CN110642527A - 抗龟裂ito导电玻璃的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法，包括步骤：S1，提供玻璃基板，使用乙醇和/或丙酮中的至少一种作为溶质，以及去离子水作为溶质的载体，以超声波对玻璃基板进行清洗，辅以N2气体吹干备用；S2，将玻璃基板置于射频磁控溅射镀膜设备的真空溅射腔室中，压强为9.0x10‑4‑3.5x10‑4Pa，然后注入氧气和氩气，其中氩气流量占比大于99％，镀膜时玻璃基板的温度为300‑450℃，溅射气压为0.3‑1Pa，镀膜功率为100‑175W，阻挡层包括NbOx层、SiNx层以及SiO2层，在玻璃基板的一面依次镀上NbOx层、SiNx层以及SiO2层；S3，在所述阻挡层表面镀上氧化铟锡。本发明的有益效果是：有效阻挡玻璃基板中的金属离子迁移到ITO层，防止ITO层发生翘曲形成龟裂，从而提升液晶屏使用寿命。

Description

抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法
技术领域
本发明涉及ITO导电玻璃领域，尤其涉及一种抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法。
背景技术
ITO导电玻璃是在钠钙基或硅硼基基片玻璃的基础上，镀上一层二氧化硅作为阻挡层，再镀上一层氧化铟锡膜(俗称ITO膜，又称透明电极)。
现有技术的二氧化硅层的镀膜方式一般使用中频镀膜，所生产的ITO导电玻璃基本能够在85℃的高温下保持500小时不出现故障，但是随着时间的推移，玻璃基板的金属离子慢慢迁移到氧化铟锡层，从而导致ITO层发生翘曲形成龟裂，所以这种ITO导电玻璃超过500小时后就容易出现龟裂，特别是低欧姆ITO导电玻璃，连续工作时间更短，工作300时显示画面将出现异常，多条裂纹相连，最终横向断裂。如图1所示，采用中频镀膜工艺所形成的阻挡层颗粒较小、间隙较多、排列不平整、亮度不一，不能有效阻止玻璃基板中的金属离子迁移到ITO层，而阻挡层本身的设置亦会影响面板本身的稳定性。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种抗龟裂ITO导电玻璃，主要解决现有ITO导电玻璃的ITO层在高温环境长时间工作容易龟裂的问题。
8.本发明提出一种抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法，其特征在于，包括步骤：
S1，清洗玻璃基板：提供玻璃基板，使用乙醇和/或丙酮中的至少一种作为溶质，以及去离子水作为所述溶质的载体，以超声波对所述玻璃基板进行清洗，辅以N2气体吹干备用；
S2，镀阻挡层：将玻璃基板置于射频磁控溅射镀膜设备的真空溅射腔室中，压强为9.0x10-4-3.5x10-4Pa，然后注入氧气和氩气，其中氩气流量占比大于99％，镀膜时玻璃基板的温度为300-450℃，溅射气压为0.3-1Pa，镀膜功率为100-175W，阻挡层包括NbOx层、SiNx层以及SiO2层，使用射频磁控溅射镀膜设备在玻璃基板的一面依次镀上NbOx层、SiNx层以及SiO2层，形成所述的阻挡层；
S3，镀ITO层：使用射频磁控溅射镀膜设备在所述阻挡层表面镀上氧化铟锡，形成所述的ITO层。
作为上述方案的改进，所述S2中NbOx层的厚度为10nm-25nm，SiNx层的厚度为10nm-20nm，以及SiO2层的厚度为30nm-60nm。
作为上述方案的改进，所述S2中NbOx层的厚度为15nm，SiNx层的厚度为20nm，以及SiO2层的厚度为50nm。
作为上述方案的改进，所述玻璃基板完成S1后进行除碱金属离子的步骤S11，所述S11包括：先将玻璃基板的温度加热至600-700℃，然后降至常温，以酸性清洁液清洗玻璃基板，最后再进行一次所述S1的步骤。
作为上述方案的改进，将所述S11中的玻璃基板的温度加热至650℃。
