CN109648818A - 一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜的制备方法，将石墨烯分散后加入铝盐和三乙醇胺进行高速搅拌，滴加乙二胺进行水热反应，过滤干燥并进行煅烧，得到镶嵌石墨烯的片状氧化铝；将制备的镶嵌石墨烯的片状氧化铝与粉末状耐高温塑料、铝粉、润滑粉、抗氧剂、增塑剂分散均匀，经螺杆挤出压延形成片，然后双向拉伸、激冷，卷取，得到用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜。本发明克服了现有电子产品散热的石墨烯产品制备过程中石墨烯不易分散的问题，通过合成大片状氧化铝，将纳米级的石墨烯镶嵌在片状氧化铝的贯通微孔利于分散，形成的散热通路完整，制备的石墨烯散热膜热导率高，有利于提高电子元器件的使用寿命。

Description

一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜及制备方法
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，具体涉及一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜及制备方法。
背景技术
随着微电子集成与组装技术的飞速发展以及高功率密度器件的集成使用，逻辑电路及其电子元器件的体积极大地缩小，电子仪器及设备向集成化、小型化和高密度化发展。同时随着电子元器件集成程度和功率密度的不断提高，电子器件的工作频率急剧地提高，其发热量和耗散功率密度变的越来越大，其工作环境的温度也向高温方向迅速变化电子元器件持续的高温会严重影响使用寿命，因此散热是微电子产品的关键。因此，微电子产品散热问题的研究越来越引起人们关注。
目前，采用传导、辐射、对流技术将热量转移是目前微电子产品常用的技术。 但微电子产品在外环境散热方面难以通过对流等将热量扩散出去，不能使用对流形式。因此，利用微电子产品自身的外壳散热成为微电子产品散热的唯一途径。常用的导热材料多数是金属和塑料，还有部分无机非金属材料，如采用硅胶导热绝缘性实现散热，但该类产品的导热系数在2.5-3.5W/mK，难以满足散热的需求。此外，电子元件和逻辑电路的体积微型化发展，需要材料具有更好的散热能力。
碳基材料是材料界中一类非常具有魅力的物质，从无定形的碳黑到晶体结构的天然层状石墨，二维碳基材料石墨烯的发现，不仅极大地丰富了碳材料的家族，而且其所具有的特殊纳米结构和性能，使得石墨烯无论是在理论还是实验研究方而都已展示出了重大的科学意义和应用价值。石墨烯由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状晶格结构，只有一个碳原子厚度，然而却具有优异的机械、光学、电子和热性能。石墨烯热导率约5000W·m-1·K-1，远远大于传统的金属散热材料如铜（约400W·m-1·K-1）和铝（约 240 W·m-1·K-1）。较高的热导率和其他方面的优异性质，使其成为微电子产品散热的较佳选择材料。石墨烯用于微电子产品的散热，不但散热效率高，而且可以使电子产品轻薄化，相较于金属散热、硅散热具有显著的优势。
技术人员寄希望将石墨烯用于手机屏幕、笔记本电脑屏幕、LED等散热，如采用石墨烯与各类塑料复合，制备成散热片、散热膜。中国发明专利申请号201810439178.4提供了一种石墨烯散热树脂复合材料的制备方法及在LED灯杯中的应用，将石墨烯粉末与树脂母粒、增塑剂、稳定剂、润滑剂等混合均匀，加热熔化成熔体后，进行造粒切粒，得到石墨烯树脂复合材料，然后加工成LED灯杯，石墨烯基灯杯具有更好的散热性能，使用寿命更长。中国发明专利申请号201611060274.5公开了一种石墨烯/酚醛树脂高导热纳米复合材料及其制备方法 ，该复合材料主要由酚醛树脂作为基体和改性纳米石墨烯或改性氧化石墨烯所组成，利用短时程、高速粉碎分散技术制得石墨烯/酚醛树脂共混母粒，可广泛应用于工业散热器件汽车零配件、LED 散热背板或散热模块、电器产品零配件等领域中。然而，由于石墨烯为纳米微粒，具有较高的表面能，其在塑料中分散困难，如果不能够有效地的进行分散，则难以构筑导热散热网络，元件散热性能受到影响，因此，针对电子产品散热的石墨烯产品制备过程中石墨烯不易分散的问题，提出一种能够有效解决该问题的方法，对提高电子元器件的使用寿命具有十分重要意义。
