CN110642681A - 一种二环己醚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二环己醚的制备方法，在装有环己醇的烧瓶中加入浓硫酸，油浴搅拌加热到134‑138℃，分水器除水，反应1‑1.5h后，冷却后加入氢氧化钠调节PH至中性，分液，加中性干燥剂除水，减压蒸馏，馏分即为二环己醚；本发明操作简单，收率高，适合企业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及合成技术领域，具体是一种二环己醚的制备方法。
背景技术
二环己醚是化学物质，分子式是C12H22O，分子量为182.30248，无色透明液体，沸点为243℃，相对密度(水=1)为0.92，微溶于水，熔点为-3.6℃，现在常见的二环己醚是在环丙醇制备环己烯过程中的副产物，纯度低，不利于企业化生产。
发明内容
本发明目的就是提供了一种适合企业化生产的二环己醚的制备方法。
本发明所采用的技术方案是在装有环己醇的烧瓶中加入浓硫酸，油浴搅拌加热到134-138℃，分水器除水，反应1-1.5h后，冷却后加入氢氧化钠调节PH至中性，分液，加中性干燥剂除水，减压蒸馏，馏分即为二环己醚。
本发明中所述环己醇：浓硫酸体积比为10-12：3-4。
本发明中所述中性干燥剂为无水氯化钙，无水硫酸钠，无水硫酸镁等。
本发明的有益效果是操作简单，收率高，适合企业化生产。
具体实施方式
实施例1
在250mL烧瓶中加入100mL环己醇和30mL浓硫酸，烧瓶口接分水器，收集生成的水，油浴搅拌加热到135℃，反应1h，保持温度不变到分水器水位不再上升，冷却后加入40%氢氧化钠调节PH=7，分液，加入无水氯化钙除水，减压蒸馏，收取常压242-244℃的馏分，即为二环己醚。
实施例2
在250mL烧瓶中加入110mL环己醇和35mL浓硫酸，烧瓶口接分水器，收集生成的水，油浴搅拌加热到136℃，反应1h10min，保持温度不变到分水器水位不再上升，冷却后加入40%氢氧化钠调节PH=7，分液，加入无水硫酸钠除水，减压蒸馏，收取常压242-244℃的馏分，即为二环己醚。
Claims (3)
1.一种二环己醚的制备方法，其特征在于：在装有环己醇的烧瓶中加入浓硫酸，油浴搅拌加热到134-138℃，分水器除水，反应1-1.5h后，冷却后加入氢氧化钠调节PH至中性，分液，加中性干燥剂除水，减压蒸馏，馏分即为二环己醚。
2.根据权利要求1所述的一种二环己醚的制备方法，其特征在于：所述环己醇：浓硫酸体积比为10-12：3-4。
3.根据权利要求1所述的一种二环己醚的制备方法，其特征在于：所述中性干燥剂为无水氯化钙，无水硫酸钠，无水硫酸镁等。
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2018
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200103 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |