CN110629188A - 一种石墨烯薄膜的制备方法及含有石墨烯薄膜的装置 - Google Patents

一种石墨烯薄膜的制备方法及含有石墨烯薄膜的装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯薄膜的制备方法及含有石墨烯薄膜的装置，该制备方法包括：在金属基底上形成钝化层；在钝化层上形成孔洞，使得通过孔洞漏出金属基底；在露出金属基底的孔洞上形成石墨烯薄膜，并且石墨烯薄膜覆盖钝化层。通过在金属基底表面覆盖一层钝化层，然后在钝化层上形成孔洞，实现了对金属基底的选择性钝化处理，使得金属基底具有催化能力的区域面积和数量可控，从而使得石墨烯薄膜的生长速度可控。

Description

一种石墨烯薄膜的制备方法及含有石墨烯薄膜的装置
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种石墨烯薄膜的制备方法及含有石墨烯薄膜的装置。
背景技术
石墨烯(Graphene)薄膜是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳薄膜材料，其具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
石墨烯薄膜常见的生产方法为化学气相沉积法(CVD)。具体地，碳源在具有催化作用的金属基底上成核生长，逐渐形成石墨烯薄膜。然而现有石墨烯薄膜的生长速度不可控。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供一种石墨烯薄膜的制备方法及含有石墨烯薄膜的装置，用以实现石墨烯薄膜的可控生长。
因此，本发明实施例提供的一种石墨烯薄膜的制备方法，包括：
在金属基底上形成钝化层；
在所述钝化层上形成孔洞，使得通过所述孔洞漏出所述金属基底；
在露出所述金属基底的孔洞上形成石墨烯薄膜，并且，所述石墨烯薄膜覆盖所述钝化层。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述制备方法中，所述孔洞的密度为1个/cm2～10个/cm2。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述制备方法中，所述孔洞的孔径为1nm～1μm。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述制备方法中，所述钝化层的厚度为5nm～30nm。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述制备方法中，在所述钝化层上形成孔洞，具体包括：
采用电子束曝光法、聚离子束刻蚀法或光刻法，在所述钝化层上形成孔洞。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述制备方法中，在露出所述金属基底的孔洞上形成石墨烯薄膜，具体包括：
采用化学气相沉积法，在露出所述金属基底的孔洞上沉积形成石墨烯薄膜。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述制备方法中，采用化学气相沉积法，在露出所述金属基底的孔洞上沉积形成石墨烯薄膜，具体包括：
采用流量为1sccm～5sccm的甲烷作为碳源，并采用流量为50sccm的氩气和流量为100sccm～300sccm的氢气作为辅助气体，在800℃～1100℃的温度下沉积15min～120min，使得在漏出所述金属基底的孔洞上形成石墨烯薄膜。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述制备方法中，在金属基底上形成钝化层之前，还包括：
对金属基底进行抛光处理。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述制备方法中，对金属基底进行抛光处理，具体包括：
采用磷酸:乙二醇体积比为3:1的混合液，在偏压为2V的条件下，对金属基底进行10min～60min的抛光处理。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种含有石墨烯薄膜的装置，所述石墨烯薄膜采用上述制备方法制得。
本发明有益效果如下：
本发明实施例提供的石墨烯薄膜的制备方法及含有石墨烯薄膜的装置，包括：在金属基底上形成钝化层；在钝化层上形成孔洞，使得通过孔洞漏出金属基底；在露出金属基底的孔洞上形成石墨烯薄膜，并且，石墨烯薄膜覆盖钝化层。通过在金属基底表面覆盖一层钝化层，然后在钝化层上形成孔洞，实现了对金属基底的选择性钝化处理，使得金属基底具有催化能力的区域面积和数量可控，从而使得石墨烯薄膜的生长速度可控。
附图说明
图1为本发明实施例提供的石墨烯薄膜的制备方法的流程图之一；
