CN110640150B - 一种碳包覆铁纳米颗粒的高能球磨制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种碳包覆铁纳米颗粒的高能球磨制备方法，属于纳米材料制备技术领域。将九水合硝酸铁和有机碳源及乙二醇封入球磨罐中，高能球磨数小时后，取出样品清洗、烘干，即得到碳包覆铁纳米颗粒。本发明的方法具有工艺简单、成本较低、安全环保、易于实现大批量制备等优点，使用的原料廉价、易得，制备的铁纳米颗粒粒径均匀，且结构、粒径可调。

Description

一种碳包覆铁纳米颗粒的高能球磨制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种碳包覆铁纳米颗粒的高能球磨制备方法及其产物。
背景技术
近年来，由于金属铁纳米颗粒具有优异的物理、化学特性，在高密度磁储存器件、磁流体、磁共振成像、靶向药物载体、电磁波吸收等领域有着广泛的应用，并受到极大的关注。碳包覆铁纳米颗粒是一种具有良好生物相容性的碳和铁纳米颗粒的复合材料，其中以金属铁纳米颗粒作为内核，再由碳层将铁纳米颗粒包覆。碳包覆层的存在，保护了内部的金属铁纳米颗粒，使其免受外部环境的侵蚀，并能稳定存在。从而发挥出铁纳米颗粒在实际应用中的优异特性。同时碳包覆层的存在也限制了铁纳米颗粒的团聚。
碳包覆铁纳米颗粒的制备技术已经得到了广泛的研究，目前制备碳包覆铁纳米颗粒的方法主要有水热法、电弧放电技术、化学气相沉积、爆轰法等，但这些方法使用的仪器设备昂贵，操作繁琐复杂，反应剧烈不安全，生产成本较高，因此较难实现工业化批量生产。中国专利CN105478755A公开了一种以水溶性金属二价盐、氰胺化合物和含氮、含硼或含硫非金属化合物为前驱体通过裂解法制备碳包覆金属纳米材料的方法。其中金属离子与氰胺类化合物的摩尔比达到了1:10～20。使用的氰胺类化合物碳化产率较低。同时，氰胺类化合物易促进副产物碳纳米管的生长。
高能球磨法是一种高效的纳米颗粒的制备方法，易于进行纳米颗粒的量化生产，具有很好的应用前景。高能球磨法是一种利用研磨球不断的撞击，使原料受应力产生形变和断裂，从而使颗粒尺寸不断减小的方法。高能球磨法还可以利用研磨球的强作用力，促进撞击界面原料之间的化学反应。
但目前尚未见关于利用球磨法制备碳包覆铁纳米颗粒的报道，因此，研究通过球磨法一步制备出颗粒尺寸小，产量大的碳包覆铁纳米颗粒在工业生产领域具有重要的应用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服了以往的制备方法中实验操作复杂和生产周期长等限制，提供一种利用机械球磨法制备碳包覆铁纳米颗粒的新方法，该方法一步合成、工艺简单、制备成本低、安全环保；制备出的碳包覆铁纳米颗粒的尺寸小、产量高，适合工业规模化生产。
一种碳包覆铁纳米颗粒的高能球磨制备方法，具有以下步骤：
步骤一、将九水硝酸铁和有机碳源按照质量1:0.1～1.5作为固体原料加入球磨罐中，研磨球与固体原料的质量比为50～20:1；所述的有机碳源是葡萄糖或多巴胺；
步骤二、向所述的球磨罐中加入乙二醇，加入量为球磨罐容积的1/10～1/5；
步骤三、密封球磨罐，并装载在高能球磨机里进行球磨；
步骤四、待反应结束后，取出产物依次用去离子水和乙醇进行洗涤、离心分离，在鼓风干燥箱中60℃烘干，得到所需的碳包覆铁纳米颗粒。
本发明可以通过控制九水硝酸铁和有机碳源的质量比调整产物碳包覆铁纳米颗粒的晶体结构：当九水硝酸铁与葡萄糖的质量比为1:0.2～0.4，或九水硝酸铁与多巴胺的质量比为1:0.1～0.25时，产物为碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒；当九水硝酸铁与葡萄糖的质量比为1:0.8～1.2，或九水硝酸铁与多巴胺的质量比为1:0.3～0.5时，产物为碳包覆体心立方结构铁纳米颗粒。
本发明还可以通过控制九水硝酸铁和有机碳源的质量比，调整产物碳包覆铁纳米颗粒的直径：当九水硝酸铁与葡萄糖的质量比为1:0.2或1:0.4时，生成的铁碳马氏体纳米颗粒平均直径分别约为10nm、13nm；当九水硝酸铁与葡萄糖的质量比为1:0.8或1:1.2时，生成的体心立方结构铁纳米颗粒的平均直径分别约为16nm、19nm；当九水硝酸铁与多巴胺的质量比为1:0.1或1:0.15时，生成的铁碳马氏体纳米颗粒的平均直径分别约为9nm、11nm，当九水硝酸铁与多巴胺的质量比为1:0.3时，生成的体心立方结构铁纳米颗粒的平均直径为17nm。