作为上述方案的改进，所述酸性清洁液为弱酸。
作为上述方案的改进，所述弱酸为pKa值为0-6，浓度为1x10-4-2x10-4mol/L的醋酸和/或碳酸中的至少一种。
本发明的有益效果为：
1.本发明中的多层阻挡层结构，能实现理想的离子阻隔作用，有效防止离子从玻璃基板迁移到ITO层，而且不会过于影响ITO导电玻璃的光学表现和稳定性，并且改善了阻挡层与玻璃基板的贴合效果，使到贴合粘度更大，并且提升了ITO层的密度，使ITO层的电阻率下降。
2.使用射频工艺溅射镀NbOx层、SiNx层以及SiO2层，改良SiO2层的结构排列，阻挡层的颗粒紧凑、致密、排列规则、间隙少、亮度均匀和密度大，能够有效阻挡玻璃基板中的金属离子迁移到ITO层，防止ITO层发生翘曲形成龟裂，从而提升液晶屏使用寿命，确保ITO层能够在85℃的温度下连续工作1000小时以上不出现龟裂。
3.在同一部射频磁控溅射镀膜设备内进行镀阻挡层以及镀ITO层步骤的操作，简化了操作程序。
附图说明
图1为常规中频镀膜的阻挡层效果图；
图2为本发明射频磁控溅射镀膜的阻挡层效果图；
图3为本发明图一种抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法的流程步骤示意图；
图4为本发明一种抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法的结构示意图。
其中：1-玻璃基板，21-NbOx层，21-SiNx层，21-SiO2层，3-ITO层。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
如图3、4所示,本实施例提出了一种抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法，包括步骤：
S1，清洗玻璃基板1：提供玻璃基板1，使用乙醇和/或丙酮中的至少一种作为溶质，以及去离子水作为所述溶质的载体，以超声波对所述玻璃基板1进行清洗，辅以N2气体吹干备用；目的在于把玻璃基板1表面的杂质灰尘冲洗掉，以便进行下一步的镀膜操作。
S2，镀阻挡层：将玻璃基板1置于射频磁控溅射镀膜设备的真空溅射腔室中，压强为9.0x10-4-3.5x10-4Pa，然后注入氧气和氩气，其中氩气流量占比大于或等于99％，镀膜时玻璃基板1的温度为300-450℃，溅射气压为0.3-1Pa，镀膜功率为100-175W，阻挡层包括NbOx层21、SiNx层22以及SiO2层23，使用射频磁控溅射镀膜设备在玻璃基板1的一面依次镀上NbOx层21、SiNx层22以及SiO2层23，形成所述的阻挡层；使用射频工艺溅射镀NbOx层21、SiNx层22以及SiO2层23，能实现理想的离子阻隔作用，有效防止离子从玻璃基板迁移到ITO层23。
S3，镀ITO层3：使用射频磁控溅射镀膜设备在所述阻挡层表面镀上氧化铟锡，形成所述的ITO层3，环境压力温度等参数与上述镀阻挡层的参数相同，在同一部射频磁控溅射镀膜设备内进行S2以及S3步骤的操作，简化了操作程序，无需转移ITO导电玻璃半成品到其他镀膜设备进行镀ITO层3的操作。
优选地，所述S2中NbOx层21的厚度为10nm-25nm，SiNx层22的厚度为10nm-20nm，以及SiO2层23的厚度为30nm-60nm。一般阻隔层的整体厚度介乎45nm-90nm之间，对于阻挡层中各层的厚度比例，本领域技术人员可根据性能需求进行微调。
更进一步地，所述S2中NbOx层21的厚度为15nm，SiNx层22的厚度为20nm，以及SiO2层23的厚度为50nm，公差不大于±5-10nm，对ITO导电玻璃的透过率、电阻值和色平衡等参数的影响小，整体光学性能优秀。