发明内容
针对现石墨烯用于散热材料难以在塑料中分散、难以构筑散热网络的缺陷，本发明提出一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜及制备方法，将石墨烯分散在铝盐中，通过合成大片状氧化铝，将纳米级的石墨烯镶嵌在片状氧化铝的贯通微孔，通过双向拉伸和急冷处理，使石墨烯均匀分散在散热膜中。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将石墨烯分散于有机溶剂，超声分散处理后，加入铝盐和三乙醇胺，高速搅拌30-60min；
（2）向步骤（1）制备得到的的搅拌物中滴加乙二胺，分散均匀后进行水热反应，将水热反应得到的凝胶沉淀物进行过滤干燥处理；
（3）将步骤（2）中经干燥处理的凝胶沉淀物在马弗炉中在250-300℃煅烧10-25min，得到镶嵌石墨烯的片状氧化铝；
（4）将步骤（3）制备的镶嵌石墨烯的片状氧化铝与粉末状耐高温塑料、铝粉、润滑粉、抗氧剂、增塑剂分散均匀，经螺杆挤出压延形成片，然后双向拉伸、急冷，卷曲，得到用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜。
塑料薄膜双向拉伸的原理：是将高聚物树脂通过挤出机加热熔融挤出厚片后，在玻璃化温度以上、熔点以下的适当温度范围内（高弹态下），通过纵拉机与横拉机时，在外力作用下，先后沿纵向和横向进行一定倍数的拉伸，从而使高聚物的分子链或结晶面在平行于薄膜平面的方向上进行取向而有序排列；然后在拉紧状态下进行热定型使取向的大分子结构固定下来；最后经冷却及后续处理便可制得理想的塑料薄膜。
本发明的双向拉伸石墨烯散热膜在制造上不需要特别的设备设计，可以利用极其普通的成型/拉伸设备进行制造，其拉伸倍率、拉伸温度及拉伸速率等均采用常规工艺，可根据实际需要进行常规调整。优选但不限于以下工艺：其中纵向预热温度为100～112℃，拉伸温度为80～105℃，纵向拉伸比为4～7，定形温度为55～75℃；横向预热温度为170～180℃，拉伸温度为130～150℃，横向拉伸比为6～8，定形温度为50～60℃，时间为1～5秒；急冷采用风冷处理，冷风温度为20～26℃。
优选的，步骤（1）中所述铝盐、三乙醇胺、有机溶剂与石墨烯质量比为830～560：210～120：10～20：0.1。
优选的，所述石墨烯的片径为5～30μm，厚度为20～80nm，所述有机溶剂为环己醇、DMF、甲醇、NMP、异丙醇中的一种，所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种。
优选的，步骤（1）中高速搅拌的速度为1000～1500r/min。
优选的，步骤（2）中水热反应温度为120～130℃，反应时间为8-12h，干燥处理温度为100~110℃，干燥时间为1~6h。
优选的，所述镶嵌石墨烯的片状氧化铝的层片宽度介于0.3微米与0.9微米之间，宽度与板片厚度之比介于3与10之间。
优选的，步骤（4）中所述镶嵌石墨烯的片状氧化铝为8-14重量份、粉末状耐高温塑料78～82重量份、铝粉3～9重量份、润滑粉2～4重量份、抗氧剂1～2重量份、增塑剂1～2重量份。
优选的，所述粉末状耐高温塑料为PEEK、PTFE、LCP、PA46、PA6T、PA9T、PPS、PA66、PET、PBT、PPO、PC中的一种，粒径小于30μm；所述润滑粉为硅酮粉；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098中的一种；所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜，所述石墨烯散热膜在-30～+70℃下导热率大于21W/mK，拉伸断裂强度不低于0.5Mpa，延展性不低于150%。
