CN110624522A - 一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法。所述方法包括：对单晶硅片载体预处理；利用拟薄水铝石与硝酸反应，制备铝溶胶；在铝溶胶中加入NaY沸石分子筛，研磨，制浆；在单晶硅片载体表面采用喷涂的方式负载浆料；对负载浆料的单晶硅片载体进行焙烧。本发明所提供的方法利用喷涂法制备用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料，该方法制备的吸附材料表面的沸石层厚，而且分布均匀。

Description

一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法
技术领域
本发明涉及核材料测量技术领域，具体涉及一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法。
背景技术
破坏性分析(Destructive Assay，DA)是国际原子能机构(IAEA)核保障核材料测量的一种重要技术手段，对于铀浓缩厂，采用质谱法对铀产品中的铀同位素比进行分析，以达到核实核材料的目的。
目前铀浓缩厂DA分析的主要方式是，在铀浓缩厂UF6大罐中用P-10管取g级样品，再外运至IAEA，由IAEA下属的分析实验室进行铀同位素比的分析。该方式存在费时、时效性差的缺点，不能满足核保障中及时性的目标。为此，美国西北太平洋国家实验室(PNNL)开发了一种可现场测量铀中235U/238U的激光烧蚀-二极管激光原子吸收光谱(LAARS)实验装置，该装置采用高能激光脉冲轰击含铀样品表面，以激发出铀原子气体。采用双波长共光路激光束穿透铀原子气体团，同时测定235U(～405nm)/238U(～415nm)吸收谱线对激光能量的衰减，已达到测量235U/238U的目的。该装置可以在铀浓缩厂现场直接取样测量235U/238U，既能满足IAEA及时性的目标，由于装置只能测量235U/238U，又满足了铀浓缩厂保护其它信息的要求。
为了利用LARRS测量铀同位素比，需要制备可以吸附UF6的材料，目前，PNNL是采用将Y型单晶沸石压制到单晶硅片表面的方法制样，即在单晶硅片表面覆盖双面导电胶，将Y型单晶沸石粉末用导电胶粘附在表面，马弗炉中煅烧制备。采用Y型沸石的原因是其含有的水分最多(Na56[Al56Si136O384].264H2O)，可以和UF6反应生成UO2F2，而反应生成的HF又可以和沸石反应生成AlF3或SiF4，该材料是物理吸附UF6的材料。该方法制备的铀吸附片存在两个问题：其一是制备的沸石层较薄，吸附UF6能力有限，再者是由于采用粘附的方法制样，存在沸石分布不均匀的问题，会影响后续的测量精度。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，该方法利用喷涂法制备硅基分子筛膜材料，制备的吸附材料表面沸石层厚，且沸石分布均匀。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)单晶硅片载体预处理：在一定体积的去离子水中加入氢氧化钠与乙醇，水浴加热后，将单晶硅片体浸没于以上溶液中腐蚀处理，将处理过后的硅片放置烘箱中烘干；
(2)制备铝溶胶：在一定体积的去离子水中加入拟薄水铝石、浓硝酸，一定温度下水浴磁力搅拌，得到铝溶胶，静置老化待用。
(3)制浆：取静置老化后的铝溶胶，加入固含量在15％-30％的干基NaY分子筛，加入球磨球球磨，球磨后得到混合均匀的浆料。
(4)涂层制备：将步骤(3)所得浆料喷涂在步骤(1)预处理好的单晶硅片表面，使单晶硅片载体表面负载浆料，将表面负载浆料的单晶硅片载体放在避光环境中，阴干，保证硅片涂层表面不开裂。
(5)焙烧：将阴干的单晶硅片载体放置于马弗炉中进行焙烧，得到硅基分子筛膜材料。
进一步地，单晶硅片的直径为50mm，形状为圆形。
进一步地，步骤(1)中，去离子的体积为200ml，加入的氢氧化钠的质量为2.5-3.5g，乙醇体积为15-25ml。
进一步地，步骤(1)中，水浴加热的温度为75-85℃，腐蚀处理的时间为60-65min；烘箱中的烘干温度为55-65℃，烘干时间为1-1.5h。
进一步地，步骤(2)中，去离子的体积为200ml，加入的拟薄水铝石的质量为3.8-4.2g、浓硝酸体积为3.8-4.2mL。
进一步地，步骤(2)中，水浴磁力搅拌的温度为80-90℃，搅拌时间为4-5小时，铝溶胶静置老化的时间为24-26h。