作为本发明的一种优选则实施方式，所述玻璃基板1完成S1后进行除碱金属离子的步骤S11，所述S11包括：先将玻璃基板1的温度加热至600-700℃，然后降至常温，以酸性清洁液清洗玻璃基板1，最后再进行一次所述S1的步骤。S11是可选的非必要步骤，目的在于减少玻璃基板1的离子迁移量，减少ITO层3对阻挡层的依赖，使阻挡层的整体厚度可进一步减小。S1加上S11可以理解为先进行一次清洗操作，再进行去离子操作，最后再进行一次清洗操作。
更进一步地，将所述S11中的玻璃基板1的温度加热至650℃，升温的目的在于，玻璃基板1在高温的情况下其内部的碱金属离子会迁移到玻璃基板1的表面，这种碱金属离子一般是Na+离子。
更进一步地，所述酸性清洁液为弱酸，因为玻璃基板1表面迁移出来的离子是碱金属离子，使用酸性清洁液的目的在于迅速中和掉玻璃基板1表面的碱金属离子。
更进一步地，所述弱酸为pKa值为0-6，浓度为1x10-4-2x10-4mol/L的醋酸和/或碳酸中的至少一种，低浓度的弱酸中和碱金属离子的效果好，并且具有节约成本的好处。
如图2所示，使用本发明所制作的抗龟裂ITO导电玻璃，其阻挡层的颗粒紧凑、致密、排列规则、间隙少、亮度均匀和密度大，能够有效阻挡玻璃基板1中的金属离子迁移到ITO层3，防止ITO层3发生翘曲形成龟裂，从而提升液晶屏使用寿命，确保ITO层3能够在85℃的温度下连续工作1000小时以上不出现龟裂。
图中，描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法，其特征在于，包括步骤：
S1，清洗玻璃基板：提供玻璃基板，使用乙醇和/或丙酮中的至少一种作为溶质，以及去离子水作为所述溶质的载体，以超声波对所述玻璃基板进行清洗，辅以N2气体吹干备用；
S2，镀阻挡层：将玻璃基板置于射频磁控溅射镀膜设备的真空溅射腔室中，压强为9.0x10-4-3.5x10-4Pa，然后注入氧气和氩气，其中氩气流量占比大于99％，镀膜时玻璃基板的温度为300-450℃，溅射气压为0.3-1Pa，镀膜功率为100-175W，阻挡层包括NbOx层、SiNx层以及SiO2层，使用射频磁控溅射镀膜设备在玻璃基板的一面依次镀上NbOx层、SiNx层以及SiO2层，形成所述的阻挡层；
S3，镀ITO层：使用射频磁控溅射镀膜设备在所述阻挡层表面镀上氧化铟锡，形成所述的ITO层。
2.如权利要求1所述的抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法，其特征在于，所述S2中NbOx层的厚度为10nm-25nm，SiNx层的厚度为10nm-20nm，以及SiO2层的厚度为30nm-60nm。
3.如权利要求2所述的抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法，其特征在于，所述S2中NbOx层的厚度为15nm，SiNx层的厚度为20nm，以及SiO2层的厚度为50nm。
4.如权利要求1所述的抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法，其特征在于，所述玻璃基板完成S1后进行除碱金属离子的步骤S11，所述S11包括：先将玻璃基板的温度加热至600-700℃，然后降至常温，以酸性清洁液清洗玻璃基板，最后再进行一次所述S1的步骤。
5.如权利要求4所述的抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法，其特征在于，将所述S11中的玻璃基板的温度加热至650℃。
6.如权利要求4所述的抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法，其特征在于，所述酸性清洁液为弱酸。
7.如权利要求6所述的抗龟裂ITO导电玻璃的制作方法，其特征在于，所述弱酸为pKa值为0-6，浓度为1x10-4-2x10-4mol/L的醋酸和/或碳酸中的至少一种。
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