所述的球磨罐容积优选100mL；所述的研磨球具体由直径分别为8mm、7mm、5mm的钢球组成。
步骤三所述的装载在高能球磨机里进行球磨是以1200周/分的频率摆振球磨，球磨时间优选6小时～10小时。
步骤四所述的洗涤、离心分离，具体是指将研磨后的产物先以去离子水洗涤2次，再使用无水乙醇洗涤3次，再使用离心机分离，收集粉体；烘干时间优选3～6小时。
有益效果：
1、本发明采用机械球磨法合成碳包覆铁纳米颗粒，实验操作简单，反应时间短，产量大，成本低，适合规模化生产。
2、本发明通过控制有机碳源材料的加入量，可以方便地调整产物中铁纳米颗粒的晶体结构、直径及厚度。
3、本发明采用的原料简单，为三价的九水硝酸铁和常见的葡萄糖、多巴胺。
附图说明
图1是实施例1制得的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的XRD图。
图2是实施例1制得的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的TEM图。
图3是实施例1制得的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的HRTEM图。
图4是实施例1制得的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒在温度为5K的磁滞回线。
图5是实施例2制得的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的XRD图。
图6是实施例3制得的碳包覆体心立方结构铁纳米颗粒的XRD图。
图7是实施例3制得的碳包覆体心立方结构铁纳米颗粒的TEM图。
图8是实施例4制得的碳包覆体心立方结构铁纳米颗粒的XRD图。
图9是实施例5制得的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的XRD图。
图10是实施例6制得的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的XRD图。
图11是实施例6制得的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的TEM图。
图12是实施例6制得的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒在温度为5K下的磁滞回线。
图13是实施例7制得的碳包覆体心立方结构铁纳米颗粒的XRD图。
图14是实施例7制得的碳包覆体心立方结构铁纳米颗粒的TEM图。
具体实施方式
通过以下实施例详细描述本发明，但并不限制本发明请求保护的范围。
实施例1制备碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的全过程
将2g九水合硝酸铁(Fe(NO)3·9H2O)和0.4g葡萄糖一同加入容积为100mL的球磨罐中，再称取10mL的乙二醇倒入罐中，密封球磨罐。将密封好的球磨罐安装在高能球磨机上，球磨6小时，球磨机转速为1200周/分。待反应完成，球磨罐冷却至室温，取出产物，用去离子水洗涤两次后再用无水乙醇清洗三次，离心分离，在鼓风干燥箱60摄氏度下烘干。所得粉体样品利用X射线衍射确定为体心四方结构的铁碳马氏体纳米颗粒。
图1展示的是上述条件下制备的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的XRD谱图，可以看出马氏体铁衍射峰的位置分别在2θ＝43.64°和44.72°。图2给出上述条件制备的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的TEM图，从图谱中可以看出铁碳马氏体纳米颗粒均匀地分布在碳基质中，纳米颗粒的平均直径为10nm；图3给出上述条件制备的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的HRTEM图；图4给出上述条件制备的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒在温度为5K的磁滞回线，证明其具有铁磁性。
