CN110642807A - 一种n-乙酰吗啉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种N‑乙酰吗啉的制备方法，包括以下步骤：将吗啉与乙酸乙酯于反应器中进行反应，反应温度为140～160℃，反应时间为6～10小时，反应压力为常压；同时在离子液体催化剂的条件下进行合成反应得N‑乙酰吗啉粗产品，将N‑乙酰吗啉粗产品经脱醇、脱水处理，并分离出吗啉，精馏即得N‑乙酰吗啉精产品。本发明工艺发展高效、经济、无害、安全绿色，节能减排，制备得到高纯度的N‑乙酰吗啉产品。
Description
技术领域
本发明属于吗啉衍生物的合成领域，具体地说，涉及一种N-乙酰吗啉的制备方法。
背景技术
N-乙酰吗啉是一种氧氮杂环化合物，主要用于合成医用、农用杀菌剂、芳烃抽提剂和气体脱硫剂。
N-乙酰吗啉的制备方法主要有乙酸法、乙酸酐法、乙酰氯法、乙烯酮法和乙酸酯法，均是以吗啉为原料，与乙酰化剂如乙酸、乙酸酐、乙酰氯、乙烯酮、乙酸异丙烯酯、乙酸甲酯等反应而得，目前，已工业化生产较多的是乙酸法和乙酸酐法。因乙酸相对其它酰化剂安全性最好，价格最低，因此，乙酸与吗啉反应合成N-乙酰吗啉方法较多，但是此方法反应温度高，能耗大，而且设备投资大，反应时间长，收率相对较低；而乙酸酐法优点是工艺流程简单，产品收率相对高，产品纯度高，但是乙酸酐腐蚀性大大超过乙酸，而且对设备腐蚀严重，同时乙酸酐的价格为乙酸的2～3倍，原料成本高，且会产生副产物乙酸。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供一种N-乙酰吗啉的制备方法，采用该方法，在保证反应能实现高收率的同时不仅减少了物料消耗和生产成本，可安全环保、节能减排，对化工生产过程的绿色化工发展具有重大的意义。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种N-乙酰吗啉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将吗啉与乙酸乙酯于反应器中进行反应，反应温度为140～160℃，反应时间为6～10小时，反应压力为常压；同时在离子液体催化剂的条件下进行合成反应得N-乙酰吗啉粗产品；
(2)将步骤(1)中的N-乙酰吗啉粗产品经回收塔进行脱醇、脱水处理；
(3)将步骤(2)中处理过的N-乙酰吗啉粗产品进行精馏除去吗啉；
(4)将步骤(3)中脱除吗啉后的产品送入精馏塔中精馏，即得N-乙酰吗啉精产品。
进一步地，所述吗啉与乙酸乙酯的摩尔比为1:0.8～1.2。
进一步地，所述吗啉与乙酸乙酯的摩尔比为1:0.7～0.9。
进一步地，所述离子液体(纯物质)与吗啉的摩尔比为0.002～0.005∶1。
进一步地，所述离子液体催化剂为季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子、吡咯盐离子和卤素离子液体催化剂中的一种。
进一步地，所述步骤(2)中回收塔塔顶压力60～100KPa，塔釜温度80～100℃，回流比为1～5，理论塔板数为20～50块。
进一步地，所述步骤(3)中精馏塔顶压力为50～70KPa，塔釜温度为130～150℃，回流比为1～5，理论塔板数为20～50块。
进一步地，所述步骤(4)中精馏塔顶压力为50～70KPa，塔釜温度为180～200℃，回流比为1～5，理论塔板数为20～50块。
进一步地，所述精馏为连续精馏法。
进一步地，所述步骤(2)中回收的吗啉返回步骤(1)中再循环使用。
本发明的有益效果是：
1.本发明制备N-乙酰吗啉的方法，创新性的使用乙酸乙酯与吗啉进行酰化反应，并在离子液体催化剂的条件下合成制备N-乙酰吗啉，本工艺发展高效、经济、无害、安全绿色，节能减排，对化工生产过程的绿色化工发展具有重大的意义。