进一步地，步骤(3)中铝溶胶的体积为200ml，NaY分子筛的质量为7.5-8.5g，加入30颗球磨球球磨6-7h，球磨后混合均匀的浆料粘度为210-250m PaS。
进一步地，步骤(4)中避光环境中相对湿度大于40％，阴干时间为10-12h。
进一步地，步骤(5)中焙烧温度为500-550℃，升温速率为1℃/min，焙烧时间为4-5h。
本发明的有益效果在于：利用本发明制备的硅基分子筛膜材料表面的沸石层较厚，且沸石分布均匀；同时，制备方法对NaY分子筛的结构没有影响，硅基分子筛膜材料的吸附性能较强。
附图说明
图1是本发明实施例一中单晶硅片载体负载的分子筛样品的XRD图；
图2是本发明实施例一中经预处理的单晶硅片载体的扫描电镜图；
图3是本发明实施例一中单晶硅片载体负载分子筛后的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合说明书附图与具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
实施例一：
一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，制备工艺流程如下：
(1)单晶硅片载体预处理：在200ml的去离子水中加入3g氢氧化钠与20ml乙醇，80℃水浴加热，将单晶硅片(直径为50mm的圆形)体浸没于以上溶液中腐蚀处理60min；将处理过后的硅片放置烘箱中60℃烘干1h。
(2)制备铝溶胶：在200ml的去离子水中加入4g拟薄水铝石、4mL浓硝酸，85℃水浴磁力搅拌4小时，得到铝溶胶，静置老化24h待用。
(3)制浆：取静置老化后的铝溶胶200ml，加入固含量在15％-30％的干基NaY分子筛8g，加入30颗球磨球球磨6.5h，球磨后混合均匀的浆料粘度为230m PaS。
(4)涂层制备：将步骤(3)所得浆料喷涂在步骤(1)预处理好的单晶硅片表面，使单晶硅片载体表面负载浆料，将负载浆料的单晶硅片载体放在相对湿度大于40％的避光环境中，阴干10h，保证硅片涂层表面不开裂。
(5)焙烧：将阴干的单晶硅片放置于马弗炉中进行焙烧，以1℃/min的升温速率升温至525℃，焙烧4.5h。
实施例二：
一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，制备工艺流程如下：
(1)单晶硅片载体预处理：在200ml的去离子水中加入3.5g氢氧化钠与25ml乙醇，85℃水浴加热，将单晶硅片(直径为50mm的圆形)体浸没于以上溶液中腐蚀处理65min；将处理过后的硅片放置烘箱中65℃烘干1h。
(2)制备铝溶胶：在200ml的去离子水中加入4.2g拟薄水铝石、4.2mL浓硝酸，90℃水浴磁力搅拌4小时，得到铝溶胶，静置老化24h待用。
(3)制浆：取静置老化后的铝溶胶200ml，加入固含量在15％-30％的干基NaY分子筛8.5g，加入30颗球磨球球磨7h，球磨后混合均匀的浆料粘度为250m PaS。
(4)涂层制备：将步骤(3)所得浆料喷涂在步骤(1)预处理好的单晶硅片表面，使单晶硅片载体表面负载浆料，将负载浆料的单晶硅片载体放在相对湿度大于40％的避光环境中，阴干12h，保证硅片涂层表面不开裂。
(5)焙烧：将阴干的单晶硅片放置于马弗炉中进行焙烧，以1℃/min的升温速率升温至550℃，焙烧5h。
实施例三：
一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，制备工艺流程如下：
(1)单晶硅片载体预处理：在200ml的去离子水中加入2.5g氢氧化钠与15ml乙醇，75℃水浴加热，将单晶硅片(直径为50mm的圆形)体浸没于以上溶液中腐蚀处理60min；将处理过后的硅片放置烘箱中55℃烘干1h。
(2)制备铝溶胶：在200ml的去离子水中加入3.8g拟薄水铝石、3.8mL浓硝酸，80℃水浴磁力搅拌4小时，得到铝溶胶，静置老化24h待用。
(3)制浆：取静置老化后的铝溶胶200ml，加入固含量在15％-30％的干基NaY分子筛7.5g，加入30颗球磨球球磨6h，球磨后混合均匀的浆料粘度为210m PaS。
(4)涂层制备：将步骤(3)所得浆料喷涂在步骤(1)预处理好的单晶硅片表面，使单晶硅片载体表面负载浆料，将负载浆料的单晶硅片载体放在相对湿度大于40％的避光环境中，阴干10h，保证硅片涂层表面不开裂。
(5)焙烧：将阴干的单晶硅片放置于马弗炉中进行焙烧，以1℃/min的升温速率升温至500℃，焙烧4h。
