CN110628319A - 一种本征耐霉菌紫外光固化披覆胶及其制备方法 - Google Patents

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陈田安
王建斌
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Abstract

本发明涉及一种本征耐霉菌紫外光固化披覆胶，由以下重量百分比的原料组成：三唑类改性的丙烯酸酯20～60%、丙烯酸酯类活性稀释剂30～70%、光引发剂1～10%；本发明制备的紫外光固化披覆胶高效耐霉菌、储存稳定性好，解决了普通披覆胶需添加有毒防霉剂、相容性差的问题，并且同时引入氟元素大大提高了其防水性能，环境友好，适用范围更广泛。

Description

一种本征耐霉菌紫外光固化披覆胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种本征耐霉菌型紫外光固化披覆胶及其制备方法，属于光固化材料领域。
背景技术
随着科技的发展，智能电子设备的应用越来越广泛，如电脑、手机、穿戴设备、智能空调、智能洗衣机和人体、环境监测设备等等，为人们的生活和工作提供了极大的便利。对于电子设备，在工作条件下不可避免的要遇到如盐雾、汗液、潮气与高温等环境，线路板可能产生腐蚀、霉变等问题，导致线路板电路出现故障，从而可能导致大的事故发生。而披覆胶可有效地隔离保护线路板及元器件，使其免遭恶劣环境的侵蚀、霉变等，从而提高线路板的可靠性，增加其安全系数，并保证其使用寿命。针对披覆胶的耐霉菌性能要求，人们会向其中掺杂一定量的防霉剂，这些防霉剂一般含有重金属、砷、联苯等，对环境和人体危害很大，而且会存在与胶液本身相容性差的现象。本发明的披覆胶可以解决这个问题。
发明内容
为了解决现有披覆胶需添加毒性较大的防霉剂及相容性问题，本发明提供了一种本征耐霉菌紫外光固化披覆胶及其制备方法，以达到无毒、相容性好且耐霉菌的目的。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种本征耐霉菌紫外光固化披覆胶，由以下重量百分比的原料组成：三唑类改性的丙烯酸酯20～60％、丙烯酸酯类活性稀释剂30～70％、光引发剂1～10％。
进一步地，所述三唑类改性丙烯酸酯的分子结构通式如下:
其中R代表二异氰酸酯分子中不包含NCO基团的部分；R1代表-CH3或-H；
进一步地，所述三唑类改性丙烯酸酯的合成方法包含以下步骤:
1)由4-[4-[4-[4-[[(3R,5R)-5-(2,4-二氟苯基)-5-(1,2,4-三唑-1-基甲基)氧杂戊环-3-基]甲氧基]苯基]哌嗪-1-基]苯基]-2-[(2S,3S)-2-羟基戊-3-基]-1,2,4-三唑-3-酮与二异氰酸酯按照摩尔比1:1-1.5，在干燥惰性气体保护下，70-90℃反应至-NCO基团至设计值得预聚物；
2)向上述预聚物中加入羟基丙烯酸酯，其加入量为步骤1)中二异氰酸酯摩尔数的1-1.3倍，在干燥惰性气体保护下，70-90℃反应至-NCO基团反应完全即得三唑类改性丙烯酸酯。
进一步地，所述丙烯酸酯类活性稀释剂，包括但不仅限于丙烯酸(AA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、丙烯酰吗啉(ACMO)、四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、(甲基)丙烯酸月桂酯(LA)、(甲基)丙烯酸异冰片酯(IBOA)、1，4-丁二醇二丙烯酸酯(HDDA)中的一种或任意几种的混合物。
进一步地，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦TPO、1-羟基环己基苯基甲酮184、安息香双甲醚651、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦819、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮369、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮907、二苯甲酮BP、异丙基硫杂蒽酮ITX中的一种或任意几种混合。
本发明所述的一种本征耐霉菌紫外光固化披覆胶的制备方法包括：称取20-60％的三唑类改性丙烯酸酯、30-70％的丙烯酸酯类活性稀释剂、1-10％光引发剂，依次加入搅拌釜内，搅拌至溶解均匀即可。
本发明的有益效果是：本发明制备的紫外光固化披覆胶高效耐霉菌、储存稳定性好，解决了普通披覆胶需添加有毒防霉剂、相容性差的问题，并且同时引入氟元素大大提高了其防水性能，环境友好，适用范围更广泛。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