图2为本发明实施例提供的石墨烯薄膜的制备方法的流程图之二。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明实施例提供的石墨烯薄膜的制备方法及石墨烯薄膜的具体实施方式进行详细的说明。需要说明的是本说明书所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；并且在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合；此外，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供的一种石墨烯薄膜的制备方法，如图1所示，具体可以包括以下步骤：
S101、在金属基底上形成钝化层；
S102、在钝化层上形成孔洞，使得通过孔洞漏出金属基底；
S103、在露出金属基底的孔洞上形成石墨烯薄膜，并且，石墨烯薄膜覆盖钝化层。
在本发明实施例提供的上述制备方法中，通过在金属基底表面覆盖一层钝化层，然后在钝化层上形成孔洞，实现了对金属基底的选择性钝化处理，使得金属基底具有催化能力的区域面积和数量可控，从而使得石墨烯薄膜的生长速度可控。
当前石墨烯薄膜的畴区(即具有完整晶格结构的单晶区域)在微米级(20μm-200μm)范围，畴区晶界破坏了石墨烯薄膜的完美六元环骨架结构，严重影响了石墨烯薄膜的力、热导和电学性质，无法满足高端应用需求。现有的实验室大畴区(畴区大于20μm-200μm)石墨烯薄膜制备技术，主要是铜箔高温退火技术，其需对铜箔基底进行长时间(＞3小时)、高温(＞1000℃)热处理，以使铜箔基底中铜的晶向由Cu(001)转变为Cu(111)，从而降低石墨烯的成核密度，并实现石墨烯的单晶生长；且为了保证石墨烯的成核密度，需严格控制碳源浓度。由此可见，制备大畴区石墨烯薄膜需要较低的成核密度和较低的碳源浓度，而较低的碳源浓度会限制石墨烯薄膜的生长速率，因此上述大畴区石墨烯薄膜的制备技术不能兼顾大畴区和高生长速率的需求，因而无法实现大畴区石墨烯薄膜的快速生长。
于是，为实现大畴区石墨烯的快速生长，在本发明实施例提供的上述制备方法中，将孔洞的密度设置为1个/cm2～10个/cm2，并将孔洞的孔径设置为1nm～1μm。
具体地，由于石墨烯仅可以在漏出金属基底的孔洞上成核生长，通过限定孔洞的密度即确定了石墨烯的成核密度，进一步通过限定孔洞的孔径，保证了石墨烯的单晶生长状态，从而可制备出大畴区石墨烯薄膜。且因石墨烯仅在漏出金属基底的孔洞上成核，并不在孔洞外部的钝化层上成核，故即使通过增大碳源浓度来提高石墨烯薄膜的生长速率，也不会影响石墨烯的成核密度和单晶生长状态，因此实现了大畴区石墨烯薄膜的快速生长。并且，实验证明在孔洞的密度处于1个/cm2～10个/cm2范围内时，孔径处于1nm～1μm范围时，制备出的石墨烯薄膜的畴区在毫米级、甚至可达到厘米级，远远大于现有的微米级畴区。
可以看出，本发明提供的上述制备方法，通过对金属基底进行选择性钝化处理(即在金属表面覆盖一层钝化层，然后在钝化层上形成孔洞)，使金属基底具有催化能力的区域面积和数量可控，使得石墨烯薄膜的生长速度可控。这样在石墨烯薄膜的可控生长过程中，裂解后的碳自由基只能在可控且有限的孔洞区成核，然后随着时间延长，碳自由基在成核后逐步成键生长、向外延伸，最后连接成完整的石墨烯薄膜，实现大畴区石墨烯薄膜的可控制备。并且因碳自由基并不会在孔洞外的钝化层上成核，因此增加碳源浓度不会造成畴区尺寸的减小，从而实现了大畴区石墨烯薄膜的快速沉积，为高质量石墨烯薄膜的产业化制备提供了新的途径。
具体地，在本发明实施例提供的上述制备方法中，为利于控制孔洞的密度和孔径，钝化层的厚度为5nm～30nm。钝化层的材质可以为金属氧化物、氧化硅、非晶硅或氮化硅，在此不做限定。并且，可通过高温氧化法、化学气相沉积法、等离子体辅助化学气相沉积法或原子层沉积法等在金属基底上沉积一层钝化层，使得钝化层覆盖住金属基底的表面，而金属基底上被钝化层覆盖的区域将失去催化作用。
为了实现金属基底的催化作用，在本发明实施例提供的上述制备方法中，可以采用电子束曝光法、聚离子束刻蚀法或光刻法等，在钝化层上形成孔洞。如此以来，孔洞处的金属基底将会漏出，而不再会被钝化层覆盖，从而使得石墨烯在露出金属基底的孔洞上成核生长。
具体地，在本发明实施例提供的上述制备方法中，步骤S103在露出金属基底的孔洞上形成石墨烯薄膜，具体可以包括：
采用化学气相沉积法，在露出金属基底的孔洞上沉积形成石墨烯薄膜。
进一步地，在本发明实施例提供的上述制备方法中，采用化学气相沉积法，在露出所述金属基底的孔洞上沉积形成石墨烯薄膜，具体包括：
采用流量为1sccm～5sccm的甲烷作为碳源，并采用流量为50sccm的氩气和流量为100sccm～300sccm的氢气作为辅助气体，在800℃～1100℃的温度下沉积15min～120min，使得在漏出金属基底的孔洞上形成石墨烯薄膜。在此过程中，作为碳源的甲烷裂解后所得的碳自由基会在孔洞内成核，且随着反应时间的延长，成核后的碳自由基逐步成键生长、向孔洞外延伸并连接形成大畴区的石墨烯薄膜。
具体地，在本发明实施例提供的上述制备方法中，金属基底的材质一般为铜、镍、铜镍合金、钯、钼、钨等金属，其对碳源的裂解和石墨烯的成核生长具有较好的催化能力。为了使得金属基底可以很好地实现催化能力，如图2所示，在执行步骤S101在金属基底上形成钝化层之前，还可以执行以下步骤：S100、对金属基底进行抛光处理。
进一步地，在本发明实施例提供的上述制备方法中，步骤S100对金属基底进行抛光处理，具体可以包括：