2.本发明制备N-乙酰吗啉的方法，使用乙酸乙酯与吗啉进行酰化反应，不会对反应设备造成腐蚀，且生产成本相对降低，同时生产得到高纯度的N-乙酰吗啉产品。
3.本发明制备N-乙酰吗啉的方法，在生成N-乙酰吗啉的同时副产乙醇，可回收使用；且可回收吗啉在本反应体系中循环使用，节约了生产成本，提高了经济效益。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种N-乙酰吗啉的制备方法进行具体说明。
一种N-乙酰吗啉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将吗啉与乙酸乙酯于反应器中进行反应，反应温度为140～160℃，反应时间为6～10小时，反应压力为常压；同时在离子液体催化剂的条件下进行合成反应得N-乙酰吗啉粗产品；
吗啉与乙酸乙酯发生酰化反应生成产物，因乙酸乙酯羰基上的离去基团反应时容易离去，羰基上碳原子带正电性变强，使得乙酸乙酯更容易与吗啉上的氮原子结合，反应更容易进行，而且本反应无需使用有机强酸，避免了对设备的腐蚀，同时处理工艺也相对简单，节约了生产成本；且乙酸乙酯具有低毒性、能吸水分，使其缓慢水解而呈酸性反应，能带出反应生成的水，从而使吗啉与乙酸乙酯反应中反应条件较容易控制，促进反应的进行，反应生成的是乙醇和乙酰吗啉粗产品，分离较为容易。本发明中反应条件利于反应的进行，使收率增高。且发明人创新性的在本反应体系中使用离子液体催化剂，因离子液体以拥有接近零蒸汽压、良好的溶解性能、可设计极性、不可燃性和可重复使用性等优点，为本反应体系中吗啉与乙酸乙酯的反应营造了一个更高效、经济、无害、安全的绿色化学反应体系，促进N-乙酰吗啉的转化率及收率的提高。
(2)将步骤(1)中的N-乙酰吗啉粗产品经回收塔进行脱醇、脱水处理；本步骤可将反应产生的乙醇进行回收再利用，降低了生产成本，同时进一步的将多余的水分除去。
(3)将步骤(2)中处理过的N-乙酰吗啉粗产品进行精馏除去吗啉及乙酸乙酯；通过精馏塔将N-乙酰吗啉粗产品中多余的乙酸乙酯从塔顶分离出去，可回收再利用，塔釜采出吗啉，吗啉可在本反应体系中循环使用。
(4)将步骤(3)中脱除吗啉后的产品送入精馏器中精馏，即得N-乙酰吗啉精产品。
与现有技术相比，本发明提供的N-乙酰吗啉制备方法创新性的使用乙酸乙酯与吗啉进行酰化反应，并在离子液体催化剂的条件下合成制备N-乙酰吗啉，本工艺发展高效、经济、无害、安全绿色，且生产得到高纯度的N-乙酰吗啉产品。
进一步地，所述吗啉与乙酸乙酯的摩尔比为1:0.8～1.2，通常适度地使原料投入过量有助于推动反应的进行，在本反应中，发明人建议使吗啉稍微过量较为合适，将吗啉与乙酸乙酯的投料摩尔比控制在1:0.7～0.9，从而降低产品提纯的难度，提高产品的收率及纯度。
进一步地，所述离子液体与吗啉的摩尔比为0.002～0.005∶1。
进一步地，所述离子液体催化剂为季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子、吡咯盐离子和卤素离子液体催化剂中的一种，优选的为DBU型功能离子液体催化剂，DBU的催化活性随着温度的升高而明显加强，离子液体的加入使反应体系平衡温度提高，乙酸乙酯的活度系数增大。采用DBU型功能离子液体作为催化剂与传统催化剂、有机溶剂相比，具有反应速率快、选择性好、收率高、可多次重复使用等特性。
进一步地，所述步骤(2)中回收塔塔顶压力60～100KPa，塔釜温度80～100℃，回流比为1～5，理论塔板数为20～50块。
进一步地，所述步骤(3)中精馏塔顶压力为50～70KPa，塔釜温度为130～150℃，回流比为1～5，理论塔板数为20～50块。
进一步地，所述步骤(4)中精馏塔顶压力为50～70KPa，塔釜温度为180～200℃，回流比为1～5，理论塔板数为20～50块。
进一步地，所述精馏为连续精馏法。
进一步地，所述步骤(2)中回收的吗啉返回步骤(1)中再循环使用。
实施例1