称取4-[4-[4-[4-[[(3R,5R)-5-(2,4-二氟苯基)-5-(1,2,4-三唑-1-基甲基)氧杂戊环-3-基]甲氧基]苯基]哌嗪-1-基]苯基]-2-[(2S,3S)-2-羟基戊-3-基]-1,2,4-三唑-3-酮700g，甲苯二异氰酸酯208g，依次加入到三口烧瓶中，干燥氮气保护下80-85℃反应3h；加入丙烯酸羟乙酯167g，干燥氮气保护下80-85℃反应2h；加入丙烯酸30g，N,N-二甲基丙烯酰胺400g,四氢呋喃丙烯酸酯600g,丙烯酸异冰片酯500g,100g光引发剂184,40gTPO,搅拌2h至光引发剂完全溶解均匀，出料于密闭遮光容器中。
实施例2
称取4-[4-[4-[4-[[(3R,5R)-5-(2,4-二氟苯基)-5-(1,2,4-三唑-1-基甲基)氧杂戊环-3-基]甲氧基]苯基]哌嗪-1-基]苯基]-2-[(2S,3S)-2-羟基戊-3-基]-1,2,4-三唑-3-酮700g，异佛尔酮二异氰酸酯266g，依次加入到三口烧瓶中，干燥氮气保护下80-85℃反应3h；加入甲基丙烯酸羟乙酯187g，干燥氮气保护下80-85℃反应2h；加入2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯50g，丙烯酰吗啉300g,四氢呋喃甲基丙烯酸酯400g,300g甲基丙烯酸异冰片酯,50g光引发剂651,42g819,搅拌2h至光引发剂完全溶解均匀，出料于密闭遮光容器中。
比较例1
称取4-[4-[4-[4-[[(3R,5R)-5-(2,4-二氟苯基)-5-(1,2,4-三唑-1-基甲基)氧杂戊环-3-基]甲氧基]苯基]哌嗪-1-基]苯基]-2-[(2S,3S)-2-羟基戊-3-基]-1,2,4-三唑-3-酮700g，丙烯酸羟乙酯167g，丙烯酸30g，N,N-二甲基丙烯酰胺400g,四氢呋喃丙烯酸酯600g,丙烯酸异冰片酯700g,100g光引发剂184,40gTPO,搅拌2h至光引发剂完全溶解均匀，出料于密闭遮光容器中。
比较例2
称取700g分子量为700的聚碳酸酯二醇,甲苯二异氰酸酯356g，依次加入到三口烧瓶中，干燥氮气保护下80-85℃反应3h；加入丙烯酸羟乙酯268g，干燥氮气保护下80-85℃反应2h；加入30g AA丙烯酸，420g N,N-二甲基丙烯酰胺,680g丙烯酸月桂酯,500g丙烯酸异冰片酯,70g光引发剂184,47gTPO搅拌2h至光引发剂完全溶解均匀，出料于密闭遮光容器中。
通过下面的试验测试本发明的一种本征耐霉菌紫外光固化披覆胶的储存稳定性和耐霉菌性能。
储存稳定性检验方法：将胶液置于60℃烘箱中7天，观察有无析出或相分离现象。若无析出或相分离则判定为OK，否则判定为NG。
耐霉菌检验方法：按照GB/T 1741-2007漆膜耐霉菌性测定法测试。耐霉菌等级判定为：0级-在放大约50倍下无明显长霉；1级-肉眼看不到或很难看到长霉，但在放大镜下可明显见到长霉；2级-肉眼明显看到长霉，在样品表面的覆盖面积为10％～30％；3级-肉眼明显看到长霉，在样品表面的覆盖面积为30％～60％；4级-肉眼明显看到长霉，在样品表面的覆盖面积大于60％。
测试结果如表1所示：
表1实施例与对比例的对比测试结果
从上述结果可以看出，本发明的一种本征耐霉菌紫外光固化披覆胶与现有的普通光固化披覆胶相比，高效耐霉菌、储存稳定性优良，解决了普通披覆胶需添加有毒防霉剂和相容性差的问题，环境友好，可靠性高，适用范围更广泛。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种本征耐霉菌紫外光固化披覆胶，其特征在于，由以下重量百分比的原料组成：三唑类改性的丙烯酸酯20～60％、丙烯酸酯类活性稀释剂30～70％、光引发剂1～10％；
所述三唑类改性丙烯酸酯的分子结构通式如下:
其中R代表二异氰酸酯分子中不包含NCO基团的部分；R1代表-CH3或-H。
2.根据权利要求1所述的耐霉菌紫外光固化披覆胶，其特征在于，所述三唑类改性丙烯酸酯的合成方法包含以下步骤:
1)由4-[4-[4-[4-[[(3R,5R)-5-(2,4-二氟苯基)-5-(1,2,4-三唑-1-基甲基)氧杂戊环-3-基]甲氧基]苯基]哌嗪-1-基]苯基]-2-[(2S,3S)-2-羟基戊-3-基]-1,2,4-三唑-3-酮与二异氰酸酯按照摩尔比1:1-1.5，在干燥惰性气体保护下，70-90℃反应至-NCO基团至设计值得预聚物；
2)向上述预聚物中加入羟基丙烯酸酯，其加入量为步骤1)中二异氰酸酯摩尔数的1-1.3倍，在干燥惰性气体保护下，70-90℃反应至-NCO基团反应完全即得三唑类改性丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的耐霉菌紫外光固化披覆胶，其特征在于，所述丙烯酸酯类活性稀释剂包括丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰吗啉、四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的耐霉菌紫外光固化披覆胶，其特征在于，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、安息香双甲醚、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮中的一种或任意几种混合。
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