实施例2制备碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的全过程
将2g九水合硝酸铁(Fe(NO)3·9H2O)和0.8g葡萄糖一同加入容积为100mL的球磨罐中，再称取10mL的乙二醇加入罐中，密封球磨罐。将密封好的球磨罐安装在高能球磨机上，球磨6小时，球磨机转速为1200周/分。待反应完成，球磨罐冷却至室温，取出产物，用去离子水洗涤两次后再用无水乙醇清洗三次，使用离心机分离，在鼓风干燥箱60摄氏度下烘干。所得粉体样品利用X射线衍射确定为体心四方结构的铁碳马氏体纳米颗粒。
图5给出所制备的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的XRD图谱，从图谱中可以看出铁碳马氏体衍射峰的位置分别在2θ＝43.73°和44.72°，与实例1相比，由于有机碳源量的增加，衍射峰的位置发生了轻微的移动。
实施例3制备碳包覆体心立方结构铁纳米颗粒的全过程。
将2g九水合硝酸铁(Fe(NO)3·9H2O)和1.6g葡萄糖一同加入容积为100mL的球磨罐中，再称取10mL的乙二醇加入罐中，密封球磨罐。将密封好的球磨罐安装在高能球磨机上，球磨6小时，球磨机转速为1200周/分。待反应完成，球磨罐冷却至室温，取出产物，用去离子水洗涤两次后再用无水乙醇清洗三次，使用离心机分离，在鼓风干燥箱60摄氏度下烘干。所得碳包覆铁纳米颗粒粉体利用X射线衍射确定为体心立方结构的铁纳米颗粒。
图6给出所制备的碳包覆体心立方结构铁纳米颗粒的XRD图谱。图7展示的是上述条件制备的碳包覆铁纳米颗粒的TEM图，可以看出碳基质明显增多，颗粒的平均直径为16nm。
实施例4制备碳包覆体心立方结构铁纳米颗粒的全过程。
将2g九水合硝酸铁(Fe(NO)3·9H2O)和2.4g葡萄糖一同加入容积为100mL的不锈钢球磨罐中，再称取10mL的乙二醇加入罐中，密封球磨罐。将密封好的球磨罐安装在高能球磨机上，球磨6小时，球磨机转速为1200周/分。待反应完成，球磨罐冷却至室温，取出产物，用去离子水洗涤两次后再用无水乙醇清洗三次，使用离心机分离，在鼓风干燥箱60摄氏度下烘干。所得碳包覆铁纳米粉体利用X射线衍射确定为体心立方结构的铁相。
图8给出所制备的碳包覆体心立方结构铁纳米颗粒的XRD图谱。
实施例5制备碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的全过程
将2g九水合硝酸铁(Fe(NO)3·9H2O)和0.2g多巴胺一同加入容积为100mL的不锈钢球磨罐中，再称取10mL的乙二醇加入罐中，密封球磨罐。将密封好的球磨罐安装在高能球磨机上，球磨6小时，球磨机转速为1200周/分。待反应完成，球磨罐冷却至室温，取出产物，用去离子水洗涤两次后再用无水乙醇清洗三次，使用离心机分离，在鼓风干燥箱60摄氏度下烘干。所得粉体样品利用X射线衍射确定为体心四方结构的铁碳马氏体。
图9给出所制备的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的XRD图谱，可以看出所制备的样品为体心四方结构的铁碳马氏体。
实施例6制备碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的全过程
将2g九水合硝酸铁(Fe(NO)3·9H2O)和0.3g多巴胺一同加入容积为100mL的不锈钢球磨罐中，再称取10mL的乙二醇加入罐中，密封球磨罐。将密封好的球磨罐安装在高能球磨机上，球磨6小时，球磨机转速为1200周/分。待反应完成，球磨罐冷却至室温，取出产物，用去离子水洗涤两次后再用无水乙醇清洗三次，使用离心机分离，在鼓风干燥箱60摄氏度下烘干。所得粉体样品利用X射线衍射确定为体心四方结构的铁碳马氏体。
