CN110615961A - 一种含有石墨烯的塑料添加剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有石墨烯的塑料添加剂及其制备工艺，属于塑料技术领域。一种含有石墨烯的塑料添加剂制备工艺，包括：S1、用Hummers制备氧化石墨烯；S2、将氧化石墨烯进行超声分散，然后将苯乙烯酰胺和引发剂AIBN加入，搅拌10～15min，在70℃～80℃下反应28～32h；S3、将S2所得产物进行减压蒸馏、沉淀、分散离心、干燥，得复合改性材料；S4、将复合改性材料与聚甲基丙烯酸甲酯进行熔融共混双螺杆挤出、冷却、风干、造粒，即得塑料添加剂。本发明的塑料添加剂由于含有石墨烯基体而具有良好的导热性及散热性，同时其基础骨架结构增强了塑料添加剂的机械性能，使得塑料添加剂的应用前景广阔。

Description

一种含有石墨烯的塑料添加剂及其制备工艺
技术领域
本发明属于塑料技术领域，具体涉及一种含有石墨烯的塑料添加剂及其制备工艺。
背景技术
随着石化工业的快速发展，塑料在实际生活中有着广泛的应用，比如灯具类灯杯、灯罩、灯托及散热用散热片等，这些物件对塑料的导热性、机械性都有很高的要求，而现实中一般塑料存在导热性差、机械性能难以达到要求等缺陷。所以，急需寻求一种塑料添加剂来改善灯具及散热片用塑料存在的缺陷，以满足当下人们的需求。
石墨烯，是一种由sp2碳原子以蜂巢晶格构成的二维单原子层结构，具有强韧、稳定、导电性好、导热率高等诸多优点，其广泛应用于电子工业和军事领域，但在塑料添加剂应用方面还有待挖掘。本发明以石墨烯为原料，对其进行化学改性制备塑料添加剂，从而改善塑料的导热及散热性，满足生活需求。
发明内容
基于上述存在的问题，本发明提供一种含有石墨烯的塑料添加剂及其制备工艺，以石墨烯为原料，对其进行化学改性制备塑料添加剂，从而改善塑料的导热及散热性，同时机械性能也得到很大提升。
本发明采用的技术方案如下：
一种含有石墨烯的塑料添加剂制备工艺，包括以下步骤：
S1、将石墨粉用Hummers法做成氧化石墨烯备用；
S2、将氧化石墨烯溶于DMF中，超声20～25min进行分散，然后将苯乙烯酰胺和引发剂AIBN加入，搅拌10～15min，在70℃～80℃下反应28～32h；
S3、待S2结束后，将所得产物进行减压蒸馏、沉淀、分散离心、干燥，得复合改性材料；
S4、将复合改性材料与聚甲基丙烯酸甲酯进行熔融共混双螺杆挤出、冷却、风干、造粒，即得塑料添加剂。
进一步地，所述氧化石墨烯、苯乙烯酰胺、引发剂AIBN的质量比为50：1～1.2：3～3.5。
进一步地，所述S3中所述沉淀用溶剂为乙醚、甲苯、四氢呋喃中的任一种。
进一步地，所述复合改性材料的加入量为聚甲基丙烯酸甲酯质量的2％～10％。
进一步地，所述共混挤出的温度为：第一段180℃～190℃，第二段200℃～205℃，第三段210℃～215℃，第四段215℃～220℃，第五段215℃～220℃，第六段210℃～215℃，第七段200℃～210℃。
一种含有石墨烯的塑料添加剂由权利要求1～5任一项所述的制备工艺制得。
具体地，所述Hummers法为：量取230mL浓H2SO4于烧杯中，将烧杯放入冰水浴中温度保持在0～5℃；在缓慢搅拌的状态下，取10g石墨粉和5gNaNO3充分混合，随后缓慢加入烧杯，加完后搅拌1h；继续缓慢加入30gKMnO4，加完后在冰水浴中搅拌1h，再升温至35℃，搅拌2h；随后冷至室温，缓慢加入500mL去离子水，再将30％H2O2 10mL加入至不再出现黄色气泡为止，此时溶液颜色为亮黄色；趁热过滤，再用5％的盐酸和去离子水充分洗涤，直至用BaCl2溶液检测过滤液无白色沉淀产生为止，即氧化石墨烯制备完成。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明提供一种含有石墨烯的塑料添加剂及其制备工艺，以石墨粉为原料，用Hummers法制得氧化石墨烯，再用氧化石墨烯对苯乙烯酰胺进行化学改性，得到一种复合改性材料，再将其与聚甲基丙烯酸甲酯熔融共混挤出造粒，制得塑料添加剂，这种塑料添加剂由于含有石墨烯基体而具有良好的导热性及散热性，同时其基础骨架结构增强了塑料添加剂的机械性能，使得塑料添加剂的应用前景广阔。