氧化铝具有电绝缘性、良好的导热性能，将其包覆在石墨烯表面一方面可以在进一步提高导热性能的基础上赋予石墨烯的绝缘性能。此外，能够提高材料界面相互作用，促进石墨烯纳米微片的分散，还可以在后期的应用中提高散热薄膜的力学性能。鉴于此，针对现石墨烯用于散热材料难以在塑料中分散、难以构筑散热网络的缺陷，本发明将石墨烯分散在铝盐中，通过合成大片状氧化铝，将纳米级的石墨烯镶嵌在片状氧化铝的贯通微孔，该片状氧化铝在片面布满贯通孔，石墨烯装载于微孔，通过大片氧化铝装载石墨烯，变为大片状，利于分散，且石墨烯装在于贯通的介孔，形成的散热通路完整，热导率高；同时，通过双向拉伸和急冷处理，使大片状氧化铝沿膜面方向舒展固定，使得在垂直膜面方向导热网络畅，同时制备得到的散热膜硬度高，耐摩擦、耐热性高。
本发明提供一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明提出一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜的制备方法，将石墨烯分散在铝盐中，通过合成大片状氧化铝，将纳米级的石墨烯镶嵌在片状氧化铝的贯通微孔，该片状氧化铝在片面布满贯通孔，石墨烯装载于微孔，通过大片氧化铝装载石墨烯，变为大片状，利于分散，且石墨烯装在于贯通的介孔，形成的散热通路完整，热导率高。
2、本发明通过双向拉伸和急冷处理，使大片状氧化铝沿膜面方向舒展固定，使得在垂直膜面方向导热网络畅，进而得到硬度高，耐摩擦、耐热性高的散热膜。
3、本发明制备方法简单，易于进行产业化发展，制备得到的石墨烯散热膜导热率大于21W/m·K，得到的产品可以广泛用于各种电子元件中的发热体、散热设施，能大大提高散热效果，延长电子元件的使用寿命。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将片径为16μm，厚度为60nm的石墨烯分散于有机溶剂环己醇，超声分散处理后，加入硫酸铝和三乙醇胺，硫酸铝、三乙醇胺、有机溶剂与石墨烯质量比为740：180：15：0.1，设置转速度为1200r/min，高速搅拌45min；
（2）向步骤（1）中的搅拌物滴加乙二胺，分散均匀后设置反应温度为120℃，反应时间为10h进行水热反应，进行水热反应后，过滤凝胶沉淀物进行干燥处理，干燥处理温度为105℃，干燥时间为4h；
（3）将步骤（2）中经干燥处理的凝胶沉淀物在马弗炉中250℃煅烧15min，得到层片宽度介于0.6微米与0.9微米之间，宽度与板片厚度之比介于6与8之间的镶嵌石墨烯的片状氧化铝；
（4）将步骤（3）制备的镶嵌石墨烯的片状氧化铝8重量份、粒径小于30μm粉末状耐高温塑料PEEK 81重量份、铝粉3重量份、硅酮粉4重量份、抗氧剂1098为2重量份、增塑剂对苯二甲酸二辛酯2重量份分散均匀，经螺杆挤出压延形成片，然后双向拉伸、急冷，卷曲，得到用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜。
将本实施例中制备的石墨烯散热膜在-30～+70℃下进行测试，测试结果如表1所示。
实施例2
（1）将片径为30μm，厚度为36nm的石墨烯分散于有机溶剂DMF，超声分散处理后，加入氯化铝和三乙醇胺，氯化铝、三乙醇胺、有机溶剂与石墨烯质量比为560：120：12：0.1，设置转速度为1200r/min，高速搅拌60min；
（2）向步骤（1）中的搅拌物滴加乙二胺，分散均匀后设置反应温度为122℃，反应时间为8h进行水热反应，进行水热反应后，过滤凝胶沉淀物进行干燥处理，干燥处理温度为110℃，干燥时间为1h；
（3）将步骤（2）中经干燥处理的凝胶沉淀物在马弗炉中300℃煅烧10min，得到层片宽度介于0.5微米与0.7微米之间，宽度与板片厚度之比介于4与8之间的镶嵌石墨烯的片状氧化铝；
（4）将步骤（3）制备的镶嵌石墨烯的片状氧化铝10重量份、粒径小于30μm粉末状耐高温塑料LCP 82重量份、铝粉3重量份、硅酮粉3重量份、抗氧剂1010为1重量份、增塑剂对苯二甲酸二辛酯2重量份分散均匀，经螺杆挤出压延形成片，然后双向拉伸、急冷，卷曲，得到用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜。
将本实施例中制备的石墨烯散热膜在-30～+70℃下进行测试，测试结果如表1所示。
实施例3