一种N-乙酰吗啉的制备方法，包括以下步骤：将计量好的吗啉、乙酸乙酯以1:0.7的摩尔比投入反应器中，氮气置换除去反应器中的氧气，并投入0.002倍摩尔比的DBU离子液体催化剂，封闭反应器系统，并将反应器搅拌、升温，控制反应温度达到140℃，反应时间为6小时，压力保持在常压，反应时间到达后，停止搅拌，结束反应，生产N-乙酰吗啉粗产品，将N-乙酰吗啉粗产品经回收塔进行脱醇、脱水处理，调整回收塔塔顶压力60KPa，塔釜温度80℃；将处理过的N-乙酰吗啉粗产品在50KPa，130℃条件下进行精馏除去吗啉及乙酸乙酯，将脱除吗啉后的产品送入50KPa，温度为180℃的精馏器中精馏，即得N-乙酰吗啉精产品。
实施例2
一种N-乙酰吗啉的制备方法，包括以下步骤：将计量好的吗啉、乙酸乙酯以1:1.2的摩尔比投入反应器中，氮气置换除去反应器中的氧气，并投入0.005倍摩尔比的DBU离子液体催化剂，封闭反应器系统，并将反应器搅拌、升温，控制反应温度达到160℃，反应时间为10小时，压力保持在常压，反应时间到达后，停止搅拌，结束反应，生产N-乙酰吗啉粗产品，将N-乙酰吗啉粗产品经回收塔进行脱醇、脱水处理，调整回收塔压力100KPa，温度100℃；将处理过的N-乙酰吗啉粗产品在70KPa，150℃条件下进行精馏除去吗啉及乙酸乙酯，将脱除吗啉后的产品送入70KPa，温度为200℃的精馏器中精馏，即得N-乙酰吗啉精产品。
实施例3
一种N-乙酰吗啉的制备方法，包括以下步骤：将计量好的吗啉、乙酸乙酯以1:0.8的摩尔比投入反应器中，氮气置换除去反应器中的氧气，并投入0.003倍摩尔比的DBU离子液体催化剂，封闭反应器系统，并将反应器搅拌、升温，控制反应温度达到145℃，反应时间为7小时，压力保持在常压，反应时间到达后，停止搅拌，结束反应，生产N-乙酰吗啉粗产品，将N-乙酰吗啉粗产品经回收塔进行脱醇、脱水处理，调整回收塔压力70KPa，温度85℃；将处理过的N-乙酰吗啉粗产品在55KPa，134℃条件下进行精馏除去吗啉及乙酸乙酯，将脱除吗啉后的产品送入55KPa，温度为185℃的精馏器中精馏，即得N-乙酰吗啉精产品。
实施例4
一种N-乙酰吗啉的制备方法，包括以下步骤：将计量好的吗啉、乙酸乙酯以1:0.9的摩尔比投入反应器中，氮气置换除去反应器中的氧气，并投入0.004倍摩尔比的DBU离子液体催化剂，封闭反应器系统，并将反应器搅拌、升温，控制反应温度达到150℃，反应时间为8小时，压力保持在常压，反应时间到达后，停止搅拌，结束反应，生产N-乙酰吗啉粗产品，将N-乙酰吗啉粗产品经回收塔进行脱醇、脱水处理，调整回收塔压力75KPa，温度90℃；将处理过的N-乙酰吗啉粗产品在60KPa，138℃条件下进行精馏除去吗啉及乙酸乙酯，将脱除吗啉后的产品送入60KPa，温度为190℃的精馏器中精馏，即得N-乙酰吗啉精产品。
实施例5
一种N-乙酰吗啉的制备方法，包括以下步骤：将计量好的吗啉、乙酸乙酯以1:1的摩尔比投入反应器中，氮气置换除去反应器中的氧气，并投入0.003倍摩尔比的DBU离子液体催化剂，封闭反应器系统，并将反应器搅拌、升温，控制反应温度达到155℃，反应时间为9小时，压力保持在常压，反应时间到达后，停止搅拌，结束反应，生产N-乙酰吗啉粗产品，将N-乙酰吗啉粗产品经回收塔进行脱醇、脱水处理，调整回收塔压力80KPa，温度95℃；将处理过的N-乙酰吗啉粗产品在65KPa，143℃条件下进行精馏除去吗啉及乙酸乙酯，将脱除吗啉后的产品送入65KPa，温度为193℃的精馏器中精馏，即得N-乙酰吗啉精产品。
实施例6
