CN110643157B - 一种高光黑色pla母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及PLA技术领域，具体涉及一种高光黑色PLA母粒及其制备方法，包括如下重量份数的原料：PLA100份、黑色填料60‑80份、表面光亮剂6‑10份、润滑剂6‑10份、抗氧化剂4‑8份、紫外线吸收剂1‑2份。本发明以玉米淀粉包覆微晶纤维素制得骨架基体，该骨架基体具有微晶纤维素的网络性质，可以大量负载纳米炭黑，并且有效改善PLA的拉伸强度、冲击强度等力学性能；而玉米淀粉相对微晶纤维素与PLA具有更好的相容性，可以改善黑色填料在PLA的分散性，而且玉米淀粉也可以起到粘结剂的效果，将纳米炭黑粘结到骨架基体上，使纳米炭黑有效负载在骨架基体上，易于分散。

Description

一种高光黑色PLA母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及PLA技术领域，具体涉及一种高光黑色PLA母粒及其制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是一种新型的生物基及可再生生物降解材料，使用可再生的植物资源(如玉米、木薯等)所提出的淀粉原料制成。淀粉原料经由糖化得到葡萄糖，再由葡萄糖及一定的菌种发酵制成高纯度的乳酸，再通过化学合成方法合成一定分子量的聚乳酸。其具有良好的生物可降解性，使用后能被自然界中微生物在特定条件下完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境，这对保护环境非常有利，是公认的环境友好材料。
CN104650549公开了一种PLA降解色母粒，但该母粒精制颜料为有机颜料或无机颜料，也即是对PLA的力学性能没有进行过多的改善，应用领域十分受限，而且该填充量也不足以实现高光低黑度的要求。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高光黑色PLA母粒及其制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高光黑色PLA母粒，包括如下重量份数的原料：
Figure BDA0002218698740000011
所述黑色填料通过如下步骤制得：
(1)取4-10重量份的玉米淀粉和10-20重量份的微晶纤维素加入100重量份水中，然后升温至90-95℃，搅拌反应2-3h，然后过滤、干燥、粉碎，得到骨架基体；
(2)取10-20重量份的骨架基体和20-40重量份的纳米炭黑加入100重量份的水中，超声分散，然后过滤干燥，即得到所述黑色填料。
本发明的黑色颜料采用的是纳米炭黑，并且在母粒中具有较高的填充量，以期实现低黑度的特点。在PLA基体中使用高填充量的纳米炭黑亟待解决的技术问题为解决纳米炭黑的分散性问题，尤其纳米性质的团聚现象会更加严重。本发明给出的解决手段是：以玉米淀粉包覆微晶纤维素制得骨架基体，该骨架基体具有微晶纤维素的网络性质，可以大量负载纳米炭黑，并且有效改善PLA的拉伸强度、冲击强度等力学性能；而玉米淀粉相对微晶纤维素与PLA具有更好的相容性，可以改善黑色填料在PLA的分散性，而且玉米淀粉也可以起到粘结剂的效果，将纳米炭黑粘结到骨架基体上，使纳米炭黑有效负载在骨架基体上，易于分散。此外，本发明黑色填料中采用的玉米淀粉和微晶纤维素均具有降解性，更突显了本发明PLA材料的环保性能。
其中，所述微晶纤维素的粒径为40-50μm，所述骨架基体的粒径为150-200μm，所述纳米炭黑的粒径为20-30nm。通过对黑色填料的各组成的尺寸控制，可以使其对PLA材料力学性能的改善作用更加显著。
其中，所述超声分散的震荡频率为25-35KHz，时间为30-40min，温度为40-50℃。
其中，所述表面光亮剂为聚乙烯蜡、硅油和硅酮中的至少一种。表面光亮剂可以使PLA材料易于脱模，因而具有光滑的表面。
其中，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌和乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂168和/或抗氧剂1076。
其中，所述紫外线吸收剂为2-氰基3,3’-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯和/或2-(2-羟基-3叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑。
如上所述的一种高光黑色PLA母粒的制备方法：将各原料混合均匀，然后投入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，即得到高光黑色PLA母粒。