（1）将片径为10μm，厚度为20nm的石墨烯分散于有机溶剂异丙醇，超声分散处理后，加入硝酸铝和三乙醇胺，硝酸铝、三乙醇胺、有机溶剂与石墨烯质量比为830：180：20：0.1，设置转速度为1000r/min，高速搅拌50min；
（2）向步骤（1）中的搅拌物滴加乙二胺，分散均匀后设置反应温度为128℃，反应时间为11h进行水热反应，进行水热反应后，过滤凝胶沉淀物进行干燥处理，干燥处理温度为103℃，干燥时间为6h；
（3）将步骤（2）中经干燥处理的凝胶沉淀物在马弗炉中250℃煅烧25min，得到层片宽度介于0.6微米与0.8微米之间，宽度与板片厚度之比介于4与7之间的镶嵌石墨烯的片状氧化铝；
（4）将步骤（3）制备的镶嵌石墨烯的片状氧化铝8重量份、粒径小于30μm粉末状耐高温塑料PET 78重量份、铝粉9重量份、硅酮粉4重量份、抗氧剂1010、抗氧剂1098为2重量份、增塑剂对苯二甲酸二辛酯1重量份分散均匀，经螺杆挤出压延形成片，然后双向拉伸、急冷，卷曲，得到用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜。
将本实施例中制备的石墨烯散热膜在-30～+70℃下进行测试，测试结果如表1所示。
实施例4
（1）将片径为5μm，厚度为67nm的石墨烯分散于有机溶剂甲醇中，超声分散处理后，加入氯化铝和三乙醇胺，氯化铝、三乙醇胺、有机溶剂与石墨烯质量比为600：150：10：0.1，设置转速度为1500r/min，高速搅拌30min；
（2）向步骤（1）中的搅拌物滴加乙二胺，分散均匀后设置反应温度为130℃，反应时间为8h进行水热反应，进行水热反应后，过滤凝胶沉淀物进行干燥处理，干燥处理温度为108℃，干燥时间为4h；
（3）将步骤（2）中经干燥处理的凝胶沉淀物在马弗炉中280℃煅烧13min，得到层片宽度介于0.7微米与0.9微米之间，宽度与板片厚度之比介于8与10之间的镶嵌石墨烯的片状氧化铝；
（4）将步骤（3）制备的镶嵌石墨烯的片状氧化铝12重量份、粒径小于30μm粉末状耐高温塑料PA6T 78重量份、铝粉7重量份、硅酮粉4重量份、抗氧剂1010为1重量份、增塑剂对苯二甲酸二辛酯2重量份分散均匀，经螺杆挤出压延形成片，然后双向拉伸、急冷，卷曲，得到用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜。
将本实施例中制备的石墨烯散热膜在-30～+70℃下进行测试，测试结果如表1所示。
实施例5
（1）将片径为26μm，厚度为80nm的石墨烯分散于有机溶剂NMP，超声分散处理后，加入氯化铝和三乙醇胺，所述氯化铝、三乙醇胺、有机溶剂与石墨烯质量比为720：190：16：0.1，设置转速度为1300r/min，高速搅拌50min；
（2）向步骤（1）中的搅拌物滴加乙二胺，分散均匀后设置反应温度为130℃，反应时间为9h进行水热反应，进行水热反应后，过滤凝胶沉淀物进行干燥处理，干燥处理温度为106℃，干燥时间为3h；
（3）将步骤（2）中经干燥处理的凝胶沉淀物在马弗炉中270℃煅烧24min，得到层片宽度介于0.3微米与0.5微米之间，宽度与板片厚度之比介于3与8之间的镶嵌石墨烯的片状氧化铝；
（4）将步骤（3）制备的镶嵌石墨烯的片状氧化铝8重量份、粒径小于30μm粉末状耐高温塑料PPS 79重量份、铝粉8重量份、硅酮粉3重量份、抗氧剂1010为1重量份、增塑剂对苯二甲酸二辛酯1重量份分散均匀，经螺杆挤出压延形成片，然后双向拉伸、急冷，卷曲，得到用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜。
将本实施例中制备的石墨烯散热膜在-30～+70℃下进行测试，测试结果如表1所示。
对比例1
将3重量份石墨烯粉末、82重量份树脂母粒、5重量份分散剂、5重量份增塑剂、3重量份稳定剂、4重量份润滑剂、2重量份抗氧剂、1重量份增塑剂混合均匀，经螺杆挤出压延形成片，然后双向拉伸、急冷，卷曲，石墨烯散热膜。按照实施例1-5中的条件对对比例1中制备的散热膜进行测试，测试结果如表1所示。
对比例2