一种N-乙酰吗啉的制备方法，包括以下步骤：将计量好的吗啉、乙酸乙酯以1:1.1的摩尔比投入反应器中，氮气置换除去反应器中的氧气，并投入0.004倍摩尔比的DBU离子液体催化剂，封闭反应器系统，并将反应器搅拌、升温，控制反应温度达到152℃，反应时间为7.5小时，压力保持在常压，反应时间到达后，停止搅拌，结束反应，生产N-乙酰吗啉粗产品，将N-乙酰吗啉粗产品经回收塔进行脱醇、脱水处理，调整回收塔压力90KPa，温度83℃；将处理过的N-乙酰吗啉粗产品在63KPa，147℃条件下进行精馏除去吗啉及乙酸乙酯，将脱除吗啉后的产品送入63KPa，温度为183℃的精馏器中精馏，即得N-乙酰吗啉精产品。
实验例1
实验方法：在反应结束后，分别计算实施例1-6中乙酸乙酯的转化的转化率以及N-乙酰吗啉的收率和纯度，结果见表1所示：
表1实施例1-6中中乙酸乙酯的转化的转化率以及N-乙酰吗啉的收率和纯度
由表1数据可知，采用本发明实施例提供的制备N-乙酰吗啉的方法，反应副产物少，且产品收率相对较高，产品纯度高，可达99％以上。
综上所述，本发明制备N-乙酰吗啉的方法，创新性的使用乙酸乙酯与吗啉进行酰化反应，并在离子液体催化剂的条件下合成制备N-乙酰吗啉，本工艺发展高效、经济、无害、安全绿色，且生产得到高纯度的N-乙酰吗啉产品。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将吗啉与乙酸乙酯于反应器中进行反应，反应温度为140～160℃，反应时间为6～10小时，反应压力为常压；同时在离子液体催化剂的条件下进行合成反应得N-乙酰吗啉粗产品；
(2)将步骤(1)中的N-乙酰吗啉粗产品经回收塔进行脱醇、脱水处理；
(3)将步骤(2)中处理过的N-乙酰吗啉粗产品进行精馏除去吗啉及乙酸乙酯；
(4)将步骤(3)中脱除吗啉后的产品送入精馏塔中精馏，即得N-乙酰吗啉精产品。
2.根据权利要求1所述的N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述吗啉与乙酸乙酯的摩尔比为1:0.7～1.2。
3.根据权利要求2所述的N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述吗啉与乙酸乙酯的摩尔比为1:0.7～0.9。
4.根据权利要求1所述的N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述离子液体与吗啉的摩尔比为0.002～0.005∶1。
5.根据权利要求1所述的N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述离子液体催化剂为季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子、吡咯盐离子和卤素离子液体催化剂中的一种。
6.根据权利要求1所述的N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中回收塔塔顶压力60～100KPa，塔釜温度80～100℃，回流比为1～5，理论塔板数为20～50块。
7.根据权利要求1所述的N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中精馏塔顶压力为50～70KPa，塔釜温度为130～150℃，回流比为1～5，理论塔板数为20～50块。
8.根据权利要求1所述的N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中精馏塔顶压力为50～70KPa，塔釜温度为180～200℃，回流比为1～5，理论塔板数为20～50块。
9.根据权利要求1所述的N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述精馏为连续精馏法。
10.据权利要求1所述的N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中回收的吗啉返回步骤(1)中再循环使用。
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