采用磷酸:乙二醇体积比为3:1的混合液，在偏压为2V的条件下，对金属基底进行10min～60min的抛光处理。
如此经过抛光处理，可以有效去除金属基底表面的沾污和氧化层，同时还可以有效降低金属表面的粗糙度，从而使得金属基底可以较好地发挥催化作用。
为了更好地理解本发明的技术方案，下面将以四个具体实施例进行详细介绍。
实施例一
本发明实施例一的具体步骤如下：
以磷酸:乙二醇＝3:1(V/V)的混合液作为电解液，在偏压2V的条件下，对铜箔基底(尺寸4cm*4cm，厚度25μm)抛光处理30min。
采用等离子体增强化学的气相沉积(PECVD)设备，在180℃的温度下，在铜箔基底上沉积15nm厚的SiOX层。
在SiOX层上刻蚀出多个孔洞，其中孔洞的孔径为1nm～1μm，孔洞密度为2个/cm2。
采用去离子水(DI water)冲洗上述样品5min-10min，并用氮气吹干。
将吹干后的样品放入化学气相沉积(CVD)设备的2英寸炉管内。
对CVD设备进行抽真空，再通10min氩气(Ar)，之后抽真空至压力＜10Pa。
通入流量为100sccm的H2，流量为50sccm的Ar，并在50min内逐渐升温至1000℃。
抽真空至压力＜10Pa，稳压10min。
通入流量为100sccm的H2，流量为50sccm的Ar，至压力稳定。
通入流量为2.5sccm的甲烷(CH4)，沉积1h。
用Nikon1000倍光学显微镜对石墨烯畴区进行检测，检测结果为畴区平均尺寸达0.8cm～1cm，远远大于现有石墨烯薄膜微米级的畴区。
为了更清楚的说明实施例一的制备方法可实现大畴区石墨烯的制备，以下给出了一对照试验。
具体地，对照试验的步骤如下：
以磷酸:乙二醇＝3:1(V/V)的混合液作为电解液，在偏压2V的条件下，对铜箔基底(尺寸4cm*4cm，厚度25μm)抛光处理30min。
采用DI water冲洗上述样品5min-10min，并用氮气吹干。
将吹干后的样品放入CVD设备的2英寸炉管内。
对CVD设备进行抽真空，再通10min氩气(Ar)，之后抽真空至压力＜10Pa。
通入流量为100sccm的H2，流量为50sccm的Ar，并在50min内逐渐升温至1000℃。
抽真空至压力＜10Pa，稳压10min。
通入流量为100sccm的H2，流量为50sccm的Ar，至压力稳定。
通入流量为2.5sccm的CH4，沉积1h。
用Nikon1000倍光学显微镜对石墨烯畴区进行检测，检测结果为畴区平均尺寸为30μm～50μm，远远小于本发明实施例一的畴区平均尺寸0.8cm～1cm。
实施例二
本发明实施例二的步骤与本发明实施例一的步骤相似，不同之处在于通入CH4的流量和沉积时间，以下仅对不同之处进行说明，重复之处不再赘述。
具体地，在实施例二中，通入流量为5sccm的CH4后，沉积30min。
在实验结束后，采用Nikon1000倍光学显微镜对石墨烯畴区进行检测，检测结果为畴区平均尺寸达0.8cm～1cm。由此可见，在相对于实施例一增大CH4(碳源)浓度后，石墨烯薄膜的沉积生长时间变短，即生长速度变快，同时也获得了平均尺寸达毫米级甚至厘米级的大畴区石墨烯薄膜，实现了大畴区石墨烯薄膜的可控快速生长。
实施例三
本发明实施例三的具体步骤如下：
以磷酸:乙二醇＝3:1(V/V)的混合液作为电解液，在偏压2V的条件下，对镍箔基底(尺寸4cm*4cm，厚度40μm)抛光处理30min。
采用PECVD设备，在180℃的温度下，在镍箔基底上沉积10nm厚的SiNX层。
在SiNX层上刻蚀出多个孔洞，其中孔洞的孔径为1nm～1μm，孔洞密度为10个/cm2。
采用DI water冲洗上述样品5min-10min，并用氮气吹干。
将吹干后的样品放入CVD设备的2英寸炉管内。
对CVD设备进行抽真空，再通10min Ar，之后抽真空至压力＜10Pa。
通入流量为100sccm的H2，流量为50sccm的Ar，并在50min内逐渐升温至1000℃。
抽真空至压力＜10Pa，稳压10min。
通入流量为100sccm的H2，流量为50sccm的Ar，至压力稳定。
通入流量为2.5sccm的CH4，沉积1h。
用Nikon1000倍光学显微镜对石墨烯畴区进行检测，检测结果为畴区平均尺寸达0.2cm～0.5cm，远远大于现有石墨烯薄膜微米级的畴区。
实施例四
本发明实施例四的步骤与本发明实施例三的步骤相似，不同之处在于通入CH4的流量和沉积时间，以下仅对不同之处进行说明，重复之处不再赘述。
具体地，在实施例四中，通入流量为5sccm的CH4后，沉积30min。
在实验结束后，采用Nikon1000倍光学显微镜对石墨烯畴区进行检测，检测结果为畴区平均尺寸达0.2cm～0.5cm。由此可见，在相对于实施例三增大CH4(碳源)浓度后，石墨烯薄膜的沉积生长时间变短，即生长速度变快，同时也获得了平均尺寸达毫米级的大畴区石墨烯薄膜，实现了大畴区石墨烯薄膜的可控快速生长。
此外，基于同一发明构思，本发明实施例提供了一种含有石墨烯薄膜的装置，该石墨烯薄膜采用本发明实施例提供的上述制备方法获得。该含有石墨烯薄膜的装置的实施可以参见上述石墨烯的制备方法的实施例，重复之处不再赘述。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