将3重量份石墨烯粉末、氧化铝8重量份、粒径小于30μm粉末状耐高温塑料PEEK 81重量份、铝粉2重量份、硅酮粉3重量份、抗氧剂1098为2重量份、增塑剂对苯二甲酸二辛酯1重量份分散均匀，经螺杆挤出压延形成片，然后双向拉伸、急冷，卷曲，得到用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜。按照实施例1-5中的条件对对比例2中制备的散热膜进行测试，测试结果如表1所示。
表1
样 品 温度℃ 热导率W/m K 拉伸断裂强度Mpa 延展性%
实施例1 -30 21.8 47.5 150
实施例2 -10 43.2 44.2 162
实施例3 25 45.8 48.4 176
实施例4 40 28.5 41.5 189
实施例5 70 33.5 42.0 169
对比例1 25 8.4 40.2 113
对比例2 25 12.7 43.9 106

Claims (9)

1.一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜的制备方法，其特征在于， 具体制备步骤如下：
（1）将石墨烯分散于有机溶剂，超声分散处理后，加入铝盐和三乙醇胺，高速搅拌30-60min；
（2）向步骤（1）中制备得到的搅拌物中滴加乙二胺，分散均匀后进行水热反应，将水热反应得到的凝胶沉淀物进行过滤干燥处理；
（3）将步骤（2）中经干燥处理的凝胶沉淀物在马弗炉中在250-300℃煅烧10-25min，得到镶嵌石墨烯的片状氧化铝；
（4）将步骤（3）制备的镶嵌石墨烯的片状氧化铝与粉末状耐高温塑料、铝粉、润滑粉、抗氧剂、增塑剂分散均匀，经螺杆挤出压延形成片，然后双向拉伸、急冷，卷曲，得到用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述铝盐、三乙醇胺、有机溶剂与石墨烯质量比为830～560：210～120：10～20：0.1。
3.根据权利要求2所述的一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的片径为5～30μm，厚度为20～80nm，所述有机溶剂为环己醇、DMF、甲醇、NMP、异丙醇中的一种，所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中高速搅拌的速度为1000～1500r/min。
5.根据权利要求1所述的一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中水热反应温度为120～130℃，反应时间为8-12h；干燥处理温度为100~110℃，干燥时间为1~6h。
6.根据权利要求1所述的一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜的制备方法，其特征在于，所述镶嵌石墨烯的片状氧化铝的层片宽度介于0.3微米与0.9微米之间，宽度与板片厚度之比介于3与10之间。
7.根据权利要求1所述的一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述镶嵌石墨烯的片状氧化铝为8-14重量份、粉末状耐高温塑料78～82重量份、铝粉3～9重量份、润滑粉2～4重量份、抗氧剂1～2重量份、增塑剂1～2重量份。
8.根据权利要求1所述的一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜的制备方法，其特征在于，所述粉末状耐高温塑料为PEEK、PTFE、LCP、PA46、PA6T、PA9T、PPS、PA66、PET、PBT、PPO、PC中的一种，粒径小于30μm；所述润滑粉为硅酮粉；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098中的一种；所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯。
9.一种用于电子产品散热的石墨烯散热塑料膜，其特征在于，由权利要求1-8任一权项所述的方法制备而成，所述石墨烯散热膜在-30～+70℃下导热率大于21W/mK，拉伸断裂强度不低于0.5Mpa，延展性不低于150%。
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