具体实施方式
本发明所述的实施例可以在上述技术方案的基础上，通过具体范围的不同替换，可以得到无数个实施例，因此，以下所述的几个实施例，仅仅只是无数个实施例中的较优实施例，任何在上述技术方案所做的技术替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种含有石墨烯的塑料添加剂制备工艺，包括以下步骤：
S1、将石墨粉用Hummers法做成氧化石墨烯备用；
S2、将氧化石墨烯溶于DMF中，超声20min进行分散，然后将苯乙烯酰胺和引发剂AIBN加入，搅拌10min，在70℃下反应28h；所述氧化石墨烯、苯乙烯酰胺、引发剂AIBN的质量比为50：1：3；
S3、待S2结束后，将所得产物进行减压蒸馏、用乙醚沉淀、分散于DMF中，随后在转速为5000rpm下离心，80℃下干燥，得复合改性材料；
S4、将复合改性材料与聚甲基丙烯酸甲酯进行熔融共混双螺杆挤出、冷却、风干、造粒，即得塑料添加剂；所述复合改性材料的加入量为聚甲基丙烯酸甲酯质量的2％；所述熔融共混的温度为：第一段180℃，第二段200℃，第三段210℃，第四段215℃，第五段215℃，第六段210℃，第七段200℃。
实施例2
一种含有石墨烯的塑料添加剂制备工艺，包括以下步骤：
S1、将石墨粉用Hummers法做成氧化石墨烯备用；
S2、将氧化石墨烯溶于DMF中，超声22min进行分散，然后将苯乙烯酰胺和引发剂AIBN加入，搅拌12min，在75℃下反应30h；所述氧化石墨烯、苯乙烯酰胺、引发剂AIBN的质量比为50：1.1：3.2；
S3、待S2结束后，将所得产物进行减压蒸馏、用甲苯沉淀、分散于DMF中，随后在转速为5000rpm下离心，80℃下干燥，得复合改性材料；
S4、将复合改性材料与聚甲基丙烯酸甲酯进行熔融共混双螺杆挤出、冷却、风干、造粒，即得塑料添加剂；所述复合改性材料的加入量为聚甲基丙烯酸甲酯质量的5％；所述熔融共混的温度为：第一段185℃，第二段202℃，第三段212℃，第四段218℃，第五段218℃，第六段212℃，第七段205℃。
实施例3
一种含有石墨烯的塑料添加剂制备工艺，包括以下步骤：
S1、将石墨粉用Hummers法做成氧化石墨烯备用；
S2、将氧化石墨烯溶于DMF中，超声24min进行分散，然后将苯乙烯酰胺和引发剂AIBN加入，搅拌14min，在78℃下反应30h；所述氧化石墨烯、苯乙烯酰胺、引发剂AIBN的质量比为50：1.2：3.4；
S3、待S2结束后，将所得产物进行减压蒸馏、用四氢呋喃沉淀、分散于DMF中，随后在转速为5000rpm下离心，80℃下干燥，得复合改性材料；
S4、将复合改性材料与聚甲基丙烯酸甲酯进行熔融共混双螺杆挤出、冷却、风干、造粒，即得塑料添加剂；所述复合改性材料的加入量为聚甲基丙烯酸甲酯质量的8％；所述熔融共混的温度为：第一段187℃，第二段202℃，第三段212℃，第四段218℃，第五段218℃，第六段210℃，第七段205℃。
实施例4
一种含有石墨烯的塑料添加剂制备工艺，包括以下步骤：
S1、将石墨粉用Hummers法做成氧化石墨烯备用；