其中，所述双螺杆挤出机的各区工作温度为：180-190℃、190-200℃、210-220℃、195-205℃、180-185℃。双螺杆挤出机的温度会对PLA材料的光亮度造成一定的影响，通过对工艺参数的优化，可以提高PLA材料的光亮度。
本发明的有益效果在于：本发明以玉米淀粉包覆微晶纤维素制得骨架基体，该骨架基体具有微晶纤维素的网络性质，可以大量负载纳米炭黑，并且有效改善PLA的拉伸强度、冲击强度等力学性能；而玉米淀粉相对微晶纤维素与PLA具有更好的相容性，可以改善黑色填料在PLA的分散性，而且玉米淀粉也可以起到粘结剂的效果，将纳米炭黑粘结到骨架基体上，使纳米炭黑有效负载在骨架基体上，易于分散。此外，本发明黑色填料中采用的玉米淀粉和微晶纤维素均具有降解性，更突显了本发明PLA材料的环保性能。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种高光黑色PLA母粒，包括如下重量份数的原料：
Figure BDA0002218698740000031
Figure BDA0002218698740000041
所述黑色填料通过如下步骤制得：
(1)取4重量份的玉米淀粉和10重量份的微晶纤维素加入100重量份水中，然后升温至90℃，搅拌反应2h，然后过滤、干燥、粉碎，得到骨架基体；
(2)取10重量份的骨架基体和20重量份的纳米炭黑加入100重量份的水中，超声分散，然后过滤干燥，即得到所述黑色填料。
其中，所述微晶纤维素的粒径为40μm，所述骨架基体的粒径为150μm，所述纳米炭黑的粒径为20nm。
其中，所述超声分散的震荡频率为25KHz，时间为30min，温度为40℃。
其中，所述表面光亮剂为聚乙烯蜡。
其中，所述润滑剂为硬脂酸钙。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂168。
其中，所述紫外线吸收剂为2-氰基3,3’-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯。
如上所述的一种高光黑色PLA母粒的制备方法：将各原料混合均匀，然后投入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，即得到高光黑色PLA母粒。
其中，所述双螺杆挤出机的各区工作温度为：180℃、190℃、210℃、195℃、180℃。
实施例2
一种高光黑色PLA母粒，包括如下重量份数的原料：
Figure BDA0002218698740000042
所述黑色填料通过如下步骤制得：
(1)取10重量份的玉米淀粉和20重量份的微晶纤维素加入100重量份水中，然后升温至95℃，搅拌反应3h，然后过滤、干燥、粉碎，得到骨架基体；
(2)取20重量份的骨架基体和40重量份的纳米炭黑加入100重量份的水中，超声分散，然后过滤干燥，即得到所述黑色填料。
其中，所述微晶纤维素的粒径为50μm，所述骨架基体的粒径为200μm，所述纳米炭黑的粒径为30nm。
其中，所述超声分散的震荡频率为35KHz，时间为40min，温度为50℃。
其中，所述表面光亮剂为硅酮。
其中，所述润滑剂为硬脂酸锌。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂1076。
其中，所述紫外线吸收剂为2-(2-羟基-3叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑。
如上所述的一种高光黑色PLA母粒的制备方法：将各原料混合均匀，然后投入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，即得到高光黑色PLA母粒。
其中，所述双螺杆挤出机的各区工作温度为：190℃、200℃、220℃、205℃、185℃。
实施例3
一种高光黑色PLA母粒，包括如下重量份数的原料：
Figure BDA0002218698740000051
所述黑色填料通过如下步骤制得：
(1)取7重量份的玉米淀粉和15重量份的微晶纤维素加入100重量份水中，然后升温至93℃，搅拌反应2.5h，然后过滤、干燥、粉碎，得到骨架基体；
(2)取15重量份的骨架基体和30重量份的纳米炭黑加入100重量份的水中，超声分散，然后过滤干燥，即得到所述黑色填料。
其中，所述微晶纤维素的粒径为44.8μm，所述骨架基体的粒径为173.2μm，所述纳米炭黑的粒径为25nm。
其中，所述超声分散的震荡频率为30KHz，时间为35min，温度为45℃。
其中，所述表面光亮剂为硅油。
其中，所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
其中，所述抗氧化剂由抗氧剂168和抗氧剂1076按重量比1:1的比例组成。