实施例四：
经测试，经由实施例一记载的方法制备的单晶硅片的沸石负载率约为2.6％，且涂层表面均匀。对吸附片进行X射线衍射分析，XRD谱图如图1所示，表明制备方法对NaY分子筛的结构没有影响，方法可行。
图2是实施例一中经预处理的单晶硅片载体的扫描电镜图，经过热碱腐蚀后，可以看到硅片表面被腐蚀出很多的空隙，为分子筛负载提供大量的活性位点，继续放大后可以看到，经过腐蚀后，硅片表面形成网状笼式结构，呈三维立体的空间结构，增加了负载的锚定点，同时也增加了匀浆涂层与硅片表面的接触面积与结合力。
图3是实施例一中单晶硅片载体负载分子筛后的扫描电镜图。放大可以看出，硅片经过表面腐蚀处理后，成功的负载了一层致密的混合匀浆涂层，涂层中可以看到白色的短粗壮的白色晶体，粒径大约在50～500nm，与相关文献中描述的NaY分子筛的形貌一致。继续放大至45.0k后，可以看到白色的晶体团簇，根据粒径与形貌，可以确定NaY分子筛成功的负载在硅片表面。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)单晶硅片载体预处理：在一定体积的去离子水中加入氢氧化钠与乙醇，水浴加热后，将单晶硅片载体浸没于以上溶液中腐蚀处理，将处理过后的单晶硅片载体放置烘箱中烘干；
(2)制备铝溶胶：在一定体积的去离子水中加入拟薄水铝石、浓硝酸，一定温度下水浴磁力搅拌，得到铝溶胶，静置老化待用。
(3)制浆：取静置老化后的铝溶胶，加入固含量在15％-30％的干基NaY沸石分子筛，加入球磨球球磨，球磨后得到混合均匀的浆料。
(4)涂层制备：将步骤(3)所得浆料喷涂在步骤(1)预处理好的单晶硅片表面，使单晶硅片载体表面负载浆料，将表面负载浆料的单晶硅片载体放在避光环境中，阴干，保证硅片涂层表面不开裂。
(5)焙烧：将阴干的单晶硅片载体放置于马弗炉中进行焙烧，得到硅基分子筛膜材料。
2.一种如权利要求1所述的用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，其特征在于：单晶硅片载体的直径为50mm，形状为圆形。
3.一种如权利要求1所述的用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，其特征在于：步骤(1)中，去离子的体积为200ml，加入的氢氧化钠的质量为2.5-3.5g，乙醇体积为15-25ml。
4.一种如权利要求1所述的用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，其特征在于：步骤(1)中，水浴加热的温度为75-85℃，腐蚀处理的时间为60-65min；烘箱中的烘干温度为55-65℃，烘干时间为1-1.5h。
5.一种如权利要求1所述的用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，其特征在于：步骤(2)中，去离子的体积为200ml，加入的拟薄水铝石的质量为3.8-4.2g、浓硝酸体积为3.8-4.2mL。
6.一种如权利要求1所述的用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，其特征在于：步骤(2)中，水浴磁力搅拌的温度为80-90℃，搅拌时间为4-5小时，铝溶胶静置老化的时间为24-26h。
7.一种如权利要求1所述的用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，其特征在于：步骤(3)中铝溶胶的体积为200ml，NaY沸石分子筛的质量为7.5-8.5g，加入30颗球磨球球磨6-7h，球磨后混合均匀的浆料粘度为210-250m PaS。
8.一种如权利要求1所述的用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，其特征在于：步骤(4)中避光环境中相对湿度大于40％，阴干时间为10-12h。
9.一种如权利要求1所述的用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法，其特征在于：步骤(5)中焙烧温度为500-550℃，升温速率为1℃/min，焙烧时间为4-5h。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191231

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