在金属基底上形成钝化层；
在所述钝化层上形成孔洞，使得通过所述孔洞漏出所述金属基底；
在露出所述金属基底的孔洞上形成石墨烯薄膜，并且，所述石墨烯薄膜覆盖所述钝化层。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述孔洞的密度为1个/cm2～10个/cm2。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述孔洞的孔径为1nm～1μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钝化层的厚度为5nm～30nm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述钝化层上形成孔洞，具体包括：
采用电子束曝光法、聚离子束刻蚀法或光刻法，在所述钝化层上形成孔洞。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在露出所述金属基底的孔洞上形成石墨烯薄膜，具体包括：
采用化学气相沉积法，在露出所述金属基底的孔洞上沉积形成石墨烯薄膜。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，采用化学气相沉积法，在露出所述金属基底的孔洞上沉积形成石墨烯薄膜，具体包括：
采用流量为1sccm～5sccm的甲烷作为碳源，并采用流量为50sccm的氩气和流量为100sccm～300sccm的氢气作为辅助气体，在800℃～1100℃的温度下沉积15min～120min，使得在漏出所述金属基底的孔洞上形成石墨烯薄膜。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，在金属基底上形成钝化层之前，还包括：
对金属基底进行抛光处理。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，对金属基底进行抛光处理，具体包括：
采用磷酸:乙二醇体积比为3:1的混合液，在偏压为2V的条件下，对金属基底进行10min～60min的抛光处理。
10.一种含有石墨烯薄膜的装置，其特征在于，所述石墨烯薄膜采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102400109A (zh) * 2011-11-11 2012-04-04 南京航空航天大学 一种用聚苯乙烯固态碳源低温化学气相沉积生长大面积层数可控石墨烯的方法
US20130330523A1 (en) * 2012-06-07 2013-12-12 The Regents Of The University Of California Graphene nanoribbons and methods of fabrication thereof
CN103632922A (zh) * 2012-08-20 2014-03-12 中国科学院微电子研究所 一种半导体结构及其制造方法
US20140072876A1 (en) * 2009-09-03 2014-03-13 Applied Materials, Inc. Porous amorphous silicon-carbon nanotube composite based electrodes for battery applications
JP2015004085A (ja) * 2013-06-19 2015-01-08 富士電機株式会社 積層体の製造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140072876A1 (en) * 2009-09-03 2014-03-13 Applied Materials, Inc. Porous amorphous silicon-carbon nanotube composite based electrodes for battery applications
CN102400109A (zh) * 2011-11-11 2012-04-04 南京航空航天大学 一种用聚苯乙烯固态碳源低温化学气相沉积生长大面积层数可控石墨烯的方法
US20130330523A1 (en) * 2012-06-07 2013-12-12 The Regents Of The University Of California Graphene nanoribbons and methods of fabrication thereof
CN103632922A (zh) * 2012-08-20 2014-03-12 中国科学院微电子研究所 一种半导体结构及其制造方法
JP2015004085A (ja) * 2013-06-19 2015-01-08 富士電機株式会社 積層体の製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
韩江丽 等: "石墨烯单晶的可控生长", 《科学通报》 *

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