其中，所述紫外线吸收剂由2-氰基3,3’-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯和/或2-(2-羟基-3叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑按重量比1:1的比例组成。
如上所述的一种高光黑色PLA母粒的制备方法：将各原料混合均匀，然后投入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，即得到高光黑色PLA母粒。
其中，所述双螺杆挤出机的各区工作温度为：185℃、195℃、215℃、200℃、185℃。
对比例1
本对比例与实施例3的不同之处在于：
所述黑色填料由45重量份的经过硅烷偶联剂处理的纳米炭黑替代。
对比例2
本对比例与实施例3的不同之处在于：
所述黑色填料的制备步骤如下：
取20重量份的微晶纤维素和40重量份的纳米炭黑加入100重量份的水中，超声分散，然后过滤干燥，即得到所述黑色填料。
对比例3
本对比例与实施例3的不同之处在于：
所述黑色填料由10重量份的玉米淀粉、20重量份的微晶纤维素和40重量份的纳米炭黑替代，玉米淀粉、微晶纤维素和纳米炭黑事先不混合，直接与PLA材料的其他原料一起投入双螺杆挤出机中。
将实施例3和对比例1-3的高光黑色PLA母粒与等质量分数的PLA数值进行混合，投入双螺杆挤出机中挤出造粒，制得PLA塑料，对所述PLA塑料进行拉伸强度、弯曲强度、冲击强度进行测试，测试标准分别为ASTM D-638、ASTM D-790、ASTM D-256。
拉伸强度(MPa) 弯曲强度(MPa) 冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>)
实施例3 83.3 98.2 8.7
对比例1 73.9 83.6 7.1
对比例2 68.4 76.8 6.3
对比例3 71.5 80.9 6.7
从对比例1可知，硅烷偶联剂处理的纳米炭黑也具有较好的分散性，但提升程度不如实施例3明显；从对比例2可知，微晶纤维素对纳米炭黑基本不具有改善相容性的功能，因此整体的力学性能是最差的；从对比例3可知，将玉米淀粉、微晶纤维素和纳米炭黑直接进行共混改性，纳米炭黑在PLA中分散性仍是较差的，因此整体性能还不如对比例1的硅烷偶联剂处理的纳米炭黑。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高光黑色PLA母粒，其特征在于：包括如下重量份数的原料：
PLA 100份
黑色填料 60-80份
表面光亮剂 6-10份
润滑剂 6-10份
抗氧化剂 4-8份
紫外线吸收剂 1-2份；
所述黑色填料通过如下步骤制得：
（1）取4-10重量份的玉米淀粉和10-20重量份的微晶纤维素加入100重量份水中，然后升温至90-95℃，搅拌反应2-3h，然后过滤、干燥、粉碎，得到骨架基体；
（2）取10-20重量份的骨架基体和20-40重量份的纳米炭黑加入100重量份的水中，超声分散，然后过滤干燥，即得到所述黑色填料；
所述表面光亮剂为聚乙烯蜡和硅油的至少一种；
所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌和乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种高光黑色PLA母粒，其特征在于：所述微晶纤维素的粒径为40-50μm，所述骨架基体的粒径为150-200μm，所述纳米炭黑的粒径为20-30nm。
3.根据权利要求1所述的一种高光黑色PLA母粒，其特征在于：所述超声分散的振荡频率为25-35kHz，时间为30-40min，温度为40-50℃。
4.根据权利要求1所述的一种高光黑色PLA母粒，其特征在于：所述抗氧化剂为抗氧剂168和/或抗氧剂1076。
5.根据权利要求1所述的一种高光黑色PLA母粒，其特征在于：所述紫外线吸收剂为2-氰基-3 ,3’-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯和/或2-(2-羟基-3叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑。
6.根据权利要求1所述的一种高光黑色PLA母粒的制备方法，其特征在于：将各原料混合均匀，然后投入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，即得到高光黑色PLA母粒。
7.根据权利要求6所述的一种高光黑色PLA母粒的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的各区工作温度为：180-190℃、190-200℃、210-220℃、195-205℃、180-185℃。
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