图10给出上述条件制备的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的XRD图谱。图11给出上述条件制备的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒的TEM图，从图中可以看出铁碳马氏体纳米颗粒均匀地分布在碳基质中，纳米颗粒的平均直径为11nm。图12给出所制备的碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒在温度为5K下的磁滞回线，证明其具有铁磁性。
实施例7制备碳包覆体心立方结构铁纳米颗粒的全过程
将2g九水合硝酸铁(Fe(NO)3·9H2O)和0.6g多巴胺一同加入容积为100mL的不锈钢球磨罐中，再称取10mL的乙二醇加入罐中，密封球磨罐。将密封好的球磨罐安装在高能球磨机上，球磨6小时，球磨机转速为1200周/分。待反应完成，球磨罐冷却至室温，取出产物，用去离子水洗涤两次后再用无水乙醇清洗三次，使用离心机分离，在鼓风干燥箱60摄氏度下烘干。所得碳包覆铁纳米颗粒粉体利用X射线衍射确定为体心立方结构的铁。
图13给出所制备的碳包覆铁纳米颗粒的XRD图谱，可以看出所制备的样品为体心立方结构的铁。图14给所制备的碳包覆铁纳米颗粒的TEM图，从图中可以看出纳米颗粒均匀地分布在碳基质中，但碳基质明显增多，纳米颗粒的平均直径为17nm。

Claims (4)

1.一种碳包覆铁纳米颗粒的高能球磨制备方法，具有以下步骤：
步骤一、将九水硝酸铁和有机碳源按照质量1:0.1～1.5作为固体原料加入球磨罐中，研磨球与固体原料的质量比为50～20:1；所述的有机碳源是葡萄糖或多巴胺；
步骤二、向所述的球磨罐中加入乙二醇，加入量为球磨罐容积的1/10～1/5；
步骤三、密封球磨罐，并装载在高能球磨机里进行球磨；
步骤四、待反应结束后，取出产物依次用去离子水和乙醇进行洗涤、离心分离，在鼓风干燥箱中60℃烘干，得到所需的碳包覆铁纳米颗粒；
通过控制九水硝酸铁和有机碳源的质量比调整产物碳包覆铁纳米颗粒的晶体结构：当九水硝酸铁与葡萄糖的质量比为1:0.2～0.4，或九水硝酸铁与多巴胺的质量比为1:0.1～0.25时，产物为碳包覆体心四方结构铁碳马氏体纳米颗粒；当九水硝酸铁与葡萄糖的质量比为1:0.8～1.2，或九水硝酸铁与多巴胺的质量比为1:0.3～0.5时，产物为碳包覆体心立方结构铁纳米颗粒；
通过控制九水硝酸铁和有机碳源的质量比，调整产物碳包覆铁纳米颗粒的直径：当九水硝酸铁与葡萄糖的质量比为1:0.2或1:0.4时，生成的铁碳马氏体纳米颗粒平均直径分别约为10nm、13nm；当九水硝酸铁与葡萄糖的质量比为1:0.8或1:1.2时，生成的体心立方结构铁纳米颗粒的平均直径分别约为16nm、19nm；当九水硝酸铁与多巴胺的质量比为1:0.1或1:0.15时，生成的铁碳马氏体纳米颗粒的平均直径分别约为9nm、11nm，当九水硝酸铁与多巴胺的质量比为1:0.3时，生成的体心立方结构铁纳米颗粒的平均直径为17nm。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆铁纳米颗粒的高能球磨制备方法，其特征在于，所述的球磨罐容积是100mL；所述的研磨球由直径分别为8mm、7mm、5mm的钢球组成。
3.根据权利要求1所述的一种碳包覆铁纳米颗粒的高能球磨制备方法，其特征在于，步骤三所述的装载在高能球磨机里进行球磨，是以1200周/分的频率摆振球磨，球磨时间为6小时～10小时。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆铁纳米颗粒的高能球磨制备方法，其特征在于，步骤四所述的洗涤、离心分离，是指将研磨后的产物先以去离子水洗涤2次，再使用无水乙醇洗涤3次，再使用离心机分离，收集粉体；烘干时间为3～6小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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高能球磨合成纳米碳包覆α-Al2O3 复合粉体;吴小贤等;《无机材料学报》;20130315;第261-266页 *

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