S2、将氧化石墨烯溶于DMF中，超声25min进行分散，然后将苯乙烯酰胺和引发剂AIBN加入，搅拌15min，在80℃下反应32h；所述氧化石墨烯、苯乙烯酰胺、引发剂AIBN的质量比为50：1.2：3.5；
S3、待S2结束后，将所得产物进行减压蒸馏、用乙醚沉淀、分散于DMF中，随后在转速为5000rpm下离心，80℃下干燥，得复合改性材料；
S4、将复合改性材料与聚甲基丙烯酸甲酯进行熔融共混双螺杆挤出、冷却、风干、造粒，即得塑料添加剂；所述复合改性材料的加入量为聚甲基丙烯酸甲酯质量的10％；所述熔融共混的温度为：第一段190℃，第二段205℃，第三段215℃，第四段220℃，第五段220℃，第六段215℃，第七段210℃。
实施例5
将实施例3制备方法所得的塑料添加剂与抗氧剂1010、ASA胶粉、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酮粉、滑石粉、碳酸钙晶须以质量比为0.2：0.1：0.15：68：0.2：20：15混合，随后在一定条件下进行熔融共混挤出、冷却、风干、造粒、注塑，即得塑料产品；所述熔融共混的温度为：第一段190℃，第二段205℃，第三段215℃，第四段220℃，第五段220℃，第六段215℃，第七段210℃。
对比例1
同实施例1，不同之处在于，步骤S2中所述氧化石墨烯、苯乙烯酰胺、引发剂AIBN的质量比为20：1：3。
对比例2
同实施例1，不同之处在于，步骤S2中所述氧化石墨烯、苯乙烯酰胺、引发剂AIBN的质量比为60：1：3。
对比例3
同实施例1，不同之处在于，步骤S2中所述反应温度50℃，反应时间40h。
对比例4
同实施例1，不同之处在于，步骤S2中所述反应温度95℃，反应时间10h。
对比例5
同实施例5，不同之处在于，没有添加实施例1制备方法所得的塑料添加剂。
对实施例及对比例所得塑料添加剂及塑料产品进行相关性能测试，结果如表1所示。
表1性能测试结果
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (6)

1.一种含有石墨烯的塑料添加剂制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将石墨粉用Hummers法做成氧化石墨烯备用；
S2、将氧化石墨烯溶于DMF中，超声20～25min进行分散，然后将苯乙烯酰胺和引发剂AIBN加入，搅拌10～15min，在70℃～80℃
下反应28～32h；
S3、待S2结束后，将所得产物进行减压蒸馏、沉淀、分散离心、干燥，得复合改性材料；
S4、将复合改性材料与聚甲基丙烯酸甲酯进行熔融共混双螺杆挤出、冷却、风干、造粒，即得塑料添加剂。
2.如权利1所述的一种含有石墨烯的塑料添加剂制备工艺，其特征在于，所述氧化石墨烯、苯乙烯酰胺、引发剂AIBN的质量比为50：1～1.2：3～3.5。
3.如权利1所述的一种含有石墨烯的塑料添加剂制备工艺，其特征在于，所述S3中所述沉淀用溶剂为乙醚、甲苯、四氢呋喃中的任一种。
4.如权利1所述的一种含有石墨烯的塑料添加剂制备工艺，其特征在于，所述复合改性材料的加入量为聚甲基丙烯酸甲酯质量的2％～10％。
5.如权利1所述的一种含有石墨烯的塑料添加剂制备工艺，其特征在于，所述共混挤出的温度为：第一段180℃～190℃，第二段200℃～205℃，第三段210℃～215℃，第四段215℃～220℃，第五段215℃～220℃，第六段210℃～215℃，第七段200℃～210℃。
6.一种含有石墨烯的塑料添加剂，其特征在于，由权利要求1～5任一项所述的制备工艺制得。
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