方法为溶剂型聚合法，将原材料和甲苯按1∶0.8比例加入反应釜中，溶解完全后，通入氮气排除釜内氧气，然后密封反应釜。将反应釜放入设好温度的油浴锅中进行搅拌，聚合温度为110℃，聚合时间为5h，反应至预定时间后，放入冰水中冷却。再将反应液倒入无水乙醇中沉淀、醇抽提6h。然后将产物置于58℃的真空干燥箱中干燥8h，冷却待用。
步骤B：将步骤A得到的附着力促进剂与聚己内酯混合，在88℃，氮气条件下搅拌2h至混合均匀；
步骤C：将硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B混合均匀，然后加入稀释剂无水乙醇，并取出溶液的9％备用；
步骤D：在常温下将步骤B得到的混合物缓慢加入步骤C剩余的溶液中，一边缓慢加入一边搅拌溶解；
步骤E：将所需粘接的金属件表面用步骤C得到的溶液涂刷，厚度约控制7μm，待乙醇挥发干后在表面涂刷步骤D得到的热熔胶，厚度控制50μm，常温下放置1h后即完成粘接，加热至60～70℃即可实现剥离。
所得梯度温敏型强粘接热熔胶各项质量指标如下：
(1)拉伸强度(MPa)：16
(2)断裂伸长率(％)：108
(3)软化点(℃)：72
(4)邵D硬度：78
(5)90℃粘度(Pa·s)：1760
(6)铝/铝正向拉拔力(MPa)：5.8。
通过合成非晶区和软相区平衡好、分子量低的高附着力聚丙烯酸酯，有效弥补梯度温敏粘接剂聚己内酯与金属粘接性低的缺点。
通过选用含环氧基团偶联剂KH-560和含氨基基团偶联剂KH-792，二者复配可促进附着力促进剂与粘接剂的融合提高材料体系的稳定性和粘接性能。
通过上述实验数据可以看出，本发明制备的热熔胶同时具有高粘接强度和梯度温敏的特点。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (2)

1.一种梯度温敏型强粘接热熔胶，其特征在于，包括如下以质量份计的组份：
附着力促进剂20～25份、快速结晶粘接剂50～60份、硅烷偶联剂A2～3份、硅烷偶联剂B2～3份、稀释剂18～22份；
所述附着力促进剂为特制的分子量为15000～20000g/mol的聚丙烯酸酯类合成物；
所述快速结晶粘接剂为平均分子量为600～800g/mol的聚己内酯；
所述硅烷偶联剂A为KH560；
所述硅烷偶联剂B为KH792；
所述稀释剂为无水乙醇。
2.如权利要求1所述的一种梯度温敏型强粘接热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：附着力促进剂的合成，其合成原材料包括如下以质量份计的组份：主单体：甲基丙烯酸甲酯30份，丙烯酸甲酯20份，甲基丙烯酸丁酯30份和丙烯酸丁酯15份；
功能单体：丙烯酸5～6.5份；
溶剂：甲苯溶液比例为30％；
合成方法为溶剂型聚合法，将原材料和甲苯按1∶0.7～1∶0.8比例加入反应釜中，溶解完全后，通入氮气排除釜内氧气，然后密封反应釜；将反应釜放入设好温度的油浴锅中进行搅拌，聚合温度为110℃～150℃，聚合时间为4～6h，反应至预定时间后，放入冰水中冷却；再将反应液倒入无水乙醇中沉淀、醇抽提5～10h；然后将产物置于50～60℃的真空干燥箱中干燥5～10h，冷却待用；
步骤B：将步骤A得到的附着力促进剂与聚己内酯混合，在80～90℃，氮气条件下搅拌2h至混合均匀；
步骤C：将硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B混合均匀，然后加入稀释剂无水乙醇，并取出溶液的5％～10％备用；
步骤D：在常温下将步骤B得到的混合物缓慢加入步骤C剩余的溶液中，一边缓慢加入一边搅拌溶解；
步骤E：将所需粘接的金属件表面用步骤C备用的溶液涂刷，厚度约控制5～10μm，待乙醇挥发干后在表面涂刷步骤D得到的热熔胶，厚度控制30～50μm，常温下放置1h后即可完成粘接，加热至60～70℃即可实现剥离。
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